Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11921-2:2017 về Phụ gia thực phẩm - Phần 2: Cellulose bột

• Số hiệu: TCVN11921-2:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Hàm lượng carbohydrat, % khối lượng cellulose tính theo chất khô, không nhỏ hơn	92
2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn	7,0
3. pH (dung dịch pha loãng 1 : 9 phần khối lượng/thể tích)	từ 5,0 đến 7,5
4. Hàm lượng các chất tan trong nước, % khối lượng, không lớn hơn	1,5
5. Hàm lượng tro tổng số, % khối lượng, không lớn hơn	0,3
6. Tinh bột	không phát hiện
7. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn	2,0

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan, theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo huyền phù

Cân 30 g mẫu thử, trộn với 270 ml nước trong máy trộn tốc độ cao (12 000 r/min) trong 5 min. Hỗn hợp thu được hoặc là dạng huyền phù chảy tự do hoặc là huyền phù nặng, vón cục, chảy chậm nếu để lắng nhẹ, và chứa nhiều bọt khí.

Nếu thu được huyền phù chảy tự do thì chuyển 100 ml hỗn hợp thu được vào ống đong chia vạch dung tích 100 ml và để yên trong 1 h, thu được phần chất rắn lắng và dịch lỏng phía trên.

5.3  Xác định hàm lượng carbohydrat

5.3.1  Thuốc thử

5.3.1.1  Nước cất hai lần.

5.3.1.2  Dung dịch kali dicromat, 0,5 N.

...

...

...

5.3.1.4  Dung dịch sắt (II) amoni sulfat, 0,1 N.

5.3.1.5  Dung dịch sắt (II) sulfat

Cân 1,48 g sắt (II) sulfat ngậm bảy phân tử nước (FeSO₄∙7H₂O), hòa tan trong 100 ml nước.

Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi sử dụng.

5.3.1.6  Dung dịch ortho-phenanthrolin

Cân 0,15 g ortho-phenanthrolin (C₁₂H₈.N₂.H₂O), hòa tan trong 10 ml dung dịch sắt (II) sulfat (5.3.1.5).

Bảo quản dung dịch đã chuẩn bị trong vật chứa kín khí.

5.3.2  Thiết bị, dụng cụ

5.3.2.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 1 mg.

...

...

...

5.3.2.3  Buret.

5.3.2.4  Bình nón, dung tích 300 ml.

5.3.2.5  Bình định mức, dung tích 250 ml.

5.3.2.6  Nồi cách thủy.

5.3.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 125 mg mẫu thử, chính xác đến 1 mg, chuyển vào bình nón 300 ml (5.3.2.4) dùng khoảng 25 ml nước (5.3.1.1). Thêm 50,0 ml dung dịch kali dicromat 0,5 N (5.3.1.2) vào và trộn đều. Cẩn thận thêm 100 ml axit sulfuric (5.3.1.3) và đun đến sôi. Lấy dung dịch ra, để ở nhiệt độ phòng trong 15 min và làm mát bằng cách ngâm trong nồi cách thủy (5.3.2.6). Chuyển dung dịch thu được vào bình định mức 250 ml (5.3.2.5). Rửa bình nón bằng nước cất, gộp dịch rửa vào bình định mức và thêm nước gần đến vạch. Khi nhiệt độ của bình định mức đạt đến nhiệt độ phòng (25 °C) thì thêm nước đến vạch và trộn.

Chuẩn độ 50 ml dung dịch thu được với dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N (5.3.1.4), sử dụng từ 2 đến 3 giọt dung dịch ortho-phenanthrolin (5.3.1.6) làm chỉ thị và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng.

Thực hiện mẫu trắng song song và ghi lại thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng.

5.3.4  Tính kết quả

...

...

...

                                                                               (1)

Trong đó:

B là thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

S là thể tích dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

3,38 là số miligam cellulose tương ứng với 1 ml dung dịch sắt (II) amoni sulfat 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử đã được hiệu chỉnh khối lượng sau khi làm khô, tính bằng miligam (mg).

5.4  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 3 h.

5.5  Xác định pH, theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

Cân 10 g mẫu thử đã sấy khô, chính xác đến 0,1 mg, trộn với 90 ml nước và để yên trong 1 h, thỉnh thoảng có khuấy. Xác định pH của phần dịch lỏng phía trên.

...

...

...

5.6.1  Thiết bị, dụng cụ

5.6.1.1  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.6.1.2  Giấy lọc, Whatman No.42 hoặc loại tương đương.

5.6.1.3  Đĩa bay hơi nước.

5.6.1.4  Nồi cách thủy.

5.6.1.5  Tủ sấy, có thể hoạt động ở nhiệt độ 105 °C.

5.6.1.6  Bình hút ẩm, có chứa chất hút ẩm hiệu quả.

5.6.2  Cách tiến hành

Cân khoảng 6 g mẫu thử đã sấy khô, chính xác đến 0,1 mg, trộn với 90 ml nước mới đun sôi và để nguội, để yên trong 10 min, thỉnh thoảng có khuấy. Lọc qua giấy lọc (5.6.1.2), loại bỏ 10 ml dịch lọc đầu tiên và cho dịch lọc thu được qua giấy lọc lần thứ hai, nếu cần, để thu được dịch lọc trong.

...

...

...

Lượng cặn còn lại không lớn hơn 15 mg.

5.6.3  Tính kết quả

Hàm lượng các chất tan trong nước có trong mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (2):

                                                                                (2)

Trong đó:

w₀ là khối lượng đĩa bay hơi, tính bằng gam (g);

w₁ là khối lượng đĩa bay hơi và lượng chứa trong đĩa đã sấy khô, tính bằng gam (g);

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng gam (g);

V₁ là thể tích nước sôi đã dùng để trộn mẫu thử (V₁ = 90 ml);

...

...

...

5.7  Xác định hàm lượng tro tổng số, theo 5.3.1 của TCVN 8900-2:2012, nung ở khoảng 800 °C đến khối lượng không đổi.

5.8  Phát hiện tinh bột

Thêm vài giọt dung dịch iod vào 20 ml huyền phù thu được từ phép thử tạo huyền phù (5.2), trộn đều. Huyền phù không xuất hiện màu tím xanh hoặc màu xanh.

Chuẩn bị dung dịch iod như sau: Hòa tan 14 g iod trong dung dịch 36 g kali iodua trong 100 ml nước, thêm 3 giọt axit clohydric 36,5 % đến 38,0 % (khối lượng/thể tích), thêm nước đến 1 000 ml.

5.9  Xác định hàm lượng chì, theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.