Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8013-1:2009 Quặng sắt - hàm lượng silic - Phần 1: Phương pháp khối lượng

Số hiệu:	TCVN8013-1:2009	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2009	Ngày hiệu lực:
ICS:	73.060.10	Tình trạng:	Đã biết

Hàm lượng Si

% (khối lượng)

Khối lượng phần mẫu thử

1 đến 10

1,0

10 đến 15

0,5

CHÚ THÍCH 4: Thao tác lấy và cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm.

7.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra

Trong mỗi loạt phép thử, một phép thử trắng và một phép phân tích chất chuẩn được chứng nhận cùng loại quặng được tiến hành song song với phép phân tích các mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của chất chuẩn được chứng nhận được chuẩn bị theo 6.2.2.

CHÚ THÍCH 5: Chất chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải gần giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp không cần có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích.

Khi thực hiện phân tích một số mẫu cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.

Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất chuẩn được chứng nhận.

7.4. Phép xác định

7.4.1. Phân hủy phần mẫu thử

Nếu phân hủy phần mẫu thử bằng cách thiêu kết với kiềm, tiến hành như quy định tại 7.4.1.1; nếu phân hủy bằng cách phân hủy với axit, tiến hành như quy định tại 7.4.1.2.

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cho phần mẫu thử (7.2) vào chén niken, ziricon hoặc cacbon thủy tinh (5.1), cho thêm 3 g natri peroxit (4.1), dùng thìa niken (5.3) trộn đều và lèn nhẹ hỗn hợp.

Đặt chén vào cửa lò múp (5.4), đặt ở nhiệt độ 400 °C ± 20 °C, và để trong 1 min đến 2 min. Đưa chén trong lò duy trì ở cùng nhiệt độ, và để trong khoảng 1 h. Lấy chén ra và để nguội trong bình hút ẩm.

CHÚ THÍCH 6: Không để hỗn hợp đạt tới điểm nóng chảy. Nếu điều này xảy ra thì cần lặp lại các công việc trên ở nhiệt độ thấp hơn.

CẢNH BÁO: Cần mang kính bảo vệ khi tiến hành các thao tác dưới đây.

Chuyển chén chứa khối thiêu kết vào cốc thành thấp 600 ml. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và cẩn thận cho thêm 200 ml nước. Cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4) và 25 ml axit percloric (4.7) để hòa tan khối thiêu kết. Chuyển chén ra khỏi cốc và tia rửa chén bằng axit clohydric (4.6) và nước. Dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cạo sạch hỗn hợp thiêu kết bám trên thành chén. Đặt cốc trên tấm gia nhiệt và từ từ gia nhiệt dung dịch để phân hủy hoàn toàn các sản phẩm thiêu kết.

Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để ngăn tạo kết tủa titan.

Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun cho đến khi không còn bốc khói ra. Duy trì trạng thái này cho đến khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.

Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm khoảng 25 ml axit clohdric (4.5). Khuấy và đun nhẹ để hòa tan các muối tan được. Để cho kết tủa lắng xuống trong vài phút, sau đó tia rửa thành cốc bằng khoảng 30 ml nước. Tiếp tục ngay theo 7.4.2.

7.4.1.2. Phân hủy mẫu thử bằng axit (Phương pháp 2)

...

CHÚ THÍCH 7: Đối với quặng có hàm lượng flo lớn hơn 0,1 % (khối lượng) hoặc khi không biết hàm lượng flo, cần cho thêm 0,8 g axit boric (4.2) vào cốc chứa phần mẫu thử trước khi cho thêm 5 ml nước.

Cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4). Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và đun nhẹ nhưng không để sôi, cho đến khi phân hủy hoàn toàn phần mẫu thử. Cho thêm 1 ml axit nitric (4.11) và sau đó cho thêm 25 ml axit percloric (4.7).

Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để tránh tạo kết tủa titan.

Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun cho đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.

Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm khoảng 25 ml axit clohydric (4.5). Khuấy và đun nhẹ để hòa tan các muối tan được. Cho thêm khoảng 30 ml nước, trộn và gom kết tủa trên giấy lọc chảy chậm bao gồm các mảnh giấy lọc nhỏ hoặc một lượng nhỏ bột giấy lọc.

Tia rửa cốc bằng nước và dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cọ thành cốc. Rửa cặn ba hoặc bốn lần bằng axit clohydric nóng (4.6) và cuối cùng rửa bằng nước nóng, cho đến khi không còn axit. Loại bỏ phần nước lọc và nước rửa (xem Chú thích 8).

