Tiêu chuẩn TCVN 2698:2020 về Sản phẩm dầu mỏ và nhiên liệu lỏng - Phương pháp xác định thành phần cất ở áp suất khí quyển

• Số hiệu: TCVN2698:2020
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2020

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 2698:2020

ASTM D 86-20a

SẢN PHẨM DẦU MỎ VÀ NHIÊN LIỆU LỎNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT Ở ÁP SUẤT KHÍ QUYỂN

Standard test method for distillation of petroleum products and liquid fuels at atmospheric pressure

Lời nói đầu

TCVN 2698:2020 thay thế TCVN 2698:2011.

TCVN 2698:2020 được xây dựng trên cơ sở hoàn toàn tương đương với ASTM D 86-20a Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products and Liquid Fuels at Atmospheric Pressure, với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D 86-20a thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 2698:2020 do Tiểu ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

TCVN 2698:2020 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM D 86-20a, có những thay đổi về biên tập cho phép như sau:

ASTM D 86-20a

TCVN 2698:2020

ASTM D 86-20a

TCVN 2698:2020

Phụ lục (quy định)

Phụ lục A (quy định)

Phụ lục (tham khảo)

Phụ lục B (tham khảo)

...

...

...

A.1

X1

B.1

A1.1

A.1.1

X1.1

B.1.1

A2

A.2

...

...

...

B.1.1.1

A2.1

A.2.1

X1.1.2

B.1.1.2

A2.2

A.2.2

X1.1.3

B 1.1 3

...

...

...

A.2.3

X1.2

B.1.2

A2.4

A.2.4

X1.2.1

B.1.2.1

A2.5

A.2.5

...

...

...

B.1.2.2

A2.6

A.2.6

X1.2.3

B.1.2.3

A2.7

A.2.7

X1.2.4

B.1.2.4

...

...

...

A.2.8

X2

B.2

A2.9

A.2.9

X2.1

B.2.1

A2.10

A.2.10

...

...

...

B.2.2

A3

A.3

X2.2.1

B.2.2.1

A3.1

A.3.1

X2.2.1.1

B.2.2.1.1

...

...

...

A.3.2

X2.2.2

B.2.2.2

A3.3

A.3.3

X2.2.3

B.2.2.3

A3.4

A.3.4

...

...

...

B.3

A3.5

A.3.5

X3.1

B.3.1

A3.6

A.3.6

X3.2

B.3.2

...

...

...

A.4

X4

B.4

A4.1

A.4.1

X4.1

B.4.1

A4.2

A.4.2

...

...

...

B.4.1.1

A4.3

A.4.3

X4.2

B.4.2

A4.4

A.4.4

X4.3

B.4.3

...

...

...

A.4.5

X5

B.5

A4.6

A.4.6

X5.1

B.5.1

A4.7

A.4.7

...

...

...

Hình B.1

A4.8

A.4.8

Hình X3.1

Hình B.2

A4.9

A.4.9

Hình X3.2

Hình B.3

...

...

...

A.4.10

Hình X5.1

Hình B.4

Hình A2.1

Hình A.1

Bảng X2.1

Bảng B.1

Hình A2.2

Hình A.2

...

...

...

Hình A2.3

Hình A.3

Hình A2.4

Hình A.4

...

...

...

Bảng A.1

Bảng A4.2

Bảng A.2

Bảng A4.3

Bảng A.3

...

...

...

Bảng A4.4

Bảng A.4

Bảng A4.5

Bảng A.5

...

...

...

SẢN PHẨM DẦU MỎ VÀ NHIÊN LIỆU LỎNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤT Ở ÁP SUẤT KHÍ QUYỂN

Standard test method for distillation of petroleum products and liquid fuels at atmospheric pressure

1  Phạm vi áp dụng

1.1  Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất sản phẩm dầu mỏ và nhiên liệu lỏng ở áp suất khí quyển bằng thiết bị chưng cất phòng thử nghiệm theo mẻ để xác định một cách định lượng các đặc tính về khoảng nhiệt độ sôi của các sản phẩm như các phần cất nhẹ và phần cất giữa, các loại nhiên liệu động cơ đánh lửa có hoặc không chứa oxygenat (xem Chú thích 1), xăng hàng không, nhiên liệu tuốc bin hàng không, nhiên liệu điêzen, hỗn hợp điêzen sinh học đến 20 %, nhiên liệu hàng hải, các loại spirit gốc dầu mỏ chuyên dụng, các loại naphta, các loại spirit trắng, kerosin và các loại nhiên liệu đốt lò loại 1 và 2.

CHÚ THÍCH 1: Một chương trình nghiên cứu thử nghiệm liên phòng đã được thực hiện vào năm 2008, trong đó có 11 phòng thử nghiệm khác nhau tham gia đưa ra 15 bộ dữ liệu và 15 mẫu khác nhau của hỗn hợp nhiên liệu-etanol có chứa 25 % thể tích, 50 % thể tích và 75 % thể tích etanol. Các kết quả cho thấy các giới hạn của độ lặp lại của các mẫu đó là tương đương hoặc nằm trong phạm vi độ lặp lại đã công bố của phương pháp này (trừ trường hợp điểm sôi cuối (FBP) của hỗn hợp 75 % nhiên liệu-etanol). Trên cơ sở đó có thể kết luận là TCVN 2698 (ASTM D 86) có thể áp dụng cho các hỗn hợp nhiên liệu-etanol như Ed75, Ed85 (ASTM D 5798) hoặc các hỗn hợp nhiên liệu-etanol khác có chứa hơn 10 % thể tích etanol. Xem ASTM RR:RR:D02-1694 về các dữ liệu hỗ trợ.

1.2  Phương pháp này chỉ áp dụng cho các nhiên liệu cất, không áp dụng cho các sản phẩm có chứa lượng cặn đáng kể.

1.3  Phương pháp này quy định cho cả thiết bị chưng cất thủ công và chưng cất tự động.

1.4  Nếu không có quy định nào khác, các giá trị tính theo hệ đơn vị SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi trong ngoặc đơn chỉ dùng để tham khảo.

1.5  CẢNH BÁO - Thủy ngân là một chất độc hại có thể gây ra các vấn đề y tế nghiêm trọng. Thủy ngân hoặc hơi thủy ngân đã được chứng minh là gây hại cho sức khỏe và ăn mòn vật liệu. Phải thận trọng khi thao tác với thủy ngân và các sản phẩm có chứa thủy ngân. Để có thêm thông tin cần xem bản dữ liệu về an toàn sản phẩm (SDS). Người sử dụng cần xác định tính hợp pháp của việc buôn bán tại địa phương của họ.

...

...

...

1.7  Tiêu chuẩn này được xây dựng theo các nguyên tắc tiêu chuẩn hóa đã được quốc tế công nhận.

CHÚ THÍCH: Các nguyên tắc tiêu chuẩn hóa được lập trong văn bản Quy định về các nguyên tắc xây dựng tiêu chuẩn quốc tế, các hướng dẫn và khuyến nghị được ban hành bởi Ủy ban về Hàng rào kỹ thuật trong thương mại (TBT) của Tổ chức Thương mại Thế giới.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 3753 (ASTM D 97) Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định điểm đông đặc

TCVN 5731 (ASTM D 323) Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định áp suất hơi (Phương pháp Reid)

TCVN 6022 (ISO 3171) Chất lỏng dầu mỏ - Lấy mẫu tự động trong đường ống

TCVN 6777 (ASTM D 4057) Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công

TCVN 7023 (ASTM D 4953) Xăng và hỗn hợp xăng oxygenat - Phương pháp xác định áp suất hơi (phương pháp khô)

...

...

...

ASTM D 5190 Test method for vapor pressure of petroleum products (Automatic method) (withdrawn 2012) [Phương pháp xác định áp suất hơi cho các sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp tự động)] (đã hủy bỏ năm 2012)

ASTM D 5191 Test method for vapor pressure of petroleum products (Mini method) [Phương pháp xác định áp suất hơi cho các sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp mini)]

ASTM D 5798 Specification for fuel ethanol (Ed 70-Ed85) for automotive spark-ignition engines (Hỗn hợp etanol nhiên liệu (Ed 70-Ed 85) dùng cho các động cơ đánh lửa của ô tô chạy bằng nhiên liệu linh hoạt - Yêu cầu kỹ thuật)

ASTM D 5842 Practice for sampling and handling of fuel for volatility measurement (Phương pháp lấy mẫu và xử lý bảo quản mẫu nhiên liệu để đo độ bay hơi)

ASTM D 5949 Test method for pour point of petroleum products (Automatic pressure pulsing method) [Xác định điểm đông đặc của sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp tạo xung áp tự động)]

ASTM D 5950 Test method for pour point of petroleum products (Automatic tilt method) (Phương pháp xác định điểm đông đặc của sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp nghiêng tự động))

ASTM D 5985 Test method for pour point of petroleum products (Rotational method) [Phương pháp xác định điểm đông đặc của sản phẩm dầu mỏ (Phương pháp quay)]

ASTM D 6300 Practice for determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum products, liquid fuels and lublicants (Phương pháp xác định các số liệu về độ chụm và độ chệch để sử dụng trong các phương pháp thử các sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn)

ASTM D 6708 Practice for statistical assessment and improvement of expected agreement between two test methods that purport to measure the same property of a material (Thực hành đánh giá thống kê và cải tiến sự thống nhất dự kiến giữa hai phương pháp thử để đo lường cùng một tính chất vật liệu)

...

...

...

ASTM E 77 Test method for inspection and verification of thermometers (Phương pháp kiểm tra và hiệu chính đối với các loại nhiệt kế)

ASTM E 1272 Specification for laboratory glass graduated cylinders (Ống đong thủy tinh có chia độ dùng trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật)

ASTM E 1405 Specification for laboratory glass distillation flasks (Bình chưng cất thủy tinh dùng trong phòng thử nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật)

IP 69 Determination of vapour pressure - Reid method (Xác định áp suất hơi - Phương pháp Reid)

IP 123 Petroleum products - Determination of distillation characteristics (Sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp xác định các đặc tính chưng cất)

IP 394 Determination of Air Saturated Vapour Pressure (Phương pháp xác định áp suất hơi bão hòa)

IP Standard methods for analysis and testing of petroleum and related products 1996 - Appendix A (Các phương pháp tiêu chuẩn IP về phân tích và thử nghiệm các sản phẩm dầu mỏ 1996 - Phụ lục A)

3  Thuật ngữ, định nghĩa

3.1  Định nghĩa

...

...

...

Sự phân hủy của một hydrocacbon (decomposition of a hydrocarbon)

Sự nhiệt phân hoặc cracking của một phân tử tạo ra các phân tử nhỏ hơn có các điểm sôi thấp hơn so với phân tử ban đầu.

3.1.2

Điểm phân hủy trong chưng cất (decomposition point in distillation)

Số đọc nhiệt độ đã hiệu chính ở thời điểm mà chất lỏng trong bình chưng cất có các biểu hiện đầu tiên của sự phân hủy nhiệt.

3.1.3

Điểm khô trong chưng cất (dry point in distillation)

Số đọc nhiệt độ đã hiệu chính quan sát được ngay khi giọt chất lỏng cuối cùng bay hơi từ điểm thấp nhất của bình cất.

3.1.4

...

...

...

Lượng nhiên liệu tồn đọng ở cổ bình, nhánh bình và ống ngưng trong suốt quá trình chưng cất.

3.1.5

Hiệu ứng nhô của phần thân (emergent stem effect)

Phần thêm vào số đọc nhiệt độ khi sử dụng nhiệt kế thủy ngân nhúng ngập toàn phần mà chỉ nhúng một phần.

3.1.5.1  Giải thích - Trong cách nhúng một phần, phần cột thủy ngân nhô ra ở trong môi trường có nhiệt độ thấp hơn so với nhiệt độ của phần nhúng ngập, làm cho cột thủy ngân hạ xuống và số đọc nhiệt độ thấp hơn.

