TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
10912:2015
EN 15763:2009
THỰC
PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH ASEN, CADIMI, THỦY NGÂN VÀ CHÌ BẰNG
ĐO PHỔ KHỐI LƯỢNG PLASMA CẢM ỨNG CAO TẦN (ICP - MS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG ÁP LỰC
Foodstuffs -
Determination of trace elements - Determination of arsenic, cadmium, mercury
and lead in foodstuffs by inductively couple plasma mass spectrometry (ICP-MS)
after pressure digestion
Lời nói đầu
TCVN 10912:2015 hoàn toàn tương đương
với EN
15763:2009;
TCVN 10912:2015 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng
thẩm định, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Foodstuffs -
Determination of trace elements - Determination of arsenic, cadmium, mercury
and lead in foodstuffs by inductively couple plasma mass spectrometry (ICP-MS)
after pressure digestion
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng asen, cadimi, thủy ngân và chì trong thực phẩm bằng phương
pháp đo phổ khối lượng plasma cảm ứng cao tần (ICP-MS).
Nghiên cứu cộng tác đã thực hiện trên
cà rốt, cá xay nhuyễn, nấm (CRM), bột
graham, thức ăn kiêng mô phỏng E (CRM), tôm, trai và Tort-2 CRM có nồng độ khối
lượng asen trong dải từ 0,06 mg/kg đến 21,5 mg/kg, cadimi từ
0,03 mg/kg đến 28,3 mg/kg,
thủy ngân từ 0,04 mg/kg đến 0,56 mg/kg và chì từ 0,01 mg/kg đến 2,4 mg/kg, tất
cả đều tính theo chất khô.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn
không ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả
các sửa đổi.
TCVN 9525 (EN 13805), Thực phẩm -
Phân hủy mẫu bằng áp lực để xác định các nguyên tố vết.
3. Nguyên tắc
Dung dịch thử thu được sau khi phân hủy
bằng áp lực, được phun sương và tạo sol khí, sau đó được chuyển vào plasma agon cảm ứng
cao tần. Nhiệt độ
cao của plasma dùng
để làm khô sol khí và để nguyên tử
hóa và ion hóa các nguyên
tố. Các ion được tách ra khỏi plasma bằng hệ thống thu mẫu và bộ tách hình nón, sau
đó được chuyển vào máy đo phổ khối lượng, trong đó các ion được tách theo tỷ lệ khối lượng/điện
tích của chúng và được xác định bằng hệ thống detector đếm xung và/hoặc detector tương tự.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4. Thuốc thử
4.1. Yêu cầu
chung
Nồng độ của các nguyên tố vết trong
thuốc thử và nước được sử dụng đủ thấp để không làm ảnh hưởng đến các kết quả của
phép xác định. Sử dụng phương pháp đa nguyên tố có độ nhạy cao như ICP-MS thì việc kiểm soát về nước và axit của
mẫu trắng là rất quan trọng. Nên dùng nước siêu tinh khiết và axit có độ tinh
khiết cao, ví dụ: được làm
sạch bằng chưng cất
sôi. Cần sử dụng các
thiết bị chuyên dụng để tránh làm nhiễm bẩn trong quá trình chuẩn bị và thực hiện
đo (ví dụ: sử dụng thiết bị
vệ sinh).
4.2. Axit
nitric
Phần khối lượng không nhỏ hơn w(HNO3) = 65 %, với
tỷ trọng khoảng 1,4 g/ml.
4.3. Dung dịch gốc nguyên
tố
Nên sử dụng các chất chuẩn một
nguyên tố hoặc đa nguyên tố có bán sẵn trên thị trường, có nồng độ khối
lượng r = 1 000 mg/l
As, Au, Cd, Hg, Lu, Rh và Pb. Các chất chuẩn của các hãng khác nhau với các nồng
độ thích hợp có bán sẵn trên thị trường. Tốt nhất là sử dụng các dung dịch gốc trong
axit nitric loãng.
4.4. Dung dịch
gốc thủy ngân pha loãng, r (Hg) = 10 mg/l
Dùng pipet lấy 1 ml dung dịch gốc Hg r(Hg) = 1 000 mg/l
(4.3) và 1 ml axit nitric (4.2) cho vào bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các mức nồng độ của các nguyên tố
trong dung dịch gốc đa nguyên tố pha loãng có thể được chọn tùy theo kiểu mẫu cần
phân tích.
VÍ DỤ: r(As) = 20 mg/l, r(Cd), r(Pb) = 10 mg/l. Dùng
pipet lấy 2 ml As, 1 ml Cd và Pb, tương ứng của từng dung dịch gốc cho vào bình
định mức 100
ml, thêm 1 ml axit nitric (4.2), thêm nước đến vạch và chuyển dung dịch sang
bình thích hợp.
