Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11423:2016 về Tinh dầu bưởi thu được bằng phương pháp ép

• Số hiệu: TCVN11423:2016
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2016

Thành phần	Tối thiểu %	Tối đa %
α-Pinen	0,2	0,6
Sabinen	0,1	0,6
β-Pinen	0,05	0,2
Myrcen	1,5	2.5
Limonen^a	92	96
n-Octanal	0,2	0,8
n-Nonanal	0,04	0,1
n-Decanal	0,1	0,6
Neral	0,02	0,04
β-Caryophyllen	0,2	0,5
Nootkaton	0,01	0,8
CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A và Phụ lục B.
^a Theo thực tế về loại tinh dầu này và các kết quả của một số phép thử vật lý được tiến hành trong  tiêu chuẩn này có thể đảm bảo rằng thành phần này phần lớn là D-limone.

4.10  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

...

...

...

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Hàm lượng aldehyd tổng số

Theo TCVN 8455 (ISO 1271).

Phần mẫu thử:              10 g

Thời gian hồi lưu:          0,5 h.

6.5  Phần còn lại sau khi bay hơi

Theo TCVN 8448 (ISO 4715).

...

...

...

Thời gian bay hơi:         5 h.

6.6  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, đóng nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bưởi [Citrus x paradisi Macfad.] thu được bằng phương pháp ép khi phân tích bằng sắc ký khí

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 α-Pinen

Cột: mao dẫn, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,20 mm

2 β-Pinen

Pha tĩnh: poly(5 % diphenyl/95 % dimethyl siloxan) (SP-5^®)

3 Sabinen

Độ dày màng: 20 mm

4 n-Octanal

...

...

...

5 Myrcen

6 Limonen

7 n-Nonanal

8 n-Decanal

9 Neral

10 β-Caryophyllen

11 Nootkaton

Nhiệt độ bơm: 230 °C

Nhiệt độ detector: 260 °C

...

...

...

Khí mang: heli

Tốc độ dòng khí mang: 22 ml/min

Thể tích bơm: 1 ml

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 α-Pinen

...

...

...

3 β-Pinen

Cột: mao dẫn, chiều dài 30 m, đường kính trong 0,20 mm

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax^®)

Độ dày màng: 20 mm

4 Myrcen

5 Limonen

6 n-Octanal

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, nhiệt độ chương trình tăng từ 75 °C đến 100 °C với tốc độ 5 °C/min, sau đó tăng từ 100 °C đến 220 °C với tốc độ 6 °C/min và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

7 n-Nonanal

...

...

...

9 Neral

10 β-Caryophyllen

11 Nootkaton

Nhiệt độ bơm: 230 °C

Nhiệt độ detector: 260 °C

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

Tốc độ dòng khí mang: 22 ml/min

Thể tích bơm: 1 ml

...

...

...

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

Phụ lục B

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bưởi [Citrus x paradisi Macfad.] thu được bằng phương pháp ép khi phân tích bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1 Bergamottin

...

...

...

3 Osthol

4 Bergapten

5 Epoxybergamonttin

6 Epoxyaurapten

Cột: silica liên kết C 18 (Sherisorb 5 ODS^® hoặc tương đương1))

Dung môi:

A: nước/axit axetic (98 %/2 %)

B: axetonitril

Tốc độ dòng: 1,5 ml/min

...

...

...

7 lsomeranzin

8 Meranzin

Detecdor UV: bước sóng 280 nm từ t = 0 min đến t = 20 min và sau đó tăng bước sóng đến 313 nm cho đến khi kết thúc

Hình B.1 - Sắc ký đồ điển hình của phép phân tích bằng HPLC

Phụ lục C

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

C.1  Thông tin chung

...

...

...

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

C.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu bưởi

Giá trị trung bình là + 43 °C.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1 ] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng.

1) Sherisorb 5 ODS là ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.