Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11891:2017 về Tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe)

• Số hiệu: TCVN11891:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11891:2017

TINH DẦU GỪNG [ZINGIBER OFFICINALE ROSCOE]

Essential oil of ginger [Zingiber officinale Roscoe]

Lời nói đầu

TCVN 11891:2017 được xây dựng trên cơ sở tham khảo ISO 16928:2014;

TCVN 11891:2017 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

Essential oil of ginger [Zingiber officinale Roscoe]

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định các đặc tính của tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 8442 (ISO 212) Tinh dầu - Lấy mẫu.

TCVN 8444 (ISO 279) Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20°C - Phương pháp chuẩn.

TCVN 8445 (ISO 280) Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ.

TCVN 8446 (ISO 592) Tinh dầu - Xác định độ quay cực.

...

...

...

TCVN 9651 (ISO/TS 211) Tinh dầu - Nguyên tắc chung về ghi nhãn và đóng dấu bao bì.

TCVN 9655 (ISO 11024) (tất cả các phần) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về mẫu sắc đồ.

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng thuật ngữ và định nghĩa sau:

3.1

Tinh dầu gừng (Essential oil of ginger)

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lôi cuốn hơi nước củ gừng Zingiber officinale Roscoe, thuộc họ Zingiberaceae.

CHÚ THÍCH: Xem TCVN 9657 (ISO/TR 21092)^[2] Tinh dầu - Mã số đặc trưng, về thông tin đối với chỉ số CAS.

4  Yêu cầu

...

...

...

4.1  Trạng thái

Dạng lỏng, trong, linh động.

4.2  Màu sắc

Từ màu vàng nhạt đến màu vàng.

4.3  Mùi

Mùi hương cay nồng đặc trưng của gừng.

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Tối thiểu: 0,872

Tối đa: 0,892

...

...

...

Tối thiểu: 1,484

Tối đa: 1,498

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Trong khoảng từ -50° đến -18°.

4.7  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải được nhận dạng. Thông tin về dữ liệu sắc ký đồ tham khảo Phụ lục A.

4.8  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục C.

5  Lấy mẫu

...

...

...

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 30 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6  Phương pháp thử

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Xác định tỷ trọng tương đối theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Xác định chỉ số khúc xạ theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Xác định độ quay cực theo TCVN 8446 (ISO 592).

...

...

...

Xác định dữ liệu sắc ký đồ theo TCVN 9655 (ISO 11024).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Tính chất cảm quan, tính chất vật lý và thông tin về dữ liệu sắc ký đồ của một số loại tinh dầu gừng có nguồn gốc khác nhau

A.1  Màu sắc

Trung Quốc

...

...

...

Tây Phi

Màu vàng nhạt đến màu hổ phách

Màu vàng

Màu vàng nhạt đến vàng

A.2  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Giá trị

Trung Quốc

Ấn Độ

Tây Phi

...

...

...

0,873

0,872

0,872

Tối đa

0,885

0,890

0,892

A.3  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Giá trị

...

...

...

Ấn Độ

Tây Phi

Tối thiểu

1,486

1,484

1,486

Tối đa

1,495

1,498

...

...

...

A.4  Độ quay cực ở 20 °C

Trung Quốc

Ấn Độ

Tây Phi

Trong khoảng từ -47° đến -26°

Trong khoảng từ -50° đến -27°

Trong khoảng từ -47° đến -18°

A.5  Dữ liệu về sắc ký đồ

Tỷ lệ của các thành phần đặc trưng và đại diện của tinh dầu cỏ hương bài thu được trên sắc ký đồ như trong Bảng A.1. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

...

...

...

Thành phần

Trung Quốc

Ấn Độ

Tây Phi

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

...

...

...

%

%

%

%

%

%

α-Pinen

1,5

2,5

...

...

...

6,0

0,1

3,0

Camphen

4,5

10,0

5,0

8,0

0,2

...

...

...

Neral

n.d^a

0,5

0,1

0,4

0,2

2,0

Geraniol

0,1

...

...

...

0,1

0,6

0,1

3,5

Geranial

n.d^a

0,6

0,1

0,6

...

...

...

3,5

β-Elemen

0,5

1,5

0,6

1,1

n.d^a

1,0

ar-Curcumen

...

...

...

11,0

6,5

9,0

3,0

11,0

α -Zingiberen

29,0

40,0

35,0

...

...

...

23,0

45,0

β-Bisabolen

2,5

9,0

2,5

5,5

3,0

7,0

...

...

...

10,0

14,0

11,5

13,5

8,0

17,0

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

^a Không xác định.

...

...

...

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu gừng (Zingiber officinale Roscoe) được phân tích bằng sắc ký khí

CHÚ DẪN

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1 α-Pinen

Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,25 mm

2 Camphen

...

...

...

3 Metyl heptenon

Độ dày màng: 0,25 μm

4 β-Myrcen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 150 °C, với tốc độ 3 °C/min, tăng nhiệt độ từ 150 °C đến 180 °C, với tốc độ 1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 180 °C đến 220 °C, với tốc độ 5 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min

5+6+7 Limonen + 1,8-Cineol + β-phellandren

8 Linalool

9 Camphor

10 Borneol

11 Neral

...

...

...

12 Geraniol

Nhiệt độ detector: 250 °C

13 Geranial

Detector: ion hóa ngọn lửa

14 Geranyl axetat

Khí mang: nitơ

15 β-Elemen

Thể tích bơm: 0,2 μl

16 ar-Curcumen

...

