Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11885:2017 về Tinh dầu chanh ép nguội

• Số hiệu: TCVN11885:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Loại A	Loại B
Dạng lỏng, trong, thường có kết tủa dạng sáp

4.2  Màu sắc

Loại A

Loại B

Từ xanh vàng nhạt đến xanh

Từ xanh đến xanh đậm

4.3  Mùi

Loại A

Loại B

Đặc trưng mùi vỏ chanh tươi, giống mùi của quả có múi

...

...

...

4.4  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

0,875 0

0,884 0

...

...

...

0,888 0

4.5  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

1,482 0

...

...

...

1,484 0

1,488 0

4.6  Độ quay cực ở 20 °C

Loại A

Loại B

Trong khoảng từ + 35,0° đến + 41,0°

Thường không thể xác định được do tinh dầu này có màu đậm

4.7  Trị số carbonyl

Loại A

...

...

...

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

16

31

18

35

(tương ứng với 4,5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

...

...

...

(tương ứng với 5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

(tương ứng với 9,5 % hợp chất carbonyl tính theo citral)

4.8  Phần còn lại sau khi bay hơi

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

...

...

...

14,5 %

13,0 %

19,0 %

4.9  Trị số CD

Loại A

Loại B

Tối thiểu

Tối thiểu

18,2

...

...

...

4.10  Dữ liệu sắc ký đồ

Thực hiện phân tích tinh dầu bằng sắc ký khí. Trong sắc ký đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện phải xác định được và tỷ lệ của các thành phần này có thể tham khảo Bảng 1 và Bảng 2 tương ứng loại A và loại B. Các thành phần này tạo nên dữ liệu sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng 1 - Dữ liệu sắc ký đồ (loại A)

Thành phần

Tối thiểu

%

Tối đa

%

α-Pinen

...

...

...

3,0

Sabinen

1,8

4,0

β-Pinen

18,0

24,0

Myrcen

1,0

...

...

...

p-Cymen

-

0,5

Limonen

42,0

50,0

γ-Terpinen

8,0

11,0

...

...

...

0,2

0,6

α-Terpineol

0,2

0,6

n-Decanal

0,05

0,3

Neral

...

...

...

2,0

Geranial

2,0

3,0

Neryl acetat

0,1

0,35

Geranyl acetat

0,2

...

...

...

β-Caryophyllen

0,5

1,5

α-Bergamoten

1,0

1,9

α-Farnesen

0,75

1,75

...

...

...

1,0

1,5

CHÚ THÍCH 1: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

CHÚ THÍCH 2: Tinh dầu chanh ép có thể chứa furocoumarin. Hàm lượng bergapten nhỏ hơn 2 000 mg/kg.

Bảng 2 - Dữ liệu sắc ký đồ (loại B)

Thành phần

Tối thiểu

%

Tối đa

...

...

...

α-Pinen

1,7

2,0

Sabinen

2,0

3,0

β-Pinen

17,0

19,0

...

...

...

1,4

1,8

Neryl acetat

0,0

0,25

γ-Terpinen

9,0

9,7

Terpinen-4-ol

...

...

...

0,6

p-Cymen

-

0,5

Limonen

38,0

44,0

α-Terpineol

0,3

...

...

...

n-Decanal

0,15

0,35

Neral

2,0

2,5

Geranial

3,0

3,7

...

...

...

0,3

0,6

β-Caryophyllen

1,5

1,9

α-Bergamoten

0,5

0,7

β-Bisabolen

...

...

...

4,5

CHÚ THÍCH 1: Sắc ký đồ chuẩn có thể khác với sắc ký đồ điển hình nêu trong Phụ lục A.

CHÚ THÍCH 2: Tinh dầu chanh ép có thể chứa furocoumarin. Hàm lượng bergapten nhỏ hơn 2 000 mg/kg.

4.11  Điểm chớp cháy

Thông tin về điểm chớp cháy được nêu trong Phụ lục B.

5  Lấy mẫu

Theo TCVN 8442 (ISO 212).

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 25 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này đủ cho mỗi phép thử quy định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

...

...

...

6.1  Tỷ trọng tương đối ở 20 °C,

Theo TCVN 8444 (ISO 279).

6.2  Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Theo TCVN 8445 (ISO 280).

6.3  Độ quay cực ở 20 °C

Theo TCVN 8446 (ISO 592).

6.4  Trị số carbonyl

Theo TCVN 8455 (ISO 1271).

Phần mẫu thử: 5 g.

...

...

...

6.5  Phần còn lại sau khi bay hơi

Theo TCVN 8448 (ISO 4715).

Phần mẫu thử: 5 g.

Thời gian bay hơi: 6 h.

6.6  Trị số CD

Theo ISO 4735.

Điểm B: khoảng 280 nm.

Giá trị tối đa: khoảng 312 nm đến 315 nm

Điểm A: khoảng 280 nm.

