Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Dùng tài khoản LawNet
Quên mật khẩu?   Đăng ký mới

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10911:2015 về Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - natri và magie

Số hiệu: TCVN10911:2015 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: *** Người ký: ***
Ngày ban hành: Năm 2015 Ngày hiệu lực:
Tình trạng: Đã biết

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10911 : 2015

EN 15505 : 2008

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH NATRI VÀ MAGIE BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (AAS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG VI SÓNG

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

Lời nói đầu

TCVN 10911:2015 hoàn toàn tương đương với EN 15505:2008;

TCVN 10911:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of sodium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng natri và magie trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sau khi phân hủy bằng lò vi sóng. Phương pháp này thích hợp để xác định hàm lượng natri không nhỏ hơn 1.500 mg/kg và magie không nhỏ hơn 250 mg/kg. Phương pháp này không áp dụng cho cám lúa mì.

Các nghiên cứu cộng tác đã được tiến hành (xem Phụ lục A).

Dữ liệu về canxi dùng để tham Khảo được nêu trong Phụ lục B.

2. Tài liệu Viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 9525 (EN 13805), Thực phẩm - Phân hủy mẫu bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết.

EN 13804, Foodstuffs - Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation (Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Các chuẩn mực thực hiện, xem xét chung và chuẩn bị mẫu thử).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Mẫu được phân hủy bằng hỗn hợp axit nitric và hydro peroxit đựng trong bình kín, trong lò vi sóng. Dung dịch phân hủy được pha loãng bằng nước, hàm lượng natri và magie xác định được bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa sử dụng chất bổ chính nền.

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đề cập được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.

4. Thuốc thử

4.1. Yêu cầu chung

Chỉ sử dụng thuốc thử và nước chứa một lượng nguyên tố đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của phép xác định. Nên sử dụng các dung dịch gốc có bán sẵn đã được xác nhận.

4.2. Axit nitric

4.2.1. Axit nitric, khối lượng riêng ρ(HNO3) = 1,4 g/ml, không nhỏ hơn 65 %

Đối với trường hợp không đảm bảo độ tinh khiết, cần tinh sạch axit nitric bằng thiết bị chưng cất nêu trong TCVN 9525 (EN 13805).

4.2.2. Dung dịch axit nitric loãng 1, phần khối tượng w = 2,7 %

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4.2.3. Dung dịch axit nitric loãng 2, phần khối lượng w = 0,65 %

Pha trộn axit nitric (4.2.1) và nước với tỷ lệ tối thiểu: 1: 99 (phần thể tích).

4.3. Axit clohydric, phần khối lượng w = 37 %

4.4. Hydro peroxit, phần khối lượng w = 30 %

4.5. Dung dịch cesi clorua (CsCI), dùng cho phân tích AAS

Hòa tan 31,75 g cesi clorua trong nước và pha loãng đến 250 ml. Dung dịch này khi được bảo quản trong tủ lạnh có thể bền được 6 tháng.

4.6. Dung dịch lantan 5 % (khối lượng/thể tích), dùng cho phân tích AAS.

Cân 14,66 g lantan(III)oxit cho vào cốc có mỏ 250 ml, làm ẩm bằng 10 ml nước và thêm 62,5 ml HCI (4.3). Chuyển sang bình định mức 250 ml và thêm nước đến vạch. Dung dịch này khi được bảo quản trong tủ lạnh có thể bền được 1 tháng.

4.7. Dung dịch natri

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4.7.2. Dung dịch chuẩn natri, nồng độ khối lượng ρ(Na) = 10 mg/l

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc natri (4.7.1) bằng axit nitric 2,7 % (4.2.2) đến 100 ml trong bình định mức. Dung dịch này Khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền được 1 tháng.

4.8. Dung dịch magie

4.8.1. Dung dịch gốc magie, nồng độ khối lượng ρ(Mg) = 1.000 mg/l

4.8.2. Dung dịch chuẩn magie, nồng độ khối lượng ρ(Mg) = 10 mg/l

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc magie (4.8.1) bằng axit nitric 0,65 % (4.2.3) đến 100 ml trong bình định mức. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền được 1 tháng.

