Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11921-7:2017 về Phụ gia thực phẩm - Phần 7: Methyl ethyl cellulose

• Số hiệu: TCVN11921-7:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Hàm lượng nhóm methoxyl (-OCH3), % khối lượng tính theo chất khô	từ 3,5 đến 6,5
2. Hàm lượng nhóm ethoxyl (-OCH2CH3), % khối lượng tính theo chất khô	từ 14,5 đến 19,0
3. Hàm lượng alkoxyl tổng số biểu thị theo methoxyl, % khối lượng tính theo chất khô	từ 13,2 đến 19,6
4. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn
- đối với dạng xơ	15
- đối với dạng bột	10
5. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn	0,6
6. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn	2

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

 theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo bọt

Lắc mạnh dung dịch mẫu thử 0,1 %, xuất hiện một lớp bọt.

CHÚ THÍCH: Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose với các ete cellulose khác.

5.3  Phép thử tạo kết tủa

Thêm 5 ml dung dịch đồng Sulfat hoặc nhôm Sulfat 5 % vào 5 ml dung dịch mẫu thử 0,5 %, không được xuất hiện kết tủa.

CHÚ THÍCH: Phép thử này cho phép phân biệt các ete cellulose với natri carboxylmethyl cellulose, gelatin, gôm đậu carob và gôm tragacanth.

...

...

...

5.4.1  Thuốc thử

5.4.1.1  Dung dịch crom trioxit

Chuẩn bị dung dịch từ 60 g crom trioxit trong 140 ml nước.

5.4.1.2  Dung dịch natri hydroxit, 0,02 N

5.4.1.3  Dung dịch phenolphthalein (tùy chọn)

Hòa tan 0,2 g phenolphthalein trong 60 ml ethanol 90 % (thể tích) và thêm nước đến 100 ml.

5.4.1.4  Natri bicarbonat.

5.4.1.5  Dung dịch axit sulfuric, khoảng 2 N (10 % khối lượng/thể tích)

Thêm 57 ml axit sulfuric đặc nóng (95 % đến 98 % khối lượng/thể tích) vào khoảng 100 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml.

...

...

...

5.4.1.7  Dung dịch natri thiosulfat, 0,02 N.

5.4.1.8  Dung dịch hồ tinh bột

Cân 1 g tinh bột, cho vào 10 ml nước lạnh rồi rót chậm, vừa rót vừa khuấy đều vào 200 ml nước sôi. Đun sôi hỗn hợp đến khi thu được dịch trong suốt. Để cho lắng, sử dụng phần chất lỏng trong. Chuẩn bị dung dịch trước khi sử dụng.

5.4.2  Thiết bị, dụng cụ

5.4.2.1  Thiết bị xác định hàm lượng nhóm ethoxyl (Hình 2), gồm bình cất hai cổ (D), cổ bên được nối với cột Vigreaux được bọc bằng giấy nhôm (E) và cổ giữa nối với với một ống sục khí chạy từ cổ tới đáy bình để dẫn hơi nước và nitơ. Bộ phận tạo hơi nước (B), được nối với ống sục khí qua ống C. Sinh hàn (F) được nối với cột Vigreaux. Bình cất và bộ phận tạo hơi nước được đặt trong bể cách dầu (A), có gắn thiết bị điều nhiệt để duy trì nhiệt độ 155 °C và tốc độ gia nhiệt mong muốn, sản phẩm cất được thu vào cốc có mỏ 150 ml (G) hoặc vật chứa phù hợp khác.

Hình 2 - Thiết bị xác định hàm lượng nhóm ethoxyl

5.4.2.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.4.2.3  Pipet.

...

...

...

5.4.2.5  Máy đo pH, với thang đo mở rộng.

5.4.3  Cách tiến hành

Cân khoảng 100 mg mẫu thử đã được sấy khô ở 105 °C trong 2 h, chính xác đến 0,1 mg, cho vào bình cất D của thiết bị 5.4.2.1. Thêm vào bình cất 10 ml dung dịch crom trioxit (5.4.1.1). Nhúng bộ phận tạo hơi nước và bình đun vào bể cách dầu (tại nhiệt độ phòng) ngang vạch trên cùng của dung dịch crom trioxit. Bắt đầu làm lạnh nước qua ống sinh hàn và sục khí nitơ qua bình đun với tốc độ 1 bọt/s. Nâng nhiệt độ bể cách dầu từ nhiệt độ phòng lên 155 °C trong thời gian không ít hơn 30 min và duy trì nhiệt độ này đến khi kết thúc phép xác định, cất lấy khoảng 50 ml dịch cất.