...

...

17 α-Zingiberen

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

18 α -Farnesen

Thời gian: t

19 β-Bisabolen

20 β-Sesquiphellandren

^a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

...

...

...

CHÚ DẪN

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,25 mm

2

Camphen

...

...

...

3

β-Myrcen

Độ dày màng: 0,25 μm

4

Limonen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 120 °C, với tốc độ 3 °C/min, tăng nhiệt độ từ 120 °C đến 145 °C với tốc độ 1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 145 °C đến 220 °C với tốc độ 5 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 5 min

5+6

1,8-Cineol + β-phellandren

7

...

...

...

8

Camphor

9

Linalool

Nhiệt độ bơm: 250 °C

10

β-Elemen

Nhiệt độ detector: 250 °C

11

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

12

Borneol

Khí mang: heli

13

α-Zingiberen

Thể tích bơm: 0,2 μl

14

β-Bisabolen

...

...

...

15

Geranial

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

16

α-Farnesen

Thời gian: t

17

Geranyl axetat

...

...

...

β-Sesquiphellandren

19

ar-Curcumen

20

Geraniol

^a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

...

...

...

CHÚ DẪN

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m

2

...

...

...

Pha tĩnh: metyl polysiloxan (DB-5)^a

3

β-Phellandren

Độ dày màng: 0,25 μm

4

1,8-Cineol

Nhiệt độ lò: chương trình nhiệt độ tăng từ 70 °C đến 270 °C, với tốc độ 2 °C/min

5

ar-Curcumen

...

...

...

Germacren D

Nhiệt độ bơm: 280 °C

7

α-Zingiberen

Nhiệt độ detector: 280 °C

8

α-Farnesen

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

...

...

...

Khí mang: heli

10

β-Sesquiphellandren

Thời gian: t

^a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Hình B.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Ấn Độ

CHÚ DẪN

Nhận biết pic

...

...

...

1

α-Pinen

Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m

2

Camphen

Pha tĩnh: polyetylen glycol (Carbowax)^a

3+4

β-Phellandren + 1,8-Cineol

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 60 °C trong 2 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 60 °C đến 120 °C, với tốc độ 2,5 °C/min, tăng nhiệt độ từ 120 °C đến 130 °C với tốc độ 0,1 °C/min, tăng nhiệt độ từ 130 °C đến 220 °C với tốc độ 8 °C/min, đẳng nhiệt ở 220 °C trong 20 min

...

...

...

Germacren D

6

α-Zingiberen

7

β-Bisabolen

8

α-Farnesen

Nhiệt độ bơm: 240 °C

9

...

...

...

Nhiệt độ detector: 240 °C

10

ar-Curcumen

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

^aVí dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Hình B.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Ấn Độ

CHÚ DẪN

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

Cột: mao quản silica nung chảy, dài 50 m; đường kính trong: 0,22 mm

...

...

...

Camphen

Pha tĩnh: dimetyl polysiloxan (BP-1)^a

3

Neral

Độ dày màng: 0,25 μm

4

Geraniol

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 65 °C trong 5 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến 185 °C với tốc độ 2 °C/min, tăng nhiệt độ từ 185 °C đến 230 °C với tốc độ 3 °C/min, đẳng nhiệt ở 230 °C trong 35 min

5

...

...

...

6

α-Elemen

7

ar-Curcumen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

α-Zingiberen

Nhiệt độ detector: 250 °C

9

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

10

β-Sesquiphellandren

Khí mang: hydro

11

Linalool

Thể tích bơm: 0,2 μl

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Thời gian: t

^a Ví dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Hình B.5 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Tây Phi

...

...

...

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

Cột: mao quản silica nung chảy, dài 60 m; đường kính trong: 0,22 mm

2

Camphen

Pha tĩnh: polyetyten glycol (BP-20)^a

3

...

...

...

Độ dày màng: 0,25 μm

4

α-Elemen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 65 °C trong 5 min, sau đó chương trình nhiệt độ tăng từ 65 °C đến 185 °C với tốc độ 2 °C/min, tăng nhiệt độ từ 185 °C đến 230 °C với tốc độ 3 °C/min, đẳng nhiệt ở 230 °C trong 35 min

5

Neral

6

α -Zingiberen

7

...

...

...

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

α-Farnesen

Nhiệt độ detector: 250°C

9

β-Sesquiphellandren + ar-Curcumen

Detector: ion hóa ngọn lửa

10

Geraniol

...

...

...

Thể tích bơm: 0,2 μl

Áp suất trước cột. 152 KPa

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

...

...

...

Thời gian: t

^aVí dụ về sản phẩm thích hợp có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.

Hình B.6 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực đối với tinh dầu gừng được sản xuất tại Tây Phi

Phụ lục C

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

C.1  Thông tin chung

...

...

...

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan [xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình của điểm chớp cháy được đưa ra trong các thông tin ở Phụ lục của từng tiêu chuẩn để đáp ứng các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)^[^1^].

C.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu gừng

Giá trị trung bình khoảng + 66 °C (Trung Quốc), + 78 °C (Ấn Độ và Tây Phi).

...

...

...

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng

1) Thiết bị thích hợp có bán sẵn. Thông tin đưa ra tạo thuận lợi cho người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.