5. Thiết bị, dụng cụ

5.1. Yêu cầu chung

Tất cả dụng cụ bằng thủy tinh và chất dẻo cần được rửa kỹ và tráng sạch theo quy trình trong EN 13804.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Kiểm tra lò vi sóng theo quy định trong EN 13804.

5.3. Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử

5.4. Đèn nguyên tố đặc thù

Sử dụng các đèn nguyên tố natri và magie đặc thù với bước sóng 589,0 nm và 285,2 nm, tương ứng.

5.5. Axetylen

Sử dụng axetylen có chất lượng phù hợp.

5.6. Không khí.

6. Cách tiến hành

6.1. Xử lý sơ bộ

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6.2. Chuẩn bị mẫu

Sử dụng dung dịch mẫu thử thu được sau khi phân hủy bằng lò vi sóng theo quy định trong TCVN 9525 (EN 13805) để xác định natri và magie.

6.3. Pha loãng

Dùng pipet lấy một lượng dung dịch mẫu thích hợp, thêm dung dịch lantan 5% (4.6) và pha loãng bằng axit nitric 0,65% (4.2.3) sao cho nồng độ cuối cùng của magie nằm trong dải tuyến tính của phép đo các nguyên tố. Trong ví dụ này, các dải đường chuẩn được chọn như sau: đối với magie từ 0,05 mg/l đến 0,4 mg/l. Điểm dưới cùng có thể thấp hơn, tùy theo nồng độ của dung dịch mẫu. Thêm dung dịch lantan 5% (4.6) đến khi thu được phần khối lượng cuối cùng của lantan là 1% (ví dụ: 2 ml 5 % được pha loãng đến 10 ml).

Dùng pipet lấy một lượng dung dịch mẫu thích hợp, thêm 1 ml dung dịch Cs (4.5) và pha loãng bằng axit nitric 2,7 % (4.2.2) sao cho nồng độ cuối cùng của Na nằm trong dải của phép đo các nguyên tố. Trong ví dụ này, các dải đường chuẩn được chọn trong khoảng từ 0,1 mg/l đến 1,0 mg/I. Điểm dưới cùng có thể thấp hơn, tùy theo nồng độ của dung dịch mẫu.

6.4. Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Từ dung dịch chuẩn natri (4.72), chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc natri: 0,1 mg/l, 0,25 mg/l, 0,5 mg/l, 0,75 mg/l và 1,0 mg/l. Cho 0,5 ml, 1,25 ml, 2,5 ml, 3,75 ml và 5 ml vào các bình định mức 50 ml riêng rẽ, thêm 1 ml dung dịch Cs (4.5) và pha loãng đến vạch bằng dung dịch axit nitric loãng 1. Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

Từ dung dịch chuẩn magie (4.8.2), chuẩn bị các dung dịch chuẩn làm việc magie: 0,05 mg/l, 0,1 mg/l, 0,2 mg/l và 0,4 mg/l. Cho 0,25 ml, 0,5 ml, 1,0 ml và 2,0 ml vào các bình định mức 50 ml riêng rẽ, thêm 10 ml dung dịch lantan 5% (4.6) và pha loãng đến vạch bằng dung dịch axit nitric loãng 2 (4.2.3). Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.

6.5. Cài đặt máy đo phổ hấp thụ nguyên tử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7. Tính kết quả

Tính hàm lượng của nguyên tố, w, là phần khối lượng của natri và magie, bằng miligam trên kilogam mẫu thử, sử dụng Công thức (1):

                                                                                                                (1)

Trong đó:

a

là nồng độ nguyên tố trong dung dịch mẫu thử thu được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);

V

là thể tích của dung dịch mẫu sau phân hủy, tính bằng mililit (ml);

F

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

m

là khối lượng mẫu ban đầu, tính bằng miligam (mg).

Nếu cần, lấy nồng độ của dung dịch mẫu thử trừ đi nồng độ của dung dịch mẫu trắng trước khi tính kết quả.

8. Độ chụm

8.1. Yêu cầu chung

Chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm về độ chụm của phương pháp được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất nền khác với dải nồng độ và chất nền đã nêu.