4.6. Dung dịch
hiệu chuẩn đa nguyên tố
Theo ví dụ nêu trong 4.5, dung dịch hiệu chuẩn
đa nguyên tố chứa r
= 100 mg/l As, r = 50 mg/l Cd, Hg, Pb. Dùng
pipet lấy 0,5 ml dung
dịch gốc thủy ngân pha loãng (4.4) và 0,5 ml dung dịch gốc đa nguyên tố
pha loãng (4.5) cho vào bình định mức 100 ml, thêm 1 ml axit nitric (4.2), thêm
nước đến vạch và chuyển dung dịch sang bình thích hợp (nên dùng bình
PFA hoặc bình thạch anh).
4.7. Dung dịch
nội chuẩn
Dung dịch nội chuẩn chứa Rodi và
Luteti có nồng độ khối lượng r = 1 000 mg/l. Sử dụng vàng để ổn định thủy
ngân trong dung dịch và giảm hiệu
ứng nhớ. Nồng
độ của các chất nội chuẩn cần bao trùm dải khối lượng được sử dụng để xác định
các nguyên tố. Nồng độ các chất
này có trong dung dịch
thử phải không đáng kể.
4.8. Dung dịch
nội chuẩn pha loãng
Nồng độ của dung dịch nội chuẩn pha loãng cần đủ
cao để có cường độ tín hiệu đủ mạnh. Đối với dung dịch nội chuẩn r(Au, Rh, Lu) = 5
mg/l, dùng pipet lấy 0,5 ml dung
dịch nội chuẩn Au, Rh và Lu (4.7) cho vào từng bình định mức 100 ml, thêm 1 ml axit
nitric (4.2), thêm nước đến vạch
và chuyển dung dịch sang bình thích hợp.
4.9. Dung dịch tối ưu hóa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.10. Dung dịch
mẫu trắng
Sử dụng dung dịch mẫu trắng chứa nước
và cùng một lượng
axit như trong dung dịch hiệu chuẩn.
5. Thiết bị và dụng cụ
5.1. Yêu cầu chung
Độ ổn định của các dung dịch gốc pha
loãng và mẫu thử thường bị ảnh hưởng
bởi vật liệu của bình chứa. Đối với phép xác định các nguyên
tố vết hoặc nồng độ nguyên tố ở mức siêu vết,
nên sử dụng các bình bằng thạch anh hoặc bằng fluoropolyme
(polytetrafluoroetylen-PTFE,
perfluoroalkoxy-PFA). Không sử dụng bình thủy tinh hoặc polyvinylclorua (PVC).
Có thể sử dụng bình làm bằng vật liệu khác nếu không ảnh hưởng đến kết quả.
Bình cần được rửa sạch và tráng kỹ.
5.2. Máy đo
phổ khối lượng plasma cảm
ứng cao tần (ICP-MS)
Máy đo phổ khối lượng có plasma
agon cảm ứng làm việc trong dải khối lượng từ 5 amu đến 240 amu. Sử dụng các
cách cài đặt thông số đối với máy
đo phổ khối lượng cảm ứng cao tần phải có khả năng phân giải chiều
rộng pic 1 amu ở 5 % chiều
cao pic hoặc tốt hơn (độ phân giải 300) và có độ nhạy để đạt được giới hạn phát hiện như
trong Bảng 2. Có thể sử dụng các máy đo phổ khối lượng có buồng phản ứng hoặc có buồng va chạm
để giảm ảnh hưởng của các
ion đa nguyên tử. Cũng có thể sử dụng các
máy đo phổ khối lượng cung từ cho phép tách các ion đa nguyên tử bằng cách
cài đặt độ phân giải
cao.
Thiết bị ICP-MS, có hệ thống phun với
bơm nhu động
xung thấp, cần được trang
bị bộ phận kiểm
soát tốc độ dòng
khí phun.
5.3. Khí argon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Cách tiến hành
6.1. Xử lý
sơ bộ mẫu thử
Mẫu thực phẩm được xử lý
bằng phương
pháp phân hủy áp lực nêu
trong TCVN 9525 (EN 13805). Dung dịch phân hủy được pha loãng bằng nước
đến thể tích quy định
(dung dịch thử).
Nồng độ axit nitric được sử dụng trong các dung dịch hiệu chuẩn cần
giống nồng độ axit
nitric cuối cùng có trong dung dịch thử. Nếu sử dụng hydro peroxit để phân hủy, thì không cần bổ
sung hydro peroxit vào các dung dịch hiệu chuẩn.