3.1.6

Điểm cuối (EP) hoặc điểm sôi cuối (FBP) (end point (EP) or final boiling point (FBP))

Số đọc lớn nhất đã hiệu chính của nhiệt kế thu được trong quá trình thử.

3.1.6.1  Giải thích - Điều này thường xảy ra sau khi toàn bộ chất lỏng ở đáy bình cất đã bay hơi hết. Thuật ngữ nhiệt độ cao nhất là từ đồng nghĩa vẫn thường được sử dụng.

...

...

...

Hao hụt toàn phần (front end loss)

Sự hao hụt do bay hơi trong quá trình chuyển mẫu từ ống đong mẫu sang bình chưng cất, lượng hơi mất đi trong quá trình chưng cất và hơi không ngưng tụ trong bình ở cuối quá trình chưng cất.

3.1.8

Điểm sôi đầu (IBP) trong chưng cất (initial boiling point in distillation)

Số đọc nhiệt độ đã hiệu chính của nhiệt kế quan sát được khi thấy giọt chất lỏng đầu tiên ngưng tụ và rơi xuống từ đầu dưới của ống ngưng.

3.1.9

Phần trăm bay hơi trong chưng cất (percent evaporated in distillation)

Tổng số của phần trăm đã thu hồi và phần trăm hao hụt.

3.1.9.1

...

...

...

Hiệu số của một trăm phần trăm trừ đi tổng phần trăm thu hồi.

3.1.9.2

Hao hụt đã hiệu chính (corrected loss)

Phần trăm hao hụt đã hiệu chính theo khí áp kế.

3.1.10

Phần trăm đã thu hồi trong chưng cất (percent recovered in distillation)

Thể tích của phần ngưng tụ thu được so với lượng mẫu nạp

3.1.10.1

Phần trăm thu hồi trong chưng cất (percent recovery in distillation)

...

...

...

3.1.10.2

Phần trăm thu hồi đã hiệu chính trong chưng cất (corrected percent recovery in distillation)

Phần trăm thu hồi đã được điều chỉnh với phần trăm hao hụt đã hiệu chính.

3.1.10.3

Tổng phần trăm thu hồi trong chưng cất (percent total recovery in distillation)

Phần trăm thu hồi cộng với phần trăm cặn.

3.1.11

Phần trăm cặn trong chưng cất (percent residue in distillation)

Lượng cặn trong bình cất tính bằng % thể tích so với lượng mẫu nạp.

...

...

...

Tốc độ thay đổi (hoặc độ nghiêng) (rate of change (or slope)

Sự thay đổi trong số đọc nhiệt độ theo phần trăm bay hơi hoặc theo phần trăm đã thu hồi được, như đã nêu ở 13.2.

3.1.13

Lượng mẫu nạp (sample charge)

Lượng mẫu được sử dụng trong phép thử.

3.1.14

Độ trễ nhiệt độ (temperature lag)

Độ lệch giữa số đọc nhiệt độ thu được từ dụng cụ cảm ứng nhiệt độ và nhiệt độ thực tại thời điểm đọc.

3.1.15

...

...

...

Nhiệt kế như mô tả tại 6.3.1 hoặc là bộ cảm ứng nhiệt như mô tả tại 6.3.2.

3.1.15.1

Số đọc nhiệt độ (temperature reading)

Nhiệt độ thu được bằng dụng cụ đo hoặc hệ thống đo nhiệt độ, có giá trị bằng số đọc nhiệt kế đã mô tả tại 3.1.15.3.

3.1.15.2

Số đọc nhiệt độ đã hiệu chính (corrected temperature reading)

Số đọc nhiệt độ như mô tả tại 3.1.15.1, đã hiệu chính theo khí áp kế.

3.1.15.3

Số đọc nhiệt kế (hoặc kết quả của nhiệt kế) (thermometer reading (or thermometer result)

...

...

...

3.1.15.4

Số đọc nhiệt kế đã hiệu chính (corrected thermometer reading)

Số đọc nhiệt kế, như mô tả ở 3.1.15.3, đã hiệu chính theo khí áp kế.

4  Tóm tắt phương pháp

4.1  Dựa trên thành phần, áp suất hơi, điểm sôi đầu hoặc điểm cuối dự kiến, hoặc sự kết hợp của các thông số đó, mẫu được xếp vào một trong bốn nhóm. Việc bố trí thiết bị, nhiệt độ ngưng và các thông số vận hành khác được xác định theo nhóm mà mẫu được xếp.

4.2  Chưng cất 100 mL mẫu dưới các điều kiện quy định cho nhóm của mẫu đó. Việc chưng cất được thực hiện bằng bộ thiết bị chưng cất của phòng thử nghiệm, tại áp suất môi trường, dưới các điều kiện đã quy định được thiết kế gần như tương đương với một đĩa lý thuyết của thiết bị chưng cất. Tùy thuộc vào nhu cầu sử dụng số liệu, tiến hành các quan sát có hệ thống các số đọc nhiệt độ và các thể tích ngưng tụ. Thể tích cặn và hao hụt cũng được ghi lại.

4.3  Kết thúc quá trình chưng cất, có thể hiệu chính các nhiệt độ quan sát được của hơi theo áp suất khí quyển và phải kiểm tra các dữ liệu chẳng hạn như các tốc độ chưng cất về sự phù hợp của chúng với các yêu cầu của quy trình. Phải tiến hành lại phép thử nếu bất kỳ một trong các điều kiện không phù hợp.

4.4  Thông thường các kết quả thử được thể hiện là phần trăm bay hơi hoặc phần trăm đã thu hồi theo nhiệt độ tương ứng, dưới dạng bảng hoặc đồ thị của đường cong chưng cất.

5  Ý nghĩa và sử dụng

...

...

...

5.2  Các đặc tính chưng cất (tính bay hơi) của các hydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến tính an toàn và tính năng sử dụng của chúng, đặc biệt là đối với các loại nhiên liệu và dung môi. Dựa vào dải sôi có thể biết được các thông tin về thành phần, tính chất của nhiên liệu trong quá trình bảo quản và sử dụng. Tính bay hơi là một yếu tố quyết định chính đến xu hướng tạo hơi có tiềm năng gây nổ của hỗn hợp hydrocacbon.

5.3  Các đặc tính chưng cất có vai trò đặc biệt quan trọng cho cả xăng ôtô và xăng máy bay, ảnh hưởng đến sự khởi động máy, làm nóng máy và xu hướng tạo nút hơi tại nhiệt độ vận hành cao hoặc ở độ cao lớn, hoặc ở cả hai điều kiện trên. Sự có mặt của các thành phần có điểm sôi cao trong các loại nhiên liệu có thể gây ảnh hưởng đáng kể đến mức độ tạo thành muội than rắn cao.

5.4  Tính bay hơi ảnh hưởng đến tốc độ bay hơi, tính chất này là một yếu tố quan trọng khi sử dụng các dung môi, đặc biệt những dung môi dùng để pha sơn.

5.5  Thông thường trong các tiêu chuẩn chất lượng của sản phẩm dầu mỏ, các hợp đồng mua bán, quy trình kiểm soát quá trình lọc dầu và các quy định về sự phù hợp đều quy định các giới hạn chưng cất.

6  Thiết bị, dụng cụ

6.1  Các thành phần chính của thiết bị

6.1.1  Các thành phần chính của thiết bị chưng cất là bình cất, ống ngưng và bể làm lạnh, tấm chắn hoặc lớp bọc bình cất bằng kim loại, nguồn nhiệt, tấm đỡ bình, dụng cụ đo nhiệt độ và ống hứng để thu phần cất.

6.1.2  Các ví dụ về bộ thiết bị chưng cất thủ công được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.

6.1.3  Ngoài các thành phần chính như nêu ở 6.1.1, các thiết bị tự động còn được trang bị thêm một hệ thống đo và tự động ghi nhiệt độ và thể tích thu hồi tương ứng trong ống hứng.

...

...

...

6.3  Dụng cụ đo nhiệt độ

6.3.1  Nhiệt kế thủy ngân, nếu sử dụng thì phải nạp đầy khí trơ, có vạch mức trên thân và tráng men ở phía sau. Các nhiệt kế này phải phù hợp với các tiêu chuẩn kỹ thuật ASTM E1 hoặc phù hợp với Các phương pháp tiêu chuẩn IP về phân tích và thử nghiệm các sản phẩm dầu mỏ 1996 - Phụ lục A, hoặc phù hợp với cả hai tiêu chuẩn trên. Các nhiệt kế ASTM 7C/IP 5C và ASTM 7F dùng cho dải nhiệt độ thấp và ASTM 8C/IP 6C và ASTM 8F dùng cho dải nhiệt độ cao.

6.3.1.1  Các nhiệt kế đã sử dụng trong thời gian dài ở nhiệt độ trên 370 °C sẽ không được dùng lại nếu không kiểm tra điểm băng hoặc kiểm tra theo ASTM E 1 và ASTM E 77.

CHÚ THÍCH 2: Khi số đọc nhiệt độ quan sát được bằng 370 °C thì nhiệt độ trong bầu thủy tinh sẽ tiến dần đến vùng tới hạn, nhiệt kế có thể mất chính xác.

6.3.2  Có thể sử dụng các hệ thống đo nhiệt độ khác với các nhiệt kế thủy ngân đã mô tả ở 6.3.1 với điều kiện các hệ thống này có cùng độ trễ về nhiệt độ, cùng hiệu ứng nhô của phần thân, cùng độ chính xác như nhiệt kế thủy ngân tương đương.

6.3.2.1  Phải sử dụng mạch điện tử hoặc thuật toán (algorithms), hoặc cả hai để mô phỏng được độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy ngân.

6.3.2.2  Cách khác, vì độ dẫn điện và lượng nhiệt đã được điều chỉnh, nên cảm biến được đặt trong hộp với phần đầu được bọc sao cho có cùng thời gian trễ nhiệt độ như nhiệt kế thủy ngân.

CHÚ THÍCH 3: Nếu nhiệt độ thay đổi nhanh tại một khu vực trong quá trình chưng cất thì thời gian trễ nhiệt độ lớn nhất của một nhiệt kế có thể là 3 s.

6.3.3  Trong trường hợp có tranh chấp, phương pháp trọng tải phải được thực hiện với nhiệt kế thủy ngân đã quy định.

...

...

...

Hình 1 - Sơ đồ bộ thiết bị dùng đèn đốt khí ga

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN:

1 - Bể ngưng

2 - Nắp bể

3 - Đầu đo nhiệt độ của bể

4 - Ống chảy tràn

5 - Ống tháo bể

...

...

...

7 - Tấm chắn

8 - Cửa quan sát

9a - Núm điều chỉnh điện áp

9b - Vôn kế hoặc ampe kế

9c - Công tắc

9d - Đèn báo

10 - Lỗ thông khí

11 - Bình cất

12 - Đầu đo nhiệt độ

...

...

...

14 - Bệ đỡ bình cất

15 - Nối đất

16 - Bếp điện

17 - Núm điều chỉnh bộ đỡ

18 - Dây điện

19 - Ống hứng

20 - Bể làm lạnh ống hứng

21 - Nắp ống hứng

Hình 2 - Sơ đồ lắp ráp thiết bị dùng bếp điện

...

...

...

6.4.1  Đầu đo nhiệt độ được lắp xuyên qua bộ phận đã được thiết kế vừa khít để đặt bộ cảm biến ở giữa cổ bình cất, không hở khí. Ví dụ, có thể chấp nhận các thiết bị định tâm như thể hiện ở Hình 3 và Hình 4 (CẢNH BÁO - Không dùng nút phẳng có lỗ xuyên giữa để dùng cho mục đích như nêu tại 6.4.1).

