|
Hàm lượng mangan
trong mẫu
WMn,
%
|
Lượng dung
dịch, ml
|
Thể tích
dung dịch nền (4.9) để thêm vào, ml
|
|
0,01 đến
0,2
|
Không pha
loãng
|
0
|
|
0,2 đến 0,6
|
50,0
|
12,5
|
|
0,5 đến 1,5
|
20,0
|
20
|
|
1,0 đến 3
|
10,0
|
22,5
|
|
CHÚ THÍCH: Các dải nồng độ chờm lên
nhau cho phép giá trị hàm lượng thu được khác với giá trị mong đợi. Thông thường
dải đầu tiên quy định trong bảng sẽ được chấp nhận.
|
7.5.3. Điều chỉnh máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử
Đặt bước sóng đối với mangan (279,5
nm) để nhận được độ hấp thụ cực tiểu và điều chỉnh số đọc về độ hấp thụ bằng
zero. Phải chú ý các yêu cầu về an toàn tại 7.2), đánh lửa dinitơ oxi/acetylen.
Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, phun dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao
nhất (4.11) và cẩn thận điều chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được
độ hấp thụ cực đại.
Kiểm tra để duy trì các điều kiện hấp
thụ zero khi phun nước và phun lại dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao
nhất để khẳng định số đọc độ hấp thụ không bị trôi. Đặt số đọc cho nước để độ hấp
thụ bằng zero.
7.5.4. Phép đo độ hấp thụ nguyên tử
Phun dung dịch hiệu chuẩn (4.11) và
dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng theo thứ tự nồng độ tăng dần, bắt đầu
là dung dịch hiệu chuẩn zero và dung dịch thử trắng hoặc dung dịch thử trắng
pha loãng. Khi mỗi dung dịch đã ổn định, ghi lại số đọc theo đơn vị độ hấp thụ.
Phun nước vào giữa mỗi lần phun dung dịch và lặp lại phép đo ít nhất hai lần.
Để chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn zero
phải sử dụng thuốc thử có hàm lượng mangan đủ thấp để giá trị độ hấp thụ không
vượt quá 0,01 với thiết bị có hiệu suất cao (độ hấp thụ đối với dung dịch hiệu
chuẩn cao nhất là trên 0,6) và 0,005 với thiết bị có hiệu suất trung bình thấp
(như các tiêu chí tại 5.5).
CHÚ THÍCH: Nếu thiết bị có độ nhạy
cao, bỏ dung dịch hiệu chuẩn có hàm lượng mangan cao (xem 4.11) nhất khỏi dãy
dung dịch hiệu chuẩn, cần thiết có thể thay đổi sự pha loãng đã hướng dẫn trong
Bảng 1. Trong trường hợp này, chuyển dịch giá trị thể tích của phần dung dịch
thử và dung dịch nền lên dòng trên đối với mỗi dải hàm lượng mangan, đối với dải
hàm lượng mangan từ 1 % đến 3 % sử dụng 5,0 ml dung dịch thử và 23,8 ml dung dịch
nền.
Hiệu chính giá trị độ hấp thụ của dung
dịch hiệu chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch hiệu chuẩn
zero, và xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ thị giá trị độ hấp thụ thực
theo nồng độ mangan tính bằng microgam trên mililit, Nếu đồ thị là đường tuyến
tính của giá trị thực, thì độ hấp thụ của dung dịch thử thu được hoặc của dung
dịch thử trắng pha loãng trừ đi độ hấp thụ của phép thử trắng và sử dụng đồ thị
chuyển giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng
sang microgam mangan trên mililit.
Nếu đường cong bất kỳ nhận được sát với
giới hạn quy định trong 5.5.b), dựng lại đồ thị bằng cách sử dụng các giá trị
không hiệu chính đối với tất cả các dung dịch và xác lập nồng độ của dung dịch
hiệu chuẩn zero từ giao điểm của đồ thị với nhánh giá trị âm cùa trục nồng độ.
Cộng giá trị này vào giá trị nồng độ danh định của dung dịch hiệu chuẩn rồi vẽ
lại đồ thị. Từ đồ thị, xác định nồng độ mangan trong dung dịch thử trắng và
dung dịch thử, tính bằng microgam trên mililit, rồi hiệu chính nồng độ của dung
dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng với nồng độ của dung dịch thử trắng hoặc
dung dịch thử trắng pha loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1. Tính hàm lượng mangan
Hàm lượng mangan, wMn,
tính bằng phần trăm khối lượng, tính đến số thập phân thứ năm đối với hàm lượng
mangan nhỏ hơn 0,5 % và tính đến số thập phân thứ tư đối với hàm lượng mangan từ
0,5 % đến 2,5 %, theo Công thức (1).
(1)
trong đó
rMn là hàm lượng
mangan trong dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng, tính bằng microgam trên
mililit;
m là khối lượng của phần
mẫu thử, tính bằng gam;
DF là hệ số pha loãng,
tính từ 100/V khi pha loãng sử dụng V ml dung dịch thử. Khi không pha loãng thì
DF = 1.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với phân hủy bằng cách nung chảy
kiềm
Rd = 0,024 0 X0,6087 (2)
P = 0,037 4 X
+0,002 9 (3)
sd = 0,008 5 X0,6087 (4)
sL = 0,012 0 X+0,000
9 (5)
Đối với phân hủy bằng axit
Rd =
0,021 7 X + 0,001 3 (6)
P = 0,045 6 X +0,002 5 (7)
sd = 0,007 7 X
+ 0,000
4 (8)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
Rd là giới hạn
của phép xác định song song độc lập;
P là sai số
cho phép giữa các phòng thí nghiệm;
sd là độ lệch
chuẩn của phép xác định song song độc lập;
sL là độ lệch
chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.