8.2. Độ lặp lại và độ tái lập

Độ lặp lại là chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi tiến hành bởi cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r nêu trong Bảng 1 và Bảng 2. Độ tái lập là chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử riêng rẽ, thu được khi tiến hành trên cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, do hai người thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 1 và Bảng 2.

Bảng 1 - Giá trị trung bình, giới hạn lặp lại và tái lập đối với natri

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

mg/kg

r

mg/kg

R

mg/kg

Bông cải xanh

2 290

210

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cà rốt

3 540

330

420

Bánh mì trắng

8 260

570

1 040

Cá tuyết philê

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

210

350

Thịt lợn

1 480

77

280

Phomat

5 380

980

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bảng 2 - Giá trị trung bình, giới hạn lặp lại và tái lập đối với magie

Mẫu

mg/kg

r

mg/kg

R

mg/kg

Thức ăn kiêng mô phỏng (D)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

70

129

Thức ăn kiêng mô phỏng (F)

618

76

120

Sữa bột, đông khô

859

51

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cá xay, đông khô

749

50

144

Táo khô

251

15

32

Bánh socola khô

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

16

32

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

c) kết quả thu được và đơn vị biểu thị kết quả;

d) ngày kết thúc thử nghiệm;

e) nếu kiểm tra giới hạn lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 

PHỤ LỤC A

(Tham khảo)

Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm

Độ chụm của phương pháp này do Ủy ban phân tích thực phẩm của Na Uy (NMKL) tổ chức thực hiện các phép thử liên phòng phù hợp với [1]. Phép thử đối với natri được thực hiện năm 2003 và phép thử đối với magie được thực hiện năm 1995. Các kết quả nêu trong Bảng A.1 đến Bảng A.3.

Chín phòng thử nghiệm tham gia phép thử liên phòng về hiệu năng của phương pháp (nghiên cứu cộng tác) để xác định natri trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sau khi phân hủy ướt bằng kỹ thuật lò vi sóng [2]. Phương pháp này được đánh giá trên sáu nền mẫu thực phẩm (bông cải xanh, cà rốt, bánh mì, cá tuyết philê, thịt lợn và phomat) chứa hàm lượng natri trong dải từ 1 480 mg/kg đến 8 260 mg/kg. Các mẫu được chuyển cho các đơn vị tham gia là các mẫu kép mù và các đơn vị thực hiện các phép xác định riêng rẽ trên từng mẫu. Giá trị độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSDR) cao nhất đã tìm thấy trong phomat và chỉ nghiên cứu trên mẫu ướt.

Bảng A.1 - Các kết quả thống kê về natri trong các mẫu thử đông khô

Thông số

Mẫu

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cà rốt

Bánh mì trắng

Cá tuyết philê

Thịt lợn

Phomat*

Số lượng phòng thử nghiệm

9

9

9

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9

9

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

9

9

9

9

8

7

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0

0

0

0

1

2

Giá trị trung bình,  (mg/kg)

2 290

3 540

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2 030

1480

5 380

Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)

70

120

200

80

30

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)

3,3

3,3

2,5

3,8

1,9

6,5

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

210

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

570

210

77

980

Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)

110

150

370

120

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

370

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, (%)

5,0

4,2

4,4

6,1

6,7

6,9

Giới hạn tái lập R (mg/kg)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

420

1 040

350

280

1 040

Chỉ số R Horrat

1,0

0,9

1,1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,3

1,6

* là mẫu tươi.

Mười một phòng thử nghiệm tham gia phép thử liên phòng thử nghiệm về hiệu năng của phương pháp (nghiên cứu cộng tác) để xác định magie trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sau khi phân hủy ướt bằng kỹ thuật lò vi sóng [3]. Phương pháp này được đánh giá trên bảy mẫu thực phẩm khô (cám lúa mì, thức ăn kiêng mô phỏng D và F, sữa bột, cơ thịt cá, táo và bánh socola) chứa hàm lượng magie trong dải từ 251 mg/kg đến 4 120 mg/kg. Các mẫu được chuyển cho các thành viên tham gia là các mẫu kép mù và các thành viên thực hiện các phép xác định riêng rẽ trên từng mẫu. Giá trị độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSDR) cao nhất đối với magie đã tìm thấy trong mẫu cám lúa mì.