CHÚ THÍCH 4: Cũng có thể dùng các thiết bị định tâm khác, với điều kiện chúng định vị và giữ được bộ cảm biến nhiệt tại vị trí chính xác ở cổ của cột cất, xem Hình 5 và mô tả tại 10.5.

CHÚ THÍCH 5: Khi tiến hành phép thử bằng phương pháp thủ công, các sản phẩm có điểm sôi đầu thấp có thể có một vài số đọc bị mờ do các thiết bị định tâm che khuất. Xem 10.14.3.1.

6.5  Thiết bị tự động được chế tạo từ năm 1999 trở lại đây được lắp thêm một bộ phận tự động để khi có cháy, sẽ tự động ngắt điện và phun khí trơ hoặc hơi trơ vào trong khoang có bình cất.

CHÚ THÍCH 6: Một vài nguyên nhân gây cháy là bình cất bị nứt, vỡ, đoản mạch và do sự trào bọt và tràn mẫu nhiên liệu qua phía trên bình cất.

6.6  Khí áp kế - Thiết bị đo áp suất có khả năng đo áp suất cục bộ, chính xác đến 0,1 kPa (1 mmHg) hoặc cao hơn, được đặt ở cùng một độ cao so với mực nước biển như độ cao của thiết bị trong phòng thử nghiệm (CẢNH BÁO - Không chấp nhận các số đọc từ các hộp áp kế thông dụng ví dụ các loại dùng để đo ở các trạm khí tượng, sân bay vì các hộp này đã được hiệu chính trước để cho kết quả áp suất ứng với mực nước biển).

Kích thước tính bằng milimét

Hình 3 - Sơ đồ thiết bị định tâm bằng PTFE cho phần nối nhám

...

...

...

Hình 4 - Ví dụ thiết kế thiết bị định tâm cho bình cất, cổ thẳng

Hình 5 - Vị trí của nhiệt kế trong bình cất

7  Lấy mẫu, bảo quản và ổn định mẫu

7.1  Xác định các đặc tính của nhóm tương ứng với mẫu thử (xem Bảng 1). Trong đó quy trình cất mẫu sẽ phụ thuộc vào nhóm xác định, các đề mục sẽ được đánh dấu.

Bảng 1 - Các đặc tính của nhóm

Đặc tính của mẫu

Nhóm 1

Nhóm 2

...

...

...

Nhóm 4

Dạng chưng cất

Áp suất hơi tại

37,8 °C, kPa

...

...

...

< 65,5

< 65,5

< 65,5

100 °F, psi

≥ 9,5

< 9,5

< 9,5

< 9,5

...

...

...

Chưng cất

điểm sôi đầu,

...

...

...

≤ 100

> 100

°F

...

...

...

> 212

điểm sôi cuối,

°C

≤ 250

≤ 250

> 250

> 250

...

...

...

°F

≤ 482

≤ 482

> 482

> 482

7.2  Lấy mẫu

7.2.1  Lấy mẫu theo TCVN 6777 (ASTM D 4057) hoặc TCVN 6022 (ISO 3171) như quy định ở Bảng 2.

7.2.1.1  Nhóm 1 - Ổn định bình chứa mẫu ở nhiệt độ dưới 10 °C, tốt nhất bằng cách nạp mẫu lạnh vào bình chứa và bỏ đi mẫu đầu tiên. Nếu không thực hiện được cách này, ví dụ như sản phẩm được lấy mẫu đang ở nhiệt độ môi trường, thì cho mẫu vào bình chứa, rồi đổ đi, sau đó cho lại vào bình chứa sao cho mẫu ít bị xáo trộn nhất. Đóng kín ngay bình mẫu bằng một nắp kín khít (CẢNH BÁO - Không nạp đầy hoàn toàn và đậy chặt bình mẫu lạnh vì khả năng bị giãn nở và bị vỡ khi hâm nóng bình).

7.2.1.2  Nhóm 2, 3 và 4 - Tiến hành lấy mẫu tại nhiệt độ môi trường. Sau khi lấy mẫu, đóng kín ngay bình mẫu bằng nắp kín khít.

...

...

...

Bảng 2 - Lấy mẫu, bảo quản và ổn định mẫu

Nhóm 1

Nhóm 2

Nhóm 3

Nhóm 4

Nhiệt độ chai chứa mẫu

°C

< 10^A

...

...

...

°F

< 50^A

Nhiệt độ mẫu lưu

°C

< 10^B

< 10

Môi trường xung quanh

...

...

...

< 50^B

< 50

Môi trường xung quanh

Nhiệt độ mẫu sau khi ổn định, trước khi phân tích

°C

< 10^C

< 10^C

Môi trường xung quanh hoặc trên điểm đông đặc ^D từ 9 °C đến 21 °C ^C

°F

...

...

...

< 50

Môi trường xung quanh hoặc trên điểm đông đặc^D từ 48 °F đến 70 °F ^C

Nếu mẫu ướt

Lấy lại mẫu

Làm khô theo 7.5.3

Nếu mẫu lấy lại vẫn ướt ^E

Làm khô theo 7.5.2

^A Nếu mẫu nóng hơn 10 °C, xem 7.2.1.1

...

...

...

^C Nếu phải thử mẫu ngay và mẫu đã sẵn ở nhiệt độ nêu tại Bảng 3, xem 7.4.1.1.

^D Nếu tại nhiệt độ môi trường xung quanh mẫu ở dạng (nửa) rắn, xem 10.3.1.1.

^E Nếu biết là mẫu ướt, không lấy lại mẫu mà làm khô theo 7.5.2 và 7.5.3.

7.3  Bảo quản mẫu

7.3.1  Nếu không tiến hành thử nghiệm ngay sau khi lấy mẫu, thì lưu mẫu theo 7.3.2, 7.3.3, và Bảng 2. Bảo quản tất cả các mẫu tránh ánh sáng mặt trời chiếu trực tiếp hoặc nguồn nhiệt trực tiếp.

7.3.2  Nhóm 1 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 °C.

CHÚ THÍCH 7: Nếu không có hoặc không đủ thiết bị để bảo quản mẫu dưới 10 °C, thì có thể bảo quản dưới 20 °C, với điều kiện là thử nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng kín và không bị rò rỉ.

7.3.3  Nhóm 2 - Bảo quản mẫu ở nhiệt độ dưới 10 °C.

CHÚ THÍCH 8: Nếu không có hoặc không đủ thiết bị để bảo quản mẫu dưới 10 °C, thì có thẻ bảo quản dưới 20 °C, với điều kiện là thử nghiệm viên đảm bảo rằng bình chứa mẫu được đóng kín và không bị rò rỉ.

...

...

...

7.4  Ổn định mẫu trước khi phân tích

7.4.1  Trước khi mở bình chứa mẫu, phải ổn định mẫu về nhiệt độ như quy định ở Bảng 2.

7.4.1.1  Nhóm 1 và 2 - Trước khi mở bình chứa mẫu, phải ổn định mẫu về nhiệt độ dưới 10 °C (50 °F), trừ trường hợp phải thử mẫu ngay và mẫu đã sẵn ở nhiệt độ nêu tại Bảng 3.

7.4.1.2  Nhóm 3 và 4 - Trước khi phân tích, nếu ở nhiệt độ môi trường mà mẫu không ở dạng lỏng, thì phải gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn điểm đông đặc của mẫu từ 9 °C đến 21 °C [TCVN 3753 (ASTM D 97), ASTM D 5949 hoặc ASTM D 5985). Nếu mẫu đặc hoàn toàn hoặc đặc một phần thì sau khi tan chảy phải lắc mạnh cho mẫu đồng nhất trước khi mở nắp bình chứa mẫu.

7.4.1.3  Nếu ở nhiệt độ phòng mẫu không ở dạng lỏng thì không áp dụng dải nhiệt độ đã quy định ở Bảng 2 cho cả bình cất và mẫu thử.

7.5  Mẫu ướt

7.5.1  Nếu nhìn thấy có nước trong mẫu thì mẫu đó không phù hợp để tiến hành thử nghiệm. Nếu mẫu không khô thì lấy mẫu khác không chứa nước lơ lửng để thử nghiệm.

7.5.2  Nhóm 1 và 2 - Trong trường hợp không lấy được mẫu không chứa nước thì có thể loại nước lơ lửng bằng cách duy trì mẫu ở nhiệt độ 0 °C đến 10 °C, cứ 100 mL mẫu cho khoảng 10 g natri sulfat khan vào, lắc khoảng 2 min, sau đó để lắng khoảng 15 min. Khi nhìn mẫu thấy không có nước, dùng phần mẫu đã gạn, duy trì ở nhiệt độ 1 °C đến 10 °C để phân tích. Trong báo cáo thử nghiệm ghi rõ mẫu đã được làm khô bằng cách cho thêm chất làm khô.

CHÚ THÍCH 9: Nước lơ lửng trong các mẫu đục thuộc nhóm 1 và 2 có thể loại bằng cách cho thêm natri sulfat khan và tách phần mẫu lỏng ra khỏi chất làm khô theo cách gạn, thống kê cho thấy không ảnh hưởng đến kết quả phép thử.

...

...

...

8  Chuẩn bị thiết bị

8.1  Căn cứ vào Bảng 3 tiến hành chuẩn bị thiết bị bằng cách chọn bình cất, dụng cụ đo nhiệt độ, tấm đỡ bình cất tương ứng theo chỉ dẫn cho từng nhóm. Đưa nhiệt độ của ống hứng, bình cất và bể ngưng đến nhiệt độ quy định.

8.2  Chuẩn bị mọi điều kiện cần thiết sao cho nhiệt độ của bể ngưng và ống hứng được duy trì ở các nhiệt độ quy định, ống hứng được đặt trong bể ổn nhiệt sao cho mức chất lỏng trong bề ít nhất cao ngang vạch 100 mL hoặc toàn bộ ống hứng được bao quanh bằng buồng tuần hoàn không khí.

8.2.1  Nhóm 1, 2 và 3 - Chất làm lạnh thích hợp cho các bể nhiệt độ thấp gồm có, nhưng không hạn chế, hỗn hợp đá vụn và nước, nước muối lạnh và etylen glycol lạnh.

8.2.2  Nhóm 4 - Chất làm lạnh thích hợp cho các bể nhiệt độ môi trường hoặc cao hơn hoặc bằng nhiệt độ môi trường có thể là nước lạnh nước, nước nóng và etylen glycol đã hâm nóng, nhưng không hạn chế.

8.3  Loại bỏ chất lỏng đã đóng cặn trong ống ngưng bằng cách dùng một dây thép có buộc miếng vải mềm không xơ, thông ống ngưng.

Bảng 3 - Chuẩn bị thiết bị và mẫu thử

Nhóm 1

...

...

...

Nhóm 3

Nhóm 4

Bình cất, mL

125

125

125

125

Nhiệt kế chưng cất ASTM

7C (7F)

...

...

...

7C (7F)

8C (8F)

Dải đo của nhiệt kế chưng cất IP

thấp

thấp

thấp

cao

Tấm đỡ bình cất

...

...

...

B

C

C

Đường kính lỗ,

mm

38

38

50

50

...

...

...

Bình cất,

°C

13-18

13-18

...

...

...

Không cao hơn môi trường xung quanh

°F

55-65

55-65

55-65

Giá đỡ và tấm chắn bình cất

Không cao hơn môi trường xung quanh

...

...

...

Ống hứng và mẫu

°C

13-18

13-18

13 - 18^A

13 - môi trường xung quanh^A

°F

55-65

...

...

...

55 - 65^A

55 - môi trường xung quanh^A

^A Xem 10.3.1.1 Về các ngoại lệ.