X là hàm lượng mangan của mẫu
thử đã sấy sơ bộ, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính như sau:
- dùng Công thức (2), (4), (6) và (8)
trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;
- dùng Công thức (3), (5), (7) và (9)
giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai
phòng thí nghiệm.
Thông tin bổ sung nêu trong Phụ lục B
và Phụ lục C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính kết quả song song độc lập theo
Công thức (1), so sánh kết quả với giới hạn song song độc lập (Rd),
sử dụng quy trình cho trong Phụ lục A và cuối cùng xác định kết quả phòng thí
nghiệm m (xem 8.2.3).
8.2.3. Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được
sử dụng để xác định sự phù hợp của các kết quả cuối cùng do hai phòng thí nghiệm
báo cáo. Giả thiết rằng cả hai phòng thí nghiệm cùng thực hiện quy trình mô tả
trong 8.2.2.
Tính giá trị sau
(10)
trong đó
m1 là báo cáo kết quả cuối
cùng của phòng thí nghiệm 1;
m2 là báo cáo kết quả cuối
cùng của phòng thí nghiệm 2;
m1,2 là giá trị trung bình
của các kết quả cuối cùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu |m1 - m2|£ P, kết quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích được
kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM)
(xem đoạn thứ ba của 7.4). Tính kết quả phân tích (m) đối với CRM/RM sử dụng
quy trình trong 8.1, 8.2.1, 8.2.2 và 8.2.3, và so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá
trị được chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
a) | mc - Ac|
£ C trong trường hợp
này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là không đáng
kể về mặt thống kê;
b) | mc - Ac|
> C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng
nhận là đáng kể về mặt thống kê;
trong đó
mc là kết quả
cuối cùng đối với CRM/RM;
Ac là giá trị
chuẩn/chứng nhận đối với CRM/RM;
C là giá trị
phụ thuộc vào loại CRM/RM đã sử dụng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với CRM/RM đã được chứng nhận bởi
chương trình thử nghiệm liên phòng.
(11)
Trong đó
sc là độ lệch
chuẩn trung bình của CRM/RM phòng thí nghiệm( mỗi giá trị dùng để tính độ lệch chuẩn
là giá trị trung bình trong mỗi phòng thí nghiệm được chứng nhận);
Nc là số phòng
thí nghiệm được chứng nhận;
n là số phép
thử lặp lại đã tiến hành trên CRM/RM.
Đối với CRM đã được chứng nhận bởi một
phòng thí nghiệm, C được tính như sau:
(12)
Tránh sử dụng loại CRM này trừ khi biết
được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả cuối cùng là trung bình số học
của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo
quy định trong Phụ lục A, tính đến năm số thập phân đối với hàm lượng mangan nhỏ
hơn 0,5 % (khối lượng) và đến bốn số thập phân đối với hàm lượng từ 0,5 % (khối
lượng) đến 2,5 % (khối lượng).
Đối với hàm lượng mangan thấp hơn 0,5
% (khối lượng), giá trị tính đến năm số thập phân được làm tròn đến số thập
phân thứ ba như sau:
a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5
thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba;
b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số
thập phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập
phân thứ ba lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số
thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ ba khi nó
là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
Bằng cách tương tự với các số thứ tự
giảm đi một giá trị đối với hàm lượng mangan từ 0,5 % (khối lượng) đến 2,5 %
(khối lượng) được làm tròn đến số thập phân thứ hai.
8.3. Tính
hàm lượng mangan oxit
Hàm lượng mangan oxit, biểu thị bằng
phần trăm, được tính theo công thức sau:
wMnO= 1,2912 wMn
(13)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết
mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận
trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(quy định)
SƠ ĐỒ QUY TRÌNH CHẤP NHẬN GIÁ TRỊ PHÂN TÍCH ĐỐI
VỚI MẪU THỬ
Rd: như xác định trong
8.2.1.
PHỤ
LỤC B
(tham khảo)
NGUỒN GỐC CỦA CÁC PHƯƠNG TRÌNH ĐỘ LẶP LẠI VÀ
SAI SỐ CHO PHÉP
Các phương trình hồi quy trong 8.2.1
được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành
trong năm 1986 thực hiện trên năm mẫu quặng do 19 phòng thí nghiệm của tám quốc
gia khác nhau thực hiện.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
Bảng B.1 -
Hàm lượng mangan trong các mẫu thử
Mẫu
Hàm lượng
mangan
% (khối lượng)
Quặng Sishen
0,011
Quặng Hamersley
0,087
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,402
Quặng Schefferville
0,77
Quặng Wabush
2,52
CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của chương trình
thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N
831E, tháng 10/1986) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC 2.
CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê được
trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác
(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo
PHỤ
LỤC C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM THU ĐƯỢC TỪ CHƯƠNG
TRÌNH PHÂN TÍCH QUỐC TẾ
Hình C.1 và C.2 là sự biểu thị bằng đồ
thị các phương trình nêu trong 8.2.1.
CHÚ DẪN
X là hàm lượng mangan, % khối
lượng
Y là độ chụm, %
Hình C.1 -
Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng mangan X
(phân hủy bằng
cách nung chảy kiềm)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X là hàm lượng mangan, % khối
lượng
Y là độ chụm, %
Hình C.2 -
Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng mangan X
(phân hủy bằng
axit)