Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11881:2017 về Tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)

• Số hiệu: TCVN11881:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11881:2017

TINH DẦU HẠT TIÊU ĐEN (PIPER NIGRUM L.)

Oil of black pepper (Piper nigrum L.)

Lời nói đầu

TCVN 11881:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ISO 3061:2008;

TCVN 11881:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU HẠT TIÊU ĐEN (PIPER NIGRUM L.)

Oil of black pepper (Piper nigrum L.)

...

...

...

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.

TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C - Phương pháp chuẩn.

TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.

TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.

TCVN 8449 (ISO 875) Tinh dầu - Đánh giá khả năng hòa trộn trong etanol.

TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.

...

...

...

TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn.

TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Tinh dầu hạt tiêu đen (essential oil of black pepper)

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước hạt tiêu Piper nigrum L. nguyên hạt hoặc đã làm vỡ, thuộc họ Piperaceae.

CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) ^[2] Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.

4  Yêu cầu

...

...

...

4.1  Trạng thái

Dạng lỏng, trong, linh động.

4.2  Màu sắc

Không màu hoặc có màu nhạt (vàng, xanh lá cây, xanh da trời).

4.3  Mùi

Mùi hăng, mùi gỗ.

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

Tối thiểu:

0,861

...

...

...

0,885

4.5  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Tối thiểu:

1,478

Tối đa:

1,493

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Tối thiểu:

- 17°

...

...

...

+ 20°

4.7  Khả năng hòa trộn trong etanol, 95 % (thể tích) ở 20 °C

Để thu được dung dịch trong, không sử dụng quá 3 phần thể tích etanol 95 % với 1 thể tích tinh dầu.

4.8  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng. Thông tin về dữ liệu sắc ký đồ được nêu trong Phụ lục A.

4.9  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

...

...

...

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Khả năng hòa trộn trong etanol, 95 % (thể tích) ở 20 °C

...

...

...

6.5  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Tính chất vật lý và thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh dầu tiêu đen có nguồn gốc khác nhau

A.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C, d

...

...

...

Sri Lanka

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

0,864

0,861

0,861

0,864

Tối đa

...

...

...

0,876

0,885

0,884

A2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Ấn độ

Sri Lanka

Indonesia

Madagascar

...

...

...

1,478

1,475

1,480

1,475

Tối đa

1,487

1,490

1,493

1,490

...

...

...

Ấn độ

Sri Lanka

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

- 18°

- 17°

- 17°

...

...

...

Tối đa

-7°

-8°

-6°

+ 20°

A.4  Dữ liệu sắc ký đồ

Tỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu tiêu đen thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng A.1 - Dữ liệu sắc ký đồ

Thành phần

...

...

...

Sri Lanka

Indonesia

Madagascar

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

...

...

...

Tối đa

α-Pinen

3

12

10

16

2,5

10

8

...

...

...

β-Pinen

5

12

9

12

nd^a

3

7

15

...

...

...

6

15

10

17

4

10

nd^a

4

3-Caren

...

...

...

15

5

11

9

20

7

16

Limonen

10

...

...

...

13

16

7

12

10

25

δ-Elemen

0,5

3,5

...

...

...

3

0,5

3

0,5

4,5

α-Copaen

0.5

4,5

1,5

...

...

...

02

1

nd^a

0,5

β-Caryophyllen

12

29

12

21

...

...

...

40

10

25

Germacren D

nd^a

2

nd^a

1

nd^a

...

...

...

1

6,5

β-Selinen

0,5

3,5

nd^a

2

3

6

...

...

...

4,5

α-Selinen

nd^a

3

0,5

2

2,5

5

0,5

...

...

...

Caryophyllen oxid

nd^a

1

nd^a

1

nd^a

1

nd^a

1

...

...

...

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục B.

Phụ lục B

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)

phân tích bằng sắc ký khi

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

...

...

...

Cột: silica mao quản; dài 50 m; đường kính trong 0,2 mm

2

α-Pinen

Pha tĩnh: polydimetylsiloxan [HP-1]1)

3

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

4

β-Pinen

...

...

...

5

Myrcen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6

α-Phellandren

Nhiệt độ detector: 250 °C

7

3-Caren

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Limonene + 1,8-Cineol

Khí mang: hydro

9

δ-Elemen

Thể tích bơm: 0,2 μl

10

α-Copaen

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

11

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12

α-Humulen

13

Germacren D

14

β-Selinen

...

...

...

α-Selinen

16

Caryophyllen oxid

Hình B.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực, tinh dầu Madagascar

Nhận biết pic

...

...

...

1

α-Pinen + α-Thujen

Cột: silica mao quản; dài 50 m; đường kính trong 0,2 mm

2

β-Pinen

Pha tĩnh: poly(etyten glycol) [Carbowax ]2)

3

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

...

...

...

3-Caren

Nhiệt độ lò: 65 °C đến 230 °C, ở tốc độ 10 °C /min

5

α-Phellandren + Myrcen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6

Limonen

Nhiệt độ detector: 250 °C

7

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

Terpinolen

Khí mang: hydro

9

δ-Elemen

Thể tích bơm: 0,2 μl

10

α-Copaen

...

...

...

11

β-Caryophyllen + Terpinen-4-ol

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12

-Humulen

13

Germacren D

...

...

...

β-Selinen

15

α-Selinen

16

Caryophyllen oxid

...

...

...

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Thujen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

α-Pinen

Pha tĩnh: polydimetylsiloxan [HP-1] 3)

...

...

...

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

4

β-Pinen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 1 min, sau đó chương trình nhiệt độ

5

Myrcen

tăng từ 60 °C đến 240 °C ở tốc độ 2 °C/min, đẳng nhiệt ở 240 °C trong 10 min

6

...

...

...

Nhiệt độ bơm: 250 °C

7

3-Caren

Nhiệt độ detector: 300 °C

8

Limonen + 1,8-Cineol

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

δ-Elemen

...

...

...

10

α-Copaen

Thể tích bơm: 0,5 μl

11

β-Caryophyllen

Tốc độ dòng khí mang: 100 ml/min

12

α-Humulen

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

...

...

...

Germacren D

14

β-Selinen

15

α-Selinen

...

...

...

16

Caryophyllen oxid

Hình B.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực, tinh dầu Ấn Độ

Nhận biết pic

...

...

...

1

α-Pinen + α-Thujen

Cột: silica mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,25 mm

2

β-Pinen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) [Innowax]4)

3

Sabinen

Độ dày màng: 0,25 μm

...

...

...

3-Caren

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 1 min, sau đó chương trình nhiệt độ

5

α-Phellandren + Myrcen

tăng từ 60 °C đến 240 °C ở tốc độ 2 °C/min, đẳng nhiệt ở 240 °C trong 10 min

6

Limonen

Nhiệt độ bơm: 250 °C

7

...

...

...

Nhiệt độ detector: 300 °C

8

Terpinolen

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

δ-Elemen

Khí mang: hydro

10

α-Copaen

...

...

...

11

β-Caryophytlen + Terpinen-4-ol

Tốc độ dòng khí mang: 100 ml/min

12

α-Humulen

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

13

Germacren D

...

...

...

β-Selinen

15

α-Selinen

16

Caryophyllen oxid

...

...

...

Phụ lục C

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

C.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)]^[1] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- Có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- Thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- Có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

...

...

...

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)^[1].

C.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu hạt tiêu đen (Piper nigrum L.)

Giá trị trung bình là + 48 °C (thu được khi sử dụng tinh dầu Madagascar).

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị "Setaflash".

Thư mục tài liệu tham khảo

[1 ] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

...

...

...