6.2. ICP-MS
6.2.1. Yêu cầu chung
Mối tương quan giữa nồng độ nguyên
tố với tốc độ đếm đo được là
tuyến tính trên một số bậc biên độ. Do đó, có thể sử dụng các hàm hiệu chuẩn
tuyến tính. Cần định kỳ kiểm
tra dải nồng độ tuyến tính của từng nguyên tố. Thiết bị ICP-MS có khả
năng tổ hợp 2 detector, có dải tuyến tính kéo dài, cần định kỳ kiểm tra hệ số
hiệu chuẩn chéo của hai detector.
6.2.2 Cài đặt thiết bị ICP
Bảng 1 - Ví dụ về cài đặt
thiết bị ICP-MS
Thông số
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Công suất cao tần RF (W)
1 500
Tốc độ dòng khí mang
(l/min)
1,2
Tốc độ dòng khí Plasma (l/min)
15
Tốc độ dòng khí phụ trợ (l/min)
1,0
Buồng phun
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt độ buồng phun
(°C)
2
Điện áp thấu kính
4,5
Phân giải khối lượng
0,8
Điểm thời gian tích phân/ms
3
Điểm trên pic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lần lặp lại
3
Cần tuân thủ hướng dẫn vận hành về thông số thiết bị. Nhìn chung, cần
chọn công suất plasma từ 1 100 W đến 1 500 W. Do việc sử dụng thời
gian tích phân ngắn hơn hoặc dài hơn trên chất đồng vị mà độ nhạy ở chừng mực
nào đó bị ảnh hưởng. Nhìn chung, cần thực hiện đo lặp lại ba lần trên mỗi dung dịch.
Ví dụ: việc cài đặt thiết bị được nêu trong Bảng
1.
6.2.3. Quy
trình cài đặt ICP-MS
Trước khi bắt đầu các phép đo thông
thường, cần chạy quy trình cài đặt sau: Làm ấm thiết bị ICP-MS ở phương thức
chạy toàn bộ tối thiểu 20 min đến 30 min. Kiểm tra độ phân giải, hiệu chuẩn, độ nhạy và độ
ổn định của hệ thống
sử dụng dung dịch tối ưu hóa (4.9) thích hợp. Dùng dung dịch tối ưu hóa để chỉnh thiết
bị ICP-MS hằng ngày để đạt được tín
hiệu ion tối đa và tốc độ oxit thấp (ví dụ: < 2 %) cũng như tốc độ thấp của các ion
tích điện kép (ví dụ:
< 2 %). Nếu sử dụng buồng va
chạm hoặc buồng phản ứng thì tốc độ dòng khí của buồng cần được tối ưu hóa, để
đảm bảo giảm được độ nhiễu của đa
nguyên tử. Nếu sử dụng máy đo phổ khối lượng có độ phân giải cao, thì phải kiểm
tra việc hiệu chuẩn khối lượng và độ nhạy đối với từng độ phân giải
được sử dụng. Kiểm tra thời gian nạp mẫu và thời gian rửa trôi liên quan đến
chiều dài của ống.
Nếu nồng độ của
dung dịch thử dự kiến phụ thuộc nhiều thì thời gian nạp mẫu và thời gian rửa
trôi phải được kéo dài.
6.3. Các chất
gây nhiễu
6.3.1. Yêu cầu chung
Các kiểu loại chất gây nhiễu khác nhau
có thể ảnh hưởng
đến kết quả thu được
bằng máy đo ICP-MS. Các chất gây nhiễu không có sắc phổ, ví dụ: do độ nhớt
và lượng nền mẫu của dung dịch thử. Lượng muối cao có thể làm ảnh
hưởng đến việc phân hủy
mẫu, đặc biệt là
trong hệ thống hình nón. Nhìn
chung, lượng muối trong dung dịch mẫu không nên vượt quá 0,2 % (phần
khối lượng). Khi dùng các chất
chuẩn nội thì một số hiệu ứng ảnh hưởng kháng phổ khối lượng có thể
được hiệu chỉnh. Hiệu ứng nhớ trong hệ thống phân phối mẫu có thể ảnh hưởng đến kết quả phân
tích sau khi đo mẫu có nồng độ cao.
Khi các mẫu chứa hàm lượng thủy ngân rất cao thì cần kéo dài thời
gian rửa trôi và kiểm soát các lần chạy
dung dịch mẫu trắng. Trong các phép đo sử dụng thiết bị ICP-MS
thì các chất gây
nhiễu phổ (6.3.2, 6.3.3) thường khá cao; Những chất gây nhiễu nhiều nhất được
liệt kê trong Bảng 2. Giới hạn phát hiện thay đổi tùy theo
thiết bị và bị ảnh hưởng bởi độ
phân giải khối lượng của thiết bị, ví dụ: nền
mẫu, điều kiện vận hành và môi trường phòng thử nghiệm. Thiết bị được sử dụng
cho ICP-MS cần đạt được giới hạn phát hiện nêu trong Bảng 2 dựa vào các dung dịch chuẩn tinh
khiết và việc cài
đặt thiết bị cho phép đo thông thường. Tính giới hạn phát hiện theo 3 x độ lệch chuẩn
của giá trị trung bình
trong dung dịch mẫu trắng.