9  Hiệu chuẩn và chuẩn hóa

9.1  Hệ thống đo nhiệt độ - Nếu sử dụng hệ thống đo nhiệt độ khác với các nhiệt kế thủy ngân quy định thì chúng phải có cùng độ trễ nhiệt độ, hiệu ứng nhô của phần thân và độ chính xác bằng nhiệt kế thủy ngân tương đương. Việc hiệu chuẩn các hệ thống đo nhiệt độ này được thực hiện theo chu kỳ không quá sáu tháng một lần và sau khi thay thế hoặc sửa chữa hệ thống.

9.1.1  Độ chính xác và hiệu chuẩn của hệ thống điện tử hoặc thuật toán máy tính hoặc cả hai sẽ được xác định bằng việc sử dụng bộ điện trở có độ chính xác tiêu chuẩn. Khi thực hiện các phép thử này, không sử dụng các thuật toán để hiệu chính độ trễ nhiệt độ và hiệu ứng nhô của phần thân (xem hướng dẫn của nhà sản xuất).

9.1.2  Kiểm tra việc hiệu chuẩn dụng cụ đo nhiệt độ bằng cách chưng cất toluen theo các điều kiện tương ứng với nhóm 1 của phương pháp này và so sánh nhiệt độ thu hồi 50 % với nhiệt độ nêu tại Bảng 4.

9.1.2.1  Nếu số đọc nhiệt độ của thiết bị sử dụng tương ứng khác với các giá trị quy định tại Bảng 4 (xem chú thích 11 và Bảng 4), thì hệ thống đo nhiệt độ sẽ bị coi là không đạt, và không được sử dụng cho phép thử.

CHÚ THÍCH 10: Toluen được sử dụng như là chất chuẩn để hiệu chuẩn, toluen hầu như không cho biết thông tin về việc hệ thống đo điện tử mô phỏng độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy ngân tốt như thế nào.

...

...

...

CHÚ THÍCH 11: Tại áp suất 101,3 kPa, toluen theo sổ tay hướng dẫn sôi ở nhiệt độ 110,6 °C khi dùng nhiệt kế nhúng ngập một phần để đo. Vì phương pháp này sử dụng các nhiệt kế đã được hiệu chuẩn về điều kiện nhúng ngập toàn phần nên các kết quả thường sẽ thấp hơn và tùy thuộc vào loại nhiệt kế và tình huống sử dụng mà kết quả đo nhiệt độ của từng nhiệt kế đó có thể khác nhau nữa. Tại áp suất 101,3 kPa, hexadecan theo sổ tay hướng dẫn sôi ở nhiệt độ 287,0 °C khi dùng nhiệt kế nhúng ngập một phần để đo. Vì phương pháp này sử dụng các nhiệt kế đã được hiệu chuẩn về điều kiện nhúng ngập toàn phần nên các kết quả thường sẽ thấp hơn và tùy thuộc vào loại nhiệt kế và tình huống sử dụng mà kết quả đo nhiệt độ của từng nhiệt kế đó có thể khác nhau nữa.

Bảng 4 - Điểm sôi thực và điểm sôi thấp nhất, cao nhất tại mức 50 % thu hồi theo TCVN 2698 (ASTM D 86), °C^A

Thủ công

Tự động

Các điều kiện cất, điểm sôi thấp nhất tại mức 50 % phần cất được

Các điều kiện cất, điểm độ sôi cao nhất tại mức 50 % phần cất được

Các điều kiện cất, điểm độ sôi thấp nhất tại mức 50 % phần cất được

Các điều kiện cất, điểm sôi cao nhất tại mức 50 % phần cất được

...

...

...

Điểm sôi thực TCVN/IP

Nhóm 1, 2 và 3

Nhóm 1, 2 và 3

Nhóm 1, 2 và 3

Nhóm 1, 2 và 3

110,6

105,9

111,8

...

...

...

109,7

Hexadecan

Điểm sôi thực TCVN/IP

Nhóm 4

Nhóm 4

Nhóm 4

Nhóm 4

287,0

272,2

...

...

...

277,0

280,0

^A Các nhiệt độ nhận được theo phương pháp thủ công và tự động nêu trong bảng này là các giá trị trong khoảng dung sai 95 % đối với 99 % số liệu tập hợp. Dung sai đề xuất khoảng 3 X sigma. Thông tin về các giá trị trong bảng này có thể xem trong RR:D02 - 1580.

9.1.3  Xác định độ lớn của độ trễ nhiệt độ theo quy trình nêu tại Điều A.3, Phụ lục A.

9.1.4  Quy trình giải quyết hiệu ứng nhô của phần thân được quy định trong Điều B.4, Phụ lục B.

9.1.5  Hiệu chuẩn hệ thống đo nhiệt độ tại các nhiệt độ nâng cao thì dùng hexadecan. Hệ thống đo nhiệt độ sẽ chỉ nhiệt độ tại mức 50 % thu hồi là tương đương với nhiệt độ đưa ra trong Bảng 4 đối với thiết bị tương ứng trong các điều kiện chưng cất của nhóm 4.

CHÚ THÍCH 12: Vì điểm chảy của hexadecan cao, nên phải thực hiện chưng cất theo các điều kiện của nhóm 4 với ống ngưng có nhiệt độ > 20 °C.

9.2  Phương pháp tự động

9.2.1  Cơ cấu đo mức - Đối với các thiết bị chưng cất tự động, cơ cấu đo mức/cơ cấu ghi của thiết bị phải có độ phân giải 0,1 % thể tích hoặc nhỏ hơn với sai số lớn nhất là 0,3 % thể tích cho khoảng đo từ 5 % thể tích đến 100 % thể tích. Hiệu chuẩn thiết bị theo hướng dẫn của nhà sản xuất, với chu kỳ không quá ba tháng một lần hoặc sau khi thay thế hoặc sửa chữa.

...

...

...

9.2.2  Khí áp kế - Tại các chu kỳ không quá sáu tháng và sau khi thay thế hoặc sửa chữa thiết bị thì số đọc áp suất phải được kiểm tra bằng áp kế, như quy định ở 6.6.

10  Cách tiến hành

10.1  Ghi lại áp suất hiện trường.

10.2  Nhóm 1 và 2 - Kiểm tra để đảm bảo mẫu được điều hòa đúng theo quy định ở Bảng 2. Lắp nhiệt kế có dải đo thấp xuyên qua nút bấc đặc hoặc nút cao su silicon hoặc vật liệu polyme tương đương, nút được lắp khít cổ bình chứa mẫu và đưa nhiệt độ mẫu đến nhiệt độ như quy định ở Bảng 3.

10.3  Nhóm 1, 2, 3 và 4 - Kiểm tra để đảm bảo nhiệt độ mẫu đúng theo quy định ở Bảng 3. Rót mẫu đến chính xác vạch 100 mL của ống hứng và chuyển toàn bộ lượng mẫu đó vào bình cất, cẩn thận không cho chất lỏng chảy vào ống hơi.

CHÚ THÍCH 14: Quan trọng là sự chênh lệch giữa nhiệt độ của mẫu và của bể ổn nhiệt quanh ống hứng cần phải càng nhỏ càng tốt. Chênh lệch bằng 5 °C có thể tạo chênh lệch thể tích đến 0,7 mL.

10.3.1  Nhóm 3 và 4 - Tại nhiệt độ môi trường, nếu mẫu không ở dạng lỏng thì trước khi tiến hành phân tích, phải gia nhiệt mẫu đến nhiệt độ cao hơn điểm đông đặc của mẫu từ 9 °C đến 21 °C (TCVN 3573 (ASTM D 97); ASTM D 5949; ASTM D 5950 hoặc ASTM D 5985). Nếu mẫu bị đặc hoàn toàn hoặc đặc một phần trở lại trong khoảng thời gian từ sau khi làm chảy mẫu đến trước khi lấy mẫu thì cần phải lắc mạnh mẫu sau khi làm chảy mẫu và trước khi lấy mẫu để đảm bảo độ đồng nhất của mẫu.

10.3.1.1  Tại nhiệt độ môi trường, nếu mẫu không ở dạng lỏng thì không cần xem xét dải nhiệt độ của mẫu và ống hứng đã ghi ở Bảng 3. Trước khi phân tích, gia nhiệt cho ống hứng mẫu đến nhiệt độ xấp xỉ nhiệt độ của mẫu. Rót mẫu đã hâm nóng đúng đến vạch 100 mL của ống hứng, và chuyển toàn bộ lượng mẫu này vào bình cất, phải đảm bảo không cho chất lỏng chảy vào ống hơi.

CHÚ THÍCH 15: Bất cứ chất nào bị bay hơi trong quá trình chuyển mẫu sẽ góp phần vào lượng thất thoát; Bất cứ lượng chất nào còn lưu trong ống hứng sẽ góp phần vào thể tích thu hồi quan sát được tại điểm sôi đầu.

...

...

...

10.5  Lắp cảm biến đo nhiệt độ qua nút bình cất như nêu tại 6.4, dùng tác động cơ học để định tâm cảm biến ở cổ bình cất. Trong trường hợp dùng nhiệt kế thì bầu nhiệt kế phải nằm ở giữa cổ bình cất và đầu dưới mao quản của nhiệt kế phải ở ngang mức với điểm cao nhất của thành trong phía dưới của ống hơi (xem Hình 5). Trong trường hợp dùng cặp nhiệt điện hoặc nhiệt kế điện trở thì lắp theo hướng dẫn của nhà sản xuất (xem Hình 6).

CHÚ THÍCH 16: Nếu dùng mỡ chân không bôi trên bề mặt thiết bị định tâm thì phải dùng lượng mỡ càng ít càng tốt.

10.6  Lắp chặt ống hơi của bình cất có nút bấc hoặc nút cao su hoặc nút polyme tương đương vào ống ngưng. Chỉnh bình cất theo phương thẳng đứng sao cho ống hơi xuyên vào ống ngưng một khoảng từ 25 mm đến 50 mm. Nâng và chỉnh để tấm đỡ bình cất khít vào đáy của bình.

Hình 6 - Ví dụ về việc lắp đầu dò Pt-100 theo khuyến cáo của một nhà sản xuất thiết bị cân xứng với nhánh bên của bình cất của thiết bị chưng cất tự động TCVN 2698 (ASTM D 86)

10.7  Đặt ống hứng vừa dùng để đo thể tích mẫu (không cần làm khô bên trong) vào trong bể điều nhiệt nằm ở phía dưới đầu thấp nhất của ống ngưng. Đầu của ống ngưng sẽ nằm giữa miệng ống hứng và sâu vào trong ống một khoảng ít nhất là 25 mm, nhưng không nằm dưới vạch 100 mL.

10.8  Điểm sôi đầu

10.8.1  Phương pháp thủ công - Để giảm lượng thất thoát của phần cất do bay hơi, đậy ống hứng bằng một mảnh giấy thấm hoặc mảnh vật liệu nào đó tương tự đã được cắt vừa khít với ống ngưng. Nếu dùng đầu hứng lệch hướng thì bắt đầu thực hiện chưng cất với đầu ra của nó vừa chạm thành của ống hứng. Nếu không dùng đầu hứng lệch hướng thì giữ cho đầu nhỏ giọt của ống ngưng cách xa thành ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Quan sát và ghi lại điểm sôi đầu chính xác đến 0,5 °C (1,0 °F). Nếu không dùng đầu hứng lệch hướng thì phải chuyển dịch ống hứng ngay, sao cho đầu ống ngưng chạm vào thành trong của nó.

10.8.2  Phương pháp tự động - Để giảm lượng thất thoát của phần cất do bay hơi, dùng thiết bị cho mục đích này do nhà chế tạo cung cấp. Cấp nhiệt cho mẫu và bình cất với đầu ra của đầu hứng lệch dòng vừa chạm vào thành ống hứng. Ghi lại thời gian bắt đầu. Ghi lại điểm sôi đầu chính xác đến 0,1 °C (0,2 °F).