Bảng A.2 - Các kết quả thống kê và magie trong các mẫu đông khô

Thông số

Mẫu

Cám lúa mì*

Thức ăn kiêng mô phỏng (D)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

(F)

Sữa bột

Cơ thịt cá

Táo

Bánh socola

Số lượng phòng thử nghiệm

11

11

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11

11

11

Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại lệ

11

11

11

10

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

10

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

0

0

1

0

1

1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

4 120

665

618

859

749

251

284

Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)

190

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

27

18

18

5

6

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)

4,7

3,8

4,4

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2,4

2,1

2,0

Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)

540

70

76

51

50

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

16

Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)

530

46

43

39

51

11

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

13

6,9

6,9

4,6

6,8

4,5

4,0

Giới hạn tái lập R (mg/kg)

1490

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

120

111

144

32

32

Chỉ số R Horrat

2,8

1,2

1,2

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,2

0,73

0,58

* không thuộc phạm vi của phương pháp.

Các kết quả phân tích chất chuẩn đã được chứng nhận trong phép thử sơ bộ từ nghiên cứu cộng tác, được nêu trong Bảng A.3 và Bảng A.4 Z-score được tính theo quy trình của NMKL số 9 [4].

Bảng A.3 - Các giá trị chứng nhận đối với natri (n = 8)

Mẫu

Giá trị phân tích
mg/kg

sR
mg/kg

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Z-score

Gan bò (NIST 1577b)

2 220 (n = 8)

240

2 420

-1,6

Sữa bột không chứa chất béo (NIST 1549)

4 720 (n = 8)

240

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

-2,1

Bảng A.4 - Các giá trị chứng nhận đối với magie (n = 9)

Mẫu

Giá trị phân tích
mg/kg

sR
mg/kg

Giá trị chứng nhận
mg/kg

Z-score

Thịt hàu (NIST 1566 b)

1 180

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1 180

0

Bột lúa mì (NIST 1567 a)

390

20

400

-1,0

Thức ăn kiêng mô phỏng (D)

665

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

676

-0,3

Thức ăn kiêng mô phỏng (F)

618

43

647

-0,9

Các chất chuẩn (NIST 1577 b và NIST 1549) đã được sử dụng trong phép thử sơ bộ và các chất chuẩn chứng nhận (thức ăn kiêng mô phỏng D và F, Cục Thực phẩm quốc gia Thụy Điển) đã được sử dụng trong nghiên cứu cộng tác.

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

(Tham khảo)

Thông tin bổ sung về canxi

B.1. Xác định canxi

B.1.1. Xem phần nội dung chính để phân tích canxi

Các phương pháp xác định Na, Mg và Ca phần lớn giống nhau. Nội dung trong B.1.2 có liên quan đến phần nội dung chính của tiêu chuẩn và chỉ rõ các điều kiện đối với Ca có hơi khác.

B.1.2. Nguyên tắc (xem Điều 3)

B.1.2.1. Yêu Cầu chung

Các mẫu được phân hủy bằng hỗn hợp axit nitric và hydro peroxit trong bình kín trong lò vi sóng. Dung dịch tạo thành được pha loãng bằng nước và hàm lượng natri, magie và canxi được xác định bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa sử dụng chất bổ chính nền.

B.1.2.2. Dung dịch canxi

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

B.1.2.2.2. Dung dịch chuẩn canxi, nồng độ khối lượng ρ(Ca) = 10 mg/1

Pha loãng 1 ml dung dịch gốc canxi (B.1.2.2.1) bằng dung dịch axit nitric 0,65 % (4.2.3) đến 100 ml trong bình định mức. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền được 1 tháng.

B.1.2.3. Đèn nguyên tố đặc thù (xem 5.4)

Đối với canxi, sử dụng đèn nguyên tố đặc thù với bước sóng 422,7 nm.

B.1.2.4. Chuẩn bị mẫu (xem 6.2)

Sử dụng dung dịch thử, thu được sau khi phân hủy bằng lò vi sóng, theo phương pháp quy định trong TCVN 9525 (EN 13805) để xác định canxi.