Bảng 2 - Các
chất đồng vị được khuyến
cáo, giới hạn
phát hiện và khả năng
nhiễu của thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đồng vị
Giới hạn phát hiện của
thiết bị mg/I
Nhiễu do
ion đẳng áp và ion tích điện
kép
Nhiễu do ion đa nguyên tử phụ thuộc vào
độ phân giải khối
lượng
300
10 000
As
75
0,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ArCI+, KAr+, CaCI+, KS+, CaS+, CoO+, CoNH+, NiN+, NiNH+
Au
197
Chất chuẩn nội
TaO+,HfOH+, WOH+
Cd
111
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MoO+, MoOH+, AsAr+, SeCl+, SeS+, BrS+, ZnAr+
MoO+, MoOH+
112a
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
114
0,2
Sn+
MoO+, MoOH+, SeCl+, SeS+, SeAr+, BrCI+, BrS+
MoO+, MoOH+
Hg
199a
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
200
1
HgH+, WO+, WOH+
HgH+
201a
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
202
0,2
HgH+, WO+
HgH+
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
175
Chất chuẩn nội
BaCl+, BaAr+, CeCI+, LaAr+
Pb
206
0,3
RhRh+
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
207
0,3
PbH+, IrO+
PbH+
208
0,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PbH+, HgC+, PtO+
PbH+
Rh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất chuẩn
nội
Pb2++, CuAr+, SrO+, SrOH+, SrNH+, KrOH+, ZnCl+
SrO+
a Có thể sử dụng chất
đồng vị làm chất kiểm
soát chất lượng
để kiểm tra tỷ lệ đồng vị.
6.3.2. Các chất
gây nhiễu đẳng áp
Các chất gây nhiễu đẳng áp, ví dụ: 114
Cd và 114 Sn có thể được hiệu chính, sử dụng
công thức hiệu chính (ví dụ:
trong Bảng 3). Hệ số hiệu chính dựa vào phần trăm tự nhiên của các đồng vị.
VÍ DỤ: Tính hệ số hiệu chính của chất gây nhiễu
114 Sn khi xác định 114 Cd sử dụng 118 Sn
(0,65 = % của đồng vị 114 Sn; 24,22 = % của đồng
vị 118 Sn), dùng Công thức
(1):
=
0,026 84 (1)
Các công thức hiệu chính nhiễu thông
thường được bao gồm trong phần mềm của thiết bị
ICP-MS.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chất đồng vị
Hiệu chính được khuyến
cáo
75 As
- 3,127 x (77 Se +
0,322 x 78 Se)
Hoặc - 3,127 x ( 77 Se -
0,826 x 82 Se)
114 Cd
-0,026 83 x 118 Sn
6.3.3. Các chất
gây nhiễu đa nguyên tử
Độ nhiễu gây ra do chất khí plasma, thuốc
thử và nền mẫu có trong plasma. Các ví dụ được liệt kê trong Bảng 2. Số lượng các
loại chất gây nhiễu
này bị ảnh hưởng mạnh bởi cách cài đặt
plasma của thiết bị (ví dụ như: tỷ lệ
oxit), loại và lượng nền mẫu có mặt.
Có thể thực hiện hiệu chính bằng các hệ số toán học hoặc bằng cách đo hiệu
ứng nhiễu của
nguyên tố gây nhiễu. Hầu hết các chất
gây nhiễu đa nguyên tử có thể được giải quyết bằng cách sử dụng máy đo phổ ICP với độ
phân giải khối lượng lên đến 10 000.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để hiệu chuẩn thiết bị, sử dụng
một bộ có ít nhất ba nồng độ khác nhau. Dải nồng độ được chọn cần
bao trùm dải nồng độ dự kiến và nằm trong dải tuyến tính của thiết bị. Điều quan trọng
là nồng độ của axit nitric có trong các dung dịch mẫu và dung dịch hiệu chuẩn
là gần giống nhau.
Có thể tham khảo các ví dụ sau:
Dung dịch hiệu chuẩn 1: r(As) = 1 mg/l, r(Cd, Hg, Pb) = 0,5 mg/l
Dùng pipet lấy 0,5 ml dung dịch hiệu
chuẩn đa nguyên tố (4.6) đã pha loãng, cho vào bình định mức 50 ml, thêm 1 ml
axit nitric (4.2) và thêm nước đến vạch.