...

...

...

10.10  Điều chỉnh việc cấp nhiệt sao cho thời gian từ điểm sôi đầu đến khi thu được 5 % thu hồi phù hợp quy định ở Bảng 5.

10.11  Tiếp tục điều chỉnh nhiệt sao cho tốc độ ngưng trung bình không đổi từ khi thu được 5 % đến khi còn lại 5 mL trong bình cất là 4 mL/min đến 5 mL/min. (CẢNH BÁO - Do hình dạng của bình và điều kiện của phép thử, hơi và chất lỏng xung quanh cảm biến nhiệt độ là không cân bằng về nhiệt động. Tốc độ chưng cất sẽ ảnh hưởng đến nhiệt độ hơi đã đo, vì vậy tốc độ chưng cất phải được giữ không đổi trong suốt quá trình thử).

10.11.1  Trong phạm vi của phương pháp thử này, “tốc độ ngưng trung bình không đổi” có mục đích như sau. Gia nhiệt bình cất đang sôi phải đồng đều để duy trì tốc độ ngưng không đổi tốt nhất, khi đó sẽ có độ chụm mong muốn nhất đối với phép thử. Tuy nhiên, một số phép thử chưng cất có thể có một hoặc nhiều tốc độ ngưng ngắn hạn lệch khỏi giá trị 4 mL/min đến 5 mL/min được nêu trong 10.11 và Bảng 5. Hiện tượng này hay xảy ra đối với một vài loại mẫu. Các giai đoạn ngắn hạn này có thể kéo dài nhiều phần trăm thể tích ngưng tụ cho đến khi độ dốc nhiệt độ trở nên không đổi lần nữa, và có thể xảy ra ở nhiều điểm dọc theo toàn bộ quá trình ngưng tụ. Những độ lệch này thường sẽ được hiệu chỉnh sau khi độ dốc nhiệt độ trở nên không đổi lần nữa. Những độ lệch ngắn hạn này không được xảy ra trên toàn bộ quá trình ngưng tụ. Điển hình là những độ lệch ngắn hạn này không xảy ra hơn 10 % thể tích liền kề. Độ chính xác của số đọc nhiệt độ bị ảnh hưởng đáng kể trong những thời điểm này. Khi tốc độ ngưng trung bình tính toán tổng thể giữa 5 % thu hồi và 5 mL cặn nằm trong tốc độ quy định, yêu cầu chỉ ra trong 10.11 và Bảng 5 vẫn được đáp ứng. Chẳng hạn, những mẫu chứa 10 % hỗn hợp etanol - nhiên liệu hoặc những mẫu mà chỉ rõ sự thay đổi đáng kể độ dốc nhiệt độ tại những điểm trong quá trình chưng cất có thể có tốc độ ngưng ngắn hạn lệch khỏi 4 mL/min đến 5 mL/min như được nêu tại 10.11 và Bảng 5.

CHÚ THÍCH 17: Khi các mẫu thử là xăng, được coi là không bình thường khi thấy phần cất đột nhiên tạo thành những pha lỏng không trộn lẫn và các hạt bám ở thiết bị do nhiệt và ở cổ của bình sôi tại nhiệt độ bay hơi khoảng 160 °C. Điều này có thể xảy ra cùng với việc giảm rõ ràng của nhiệt độ bay hơi (khoảng 3 °C) và sự giảm của tốc độ thu hồi. Hiện tượng này có thể là do sự có mặt một lượng nhỏ nước trong mẫu, nó kéo dài khoảng 10 s đến 30 s trước khi nhiệt độ phục hồi lại và việc ngưng tụ lại chảy êm xuôi. Điều này đôi khi được coi là điểm ngập ngừng.

Bảng 5 - Các điều kiện trong quá trình thử nghiệm

Nhóm 1

Nhóm 2

Nhóm 3

...

...

...

Nhiệt độ của bể làm lạnh^A,

°C

0 - 1

0 - 5

0 - 5

0 - 60

°F

32 - 34

...

...

...

32 - 40

32 - 140

Nhiệt độ của bể bao quanh ống hứng,

°C

13 - 18

13 - 18

13 - 18

± 3

...

...

...

55 - 65

55 - 65

55 - 65

± 5 của nhiệt độ mẫu nạp

Thời gian từ lúc bắt đầu gia nhiệt đến điểm sôi đầu, min

5 - 10

5 - 10

5 - 10

5 - 15

...

...

...

60 - 100

60 - 100

Tốc độ trung bình không đổi của quá trình ngưng tụ từ khi thu được 5 % đến còn 5 mL trong bình cất, mL/min

4 - 5

4 - 5

4 - 5

4 - 5

...

...

...

5 max

5 max

5 max

5 max

^A Nhiệt độ thích hợp của bể ngưng phụ thuộc vào lượng sáp của mẫu và của các phân đoạn chưng cất. Thông thường khi tiến hành phép thử chỉ dùng một nhiệt độ ngưng. Việc tạo sáp ở ống ngưng có thể suy đoán từ các hiện tượng sau đây:

(a) sự có mặt các hạt sáp trong phần cất chảy ra khỏi đầu nhỏ giọt,

(b) lượng thất thoát chưng cất cao hơn lượng thất thoát dự kiến trên cơ sở điểm sôi đầu của mẫu,

(c) tốc độ thu hồi thất thường và

(d) sự có mặt của các hạt sáp khi dùng vải (không xơ) để lau sạch lượng thất thoát dự kiến trên cơ sở điểm sôi đầu của mẫu (xem 8.3).

...

...

...

10.12  Phải tiến hành chưng cất lại nếu không phù hợp các điều kiện nêu ở 10.9; 10.10 và 10.11.

10.13  Nếu thấy có điểm phân hủy thì dừng cấp nhiệt và tiến hành theo 10.17.

CHÚ THÍCH 18: Các dấu hiệu đặc trưng của phân hủy nhiệt là khói bay ra và số đọc nhiệt độ thất thường, thường là giảm, thường thấy xuất hiện trong giai đoạn cuối của chưng cất.

10.14  Trong khoảng thời gian giữa điểm sôi đầu và kết thúc chưng cất, quan sát và ghi lại các số liệu cần thiết để tính toán và báo cáo kết quả phép thử theo các yêu cầu kỹ thuật liên quan hoặc như đã thiết lập trước đó cho mẫu được thử nghiệm. Các số liệu quan sát có thể bao gồm các số đọc nhiệt độ tại các phần trăm đã thu hồi quy định hoặc ngược lại, hoặc cả hai.

10.14.1  Phương pháp thủ công - Ghi lại tất cả các thể tích trong ống chia độ chính xác đến 0,5 mL và số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,5 °c (1,0 °F).

10.14.2  Phương pháp tự động - Ghi lại tất cả các thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,1 mL và tất cả các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 °C (0,2 °F).

10.14.3  Nhóm 1, 2, 3 và 4 - Trong trường hợp không có các yêu cầu đặc biệt về số liệu, ghi lại điểm sôi đầu và điểm sối cuối (điểm khô), hoặc cả hai và các số đọc nhiệt độ tại 5 %, 15 %, 85 %  và 95 % thu hồi; điểm sôi tương ứng tại từng bội số của 10 % thể tích thu hồi tính từ 10 đến 90 bao gồm cả hai mức giới hạn đã nêu.

10.14.3.1  Nhóm 4 - Khi sử dụng nhiệt kế có dải đo cao trong thử nghiệm nhiên liệu tuốc bin hàng không và các sản phẩm tương tự, vị trí số đọc nhiệt kế tại một số điểm sôi bị thiết bị định tâm che khuất. Nếu cần có các số đọc này thì phải thực hiện chưng cất lần hai theo nhóm 3. Trong các trường hợp này có thể báo cáo số đọc của nhiệt kế dải đo thấp thay cho các số đọc bị khuất của nhiệt kế có dải đo cao, trong báo cáo thử nghiệm cũng ghi rõ như vậy. Nếu có sự thoả thuận là bỏ các số đọc bị khuất thì cũng phải ghi rõ trong báo cáo.

10.14.4  Nếu yêu cầu báo cáo số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi hoặc thu hồi của mẫu mà có sự thay đổi nhanh về độ dốc của đường chưng cất trong phạm vi số đọc trên thì ghi lại số đọc nhiệt độ tại từng 1 % thu hồi. Độ dốc được coi là thay đổi nhanh nếu sự thay đổi độ dốc (C) của các mốc số liệu như nêu tại 10.14.2 trong vùng đó lớn hơn 0,6 (sự thay đổi độ dốc (F) lớn hơn 1,0) như đã tính theo công thức (1) [công thức (2)].

...

...

...

(1)

Mức thay đổi độ dốc (F) = (F₂ - F₁)/(V₂ - V₁) - (F₃ - F₂)/(V₃ - V₂)

(2)

trong đó:

C₁ là nhiệt độ tại % thể tích đã ghi của một số đọc trước % thể tích đang xem xét, °C;

C₂ là nhiệt độ tại % thể tích đã ghi đang xem xét, °C;

C₃ là nhiệt độ tại % thể tích đã ghi sau % thể tích đang xem xét, °C;

F₁ là nhiệt độ tại % thể tích đã ghi của một số đọc trước % thể tích đang xem xét, °F;

F₂ là nhiệt độ tại % thể tích đã ghi đang xem xét, °F;

...

...

...

V₁ là % thể tích đã ghi của một số đọc trước % thể tích đang xem xét;

V₂ là % thể tích đã ghi tại % thể tích đang xem xét, và

V₃ là % thể tích sau % thể tích đang xem xét, °C.

10.15  Khi lượng chất lỏng còn lại trong bình cất bằng khoảng 5 mL, tiến hành điều chỉnh nhiệt lần cuối. Thời gian từ lúc còn 5 mL cặn lỏng trong bình đến điểm cuối (điểm sôi cuối) phải nằm trong các giới hạn đã nêu trong Bảng 5. Nếu không thoả mãn điều kiện này thì phải tiến hành lại phép thử với sự điều chỉnh nhiệt lần cuối cho phù hợp.

CHÚ THÍCH 19: Vì khó xác định được khi nào trong bình cất còn lại có 5 mL chất lỏng sôi, nên khoảng thời gian nêu trên được xác định bằng cách quan sát lượng chất lỏng thu hồi trong ống hứng. Tại thời điểm này, độ trễ động học phải xấp xỉ là 1,5 mL. Nếu không có hao hụt toàn phần thì lượng 5 mL còn trong bình cất có thể coi là tương ứng với 93,5 mL trong ống hứng. Phải khớp lượng này với lượng hao hụt dự đoán của cả giai đoạn đầu.

10.15.1  Nếu lượng hao hụt cả giai đoạn đầu lớn hơn 2 mL so với giá trị ước lượng thì phải tiến hành thử lại.

10.16  Quan sát và ghi lại điểm cuối (điểm sôi cuối) hoặc điểm khô hoặc cả hai theo yêu cầu và ngừng gia nhiệt.

CHÚ THÍCH 20: Thuật ngữ điểm cuối (điểm sôi cuối) thay vì điểm khô dự kiến được sử dụng chung nhau. Điểm khô có thể dùng để báo cáo khi liên quan tới các loại naphta chuyên dụng, chẳng hạn như các loại dùng trong công nghiệp sơn. Ngoài ra, điểm khô có thể thay thế cho điểm cuối (điểm sôi cuối) bất cứ khi nào mẫu có bản chất làm cho độ chụm của điểm cuối (điểm sôi cuối) không thể đáp ứng các yêu cầu đã nêu trong phần độ chụm.

