Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
1. Hàm lượng 0.0 – dimetyla O-P nitrofenyla
photphothioat, tính bằng %
|
50 ± 2,5
|
2. Độ bền của nhũ tương 5 % trong nước cứng
chuẩn
|
Lớp kem ở trên mặt
hoặc lớp lắng ở đáy ống đong không được lớn hơn 2 ml (sau 30 phút) và 4 ml
(sau 1 giờ)
|
3. Độ tự nhũ
|
Theo mục 3.4
|
4. Độ tái nhũ
|
Sau 24 giờ sự tái
nhũ phải hoàn toàn.
Lớp kem trên mặt hoặc lớp lắng ở đáy ống không được quá 4 ml (sau 24 giờ 30
phút)
|
5. Độ axit (theo H2SO4),
không lớn hơn
|
0,4
|
2. Lấy mẫu theo TCVN
3711 - 81
3. PHƯƠNG PHÁP THỬ
3.1. Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song ít nhất với hai lượng
cân.
3.2. Xác định hàm lượng 0,0 -dimetyla O - p - nitrofenyla
photphothioat.
3.2.1. Nguyên tắc của phương pháp: metyla
parathion được
tách khỏi chất gây nhũ và p-nitrophenola bằng cách xử lý với
ete dầu mỏ
và dung dịch etanola, sau đó bằng dung dịch natri cacbonat Metyla
parathion trong lớp ete dầu mỏ được khử bằng kẽm và hỗn hợp axit axetic - axit
clohydric, và nhóm amino tạo
thành được định phân dung dịch natri nitrit chuẩn.
3.2.2. Thuốc thử và dụng cụ:
Etanola, dung dịch 50% (thể tích/thể tích);
Ete dầu mỏ, có nhiệt độ sôi vào khoảng 40 đến
60oC;
Natri clorua, dung dịch bão hòa;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hỗn hợp axit axetic axit clohydric;
Kẽm kim loại, dạng bột;
Axit clohydric đậm đặc;
Axit axetic băng;
Kali bromua hay natri bromua
Axit sunfanilic khan
Natri nitrit dung dịch chuẩn 0,1M: cân 6,90 g
natri nitrit cho vào bình định mức 1000ml, thêm nước đến vạch.
Dung dịch này được chuẩn lại như sau:
Cân 0,40 đến 0,45g axit sunfanilic khan
(chính xác đến 0,0002g) vào cốc đốt cao thành dung tích 400 ml. Thêm 80 ml
nước, 10 ml axit clohydric đậm đặc, 30ml axit axetic băng và 5 g natri bromua
(hoặc kali bromua), làm lạnh hỗn hợp tới nhiệt độ 10oC rồi đến 0oC
bằng cách thêm nước đá bào, sạch để vào máy khuấy từ. Chuẩn độ nhanh hỗn hợp
này ở 0oC đến 10oC với dung dịch natri nitrit 0,1 M như
thí nghiệm vết màu (xem phần cách tiến hành). Gần đến điểm cuối, thêm dung dịch
natri nitrit từng 4 giọt một.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00905038_files/image002.jpg)
trong đó:
m - khối lượng axit sunfanilic sử dụng, tính
bằng g
V - thể tích dung dịch natri nitril sử dụng,
tính bằng ml
3.2.3. Tiến hành thử
a) Tách và chiết tách metyla parathion
Cân khoảng 1 g meytla parathion 50% dạng nhũ
dầu (chính xác đến 0,0002g) cho vào phễu tách 250 ml và tráng bình đựng với 100
ml dung dịch etanola và 100 ml ete dầu mỏ. Cho phần tráng vào phễu tách, thêm
10 ml dung dịch natri clorua bão hòa và lắc trong 30 giây. Rút lớp dung dịch
etanola cho vào phễu tách thứ 2 và chiết với 100 ml ete dầu mỏ. Lặp lại với
phễu tách thứ ba và rút bỏ lớp dung dịch etanola
Rửa riêng biệt ba phần ete đã chiết tách được
theo thứ tự và với các dung dịch sau (dùng cùng một dung dịch để rửa lần lượt
cho cả 3 phần):
- hai lần với 30 ml dung dịch etanola
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 50 ml nước có thêm 10 ml dung dịch natri
clorua bão hòa
b) Xác định metyla parathion trong lớp ete:
Gộp ba phần chiết vào cốc đốt có thành cao,
dung tích 400 ml và làm bốc hơi dung môi. Thêm 35 ml hỗn hợp axit axetic-axit clohydric
và 1 g bột kẽm. Đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun cách thủy ít nhất là 15
phút, cho đến khi dung dịch trở thành không màu. Thêm 10 ml axit clohydric đậm
đặc và tiếp tục đun nóng cho đến khi kẽm hòa tan hoàn toàn. Làm lạnh, thêm 50
ml nước và 5g natri bromua hoặc kali bromua, làm lạnh tới khoảng 10 oC
đến 0oC bằng cách thêm nước đá bào sạch, và để vào máy khuấy. Định
phân hỗn hợp ở 0oC đến 10oC với dung dịch natri nitrit
chuẩn 0,1M một cách nhanh chóng như thí nghiệm vết màu. Gần đến điểm cuối, thêm
dung dịch natri nitrit từng 4 giọt một.
c) Thí nghiệm vết màu:
Nhúng đũa khuấy bằng thủy tinh vào dung dịch
thử nghiệm và kế đó dụng đũa nhanh vào giấy tinh bột hoặc giấy tẩm KI. Phản ứng
kết thúc khi màu xanh đen xuất hiện ngay tức khắc lúc vừa chấm lên giấy và hiện
tượng này có thể lặp lại trong vòng 1 phút mà không cần thêm dung dịch natri
nitrit.
3.2.4. Tính kết quả.
Hàm lượng 0,0 – dimetyla O-p-nitrofenyla
photphotthioat (X); tính bằng %, theo công thức:
![](00905038_files/image003.gif)
trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
N - độ chuẩn của dung dịch natri nitrit
m - khối lượng mẫu, tính bằng g
f - hệ số hiệu chỉnh, được xác định theo công
thức
f = ![](00905038_files/image004.gif)
trong đó:
T – số lượng lý thuyết, theo tính toán của
dung dịch natri nitrit 0,1 M (tính bằng ml) đã dùng trong việc định phân nhóm
nitro của 1 g chất rắn chứa 1 nhóm nitro.
A – Số lượng thực tế natri nitrit đã dùng
trong việc định phân nhóm nitro của 1 g chất rắn nguyên chất đó đủ kết tinh
lại.
3.3. Xác định độ bền của nhũ tương 5 % trong
nước cứng chuẩn
Theo TCVN 3711 – 82
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo TCVN 3711 – 82
3.5. Xác định độ tái nhũ
Theo TCVN 3711 – 82
3.6. Xác định độ axit
Theo TCVN 3711 – 82
4. BAO GÓI, GHI NHÃN,
VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
Theo TCVN 3711 – 82