Dung dịch hiệu chuẩn 2: r(As) = 5 mg/l, r(Cd, Hg, Pb) = 2,5 mg/l
Dùng pipet lấy 2,5 ml dung dịch hiệu
chuẩn đa nguyên tố (4.6) đã pha loãng, cho vào bình định mức 50 ml, thêm 1 ml
axit nitric (4.2) và thêm nước đến vạch.
Dung dịch hiệu chuẩn 3: r(As) = 20 mg/l, r(Cd, Hg, Pb) = 10 mg/l
Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch hiệu
chuẩn đa nguyên tố (4.6) đã pha loãng, cho vào bình định mức 50 ml, thêm 1 ml
axit nitric (4.2) và thêm nước đến vạch.
Cần chuẩn bị các dung dịch hiệu chuẩn
này trong ngày sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mỗi dung dịch được đo bằng ICP-MS
trong các vận hành thông thường cần chứa một chất chuẩn nội. Nồng độ của các chất
chuẩn nội phải bằng nhau trong tất cả các dung dịch. Đối với phép xác định thủy ngân, cần
bổ sung vàng để ổn định thủy ngân. Mẫu thu được bằng phân hủy áp lực
[theo TCVN 9525 (EN 13805)] cần được phân tích ngay sau khi pha loãng.
VÍ DỤ: Dùng pipet lấy 10 ml dung dịch zero
hoặc dung dịch hiệu chuẩn
cho vào bình đựng mẫu,
thêm 0,1 ml dung dịch nội chuẩn pha loãng (4.8) và trộn. Dùng pipet lấy 2 ml mẫu thử cho vào
bình đựng mẫu, thêm 8 ml nước và 0,1 ml dung dịch nội chuẩn pha loãng (4.8) và
trộn. Mỗi dung dịch chứa khoảng 10 mg/l chất chuẩn nội Rh.
Dung dịch nội chuẩn cũng có thể được bổ
sung trực tiếp bằng kênh
khác trên máy bơm nhu
động được sử dụng để phân tích. Chỉnh nồng độ của dung dịch chất chuẩn nội
và tốc độ bơm để đạt được nồng độ khối lượng chất chuẩn nội xấp xỉ r = 50 mg/l.
CHÚ THÍCH: Việc bổ sung chất chuẩn nội
trực tiếp có thể dẫn đến pha loãng dung dịch thử.
6.6. Hiệu
chuẩn thiết bị ICP-MS
Đo dung dịch mẫu trắng (4.10) và sau
đó đo dung dịch hiệu chuẩn (6.5).
Tính hàm hiệu chuẩn theo hướng dẫn sử dụng thiết
bị. Nếu cần, cần
tính đến các tỷ lệ đồng
vị khác nhau giữa
các dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch thử.
6.7. Phân
tích mẫu
Sau khi hiệu chuẩn thiết bị, cần phân
tích các dung dịch thử. Các mẫu thu được bằng phân hủy áp lực cần được pha
loãng trước khi đo (6.5) để tránh nhiễu do các nồng độ các
nguyên tố nền mẫu cao. Nếu thể tích cuối cùng của dung dịch phân hủy từ 20 ml đến
30 ml, thì nên pha
loãng theo hệ số 10 để đo
ICP-MS. Trong khoảng thời gian ngắn
thích hợp (ví dụ: sau năm
mẫu hoặc mười mẫu) phải kiểm tra bằng dung dịch mẫu trắng và một dung dịch hiệu
chuẩn. Độ đáp ứng của dung dịch hiệu chuẩn cần dao động trong khoảng ± 10 % độ đáp ứng
của các dung dịch hiệu chuẩn trước đó/hiệu chuẩn lại. Đối với các mẫu chứa nồng
độ thủy ngân cao thì phải kéo dài thời
gian rửa trôi. Để áp dụng các
thời gian rửa trôi thích hợp (kéo dài), thì cần kiểm tra hệ thống về thời gian rửa
trôi, sử dụng dung dịch chuẩn hiệu chuẩn cao nhất. Nên sử dụng phép đo kiểm
tra mẫu trắng sau
khi tốc độ đếm các nguyên tố này cao để kiểm tra hiệu ứng nhớ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lượng nền mẫu có trong dung dịch thử cần
phân tích có thể tạo ít hoặc nhiều
hiệu ứng nền mẫu. Để kiểm tra hiệu ứng
nền mẫu, bổ sung một lượng chất chuẩn đa nguyên tố đã biết vào
dung dịch thử.