CHÚ THÍCH 21: Nhóm 1 và 2, sau khi điều chỉnh nhiệt lần cuối, thì nhiệt độ hơi/số đọc trên nhiệt kế sẽ tiếp tục tăng lên. Khi quá trình chưng cất tiến gần đến điểm cuối (điểm sôi cuối) thường là việc chưng cất sẽ đạt được điểm khô trước tiên. Sau khi đã đạt được điềm khô thì nhiệt độ hơi/số đọc trên nhiệt kế phải tiếp tục tăng lên. Đáy của bình cất sẽ khô, nhưng bên sườn và cổ của bình cất và cảm biến nhiệt độ vẫn sẽ còn hơi ngưng tụ. Hơi ngưng tụ sẽ có ngoại quan giống như khói mây trắng. Hơi ngưng tụ/mây khói sẽ phủ lên cảm biến đo nhiệt độ trước khi nhiệt độ hơi giảm xuống. Nếu không thấy các hiện tượng trên xuất hiện, thì đã không đạt được điểm cuối. Do vậy nên lặp lại việc tăng cấp nhiệt bổ sung cho lần điều chỉnh cuối cùng của thử nghiệm. Thông thường nhiệt độ hơi tiếp tục tăng khi đạt được điểm khô và đám mây hơi phủ toàn bộ cảm biến nhiệt độ. Khi sát gần điểm cuối, tốc độ tăng nhiệt độ giảm và chững lại. Khi đạt được điểm cuối nhiệt độ hơi sẽ bắt đầu tiếp tục giảm. Nếu nhiệt độ hơi bắt đầu giảm nhưng sau lại tăng lên và lặp lại chu trình này trong khi nhiệt độ hơi vẫn tăng thì là do đã điều chỉnh nhiệt lần cuối quá nhiều. Nếu gặp trường hợp như vậy thì nên nhắc lại cài đặt điều chỉnh nhiệt thấp hơn ở lần cuối cùng.

...

...

...

10.17  Sau khi ngừng cấp nhiệt, để cho các giọt cất chảy hết vào ống hứng.

10.17.1  Phương pháp thủ công - Khi ống ngưng tiếp tục nhỏ giọt vào ống hứng, quan sát và cứ 2 min một lần ghi lại thể tích ngưng tụ chính xác đến 0,5 mL, cho đến khi kết quả quan sát hai lần kế tiếp trùng nhau. Đo chính xác thể tích trong ống hứng và ghi lại chính xác đến 0,5 mL.

10.17.2  Phương pháp tự động - Thiết bị liên tục kiểm soát việc ghi thể tích thu hồi cho đến khi thể tích thay đổi không quá 0,1 mL trong vòng 2 min. Ghi lại thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,1 mL.

10.18  Ghi lại thể tích trong ống hứng là phần trăm thu hồi. Nếu việc chưng cất bị dừng sớm do các điều kiện của điểm phân hủy thì lấy 100 trừ phần trăm cất được, báo cáo hiệu số này là tổng của phần trăm cặn và hao hụt, và bỏ qua bước thực hiện đã nêu ở 10.19.

10.19  Sau khi bình đã nguội và quan sát thấy không còn hơi thì tháo bình ra khỏi ống ngưng, dốc ngược bình vào ống đong dung tích 5 mL có chia vạch, giữ như vậy cho đến khi quan sát thấy thể tích chất lỏng trong ống không thể tăng nữa. Đo thể tích trong ống chính xác đến 0,1 mL, ghi thể tích này là phần trăm cặn.

10.19.1  Nếu ống đong dung tích 5 mL không có vạch chia dưới 1 mL và thể tích chất lỏng nhỏ hơn 1 mL thì cần rót trước 1 mL loại dầu nặng vào ống đong để dễ dàng đánh giá chính xác thể tích thu hồi.

10.19.1.1  Nếu phần cặn lớn hơn dự kiến và việc chưng cất không kết thúc trước điểm sôi cuối thì phải kiểm tra việc đảm bảo cấp nhiệt ở giai đoạn cuối của quá trình chưng cất và việc đáp ứng các điều kiện thử quy định ở Bảng 5, nếu không đáp ứng thì phải tiến hành lại.

CHÚ THÍCH 22: Trong phương pháp này, các cặn của các mẫu xăng, kerosin và điêzen chưng cất thường có giá trị trong các khoảng tương ứng sau đây: từ 0,9 % thể tích đến 1,2 % thể tích; từ 0,9 % thể tích đến 1,3 % thể tích và từ 1,0 % thể tích đến 1,4 % thể tích.

CHÚ THÍCH 23: Phương pháp này không áp dụng cho các nhiên liệu chưng cất chứa quá nhiều cặn (xem 1.2).

...

...

...

10.20  Nếu mục đích của việc chưng cất là để xác định phần trăm bay hơi hoặc phần trăm đã thu hồi tại số đọc nhiệt độ đã hiệu chính được xác định trước thì có thể thay đổi quy trình để phù hợp với hướng dẫn đã nêu ở Điều A.4, Phụ lục A.

10.21  Kiểm tra xem có sáp hoặc cặn cứng đóng ở ống ngưng và bình cất hay không. Nếu có, phải làm lại phép thử sau khi đã điều chỉnh theo quy định ở Chú thích của Bảng 5.

11  Tính toán kết quả

11.1  Tổng phần trăm thu hồi là tổng của phần trăm thu hồi (xem 10.18) và phần trăm cặn (xem 10.19). Hiệu số của 100 và tổng phần trăm thu hồi là phần trăm hao hụt.

11.2  Không hiệu chính áp suất khí quyển cho phần khum lõm và không điều chỉnh áp suất về giá trị của nó so với mực nước biển.

CHÚ THÍCH 24: Số đọc áp suất quan sát được không cần phải hiệu chính về nhiệt độ chuẩn và trọng lực chuẩn. Thậm chí là không có việc thực hiện hiệu chính đó, các số đọc nhiệt độ đã hiệu chính của cùng một mẫu giữa các phòng thử nghiệm ở hai nơi khác nhau trên thế giới, nhìn chung chỉ chênh nhau ít hơn 0,1 °C tại nhiệt độ 100 °C. Hầu như tất cả các số liệu trước đây nhận được đã được báo cáo tại áp suất khí quyển đều không hiệu chính về nhiệt độ chuẩn và trọng lực chuẩn.

11.3  Tiến hành hiệu chính các số đọc nhiệt độ về 101,3 kPa (760 mmHg). Các giá trị hiệu chính sẽ áp dụng cho từng số đọc nhiệt độ nhận được bằng cách tính theo công thức của Sydney Young như đã nêu trong công thức (3), công thức (4), công thức (5) tương ứng hoặc bằng cách sử dụng Bảng 6.

Đối với nhiệt độ Celsius:

C_c = 0,0009 (101,3 - P_k)(273 + t_c)

...

...

...

C_c = 0,00012 (760 - P)(273 + t_c)

(4)

Đối với nhiệt độ Fahrenheit:

C_f = 0,00012 (760 - P)(460 + t_f)

(5)

trong đó:

t_c

là số đọc nhiệt độ quan sát được, °C;

t_f

...

...

...

C_c và C_f

là các giá trị hiệu chính sẽ được cộng số học vào các số đọc quan sát được;

P_k

là áp suất khí quyển, kPa, và

P

là áp suất khí quyển, mmHg.

Sau khi hiệu chính và làm tròn kết quả chính xác đến 0,5 °C (1,0 °F) hoặc 0,1 °C (0,2 °F), tùy thuộc vào thiết bị đã sử dụng, sử dụng các số đọc nhiệt độ đã hiệu chính để tính toán và báo cáo kết quả tiếp theo.

CHÚ THÍCH 25: Không hiệu chính các số đọc nhiệt độ về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), khi các định nghĩa, tiêu chuẩn kỹ thuật của sản phẩm hoặc các thỏa thuận giữa các bên đã chỉ rõ rằng sự hiệu chính là không cần thiết hoặc sự hiệu chỉnh đó sẽ đưa về áp suất cơ bản khác.

11.4  Khi các số đọc nhiệt độ được hiệu chính về áp suất 101,3 kPa, thì cũng hiệu chính lượng hao hụt thực về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg). Lượng hao hụt đã hiệu chính, L_c, được tính từ công thức (6) hoặc công thức (7), hoặc có thể đọc từ Hình B.2 hoặc Hình B.3.

...

...

...

(6)

L_c = 0,5 + (L - 0,5)/{1 + (760 - P)/60,0}

(7)

trong đó:

L

là hao hụt quan sát được;

L_c

là hao hụt đã hiệu chính;

P_k

...

...

...

P

là áp suất, tính bằng mmHg.

CHÚ THÍCH 26: Công thức (6) và công thức (7) được rút ra từ các số liệu trong Bảng 7 và từ công thức (5) và công thức (6) trong TCVN 2698:2002 (ASTM D 86-95) và các phiên bản phát hành trước đó. Có thể thấy rằng công thức (6) và công thức (7) là các công thức mang tính kinh nghiệm đầu tiên mà từ đó các công thức và bảng của TCVN 2698:2002 (ASTM D 86-95) và các phiên bản phát hành trước đó đã rút ra

11.4.1  Phần trăm thu hồi đã hiệu chính tương ứng được tính theo công thức sau:

R_c = R + (L - L_c)

(8)

trong đó:

L

là phần trăm hao hụt hoặc hao hụt quan sát được;

...

...

...

là phần trăm hao hụt đã hiệu chính;

R

là phần trăm thu hồi, và

R_c

là phần trăm thu hồi đã hiệu chính.

11.5  Để nhận được phần trăm bay hơi tại số đọc nhiệt độ quy định thì cộng phần trăm hao hụt vào từng phần trăm đã thu hồi tại số đọc nhiệt độ đã nêu, và báo cáo các kết quả này là phần trăm bay hơi tương ứng, đó là:

P_e = P_r + L

(9)

trong đó:

...

...

...

là hao hụt quan sát được;

P_e

là phần trăm bay hơi, và

P_r

là phần trăm đã thu hồi.

Bảng 6 - Hiệu chính xấp xỉ số đọc nhiệt kế

Dải nhiệt độ

Giá trị hiệu chính^A đối với chênh lệch áp suất 1,3 kPa (10 mmHg)

°C

...

...

...

°C

°F

10 - 30

50 - 86

0,35

0,63

30 - 50

86 - 122

0,38

...

...

...

50 - 70

122 - 158

0,40

0,72

70 - 90

158 - 194

0,42

0,76

90 - 110

...

...

...

0,45

0,81

110 - 130

230 - 266

0,47

0,85

130 - 150

266 - 302

0,50

...

...

...

150 - 170

302 - 338

0,52

0,94

170 -190

338 - 374

0,54

0,98

190 - 210

...

...

...

0,57

1,02

210 - 230

410 - 446

0,59

1,07

230 - 250

446 - 482

0,62

...

...

...

250 - 270

482 - 518

0,64

1,15

270 - 290

518 - 554

0,66

1,20

290 - 310

...

...

...

0,69

1,24

310 - 330

590 - 626

0,71

1,28

330 - 350

626 - 662

0,74

...

...

...

350 - 370

662 - 698

0,76

1,37

370 - 390

698 - 734

0,78

1,41

390 - 410

...

...

...

0,81

1,46

^A Phải cộng giá trị này vào khi áp suất khí quyển thấp hơn 101,3 kPa (760 mmHg). Và phải trừ đi giá trị này khi áp suất khí quyển cao hơn 101,3 kPa (760 mmHg).

11.6  Để có được các số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi đã nêu, và nếu không có sẵn các số liệu nhiệt độ trong khoảng 0,1 % thể tích của phần trăm bay hơi đã nêu, thì dùng một trong hai phương pháp sau và ghi lại trong báo cáo việc dùng phương pháp số học hoặc phương pháp đồ thị.

