Cơ quan biên soạn:
|
Trung tâm kiểm dịch hóa chất bảo vệ thực
vật, Cục trồng trọt và bảo vệ thực vật
|
Cơ quan đề nghị ban hành:
|
Bộ Nông nghiệp và Công nghệp thực phẩm
|
Cơ quan trình duyệt:
|
Tổng cục Tiêu chuẩn – Đo lường – Chất lượng
|
Cơ quan xét duyệt và ban hành:
|
|
Ủy ban Khoa học Nhà
nước
|
Quyết định ban hành số 736/QĐ ngày 31 tháng
12 năm 1990
|
CHÈ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI DIMETHOAT
Tea - Method for
residue determination of Dimethoat
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định
dư lượng Dimethoat trong sản phẩm chè.
1. Lấy mẫu
Theo TCVN 1700-86
2. Dụng cụ và hóa
chất
2.1. Dụng cụ theo TCVN 5158-90
2.2. Hóa chất
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Rượu mêtylic TK.PT;
- Clorofom TK.PT;
- n- Hexan TK.PT;
- Axeton TK.PT;
- Natri sunfat khan TK.PT;
- Natri clorua TK.PT;
- Benzen TK.PT;
- Brôm lỏng TK.PT;
- Silicagen 600 –(sắc ký lớp mỏng);
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Xử lý mẫu
3.1. Chuẩn bị mẫu và chiết suất
Cân 50g mẫu đã nghiền nhỏ vào một bình nón
300ml, cho 100ml rượu metylic và 20-30 ml nước cất vào, lắc bằng máy lắc một
giờ, Lọc qua máy hút chân không với phễu Buchner. Bã còn lại cho vào bình tam
giác, thêm 50ml rượu metylic vào và lắc lần thứ hai trong 30 phút. Toàn bộ dịch
lọc tập trung vào bình cầu 500ml, chưng cất quay chân cô cạn còn khoảng 10-20ml
với nhiệt độ nồi cách thủy dưới 40oC. Dung dịch còn lại cho vào 10ml
natri clorua bão hòa.
3.2. Tinh chế
Chuyển dịch chiết natri clorua bão hòa vào
bình lắng gạn 150ml và chiết ba lần, mỗi lần 50ml clorofom, loại bỏ pha nước ở
dưới, lớp clorofom ở trên được tập trung lại, cho vào đó 30g natri sunfat khan,
lắc ba phút và để yên 10 phút lọc dung dịch rồi chưng cất quay chân không đến
còn 2 ml, chuyển sang bình nhọn và lại chưng cất quay chân không cho đến khô.
4. Phương pháp xác
định
4.1. Chuẩn bị bản mỏng
Dùng 5 tấm kính 20 x 20 cm, rửa sạch bằng xà
phòng, tráng hai lần bằng nước cất, đặt lên giá cho khô. Cân 30g Silicagen 60g
cho vào bình nón cỡ 300 ml, thêm 70ml nước cất, lắc đều hai phút rồi đổ vào
dụng cụ tráng lớp mỏng đã điều chỉnh đủ để tráng lên 5 miếng kính 20 x 20 cm.
Sau khi tráng xong, đặt các bản mỏng ở vị trí thật thăng bằng ở nhiệt độ phòng
cho đến khô rồi mới cho vào tủ sấy. Khi nhiệt độ tủ sấy đạt đến 110oC
thì sấy tiếp một giờ ở nhiệt độ đó. Xếp bản mỏng vào giá và đặt trong bình hút
ẩm để bảo quản và dùng dần.
4.2. Chuẩn bị các dung dịch
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 20 mg với độ chính xác 0,0002g chuẩn vào
bình định mức 20ml, hòa tan chuẩn bằng một ít axeton, lắc nhẹ cho chuẩn tan rồi
định mức về vạch. Đậy nút kín, lắc đều và bảo quản trong tủ lạnh, giá trị sử
dụng một tháng.
4.2.2. Dung dịch khai triển sắc ký
Pha hệ dung môi Benzen: Axeton, tỷ lệ 2:1 về
thể tích, cho vào bình sắc ký và đậy kín nắp bình để bão hòa.
4.2.3. Dung dịch phát hiện
Dùng công gô đỏ để phát hiện các chấm trên
lớp mỏng.
Cách pha dung dịch Công gô đỏ: hòa tan 0,5g
Công gô đỏ trong 50ml rượu etylic và 50ml nước cất, lọc qua giấy lọc vào một lọ
100 ml. Đậy kín để dùng thường xuyên.
4.3. Tiến hành sắc ký
Lấy một bản mỏng đã chuẩn bị sẵn, cạo lớp
Silicagen ở hai mép bên cạnh sâu vào 1ml. Dùng thước đo đánh dấu các vị trí sẽ
chấm mẫu thử và mẫu chuẩn lên lớp mỏng (các chấm cách nhau từ 2,5 – 3 cm, các
mép dưới 1,5 cm và cách hai mép bên từ 1,2 – 1,5 cm). Một bản mỏng như vậy có
thể chấm từ 6 – 8 chấm.
Lấy chính xác 0,5ml axeton cho vào cặn mẫu
thử (mục 3.2), đậy nút kín, lắc đều cho tan cặn và tập trung xuống đáy bình nhọn.
Dùng bơm tiêm hút mẫu thử và chấm lên lớp mỏng ở hai vị trí đã định. Vết thứ
nhất chấm 20 microlit và vết thứ hai chấm 30 microlit. Các vị trí khác chấm
dung dịch chuẩn với thể tích tăng dần từ 10, 20, 30, 40 microlit. Khi chấm phải
khống chế đường kính của vết không quá 3 mm. Sau khi chấm xong, đặt mép dưới
bản mỏng vào bình sắc ký có sẵn dung dịch khai triển, đậy nắp có bôi Vaselin để
đảm bảo thật kín.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Nhận biết
Dùng bình hút ẩm 400 x 250mm trong có đặt một
lọ brôm lỏng, mở nút lọ đến khi hơi brôm bão hòa trong bình thì đặt bản mỏng
vào. Đậy kín nắp bình hút ẩm. Sau 15 phút, lấy bản mỏng ra, đặt vào tủ hốt 15
phút cho hơi brôm bay đi.Sau đó phun với dung dịch phát hiện. Các vết mẫu và
chuẩn sẽ xuất hiện màu xanh lam trên nền đỏ thẫm.
5. Tính kết quả
5.1. Hiệu suất thu hồi tính bằng % (X) theo công
thức :
X % =
trong đó:
XR: lượng hoạt chất tìm thấy trong
mẫu trắng đã cho thêm hoạt chất
XO: lượng hoạt chất tìm thấy trong
mẫu trắng
XA: lượng hoạt chất đưa vào mẫu
trắng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại
Bằng cách so sánh trực tiếp độ đậm nhạt của
vết giữa mẫu chuẩn và mẫu thử, ta rút ra lượng thuốc trừ dịch hại là bao nhiêu
microgam/vết, từ đó tính ra dư lượng thuốc trừ dịch hại có trong sản phẩm.
Bình thường nếu các vết của mẫu thử nằm trong
khoảng thang chuẩn thì ta có thể rút ra được kết quả ngay.
Song có trường hợp vết nhỏ nhất của mẫu thử
có giá trị lớn hơn vết lớn nhất của mẫu chuẩn thì phải ước lượng để rút bớt
lượng mẫu thử khi làm sắc ký lần sau.
Cũng có trường hợp vết lớn nhất của mẫu thử
có giá trị nhỏ hơn vết bé nhất của mẫu chuẩn thì phải tăng lượng mẫu thử để
chấm lên lớp mỏng.
Có nghĩa là ta phải tạo được các vết của mẫu
thử có hàm lượng nằm trong khoảng giới hạn của thang chuẩn. Sau khi khẳng định
được nồng độ của vết theo thang chuẩn thì tính kết quả theo công thức sau:
R = mg/kg
trong đó:
R : dư lượng thuốc trừ dịch hại trong sản
phẩm chè (mg/kg).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
M : số gam nông sản tương ứng với thể tích
dịch chiết đã chấm lên một vết trên sắc ký lớp mỏng được chọn để rút ra kết quả.
5.3. Các giá trị khác:
- Trị số Rf: 0,44
- Giới hạn phát hiện: 1
- Hiệu suất thu hồi (recovery): 90%.