VÍ DỤ: Chuẩn bị các dung dịch thử (6.5)
dùng pipet lấy 2 ml mẫu thử
cho vào bình đựng mẫu, thêm 7 ml nước và 1 ml dung dịch hiệu chuẩn 3 (6.4). Sau
đó, thêm 0,1 ml dung
dịch chất chuẩn nội pha loãng (4.8) và trộn. Chuẩn bị mẫu không thêm
chuẩn theo cách tương tự, sử dụng 1 ml nước thay cho dung dịch hiệu chuẩn.
Nồng độ khối lượng thu được bằng cách
thêm chuẩn không
được vượt quá ± 10 % nồng độ bổ sung. Trường hợp chênh lệch lớn hơn, thì hiệu ứng nền
mẫu phải được bù bằng hiệu chuẩn thêm chuẩn.
6.9. Hiệu
chuẩn thêm chuẩn
Việc hiệu chuẩn thêm chuẩn cần
bao gồm ít nhất ba điểm, trong đó có hai điểm thêm chuẩn. Nồng độ cao nhất của
chất chuẩn phải lớn hơn nồng độ chất có trong dung dịch mẫu từ ba đến năm lần.
Nồng độ thấp nhất của chất chuẩn phải bằng một nửa nồng độ của dung dịch chuẩn
cao nhất, nghĩa là 100 %, 200 %
và 400 % nồng độ khối lượng ban đầu của mẫu thử. Sử dụng dung dịch thử không
thêm chuẩn là mức thấp nhất trong
đường chuẩn. Hồi quy tuyến
tính qua các điểm này đi qua trục
nồng độ âm. Giá trị tuyệt đối của điểm
này là nồng độ của nguyên
tố trong dung dịch thử.
VÍ DỤ: Đối với dung dịch thử chứa xấp xỉ r(Cd) = 0,5 mg/l, dùng pipet lấy 2 ml mỗi mẫu
thử cho vào bốn bình đựng mẫu khác nhau.
Cho 8 ml nước vào bình mẫu thứ nhất
(dung dịch thử không thêm chuẩn). Cho 7,5 ml nước và 0,5 ml dung dịch hiệu chuẩn 3
(6.4) (= mẫu thêm chuẩn 1, có nồng độ khối
lượng bổ sung của r(Cd) = 0,5 mg/l) vào bình đựng mẫu
thứ hai.
Thêm vào bình đựng mẫu thứ ba, 7 ml nước và 1 ml
dung dịch hiệu chuẩn 3 (6.4) (= mẫu thêm chuẩn 2, có nồng độ khối lượng
bổ sung của r(Cd) = 1 mg/l). Thêm vào bình đựng
mẫu thứ tư, 6 ml nước và 2 ml dung dịch hiệu chuẩn 3 (6.4) (= mẫu thêm chuẩn 3, có nồng độ khối lượng bổ
sung của r(Cd) = 2 mg/I).
7. Tính kết quả
Việc tính nồng độ các nguyên tố thường
được thực hiện tự động bằng phần mềm của thiết bị ICP-MS. Thực hiện các bước
sau đây với mỗi nguyên tố: tốc độ đếm được hiệu chính theo các hàm hiệu chính đã chọn. Tốc độ
đếm được đo
trong dung dịch zero, dung dịch hiệu chuẩn và dung dịch mẫu thử được chuẩn hóa
theo tốc độ đếm của chất chuẩn nội. Tính hàm hiệu chuẩn bằng cách sử dụng tốc độ
đếm, hàm hiệu chuẩn và hệ số pha loãng nồng độ của
các nguyên tố được tính.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
w =
(2)
Trong đó:
a phần khối lượng của
nguyên tố có trong dung dịch thử, tính
bằng microgam trên lít (mg/l);
V là thể tích dung dịch
phân hủy, tính bằng mililit
(ml);
F là hệ số pha loãng của
dung dịch thử.
m là khối lượng
phần thử ban đầu,
tính bằng gam (g).
8. Kiểm soát chất lượng
phân tích
Để kiểm soát chất lượng
phân tích, cần phân tích các dung dịch mẫu trắng và mẫu đối chứng của nền
mẫu tương tự có hàm lượng các nguyên tố cần xác định đã biết, song song
với các dãy mẫu được phân tích. Các mẫu đối chứng phải được phân tích theo tất cả
các bước của phương pháp, bắt đầu từ quá trình phân hủy.
9. Giới hạn định lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Độ chụm
10.1. Yêu cầu chung
Chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm được nêu trong Phụ lục A. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng
này có thể không áp dụng
được cho các dải nồng độ phân
tích và chất nền khác với dải
nồng độ và chất nền đã cho trong Phụ
lục A.
