TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 3712:1982
THUỐC
TRỪ DỊCH HẠI
MD
- 60% - DẠNG NHŨ DẦU
Insecticides
MD 60% emulsifiable concentrates
Tiêu chuẩn này áp dụng cho MD - 60%
dạng nhũ dầu chế biến từ malathion kỹ thuật, DDVP kỹ thuật, chất gây nhũ và
dung môi thích hợp, dùng làm thuốc trừ sâu trong nông nghiệp.
1. Yêu cầu kỹ
thuật
1.1 Thành phần của MD 60% dạng nhũ
dầu gồm:
malathion kỹ thuật, DDVP kỹ thuật, chất gây nhũ và dung môi thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Công thức cấu tạo:
Khối lượng phân tử: 330,67.
1.1.2. Tên hoá học của DDVP là 2,2
diclorovinyla 0,0 - dimetila phốt phát.
Công thức cấu tạo:
Khối lượng phân tử: 220,98;
MD - 60% dạng nhũ dầu là dung dịch
trong suốt, màu vàng nhạt, mùi hôi nồng.
Tỷ trọng ở 28°C: d = 1,091.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 1
Tên chỉ tiêu
Mức và yêu cầu
1. Hàm lượng của 0,0 - dimetyla
(S- 1,2 đi (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat, tính bằng % khối lượng.
40 ± 2,0
2. Hàm lượng 2,2 diclorovinyla 0,0
dimetyla phophat, tính bằng % khối lượng
20 ± 1,0
3. Độ bền của nhũ tương 5% trong
nước cứng chuẩn
Lớp kem ở trên mặt hoặc lớp lắng ở
đáy ống đong không được lớn hơn 2ml (sau 30 phút) và 4 ml (sau 1 giờ)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo mục 3.4
5. Độ tái nhũ
Sau 24 giờ sự tái nhũ phải hoàn
toàn. Lớp kem trên mặt hoặc lớp lắng ở đáy ống không được quá 4ml (sau 24 giờ
30 phút)
6. Độ axit (theo H2SO4),
tính bằng % không lớn hơn
0,5
2. Lấy mẫu
Theo TCVN 3711 - 82
3. Phương
pháp thử
3.1. Xác định
hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 di-(etoxicacbonyla) etyla photphodithioat
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng tương ứng của 0,0 -
dimetyla S - 1,2 - di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat kế đó được xác
định bằng cách so sánh với đường cong chuẩn đã được lập từ những số lượng đã
biết của malathion nguyên chất.
Thuốc thử sắt III được thêm vào để
oxy hoá những chất có thể khử những ion đồng II thành đồng I, với axit dimetyla
dithiophotphoric, ion đồng I tạo hợp chất không màu bền vững hơn phức chất đồng
II màu vàng.
3.1.2. Thiết bị, thuốc thử và dung
dịch.
Phổ quang kế hoặc sắc kế quang điện
trang bị kính lọc màu xanh (420mm); thuốc thử
sắt III; hoà tan 0,2g sắt (III) clorua (FeCl3, 6H2O)
trong nước cất, thêm 8ml axit clohydric đậm đặc, thêm nước cất cho đến 1 lít.
Dung dịch chuẩn malathion: Cân vào
bình định mức 250ml khoảng 0,25g 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di - (etoxicacbonyla)
etyla photphodithioat nguyên chất (chính xác đến 0,0002g) và đổ etanola khan
đến vạch. Trộn đều và lấy 25ml dung dịch cho vào bình định mức 250ml thứ hai,
lại pha loãng bằng etanola đến vạch. Trộn đều, mỗi ml của dung dịch này tương
đương 0,1 mg 0,0 dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat.
3.1.3. Chuẩn bị đường cong chuẩn
Đổ 0; 2,5; 5 ; 10 ; 20 và 25ml dung
dịch malathion chuẩn vào 7 phễu chiết 250ml đã chứa lượng etanol khan đủ để
tổng số thể tích trong mỗi phễu chiết chính xác 25ml, trộn đều bằng cách lắc
nhẹ. Thêm vào mỗi phễu chiết 2ml natri hydroxit 0,5N, trộn đều bằng cách lắc
nhẹ và để yên trong 5 phút. Dùng ống hút thêm 50ml CCl4 và kế đó 2ml
đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ hấp thụ
của lớp màu vàng ở mỗi phễu chiết ở 420mm
bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl4 để so sánh.
Vẽ đồ thị hấp thụ của mỗi dung dịch
ứng với hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 di - (etoxicacbonyla) etyla
photphodithioat bằng mg.
3.1.4. Tiến hành thử:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trộn đều, đổ 25ml dung dịch này vào
bình định mức 250ml thứ hai, làm loãng đến vạch bằng etanola khan. Trộn đều và
lại đổ 25ml dung dịch này vào phễu chiết 250ml. Thêm 2g natri hydroxit 0,5N,
trộn đều bằng cách lắc nhẹ để yên trong 2 phút. Thêm 75ml thuốc thử sắt (III)
trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên trong 5 phút.
Dùng ống hút thêm 50ml CCl4
và kế đó 2ml dung dịch đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức
xác định độ hấp thụ của lớp màu vàng ở 420 mm
bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl4 để so sánh.
- Xác định axit dimetyla
dithiophotphoric tự do (DMDTDA) đổ 75ml thuốc thử sắt III và 2ml NaOH 0,5N vào
bình chiết 250ml và thêm 25ml dung dịch 1. Trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên
trong 5 phút. Dùng ống hút thêm 25ml CCl4 và kế đó 2ml
dung dịch đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ
hấp thụ của lớp màu vàng ở 420mm bằng phương
pháp phổ quang kế dùng CCl4 để so sánh.
3.1.5. Tính kết quả
Dọc từ đường cong chuẩn số lượng của
0,0 - dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương đương
với những độ hấp thụ xác định trong mục 3.1.4.
Hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 -
di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat (X), tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
a) Khối lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2
- di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận được
ở mục 3.1.4. (phần 1) tính bằng mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2
Trình tự phễu
chiết
I
II
III
IV
V
VI
VII
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch
chuẩn Malathion, ml
0
2,5
05
10
15
20
25
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
-
-
-
-
-
25
Etanol, ml
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
22,5
20
15
10
5
0
0
NaOH 0,5 N,
ml
02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
02
02
02
02
02
02
Lắc, để yên trong 2 phút
Dung dịch
clorua sắt III, ml
75
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
75
75
75
75
75
75
Lắc, để yên trong 5 phút
CCl4,
ml
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
50
50
50
50
50
CuSO4
1%
02
02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
02
02
02
02
02
Lắc trong 1 phút, để tách lớp do sự
hấp thụ của lớp màu vàng ở 420mm.
b) Khối
lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương
ứng với sự hấp thụ nhận được ở mục 3.1.4 (phần 2) tính bằng mg.
m - Khối lượng của mẫu đầu, tính
bằng g.
Chú thích : Nếu trị số
của DMDTPA trong mẫu là cần thiết, có thể tính toán như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng DMDTPA tự do =
m
Trong đó:
a - Khối lượng 0,0 - dimetyla S -
1,2 - di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận
được ở mục 3.1.4 (phần 2) tính bằng mg.
m - Khối lượng của mẫu đầu, tính
bằng g.
3.2. Xác định
hàm lượng 2,2 - diclorovinyla 0,0 dimetyla photphat : Theo TCVN 3714 - 82.
3.3. Xác định
độ bền của nhũ tương 50% trong nước cứng chuẩn. Theo TCVN 3711 - 82.
3.4. Xác định độ tự nhũ .
Theo TCVN 3711 - 82.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Theo TCVN 3711 - 82.
3.6. Xác định độ axit .
Theo TCVN 3711 - 82.
4. Bao gói,
ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản.
Theo TCVN 3711 - 82.