B.1.2.5. Pha loãng (xem 6.3)

Dùng pipet lấy một lượng dung dịch mẫu thích hợp, thêm dung dịch lantan 5% (4.6) và pha loãng bằng axit nitric 0,65% (4.2.3) sao cho nồng độ cuối cùng của canxi nằm trong dải tuyến tính của phép đo các nguyên tố. Trong ví dụ này, các dải đường chuẩn được chọn như sau: đối với canxi từ 0,5 mg/l đến 4,0 mg/l. Điểm dưới cùng có thể thấp hơn, tùy theo nồng độ của dung dịch mẫu. Thêm dung dịch lantan 5% (4.6) đến khi thu được phần khối lượng cuối cùng của lantan là 1 % (ví dụ: 2 ml dung dịch 5% được pha loãng đến 10 ml).

B.1.2.6. Chuẩn bị dung dịch chuẩn (xem 6.4)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Kiểm tra để chắc chắn rằng nồng độ axit nitric dư trong dung dịch mẫu không ảnh hưởng đến phép xác định canxi. Mọi ảnh hưởng có thể được loại trừ bằng cách sau:

a) Chuẩn bị đường chuẩn chứa cùng nồng độ axit nitric dư giống như dung dịch mẫu, hoặc

b) Sử dụng phương pháp thêm chuẩn. Chuẩn bị dung dịch zero của đường chuẩn bằng cách lấy 2 ml dung dịch lantan 5 % (4.6) cho vào bình định mức 10 ml và pha loãng bằng dung dịch axit nitric loãng 2 (4.2.3)đến vạch.

B.2. Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm đối với canxi

Độ chụm của phương pháp đã được Ủy ban phân tích Thực phẩm Na Uy (NMKL) tổ chức, nghiên cứu liên phòng phù hợp với [1]. Phép thử được thực hiện năm 1995. Kết quả được nêu trong Bảng B.1 đến Bảng B.3.

Bảng B.1 - Giá trị trung bình, giới hạn lặp lại và tái lập đối với canxi

Mẫu

mg/kg

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

mg/kg

R

mg/kg

Sữa bột, đông khô

9 450

940

1 670

Cá xay, đông khô

3 830

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

635

Bảng B.2 - Các kết quả thống kê về canxi trong các mẫu đông khô

Thông số

Mẫu

Cám lúa mì

Thức ăn kiêng mô phỏng (D)

Thức ăn kiêng mỏ phỏng (F)

Sữa bột

Cá xay

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bánh socola

Số lượng phòng thử nghiệm

11

11

11

11

11

11

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

11

11

9

11

11

11

11

Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ

0

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2

0

0

0

0

Giá trị trung bình,  (mg/kg)

824

458

254

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

3 830

238

839

Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)

48

23

12

245

86

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

63

Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)

5,5

4,7

4,3

3,6

2,4

7,8

7,3

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

128

61

30

940

253

52

172

Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)

157

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

38

600

227

53

166

Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, (%)

19

23

15

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5,9

22

20

Giới hạn tái lập R (mg/kg)

439

290

107

1 670

635

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

465

Chỉ số R Horrat

3,3

3,6

2,1

1,5

1,3

3,1

3,4

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Mẫu

Giá trị phân tích
mg/kg

sR
mg/kg

Giá trị chứng nhận
mg/kg

Z-score

Thịt hàu (NIST 1566 b)

1 964

220

1 960

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Bột lúa mì (NIST 1567 a)

152

28

191

- 2,2

Thức ăn kiêng mô phỏng (D)

448

104

510

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thức ăn kiêng mô phỏng (F)

254

38

262

- 0,5

 

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Guidelines for Collaborative Study Procedures to Validate Characteristic of a Method of Analysis (1995) J.AOAC Int. 78, 143 A -160 A.

[2] MNKL no 180 (2005). Sodium; determination in foodstuffs by flame atomic absorption spectrometry after microwave digestion.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

[4] NMKL no 9 (2001). Evaluation of results derived from the analysis of certified reference materials.

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10911:2015 (EN 15505:2008) về Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Xác định natri và magie bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sau khi phân hủy bằng vi sóng

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Văn bản liên quan

2.576

DMCA.com Protection Status

IP: 216.73.217.63