10.2. Độ lập lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử độc
lập, riêng rẽ, thu được
khi sử dụng cùng phương pháp, tiến hành trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong
một phòng thử nghiệm, do một người
thực hiện sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn,
không quá 5 % các trường hợp vượt quá các giá trị giới hạn lặp lại
r nêu trong Bảng 4.
10.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả
thử riêng rẽ, thu được khi sử dụng
cùng phương pháp, tiến hành thử
trên vật liệu giống hệt nhau, trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do các người
khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không quá 5 % các trường hợp vượt quá
các giá trị giới hạn tái lập R nêu trong Bảng 4.
Bảng 4 - Giá
trị trung bình,
giới hạn lặp lại
và giới hạn tái lập đối với As, Cd, Hg và Pb trong thực phẩm và CRM
(Tort-2)
Nguyên tố
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trung bình, mg/kg
r, mg/kg
R, mg/kg
Asen
Cà rốt
< 0,02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,6
0,2
0,4
Nấm
0,07
0,03
0,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 0,02
Thức ăn kiêng mô phỏng
E
0,023
0,012
0,052
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19
1,9
6,1
Trai
(mussel)
9,3
1,2
3,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
21,5
1,8
7,1
Cadimi
Cà rốt
0,3
0,02
0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,87
0,18
0,26
Nấm
0,46
0,05
0,09
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,033
0,006
0,028
Thức ăn
kiêng mô phỏng E
0,52
0,039
0,12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,08
0,021
0,036
Trai (mussel)
1,7
0,18
0,45
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28,3
4,0
10
Thủy ngân
Cà rốt
< 0,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,104
0,022
0,084
Nấm
0,24
0,03
0,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 0,04
Thức ăn
kiêng mô phỏng E
0,047
0,026
0,042
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,57
0,11
0,31
Trai
(mussel)
0,15
0,09
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,31
0,13
0,16
Chì
Cà rốt
0,088
0,015
0,029
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,1
0,3
0,5
Nấm
1,5
0,6
0,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
0,009
0,018
Thức ăn kiêng mô phỏng
E
0,26
0,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,14
0,19
0,31
Trai
(mussel)
2,5
0,9
1,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,41
0,14
0,17
11. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết
đầy đủ về mẫu;
b) phương pháp thử đã sử dụng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
c) kết quả thu được và đơn vị biểu thị kết
quả;
d) ngày và quy trình lấy mẫu (nếu biết);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) nếu kiểm tra độ lặp lại thì nêu kết quả cuối
cùng thu được;
g) mọi thao tác không qui định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được xem là tùy chọn, cùng với mọi tình huống bất
thường có thể ảnh hưởng đến kết quả thử
nghiệm.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Các kết quả của phép thử cộng tác
Độ chụm của phương pháp được Ủy ban phân
tích thực phẩm Na Uy
(NMKL) thiết lập, phép thử cộng tác đã được đánh giá phù hợp với [1]. Kết quả được
nêu trong các Bảng
A.1 đến A.4. Kết quả thực hiện
trên mẫu chuẩn chứng nhận được nêu trong Bảng A.5.
Mười bốn phòng thử nghiệm tham gia vào
nghiên cứu cộng tác về hiệu năng của phương pháp để xác định asen,
cadimi, thủy ngân và chì trong thực
phẩm bằng phương pháp phổ khối lượng
plasma cảm ứng cao tần sau khi
phân hủy áp lực. Các
thành viên tham gia
trong nghiên cứu được giao các mẫu kép mù và thực hiện trên các mẫu đơn lẻ. Mười
một phòng thử nghiệm sử dụng lò vi sóng để phân hủy mẫu, còn ba phòng sử dụng
thiết bị tro hóa áp lực
cao để phân hủy mẫu.
Bảng A.1 - Dữ
liệu phân tích thống kê của
nghiên cứu cộng tác đối với asen w =
mg/kg mẫu kép mù
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Cà rốt
Cá xay nhuyễn
Nấm CRM
Bột Graham
CRM Thức ăn
kiêng mô phỏng
E
Tôm
Trai (mussel)
CRM Tort-2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
12
12
12
12
12
12
12
Phòng thử nghiệm <
LOD
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
2
9
6
0
0
0
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
0
0
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
0
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
6
12
12
12
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
< 0,02
1,6
0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,023
19,0
9,3
21,5
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
0,07
0,012
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,68
0,42
0,63
RSDr, (%)
4,6
18,6
19
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,5
2,9
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
0,2
0,03
0,012
1,9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,76
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
0,14
0,28
0,019
2,2
1,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RSDR (%)
8,8
43
81
11
13
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,4
0,08
0,052
6,1
3,5
7,1
Giá trị R Horwitz
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
23
23
10
11
10
sr/sR
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,43
0,23
0,31
0,35
0,25
Trị số R Horrat
0,59
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,2
1,1
1,2
1,2
Bảng A.2 - Dữ
liệu phân tích thống kê của nghiên cứu
cộng tác
đối với cadimi w = mg/kg mẫu
kép mù
Thông số
Mẫu
Cà rốt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nấm CRM
Bột Graham
CRM Thức ăn
kiêng mô phỏng
E
Tôm
Trai (mussel)
CRM Tort-2
Số lượng phòng thử nghiệm
13
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
13
13
13
13
Phòng thử nghiệm < LOD
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
0
Số lượng phòng thử nghiệm
ngoại lệ
0
0
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
13
13
13
13
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
13
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
0,30
0,87
0,46
0,033
0,52
0,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
28,3
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
0,008
0,06
0,02
0,002
0,014
0,008
0,07
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
RSDr, (%)
2,6
7,3
3,8
6
2,7
9,5
3,9
5,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,02
0,18
0,05
0,006
0,04
0,021
0,18
4
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,09
0,03
0,01
0,04
0,013
0,16
3,56
RSDR (%)
8,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,9
32
8,1
16
9,5
13
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
0,074
0,26
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,028
0,12
0,036
0,45
9,97
Giá trị R Horwitz
19
16
18
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
18
23
15
10
sr/sR
0,31
0,68
0,56
0,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,62
0,41
0,4
Trị số R Horrat
0,46
0,66
0,38
1,4
0,46
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,64
1,3
Bảng A.3 - Dữ
liệu phân tích
thống kê của phép thử cộng tác đối với thủy
ngân w = mg/kg mẫu kép mù
Thông số
Mẫu
Cà rốt
Cá xay nhuyễn
Nấm CRM
Bột Graham
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tôm
Trai (mussel)
CRM Tort-2
Số lượng phòng thử nghiệm
12
12
12
12
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
12
Phòng thử nghiệm < LOD
8
0
0
9
2
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
Số lượng phòng thử nghiệm
ngoại lệ
0
0
1
0
1
0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
0
12
11
0
9
12
12
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
< 0,04
0,104
0,24
< 0,04
0,047
0,57
0,15
0,31
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,008
0,011
0,009
0,04
0,03
0,046
RSDr, (%)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,5
20
6,8
21
15
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
0,022
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,026
0,11
0,09
0,13
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
0,03
0,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,015
0,11
0,04
0,057
RSDR (%)
29
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
24
19
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
0,084
0,1
0,042
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10
0,16
Giá trị R Horwitz
22
20
23
17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
19
sr/sR
0,27
0,3
0,6
0,35
0,86
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trị số R Horrat
1,3
0,78
1,4
1,1
1,1
0,96
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thông số
Mẫu
Cà rốt
Cá xay nhuyễn
Nấm CRM
Bột Graham
CRM Thức ăn
kiêng mô phỏng
E
Tôm
Trai (mussel)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm
13
13
13
13
13
13
13
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
5
0
0
0
0
Số lượng phòng thử nghiệm
ngoại lệ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
0
0
0
0
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau
khi trừ ngoại lệ
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
8
13
13
13
13
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
0,088
2,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,013
0,26
1,14
2,5
0,41
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr (mg/kg)
0,005
0,11
0,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
0,07
0,3
0,14
RSDr, (%)
5,9
5,0
15
25
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6,0
13
34
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
0,015
0,3
0,6
0,009
0,08
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,9
0,14
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
0,010
0,17
0,2
0,006
0,03
0,11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,059
RSDR (%)
12
8
16
47
13
9,3
16
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
0,029
0,5
0,7
0,018
0,10
0,31
1,1
0,17
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
23
14
15
23
20
16
14
18
sr/sR
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,65
0,92
0,52
0,79
0,62
0,84
2,4
Trị số R Horrat
0,51
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
2,0
0,64
0,59
1,1
1,8
Bảng A.5 - Các kết quả
đúng của asen, cadimi, thủy ngân và chì trong nghiên cứu cộng
tác dựa trên CRM
(Tort-2, NRC Canada)
Nguyên tố
Giá trị phân tích
được và sR,
mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Z-Score
Asen
21,5 ± 2,5
21,6 ± 1,8
-0,1
Cadimi
28,3 ± 3,6
26,7 ± 0,6
1,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,31 ± 0,06
0,27 ± 0,06
2,3
Chì
0,41 ± 0,06
0,35 ± 0,13
0,1
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[2] K. Julshamn, A. Mage, H. Skaar
Norli, K. Grobecker, L. Jorhem and P. Fecher
(2007). Determination of arsenic, cadmium, mercury and lead by ICP-MS in foods
after pressure digestion: NMKL Collaborative study. J.AOAC INTERNATIONAL, 90,
844-856.