Sau quá trình cất, tháo sinh hàn ra khỏi cột Vigreaux, rửa bằng nước, thu dịch rửa vào bình đựng dịch cất. Chuẩn độ dịch rửa và dịch cất bằng dung dịch natri hydroxit 0,02 N (5.4.1.2) đến pH 7,0, sử dụng máy đo pH (5.4.2.5). Ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit 0,02 N dùng để chuẩn độ, V_a.

CHÚ THÍCH: Có thể sử dụng dung dịch phenolphtalein (5.4.1.3) là chỉ thị cho phép chuẩn độ, trong trường hợp này sử dụng đồng thời đối với tất cả mẫu chuẩn và mẫu trắng.

Thêm 500 mg natri bicarbonat (5.4.1.4) và 10 ml dung dịch axit sulfuric loãng (5.4.1.5) vào bình đựng dịch cất. Sau khi khí carbon dioxit bay ra hết, thêm 1 g kali iodua (5.4.1.6). Đóng nắp bình, lắc đều rồi để yên trong bóng tối trong 5 min. Chuẩn độ lượng iod tạo thành bằng dung dịch natri thiosulfat 0,02 N (5.4.1.7) tới khi mất màu vàng, xác định điểm kết thúc chuẩn độ bằng cách thêm vài giọt dung dịch hồ tinh bột (5.4.1.8). Ghi lại thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,02 N đã sử dụng, Y_a.

Thực hiện một vài phép thử trắng thuốc thử, trong đó chỉ sử dụng dung dịch crom trioxit trong quy trình trên. Tỉ số giữa thể tích dung dịch natri hydroxit (V_b) và thể tích natri thiosulfat (Y_b) dùng để chuẩn độ được gọi là tỷ số của độ axit/độ oxi hóa (K = V_b/Y_b), đối với crom trioxit trong quá trình cất phải là hằng số đối với tất cả thí nghiệm.

Thực hiện dãy phép thử trắng, trong đó thay mẫu thử bằng 100 mg methyl cellulose (không chứa tạp chất), ghi lại thể tích dung dịch natri hydroxit (V_m) và thể tích natri thiosulfat (Y_m) đã sử dụng.

5.4.4  Tính kết quả

...

...

...

                                                 (1)

Trong đó:

N₁ là nồng độ chính xác của dung dịch natri hydroxit 0,02 N;

N₂ là nồng độ chính xác của dung dịch natri thiosulfat 0,02 N;

V_a là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,02 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml):

V_b là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,02 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng thuốc thử, tính bằng mililit (ml);

V_m là thể tích dung dịch natri hydroxit 0,02 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

Y_a là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,02 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (ml);

Y_b là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,02 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu trắng thuốc thử, tính bằng mililit (ml);

...

...

...

k là tỷ số:

w₂ là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg).

5.5  Xác định hàm lượng nhóm methoxyl và hàm lượng alkoxyl tổng số

5.5.1  Thuốc thử và vật liệu thử

5.5.1.1  Phospho đỏ.

5.5.1.2  Dung dịch axit axetic brom

Hòa tan 5 ml brom trong 145 ml dung dịch kali axetat trong axit axetic 30 % (khối lượng/thể tích). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.

5.5.1.3  Dung dịch axit iodhydric

Chưng cất axit iodhydric cùng với phospho đỏ, cho dòng khí carbon dioxit đi qua thiết bị trong quá trình chưng cất. Hỗn hợp đang sôi được chưng cất ở nhiệt độ không đổi khoảng 126 °C đến 127 °C, đến khi không màu hoặc gần như không màu. Cho axit iodhydric đã chưng cất vào bình nhỏ màu nâu có nắp đậy bằng thủy tinh (trước đó bình đã được thổi carbon dioxit), làm kín bình bằng parafin và bảo quản nơi tối, mát.

...

...

...

5.5.1.5  Axit formic.

5.5.1.6  Dung dịch axit sulfuric, khoảng 2 N (10 % khối lượng/thể tích)

Thêm 57 ml axit sulfuric đặc nóng (95 % đến 98 % khối lượng/thể tích) vào khoảng 100 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng và thêm nước đến 1 000 ml.

5.5.1.7  Kali iodua.

5.5.1.8  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.5.1.9  Hồ tinh bột

Cân 1 g tinh bột, cho vào 10 ml nước lạnh rồi rót chậm, vừa rót vừa khuấy đều vào 200 ml nước sôi. Đun sôi hỗn hợp đến khi thu được dịch trong suốt. Để cho lắng, sử dụng phần chất lỏng trong. Chuẩn bị dung dịch trước khi sử dụng.

5.5.1.10  Vỏ nang gelatin.

5.5.1.11  Bi thuỷ tinh hoặc mảnh đá bọt.

...

...

...

5.5.2.1  Thiết bị xác định nhóm methoxyl (Hình 3), gồm có bình đun sôi A được lắp kín với ống thu giữ CO₂ (B) và được nối với cột C, cột này cung cấp dung dịch axit iodhydric (hydro iodua) từ methyl iodua hoặc ethyl iodua dễ bay hơi. Hợp chất iodua dễ bay hơi đi qua huyền phù phospho đỏ trong ống chữ U (D) và cuối cùng được hấp thụ trong dung dịch axit axetic brom tại ống hấp thụ F. Carbon dioxit được đưa vào để giảm thiểu sự dao động áp suất và được nối với thiết bị bằng ống mao quản nhỏ chứa nút bông.

Hình 3 - Thiết bị xác định nhóm methoxyl

5.5.2.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

5.5.2.3  Bể cách dầu.

5.5.2.4  Bình nón, dung tích 500 ml.

5.5.3  Cách tiến hành

Chuẩn bị thiết bị (5.5.2.1) bằng cách đặt vào ống chữ U (D) qua phễu hoặc ống F và nối với cổ nối, một thể tích thích hợp khoảng 60 mg phospho đỏ (5.5.1.1) trong 100 ml nước đến nửa ống chữ U. Tráng ống F và cổ nối bằng nước, cho vào ống D. Làm khô cẩn thận ống hấp thụ F và rót vào phễu 7 ml axit axetic brom (5.5.1.2).

Cân 0,05 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg (mẫu thử đựng trong vỏ gelatin đã biết trước khối lượng), và đặt mẫu đã cân trong ống đun sôi cùng với vài viên bi thủy tinh hoặc vài mảnh đá bọt (5.5.1.10). Thêm 6 ml dung dịch axit iodhydric (5.5.1.3) và nối bình với ống ngưng, dùng vài giọt axit iodhydric để làm kín phần nối. Các bọt khí carbon dioxit đi qua thiết bị với tốc độ hai bọt khí mỗi giây. Đặt bình đun sôi vào bể cách dầu (5.5.2.3) đã làm nóng đến 150 °C và cho phản ứng tiếp tục trong 40 min. Rút lượng chứa trong ống hấp thụ F vào bình nón 500 ml (5.5.2.4) chứa 10 ml dung dịch natri axetat (5.5.1.4). Tráng ống F bằng nước, thêm dịch tráng rửa vào bình nón rồi thêm nước đến khoảng 125 ml. Thêm từng giọt axit formic (5.5.1.5), vừa thêm vừa xoay bình nón đến khi mất màu nâu đỏ của brom, sau đó thêm 3 giọt axit formic (tổng cộng cần dùng 12 đến 15 giọt axit formic). Để yên trong 3 min rồi thêm 15 ml axit sulfuric loãng (5.5.1.6) và 3 g kali iodua (5.5.1.7), chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.5.1.8), sử dụng hồ tinh bột (5.5.1.9) làm chất chỉ thị.

...

...

...

5.5.4  Tính kết quả

Hàm lượng alkoxyl tổng số trong mẫu thử, X₂, biểu thị bằng phần trăm khối lượng của methoxyl, được tính theo Công thức (2):

                                                                                    (2)

Trong đó:

V₂ là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, sau khi hiệu chính đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

0,517 là số miligam nhóm methoxyl tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;

w₂ là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg);

Hàm lượng nhóm methoxyl trong mẫu thử, X₃, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (3):

                                                                  (3)

...

...

...

0,751 là số miligam nhóm ethoxyl tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N.

X₁ là hàm lượng nhóm ethoxyl trong mẫu thử, X₁, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1).

5.6  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy, theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012.

5.7  Xác định hàm lượng tro sulfat

theo 5.3.3 (Phương pháp I) của TCVN 8900-2:2012, sử dụng 1 g mẫu thử.

5.8  Xác định hàm lượng chì

 theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Thư mục tài liệu tham khảo

...

...

...