CHÚ THÍCH 8: Đối với trường hợp thiêu kết, cần thu hồi silic oxit trong phần nước lọc và nước rửa theo quy trình sau:

Cho thêm 10 ml axit percloric (4.7) và 1 ml axit sulfuric (4.9) vào phần lọc và nước rửa, và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô. Lặp lại quy trình quy định trong đoạn 4 và 5, sau đó tiếp tục theo đoạn hai của 7.4.2.

Cho cặn cùng với giấy lọc vào chén bạch kim (5.2), làm khô, sau đó tro hóa giấy lọc và cuối cùng nung trong lò múp (5.4), ở nhiệt độ ở từ 750 °C đến 800 °C. Để nguội chén. Cho thêm 2 g đến 3 g natri cacbonat (4.3), dùng thìa niken (5.3) trộn đều và nung trong lò múp ở nhiệt độ từ 900 °C đến 1 000 °C, để nung hoàn toàn.

...

Để nguội chén, sau đó đặt chén vào cốc thành thấp 600 ml. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ. Cho thêm 200 ml nước, sau đó cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4) và 25 ml axit percloric (4.7). Lấy chén ra và tia rửa bằng axit clohydric (4.6) và nước. Dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cạo sạch hỗn hợp cháy bám trên thành chén, Đặt cốc trên tấm gia nhiệt và từ từ gia nhiệt để hòa tan các sản phẩm cháy.

Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để tránh tạo kết tủa titan.

Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng dày đặc của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun cho đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.

Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm khoảng 25 ml axit clohdric (4.5). Khuấy và đun nhẹ để hòa tan các muối tan được. Để kết tủa lắng xuống trong vài phút, sau đó tia rửa thành cốc bằng khoảng 30 ml nước. Tiếp tục ngay theo 7.4.2.

7.4.2. Xử lý silic oxit

Lọc dung dịch có chứa silic oxit không tan thu được theo 7.4.1.1 hoặc 7.4.1.2 lọc qua giấy lọc chảy chậm bao gồm các mảnh giấy lọc nhỏ hoặc một lượng nhỏ bột giấy lọc. Tia rửa cốc bằng nước và dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cọ thành cốc. Rửa cặn bằng axit clohydric nóng (4.6) và sau đó rửa bằng nước nóng để khử axit percloric, và cuối cùng rửa bằng nước ấm. Giữ lại phần cặn còn lại trên giấy lọc và bỏ phần nước lọc và nước rửa (xem Chú thích 9).

CHÚ THÍCH 9: Đối với quặng có hàm lượng silic lớn hơn 5 % (khối lượng) [khoảng 10 % (khối lượng) tính theo silic oxit], hoặc không biết hàm lượng silic, cần thu hồi silic oxit từ phần nước lọc và nước rửa này theo quy trình nêu trong Chú thích 8.

Cho cặn cùng với giấy lọc vào chén bạch kim (5.2), đun nhẹ đến khi khô, sau đó tro hóa giấy lọc và nung trong lò múp (5.4) khoảng 15 min, ở nhiệt độ 1 050 °C ± 20 °C.

Để nguội trong bình hút ẩm và cân silic oxit thô, chính xác đến 0,000 1 g. Lặp lại quá trình gia nhiệt như trên cho đến khi thu được khối lượng không đổi (khối lượng m₁). Làm ẩm cặn trong chén bằng vài giọt nước, cho thêm 5 giọt axit sulfuric (4.8) và theo hàm lượng silic oxit, cho thêm 5 ml đến 15 ml axit flohydric (4.10). Đun nhẹ trong tủ hút khói để loại bỏ silic oxit và axit sulfuric. Cuối cùng nung chén khoảng 15 min trong lò múp ở nhiệt độ 1 050 °C ± 20 °C. Để nguội trong bình hút ẩm và cân các tạp chất chính xác đến 0,000 1 g. Lặp lại việc xử lý với axit sulfuric và axit clohydric, sau đó nung, cho đến khi thu được khối lượng không đổi (khối lượng m₂).

...

8.1. Tính hàm lượng silic

Hàm lượng silic, w_s_i, tính bằng phần trăm khối lượng, lấy đến số thập phân thứ tư, tính theo công thức sau

w_si = x 0,467 4 x 100 x K

= x 46,74 x K (1)

trong đó

m₁ khối lượng chén bạch kim có chứa silic oxit thô, tính bằng gam;

m₂ khối lượng chén bạch kim có chứa các tạp chất, tính bằng gam;

m₃ khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam;

K bằng 1,00 đối với mẫu thử đã sấy sơ bộ (6.2.2) và đối với mẫu thử đã cân bằng không khí (6.2.1) là hệ số chuyển đổi tính theo công thức

...