11.6.1  Phương pháp số học - Lấy phần trăm bay hơi trừ đi phần trăm hao hụt để có được phần trăm đã thu hồi tương ứng. Tính các số đọc nhiệt độ theo yêu cầu như sau:

T = T_L + (T_H-T_L) (P_r - P_rL)/(P_rH - P_rL)

(10)

trong đó

P

...

...

...

P_rH

phần trăm đã thu hồi liền kề, và lớn hơn P_r;

P_rL

là phần trăm đã thu hồi liền kề, và nhỏ hơn Pr;

T

là số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi đã nêu;

T_H

là số đọc nhiệt độ ghi được tại P_rH, và

T_L

...

...

...

Áp dụng phương pháp số học, các giá trị nhận được sẽ bị ảnh hưởng trong vùng mà đồ thị chưng cất không phải là tuyến tính. Trong bất kỳ giai đoạn nào của phép thử, khoảng cách giữa các điểm liên tiếp không được rộng hơn khoảng cách đã quy định ở 10.18. Không áp dụng phép ngoại suy trong tính toán.

11.6.2  Phương pháp đồ thị - Sử dụng giấy vẽ kỹ thuật ô ly, đánh dấu từng số đọc nhiệt độ đã hiệu chính theo áp suất khí quyển, nếu cần (xem 11.3), dựa theo phần trăm đã thu hồi tương ứng. Đánh dấu điểm sôi đầu tại 0 % cất thu hồi được. Vẽ đường cong nối liền các điểm này. Lấy phần trăm bay hơi trừ đi phần trăm hao hụt do cất, thu được phần trăm đã thu hồi tương ứng và lấy từ đồ thị số đọc nhiệt độ ứng với phần trăm đã thu hồi. Các giá trị thu được bằng phép nội suy đồ thị này sẽ bị ảnh hưởng tùy theo mức độ cẩn thận từ khi đánh dấu các điểm.

CHÚ THÍCH 27: Xem Điều B.1, Phụ lục B về các ví dụ minh họa phương pháp số học.

11.6.3  Phần lớn các thiết bị tự động đều thu nạp và lưu nhớ các số liệu nhiệt độ - thể tích ở các khoảng nhỏ hơn hoặc bằng 0,1 % thể tích. Không áp dụng phương pháp đã nêu ờ 11.6.1 và 11.6.2 để báo cáo số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi quy định. Lấy nhiệt độ mong muốn trực tiếp từ cơ sở dữ liệu theo nhiệt độ gần nhất và trong khoảng 0,1 % thể tích của phần trăm bay hơi quy định.

12  Báo cáo thử nghiệm

12.1  Báo cáo các thông tin dưới đây (xem Phụ lục B.5 về các ví dụ báo cáo):

12.2  Báo cáo quy trình được sử dụng cho thử nghiệm là TCVN 2698 (ASTM D 86) Phương pháp thủ công hoặc TCVN 2698 (ASTM D 86) Phương pháp tự động.

12.3  Báo cáo áp suất khí quyển chính xác đến 0,1 kPa (1 mmHg).

12.4  Báo cáo các số đọc thể tích theo phần trăm.

...

...

...

12.4.2  Phương pháp tự động - Báo cáo số đọc thể tích chính xác đến 0,1 mL, và tất cả các số đọc nhiệt độ chính xác đến 0,1 °C.

12.5  Sau khi đã hiệu chính số đọc nhiệt độ theo áp suất khí quyển thì không cần tính các số liệu tiếp theo trước khi báo cáo: điểm sôi đầu, điểm khô, điểm cuối (điểm sôi cuối), điểm phân hủy, và tất cả các cặp giá trị tương ứng về phần trăm đã thu hồi và các số đọc nhiệt độ.

12.5.1  Nếu các số đọc nhiệt độ không được hiệu chính về áp suất khí quyển thì phải nêu trong báo cáo thử nghiệm.

12.6  Khi các số đọc nhiệt độ không được hiệu chính về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg), báo cáo phần trăm cặn và phần trăm hao hụt đã quan sát được theo 10.19 và 11.1.

12.7  Không sử dụng hao hụt đã hiệu chính khi tính toán phần trăm bay hơi.

12.8  Nên báo cáo dựa trên mối tương quan giữa các số đọc nhiệt độ và phần trăm bay hơi khi mẫu là xăng, hoặc sản phẩm khác thuộc nhóm 1, hoặc thuộc nhóm mà có phần trăm hao hụt lớn hơn 2,0. Nếu không thì báo cáo có thể dựa trên mối tương quan giữa số đọc nhiệt độ và phần trăm bay hơi hoặc phần trăm đã thu hồi. Các báo cáo phải nêu rõ các nguyên tắc đã áp dụng.

12.8.1  Ở phương pháp thủ công, nếu các kết quả đưa ra là phần trăm bay hơi theo các số đọc nhiệt độ thì báo cáo là đã sử dụng phương pháp số học hoặc phương pháp đồ thị (xem 11.6).

12.9  Phải báo cáo nếu có sử dụng chất làm khô như đã nêu ở 7.5.2 hoặc 7.5.3.

12.10  Hình B.1 là một ví dụ về báo cáo dạng bảng. Báo cáo này chỉ ra phần trăm đã thu hồi theo số đọc nhiệt độ tương ứng và theo số đọc nhiệt độ đã hiệu chính. Bảng này cũng chỉ ra phần trăm hao hụt, hao hụt đã hiệu chính và phần trăm bay hơi theo số đọc nhiệt độ đã hiệu chính.

...

...

...

13.1  Độ chụm (Nhóm 1, 2, 3 phương pháp tự động và nhóm 1 phương pháp thủ công) - Độ chụm của phương pháp này như sau:

CHÚ THÍCH 28: Các thông tin về độ chụm của phần trăm bay hơi và phần trăm đã thu hồi tại nhiệt độ đã nêu có thể xem tại Điều A.4, Phụ lục A.

CHÚ THÍCH 29: Đối với naphta, dung mối và các chất tương tự khác, khi phần trăm đã thu hồi được báo cáo và phần trăm hao hụt thì thông thường là nhỏ hơn một phần trăm, có thể coi các nhiệt độ tại phần trăm đã thu hồi giống như các nhiệt độ tại phần trăm bay hơi, và độ chụm có thể tính được như đối với nhóm 1, 2, 3.

13.1.1  Độ lặp lại - Chênh lệch giữa các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thử nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, với cùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài, dưới điều kiện thử không đối với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong Bảng 7, Bảng 8 và Bảng 9.

13.1.2  Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu được do các thử nghiệm viên khác nhau thực hiện tại những phòng thử nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong Bảng 7, Bảng 8 và Bảng 9.

13.1.3  Công bố độ chụm đối với phương pháp tự động được lấy từ chương trình thử nghiệm hợp tác liên phòng năm 2010. Hai mươi sáu phòng thử nghiệm tham gia và phân tích hai mươi mốt tổ mẫu bao gồm: xăng có quy định kỹ thuật, cả hai loại xăng thông thường và xăng oxygenat, một số có chứa đến 20 % etanol. Dải nhiệt độ từ 20 °C đến 220 °C. Các thông tin về loại mẫu và các điểm sôi trung bình được nêu tại báo cáo của chương trình nghiên cứu.

13.1.4  Dữ liệu độ chụm Bảng 8 nhận được từ nghiên cứu RR trên thiết bị phương pháp thủ công bởi các phòng thử nghiệm Bắc Mỹ và IP.

13.1.5  Bảng 9 được lấy từ biểu đồ trong Hình 6 và Hình 7 trong ASTM D 86 - 97.

13.2  Độ chụm (Nhóm 4 phương pháp tự động và phương pháp thủ công) - Độ chụm của phương pháp thử như sau:

...

...

...

13.2.1  Độ lặp lại - Chênh lệch giữa các kết quả thu được liên tiếp do cùng một thử nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, với cùng một mẫu thử như nhau trong một thời gian dài, dưới điều kiện thử không đối với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong Bảng 10 và Bảng 9.

13.2.2  Độ tái lập - Chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập, thu được do các thử nghiệm viên khác nhau thực hiện tại những phòng thử nghiệm khác nhau, trên một mẫu thử như nhau trong điều kiện thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị trong Bảng 10 và Bảng 9.

13.2.3  Công bố độ chụm đối với phương pháp tự động được lấy từ chương trình thử nghiệm hợp tác liên phòng năm 2005. Mười sáu phòng thử nghiệm đã tham gia và phân tích ba mươi ba tổ mẫu bao gồm: điêzen có quy định kỹ thuật, với một điêzen sinh học B5 và B20, dầu đốt lò có quy định kỹ thuật, các nhiên liệu tuốc bin hàng không, các nhiên liệu hàng hải, các spirit khoáng và toluen. Dải nhiệt độ từ 145 °C đến 365 °C. Các thông tin về loại mẫu và các điểm sôi trung bình được nêu tại báo cáo của chương trình nghiên cứu.

13.2.4  Bảng 9 được lấy từ biểu đồ trong Hình 6 và Hình 7 trong ASTM D 86 - 97.

13.3  Độ chệch

13.3.1  Độ chệch - Do không có chất chuẩn được chấp nhận để xác định độ chệch cho quy trình này, do vậy đối với các phương pháp thử này không xác định được độ chệch.

13.3.2  Độ chệch tương đối giữa thiết bị thủ công và thiết bị tự động - Kết quả của một chương trình nghiên cứu thử nghiệm liên phòng thực hiện năm 2003 sử dụng cả thiết bị thủ công và thiết bị tự động, đã cho kết luận rằng không có bằng chứng thống kê để đề xuất là có độ chệch giữa các kết quả của thiết bị thủ công và tự động.

CHÚ THÍCH 31: Xem A.2.1 đối với thông tin về ứng dụng và sử dụng bình cất borosilicat và thạch anh.

Bảng 7 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với nhóm 1, 2, 3 (Phương pháp tự động)
(Dải hợp lệ 20 °C đến 260 °C)

...

...

...

Độ lặp lại °C

Độ tái lập °C

IBP

2,7

4,7

5

1,4 + 2,8(0,43Sc +0,24)

2,5 + 2,8(0,43Sc +0,24)

10

...

...

...

1,9 + 2,8(0,43Sc +0,24)

20

0,9 + 2,8(0,43Sc +0,24)

2,0 + 2,8(0,43Sc +0,24)

30

0,8 + 2,8(0,43Sc +0,24)

1,8 + 2,8(0,43Sc +0,24)

40

0,9 + 2,8(0,43Sc +0,24)

...

...

...

50

1,0 + 2,8(0,43Sc +0,24)

1,9 + 2,8(0,43Sc +0,24)

60

1,1 + 2,8(0,43Sc +0,24)

2,0 + 2,8(0,43Sc +0,24)

70

1,5 + 2,8(0,43Sc +0,24)

2,1 + 2,8(0,43Sc+0,24)

...

...

...

1,1 + 2,8(0,43Sc +0,24)

2,0 + 2,8(0,43Sc +0,24)

90

1,8 + 2,8(0,43Sc +0,24)

2,8 + 2,8(0,43Sc +0,24)

95

2,0 + 2,8(0,43Sc +0,24)

3,6 + 2,8(0,43Sc +0,24)

FBP

...

...

...

7,1

trong đó:

Sc là độ dốc hoặc tốc độ thay đổi nhiệt độ theo độ Celcius được tính sử dụng A.4.10.1

Bảng 8 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với nhóm 1 (Phương pháp thủ công)

Điểm bay hơi,

%

Độ lặp lại phương pháp thủ công^A

Độ tái lập phương pháp thủ công^A

°C

...

...

...

°C

°F

IBP

3,3

6

5,6

10

5

1,9 + 0,86Sc

...

...

...

3,1 + 1,74Sc

5,6 + 1,74Sf

10

1,2 + 0,86Sc

2,2 + 0,86Sf

2,0 + 1,74Sc

3,6 + 1,74Sf

20

1,2 + 0,86Sc

...