...

...

...

6.7  Dữ liệu sắc ký đồ

Theo TCVN 9655-1 (ISO 11024-1) và TCVN 9655-2 (ISO 11024-2).

7  Bao gói, ghi nhãn, dập nhãn và bảo quản

Theo TCVN 9650 (ISO/TS 210) và TCVN 9651 (ISO/TS 211).

Phụ lục A

(Tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu chanh [Citrus arantifolia (Christm.) Swingle] thu được bằng phương pháp cơ học (ép nguội), được phân tích bằng sắc ký khí

...

...

...

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

10

n-Decanal

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,20 mm

2

Sabinen

...

...

...

Neral

Pha tĩnh: poly(5 % diphenyl/95 % dimetyl siloxan) (SP-5 ^®)

3

β-Pinen

12

Geranial

Độ dày màng: 20 μm

4

Myrcen

...

...

...

Neryl acetat

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 75 °C đến 100 °C ở tốc độ 5 °C/min, từ 100 °C đến 220 °C ở tốc độ 6 °C/min, và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

5

p-Cymen

14

Geranyl acetat

6

Limonen

15

...

...

...

7

γ-Terpinen

16

α-Bergamoten

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

Terpinen-4-ol

17

α-Farnesen

...

...

...

9

α-Terpineol

18

β-Bisabolen

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Thể tích bơm: 1 μl

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực (loại A)

Nhận biết pic

...

...

...

1

α-Pinen

10

Neral

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,20 mm

2

β-Pinen

11

α-Terpineol

...

...

...

3

Sabinen

12

β-Bisabolen

Độ dày màng: 20 μm

4

Myrcen

13

Neryl acetat

...

...

...

5

Limonen

6

γ-Terpinen

7

...

...

...

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

α-Bergamoten

Nhiệt độ detector: 260 °C

9

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Thể tích bơm: 1 μl

Dòng khí mang: 206,84 kPa

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực (loại A)

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

...

...

...

10

n-Decanal

Cột: mao quản; dài 30 m; đường kính trong 0,20 mm

2

Sabinen

11

Neral

Pha tĩnh: poly(5 % diphenyl/95 % dimetyl siloxan) (SP-5 ^®)

3

...

...

...

12

Geranial

Độ dày màng: 20 μm

4

Myrcen

13

Neryl acetat

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 75 °C đến 100 °C ở tốc độ 5 °C/min, từ 100 °C đến 220 °C ở tốc độ 6 °C/min, và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

5

...

...

...

14

Geranyl acetat

6

Limonen

15

β-Caryophyllen

7

γ-Terpinen

16

...

...

...

Nhiệt độ bơm: 230 °C

8

Terpinen-4-ol

17

α-Farnesen

Nhiệt độ detector: 260 °C

9

α-Terpineol

18

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Thể tích bơm: 1 μl

Dòng khí mang: 206,84 kPa

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.3 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột không phân cực (loại B)

Nhận biết pic

Điều kiện phân tích

1

α-Pinen

8

α-Bergamoten

...

...

...

2

β-Pinen

9

β-Caryophyllen

Pha tĩnh: poly(etylen glycol) (Carbowax ^®)

3

Sabinen

10

Neral

...

...

...

4

Myrcen

11

α-Terpineol

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 °C trong 5 min, sau đó cài đặt chương trình nhiệt độ tăng từ 75 °C đến 100 °C ở tốc độ 5 °C/min, từ 100 °C đến 220 °C ở tốc độ 6 °C/min, và đẳng nhiệt ở 220 °C trong 8,5 min

5

Limonen

12

β-Bisabolen

...

...

...

γ-Terpinen

13

Neryl acetat

7

p-Cymen

Nhiệt độ bơm: 230 °C

...

...

...

Nhiệt độ detector: 260 °C

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 1 μl

...

...

...

Dòng khí mang: 206,84 kPa

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.4 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực (loại B)

...

...

...

Phụ lục B

(Tham khảo)

Điểm chớp cháy

B.1  Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn cần có yêu cầu thông tin về điểm chớp cháy của tinh dầu, trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy.

Nghiên cứu so sánh về các phương pháp phân tích liên quan (xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018)] cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hóa, vì:

- có sự dao động lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu quá cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc sử dụng một loại cụ thể.

...

...

...

Cần phải quy định thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết, xem TCVN 8459 (ISO/TR 11018).

B.2  Điểm chớp cháy của tinh dầu chanh

Giá trị trung bình là +46 °C.

CHÚ THÍCH 1: Giá trị này thu được bằng thiết bị "Setaflash".

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] TCVN 8459 (ISO/TR 11018) Tinh dầu - Hướng dẫn chung về xác định điểm chớp cháy

[2] TCVN 9657 (ISO/TR 21092) Tinh dầu - Mã số đặc trưng