Trong đó A là độ hút ẩm, tính bằng phần trăm khối lượng xác định theo ISO 2596.

8.2. Xử lý chung các kết quả

8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép

Độ chụm của phương pháp phân tích biểu thị bằng các phương trình hồi quy sau:

r = 0,009 0 X + 0,051 1 (3)

P = 0,009 5 X+ 0,083 1 (4)

= 0,003 2 X + 0,018 1 (5)

= 0,002 7 X + 0,024 8 (6)

trong đó

...

- dùng công thức (3) và (5) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;

- dùng công thức (2) và (4) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.

r sai số cho phép trong cùng phòng thí nghiệm (độ lặp lại);

P sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm;

độ lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm;

độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.

8.2.2. Chấp nhận kết quả phân tích

Kết quả nhận được với chất chuẩn được chứng nhận phải đảm bảo sao cho chênh lệch giữa kết quả này và giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không có ý nghĩa về mặt thống kê. Đối với chất chuẩn được chứng nhận đã được ít nhất 10 phòng thí nghiệm phân tích, bằng các phương pháp có thể so sánh được về độ chính xác và độ chụm với phương pháp này, có thể sử dụng công thức sau để kiểm tra giá trị tuyệt đối của hiệu số:

...

A_c giá trị được chứng nhận;

A kết quả hoặc trung bình các kết quả nhận được từ chất chuẩn được chứng nhận;

S_Lc độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm được chứng nhận;

S_Wc độ chệch chuẩn trong phòng thí nghiệm được chứng nhận;

n_wc số trung bình các phép thử song song trong các phòng thí nghiệm được chứng nhận;

N_c số phòng thí nghiệm được chứng nhận;

n số phép thử lặp lại trên chất chuẩn (trong hầu hết các trường hợp n = 1);

và như giải thích tại 8.2.1.

Nếu thỏa mãn điều kiện (7), tức là nếu vế trái của công thức là nhỏ hơn hoặc bằng vế phải, thì hiệu số là không có ý nghĩa về mặt thống kê, trường hợp khác là có đáng kể.

...

Khi dải của hai giá trị của mẫu thử nằm ngoài giới hạn r tính theo công thức (3) trong 8.2.1 phải tiến hành một hoặc một số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu trong phụ lục A, tiến hành đồng thời với một phép thử trắng tương ứng và phép phân tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng loại quặng.

Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu thử phải tính đến từng trường hợp theo việc chấp nhận các kết quả của chất chuẩn được chứng nhận.

CHÚ THÍCH 10: Khi thông tin về chất chuẩn được chứng nhận không đầy đủ phải sử dụng quy trình sau:

a) nếu không đủ dữ liệu cho phép đánh giá độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm, bỏ biểu thức S_wc²/n_wc và coi S_LC là độ chệch chuẩn trung bình phòng thí nghiệm;

b) nếu việc chứng nhận mới chỉ thực hiện ở một phòng thí nghiệm hoặc nếu thiếu kết quả giữa các phòng thí nghiệm, thì không nên sử dụng chất đó cho mục đích này. Trong trường hợp buộc phải sử dụng thì áp dụng công thức.

8.2.5. Tính kết quả cuối cùng

Kết quả cuối cùng là trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định trong Phụ lục A, lấy đến số thập phân thứ tư và làm tròn đến số thập phân thứ hai như sau:

a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;

...

c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.

8.3. Tính hàm lượng silic oxit

Hàm lượng silic oxit biểu thị bằng phần trăm khối lượng, tính theo công thức

w_SiO2(%) = 2,139w_Si(%)

9. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin sau:

a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

b) ngày tháng báo cáo kết quả;

c) viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

e) kết quả phân tích;

f) số tham chiếu của phiếu kết quả;

g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận.

Phụ lục A

(quy định)

Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử

...

(tham khảo)

Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và sai số cho phép

Các phương trình trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành trong năm 1967/1968 và 1970/1971 thực hiện trên năm mẫu quặng do 28 phòng thí nghiệm của 12 quốc gia thực hiện.

Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng B.1.

CHÚ THÍCH

11 Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 148, tháng 1/1969 và N 224, tháng 6/1971) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc Ban thư ký ISO/TC102.

12 Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp thử tiêu chuẩn bằng các phép thử giữa các phòng thí nghiệm.

Bảng B.1 - Tổng hàm lượng silic trong các mẫu thử

Mẫu

...