...

...

2,0 + 1,74Sc

3,6 + 1,74Sf

30-70

1,2 + 0,86Sc

2,2 + 0,86Sf

2,0 + 1,74Sc

3,6 + 1,74Sf

80

1,2 + 0,86Sc

...

...

...

2,0 + 1,74Sc

3,6 + 1,74Sf

90

1,2 + 0,86Sc

2,2 + 0,86Sf

0,8 + 1,74Sc

1,4 + 1,74Sf

95

1,2 + 0,86Sc

...

...

...

1,1 + 1,74Sc

1,9 + 1,74Sf

FBP

3,9

7

7,2

13

^A Sc hoặc Sf là độ dốc trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo A.4.10.1

Bảng 9 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với nhóm 2, 3 và 4 (Phương pháp thủ công)

...

...

...

Độ lặp lại^A

Độ tái lập^A

°C

°F

°C

°F

IBP

1,0 + 0,35Sc

1,9 + 0,35Sf

...

...

...

5,0 + 0,93Sf

5 % đến 95 %

1,0 + 0,41Sc

1,8 + 0,41 Sf

1,8 + 1,33Sc

3,3 + 1,33Sf

FBP

0,7 + 0,36Sc

1,3 + 0,36Sf

...

...

...

5,7 + 0,42Sf

% thể tích tại số đọc nhiệt độ

0,7 + 0,92/Sc

0,7 + 1,66/Sf

1,5 + 1,78/Sc

1,53 + 3,20/Sf

^A Sc hoặc Sf là độ dốc trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo A.4.10.1

Bảng 10 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với nhóm 4 (Phương pháp tự động)

Phần trăm đã thu hồi

...

...

...

Độ tái lập °C

Dải hợp lệ °C

IBP

0,018T

0,055T

145 đến 220

5 %

0,0109T

0,03T

...

...

...

10 %

0,0094T

0,022T

160 đến 265

20 %

0,00728T

0,0208T

175 đến 275

30 %

...

...

...

0,0165T

185 đến 285

40 %

0,005T

0,014T

195 đến 290

50 %

1,0

3,0

...

...

...

60%

0,00357T

0,0117T

220 đến 305

70%

0,00355T

0,0125T

230 đến 315

80%

...

...

...

0,0136T

240 đến 325

90 %

0,0041T

0,015T

180 đến 340

95 %

0,01318(T-140)

0,04105(T-140)

...

...

...

FBP

2,2

7,1

195 đến 365

Trong đó

T là nhiệt độ phần trăm đã thu hồi trong dải hợp lệ quy định.

^A Xem Điều A.1, Phụ lục A về các bảng tính độ lặp lại và độ tái lập.

Phụ lục A

...

...

...

Quy định bổ sung đối với TCVN 2968 (ASTM D 86)

A.1  Bảng độ chụm đối với độ lặp lại (r) và độ tái lập (R)

A.1.1  Các bảng

Thu hồi IBP

IBP_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

145

...

...

...

7,98

150

2,70

8,25

155

2,79

8,53

160

2,88

...

...

...

165

2,97

9,08

170

3,06

9,35

175

3,15

9,63

...

...

...

3,24

9,90

185

3,33

10,18

190

3,42

10,45

195

...

...

...

10,73

200

3,60

11,00

205

3,69

11,28

210

3,78

...

...

...

215

3,87

11,83

220

3,96

12,10

Thu hồi 5 %

T5_GRP4

Nhiệt độ (°C)

...

...

...

R_TCVN2698(D86) tự động

160

1,74

4,80

165

1,80

4,95

170

1,85

...

...

...

175

1,91

5,25

180

1,96

5,40

185

2,02

5,55

...

...

...

2,07

5,70

195

2,13

5,85

200

2,18

6,00

205

...

...

...

6,15

210

2,29

6,30

215

2,34

6,45

220

2,40

...

...

...

225

2,45

6,75

230

2,51

6,90

235

2,56

7,05

...

...

...

2,62

7,20

245

2,67

7,35

250

2,73

7,50

255

...

...

...

7,65

Thu hồi 10 %

T10_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

160

1,50

3,52

...

...

...

1,55

3,63

170

1,60

3,74

175

1,65

3,85

180

...

...

...

3,96

185

1,74

4,07

190

1,79

4,18

195

1,83

...

...

...

200

1,88

4,40

205

1,93

4,51

210

1,97

4,62

...

...

...

2,02

4,73

220

2,07

4,84

225

2,12

4,95

230

...

...

...

5,06

235

2,21

5,17

240

2,26

5,28

245

2,30

...

...

...

250

2,35

5,50

255

2,40

5,61

260

2,44

5,72

...

...

...

2,49

5,83

Thu hồi 20 %

T20_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

175

1,27

...

...

...

180

1,31

3,74

185

1,35

3,85

190

1,38

3,95

...

...

...

1,42

4,06

200

1,46

4,16

205

1,49

4,26

210

...

...

...

4,37

215

1,57

4,47

220

1,60

4,58

225

1,64

...

...

...

230

1,67

4,78

235

1,71

4,89

240

1,75

4,99

...

...

...

1,76

5,10

250

1,82

5,20

255

1,86

5,30

260

...

...

...

5,41

265

1,93

5,51

270

1,97

5,62

275

2,00

...

...

...

Thu hồi 30 %

T30_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

185

1,08

3,05

190

...

...

...

3,14

195

1,13

3,22

200

1,16

3,30

205

1,19

...

...

...

210

1,22

3,47

215

1,25

3,55

220

1,28

3,63

...

...

...

1,31

3,71

230

1,34

3,80

235

1,37

3,88

240

...

...

...

3,96

245

1,43

4,04

250

1,46

4,13

255

1,48

...

...

...

260

1,51

4,29

265

1,54

4,37

270

1,57

4,46

...

...

...

1,60

4,54

280

1,63

4,62

285

1,66

4,70

Thu hồi 40 %

...

...

...

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

195

0,98

2,73

200

1,00

2,80

...

...

...

1,03

2,87

210

1,05

2,94

215

1,08

3,01

220

...

...

...

3,08

225

1,13

3,15

230

1,15

3,22

235

1,18

...

...

...

240

1,20

3,36

245

1,23

3,43

250

1,25

3,50

...

...

...

1,28

3,57

260

1,30

3,64

265

1,33

3,71

270

...

...

...

3,78

275

1,38

3,85

280

1,40

3,92

285

1,43

...

...

...

290

1,45

4,06

Thu hồi 50 %

T50_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

170-295

...

...

...

3,0

Thu hồi 60 %

T60_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

220

0,79

2,57

...

...

...

0,80

2,63

230

0,82

2,69

235

0,84

2,75

240

...

...

...

2,81

245

0,87

2,87

250

0,89

2,93

255

0,91

...

...

...

260

0,93

3,04

265

0,95

3,10

270

0,96

3,16

...

...

...

0,98

3,22

280

1,00

3,28

285

1,02

3,33

290

...

...

...

3,39

295

1,05

3,45

300

1,07

3,51

305

1,09

...

...

...

Thu hồi 70 %

T70_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

230

0,82

2,88

235

...

...

...

2,94

240

0,85

3,00

245

0,87

3,06

250

0,89

...

...

...

255

0,91

3,19

260

0,92

3,25

265

0,94

3,31

...

...

...

0,96

3,38

275

0,98

3,44

280

0,99

3,50

285

...

...

...

3,56

290

1,03

3,63

295

1,05

3,69

300

1,07

...

...

...

305

1,08

3,81

310

1,10

3,88

315

1,12

3,94

...

...

...

T80_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

240

0,90

3,26

245

0,92

...

...

...

250

0,94

3,40

255

0,96

3,47

260

0,98

3,54

...

...

...

1,00

3,60

270

1,02

3,67

275

1,04

3,74

280

...

...

...

3,81

285

1,07

3,88

290

1,09

3,94

295

1,11

...

...

...

300

1,13

4,08

305

1,15

4,15

310

1,17

4,22

...

...

...

1,19

4,28

320

1,21

4,35

325

1,23

4,42

Thu hồi 90 %

...

...

...

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

180

0,74

2,70

185

0,76

2,78

...

...

...

0,78

2,85

195

0,80

2,93

200

0,82

3,00

205

...

...

...

3,08

210

0,86

3,15

215

0,88

3,23

220

0,90

...

...

...

225

0,92

3,38

230

0,94

3,45

235

0,96

3,53

...

...

...

0,98

3,60

245

1,00

3,68

250

1,03

3,75

255

...

...

...

3,83

260

1,07

3,90

265

1,09

3,98

270

1,11

...

...

...

275

1,13

4,13

280

1,15

4,20

285

1,17

4,28

...

...

...

1,19

4,35

295

1,21

4,43

300

1,23

4,50

305

...

...

...

4,58

310

1,27

4,65

315

1,29

4,73

320

1,31

...

...

...

325

1,33

4,88

330

1,35

4,95

335

1,37

5,03

...

...

...

1,39

5,10

Thu hồi 95 %

T95_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

260

1,58

...

...

...

265

1,65

5,13

270

1,71

5,34

275

1,78

5,54

...

...

...

1,85

5,75

285

1,91

5,95

290

1,98

6,16

295

...

...

...

6,36

300

2,11

6,57

305

2,17

6,77

310

2,24

...

...

...

315

2,31

7,18

320

2,37

7,39

325

2,44

7,59

...

...

...

2,50

7,80

335

2,57

8,00

340

2,64

8,21

345

...

...

...

8,42

350

2,77

8,62

355

2,83

8,83

360

2,90

...

...

...

Thu hồi FBP

FBP_GRP4

Nhiệt độ (°C)

r_TCVN2698(D86) tự động

R_TCVN2698(D86) tự động

195-365

2,2

7,1

A.2  Mô tả chi tiết về thiết bị

...

...

...

CHÚ THÍCH A.2.1: Vì sự đáp ứng nhiệt của thủy tinh borosilicat và thạch anh là khác nhau, cần phải xem xét các điều chỉnh thích hợp đối với điều chỉnh nhiệt ban đầu và cuối cùng để nhận được các giới hạn thời gian nêu trong quy trình.

CHÚ THÍCH A.2.2: Đối với các phép thử điểm khô, phải lựa chọn các bình có chiều dày đáy và thành bằng nhau.

A.2.1.1  Dữ liệu trong phòng và liên phòng thử nghiệm đối với xăng động cơ, kerosin, nhiên liệu tuốc bin hàng không, dầu nhiên liệu FO và nhiên liệu điêzen được đánh giá bởi ASTM D 6708 chỉ ra rằng một vài hiệu chính có thể cải thiện mức độ thoả thuận giữa các kết quả bình cất borosilcat và thạch anh. Mức hiệu chính có thể được coi là không có ý nghĩa về mặt thực tế. Sự hiệu chính là khả thi hơn tại điểm sôi đầu (IBP) và điểm sôi cuối (FBP) của cả xăng động cơ và nhiên liệu chưng cất. Tối ưu hoá các thông số D 86 đối với xăng động cơ và nhiên liệu chưng cất có thể giảm thiểu thêm sự chênh lệch về điểm sôi đầu (IBP) và điểm sôi cuối (FBP) D86 khi sử dụng bình cất bằng borosilicat so với thạch anh. Độ chệch có thể xuất hiện đối với các vật liệu và nhiệt độ không được nghiên cứu trong chương trình giới hạn này.

A.2.1.1.1  Đối với xăng động cơ trong dải nhiệt độ từ 25 °C đến 220 °C:

Borosilicat = 1,0054 thạch anh - 0,73

A.2.1.1.2  Đối với kerosin, nhiên liệu tuốc bin hàng không, dầu nhiên liệu FO và nhiên liệu điêzen trong dải nhiệt độ từ 140 °C đến 350 °C:

Borosilicat = