Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11422:2016 về Tinh dầu bạc hà (Mentha x piperita L.)

• Số hiệu: TCVN11422:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11422:2016

TINH DẦU BẠC HÀ (MENTHA X PIPERITA L.)

Oil of peppermint (mentha x piperita l.)

Lời nói đầu

TCVN 11422:2016 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ISO 856:2006;

TCVN 11422:2016 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

TINH DẦU BẠC HÀ (MENTHA X PIPERITA L.)

...

...

...

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu bạc hà (Mentha X piperita L.).

CHÚ THÍCH: Khó để phân biệt sự khác nhau giữa các loại tinh dầu bạc hà (Mentha X piperita L.) do cây có các nguồn gốc khác nhau.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.

TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20°C - Phương pháp chuẩn.

TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.

TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.

...

...

...

TCVN 8450 (ISO 1242) Tinh dầu- Xác định trị số axit.

TCVN 9650 (ISO/TS 210) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về bao gói, điều kiện đóng gói và bảo quản.

TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.

TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 1: Chuẩn bị mẫu sắc đồ của các chất chuẩn.

TCVN 9655-2 (ISO 11024-2) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ - Phần 2: Sử dụng sắc kí đồ cho mẫu tinh dầu.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Tinh dầu bạc hà (oil of peppermint)

...

...

...

CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.

4  Yêu cầu

4.1  Trạng thái

Dạng lỏng linh động, trong suốt.

4.2  Màu sắc

Hầu như không màu đến màu vàng xanh nhạt.

4.3  Mùi

Mùi đặc trưng của bạc hà, ngọt và như mùi mentol, mùi có thay đổi đôi chút tùy thuộc vào nguồn gốc.

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

...

...

...

Tối đa: 0,918

4.5  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Tối thiểu: 1,459 0

Tối đa: 1,465 0

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Trong khoảng từ - 30° đến - 14°.

4.7  Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (phần thể tích) ở 20 °C

Không sử dụng quá 5 phần thể tích etanol 70 % (phần thể tích) với 1 thể tích tinh dầu để thu được dung dịch trong suốt.

4.8  Trị số axit

...

...

...

4.9  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng và tỷ lệ của các thành phần này phải như trong Bảng 1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ

Thành phần

Tối thiểu

%

Tối đa

%

3-Octanol

...

...

...

0,5

1,8-Cineol

3,0

8,0

Limonen^a

1,0

3,0

trans-Sabinen hydrat

0,5

...

...

...

Menthon

13,0

28,0

Isomenthon

2,0

8,0

Menthofuran

1,0

8,0

...

...

...

2,0

6,0

Menthol

32,0

49,0

Pulegon

0,5

3

Menthyl axetat^b

...

...

...

8,0

β-Caryophyllen

1,0

3,5

CHÚ THÍCH: sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

^a Limonen được đánh giá chủ yếu là L-limonen dựa trên phép phân tích vật lý. Có thể có mặt một lượng nhỏ D-limonen nhưng không biết được lượng chính xác.

^b Metyl axetat được đánh giá chủ yếu L-metyl axetat dựa trên phép phân tích vật lý. Có thể có mặt một lượng nhỏ D-metyl axetat nhưng không biết được lượng chính xác.

4.10  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

...

...

...

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

...

...

...

6.4  Khả năng hòa trộn trong etanol, 70 % (phần thể tích), ở 20 °C

Theo TCVN 8449 (ISO 875).

6.5  Trị số axit

Theo TCVN 8450 (ISO 1242).

6.6  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

...

...

...

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bạc hà [Mentha x piperita L.] được phân tích bằng sắc ký khí

A.1  Sắc ký đồ điển hình của phép phân tích tinh dầu bạc hà Pháp (Provence)

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  3-Octanol + myrcen

Cột: mao dẫn silica, chiều dài 50 m, đường kính trong 0,2 mm

2  1,8-Cineol

...

...

...

3  Limonen

Độ dày màng: 0,25 µm

4  trans-Sabinen hydrat

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 65 °C đến 230 °C với tốc độ 2 °C/min

5  Menthon

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6  Isomenthon

Nhiệt độ detector: 250 °C

7  Menthofuran

...

...

...

8  Neomenthol

Khí mang: hydro

9  Menthol

Thể tích bơm: 0,2 µl

10  Pulegon

Tốc độ dòng khí mang: 1,1 ml/min

11  Menthyl axetat

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12  β-Caryophyllen

...

...

...

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  Limonen

Cột: mao dẫn silica, chiều dài 50 m, đường kính trong 0,2 mm

2  1,8-Cineol

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax 20 M^®)

3  3-Octanol

...

...

...

4  Menthon

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 65 °C đến 230 °C với tốc độ 2 °C/min

5  trans-Sabinen hydrat

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6  Menthofuran

Nhiệt độ detector: 250 °C

7  Isomenthon

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  Menthyl axetat

...

...

...

9  β-Caryophyllen

Thể tích bơm: 0,2 µl

10  Neomenthol + terpinen-4-ol

Tốc độ dòng khí mang: 1,1 ml/min

11  Pulegon

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12  Menthol

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  3-Octanol

Cột: mao dẫn silica, chiều dài 50 m, đường kính trong 0,2 mm

2  Myrcen

Pha tĩnh: poly(dimetyl siloxan)

3  1,8-Cineol

Độ dày màng: 0,20 µm

...

...

...

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 65 °C đến 230 °C với tốc độ 2 °C/min

5  trans-Sabinen hydrat

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6  Menthon

Nhiệt độ detector: 250 °C

7  Isomenthon

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  Menthofuran

Khí mang: hydro

...

...

...

Thể tích bơm: 0,2 µl

10  Menthol

Tốc độ dòng khí mang; 1,1 ml/min

11  Pulegon

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12  Menthyl axetat

13  β -Caryophyllen

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  Myrcen

Cột: mao dẫn silica, chiều dài 60 m, đường kính trong 0,2 mm

2  α-Terpinen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Supelcowax 10^®)

3  Limonen

Độ dày màng: 0,20 µm

...

...

...

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 180 °C với tốc độ 1 °C/min

5  3-Octanol

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6 trans-Sabinen hydrat

Nhiệt độ detector: 250 °C

7  Menthon

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  Menthofuran

Khí mang: heli

...

...

...

Thể tích bơm: 0,1 µl

10  Menthyl axetat

Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min

11  Isoneo-isopulegol Pulegon

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12  Neomenthol

13  β-Caryophyllen Menthol

...

...

...

15  Pulegon

Hình A.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

A.3 - Sắc ký đồ điển hình của phép phân tích dầu bạc hà Mỹ (Idaho)

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  Myrcen

...

...

...

2  α-Terpinen

Pha tĩnh: poly(etyler) glycol) (Supelcowax 10^®)

3  Limonen

Độ dày màng: 0,20 µm

4  1,8-Cineol

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 180 °C với tốc độ 1 °C/min

5  3-Octanol

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6  trans-Sabinen hydrat

...

...

...

7  Menthon

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  Menthofuran

Khí mang: heli

9  Isomenthon

Thể tích bơm: 0,1 µl

10  Menthyl axetat

Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min

11  Isoneo-isopulegol Pulegon

...

...

...

12  Neomenthol

13  β-Caryophyllen Menthol

14  Methol

15  Pulegon

Hình A.5 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1  Myrcen

Cột: mao dẫn silica, chiều dài 60 m, đường kính trong 0,2 mm

2  α-Terpinen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Supelcowax 10^®)

3  Limonen

Độ dày màng: 0,20 µm

...

...

...

Nhiệt độ lò: nhiệt độ chương trình tăng từ 80 °C đến 180 °C với tốc độ 1 °C/min

5  3-Octanol

Nhiệt độ bơm: 250 °C

6  trans-Sabinen hydrat

Nhiệt độ detector: 250 °C

7  Menthon

Detector: ion hóa ngọn lửa

8  Menthofuran

Khí mang: heli

...

...

...

Thể tích bơm: 0,1 µl

10  Menthyl axetat

Tốc độ dòng khí mang: 30 ml/min

11  Isoneo-isopulegol

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

12  Neomenthol

13  β-Caryophyllen

...

...

...

15  Pulegon

Hình A.6 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

Phụ lục B

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

...

...

...

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISOATR 11018).

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu bạc hà

Giá trị trung bình là + 66 °C.

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1 ] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng.