|
Tên chỉ tiêu
|
Mức và yêu cầu
|
|
1. Hàm lượng của 0,0 - dimetyla
(S- 1,2 đi (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat, tính bằng % khối lượng.
|
40 ± 2,0
|
|
2. Hàm lượng 2,2 diclorovinyla 0,0
dimetyla phophat, tính bằng % khối lượng
|
20 ± 1,0
|
|
3. Độ bền của nhũ tương 5% trong
nước cứng chuẩn
|
Lớp kem ở trên mặt hoặc lớp lắng ở
đáy ống đong không được lớn hơn 2ml (sau 30 phút) và 4 ml (sau 1 giờ)
|
|
4. Độ tự nhũ
|
Theo mục 3.4
|
|
5. Độ tái nhũ
|
Sau 24 giờ sự tái nhũ phải hoàn
toàn. Lớp kem trên mặt hoặc lớp lắng ở đáy ống không được quá 4ml (sau 24 giờ
30 phút)
|
|
6. Độ axit (theo H2SO4),
tính bằng % không lớn hơn
|
0,5
|
2. Lấy mẫu
Theo TCVN 3711 - 82
3. Phương
pháp thử
3.1. Xác định
hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 di-(etoxicacbonyla) etyla photphodithioat
3.1.1. Nguyên tắc: 0,0 - dimetyla S
- 1,2 di-(etoxicacbonyla) etyla photphodithioat bị phân hủy bởi natri hidroxit
trong etanola để cho muối natri 0, 0 - dimetyla photphodithioat natri funarat
và etanola. Muối natri 0,0 - dimetyla photphodithioat kế đó được tác dụng với
muối đồng II tạo thành phức chất màu vàng sẫm hoà tan trong CCl4,
cường độ của màu tỷ lệ với nồng độ của axit dimetyla dithiophotphoric và được
so màu ở 420mm.
Số lượng tương ứng của 0,0 -
dimetyla S - 1,2 - di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat kế đó được xác
định bằng cách so sánh với đường cong chuẩn đã được lập từ những số lượng đã
biết của malathion nguyên chất.
Thuốc thử sắt III được thêm vào để
oxy hoá những chất có thể khử những ion đồng II thành đồng I, với axit dimetyla
dithiophotphoric, ion đồng I tạo hợp chất không màu bền vững hơn phức chất đồng
II màu vàng.
3.1.2. Thiết bị, thuốc thử và dung
dịch.
Phổ quang kế hoặc sắc kế quang điện
trang bị kính lọc màu xanh (420mm); thuốc thử
sắt III; hoà tan 0,2g sắt (III) clorua (FeCl3, 6H2O)
trong nước cất, thêm 8ml axit clohydric đậm đặc, thêm nước cất cho đến 1 lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1.3. Chuẩn bị đường cong chuẩn
Đổ 0; 2,5; 5 ; 10 ; 20 và 25ml dung
dịch malathion chuẩn vào 7 phễu chiết 250ml đã chứa lượng etanol khan đủ để
tổng số thể tích trong mỗi phễu chiết chính xác 25ml, trộn đều bằng cách lắc
nhẹ. Thêm vào mỗi phễu chiết 2ml natri hydroxit 0,5N, trộn đều bằng cách lắc
nhẹ và để yên trong 5 phút. Dùng ống hút thêm 50ml CCl4 và kế đó 2ml
đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ hấp thụ
của lớp màu vàng ở mỗi phễu chiết ở 420mm
bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl4 để so sánh.
Vẽ đồ thị hấp thụ của mỗi dung dịch
ứng với hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 di - (etoxicacbonyla) etyla
photphodithioat bằng mg.
3.1.4. Tiến hành thử:
- Xác định 0,0 - dimetyla S - 1,2 di
(etoxicacbonyla) etyla photphodithioat: Cân một khối lượng mẫu chứa 0,10 đến
0,15 g malathion (chính xác đến 0,0002g) vào bình định mức 250ml và làm loãng
đến vạch bằng etanola khan (dung dịch 4).
Trộn đều, đổ 25ml dung dịch này vào
bình định mức 250ml thứ hai, làm loãng đến vạch bằng etanola khan. Trộn đều và
lại đổ 25ml dung dịch này vào phễu chiết 250ml. Thêm 2g natri hydroxit 0,5N,
trộn đều bằng cách lắc nhẹ để yên trong 2 phút. Thêm 75ml thuốc thử sắt (III)
trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên trong 5 phút.
Dùng ống hút thêm 50ml CCl4
và kế đó 2ml dung dịch đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức
xác định độ hấp thụ của lớp màu vàng ở 420 mm
bằng phương pháp phổ quang kế dùng CCl4 để so sánh.
- Xác định axit dimetyla
dithiophotphoric tự do (DMDTDA) đổ 75ml thuốc thử sắt III và 2ml NaOH 0,5N vào
bình chiết 250ml và thêm 25ml dung dịch 1. Trộn đều bằng cách lắc nhẹ và để yên
trong 5 phút. Dùng ống hút thêm 25ml CCl4 và kế đó 2ml
dung dịch đồng sunfat 1%. Lắc trong 1 phút và để phân lớp. Lập tức xác định độ
hấp thụ của lớp màu vàng ở 420mm bằng phương
pháp phổ quang kế dùng CCl4 để so sánh.
3.1.5. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 -
di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat (X), tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
a) Khối lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2
- di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận được
ở mục 3.1.4. (phần 1) tính bằng mg.
Bảng tóm tắt trình tự pha chế
Bảng 2
Trình tự phễu
chiết
I
II
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
IV
V
VI
VII
VIII
Dung dịch
chuẩn Malathion, ml
0
2,5
05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
20
25
-
Dung dịch cần
phân tích, ml
-
-
-
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
25
Etanol, ml
25
22,5
20
15
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
NaOH 0,5 N,
ml
02
02
02
02
02
02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
02
Lắc, để yên trong 2 phút
Dung dịch
clorua sắt III, ml
75
75
75
75
75
75
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
75
Lắc, để yên trong 5 phút
CCl4,
ml
50
50
50
50
50
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
50
CuSO4
1%
02
02
02
02
02
02
02
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc trong 1 phút, để tách lớp do sự
hấp thụ của lớp màu vàng ở 420mm.
b) Khối
lượng 0,0 - dimetyla S - 1,2 - di (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương
ứng với sự hấp thụ nhận được ở mục 3.1.4 (phần 2) tính bằng mg.
m - Khối lượng của mẫu đầu, tính
bằng g.
Chú thích : Nếu trị số
của DMDTPA trong mẫu là cần thiết, có thể tính toán như sau:
a
x 0,48
Hàm lượng DMDTPA tự do =
m
Trong đó:
a - Khối lượng 0,0 - dimetyla S -
1,2 - di - (etoxicacbonyla) etyla photphodithioat tương ứng với sự hấp thụ nhận
được ở mục 3.1.4 (phần 2) tính bằng mg.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2. Xác định
hàm lượng 2,2 - diclorovinyla 0,0 dimetyla photphat : Theo TCVN 3714 - 82.
3.3. Xác định
độ bền của nhũ tương 50% trong nước cứng chuẩn. Theo TCVN 3711 - 82.
3.4. Xác định độ tự nhũ .
Theo TCVN 3711 - 82.
3.5. Xác định độ tái nhũ .
Theo TCVN 3711 - 82.
3.6. Xác định độ axit .
Theo TCVN 3711 - 82.
4. Bao gói,
ghi nhãn, vận chuyển và bảo quản.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66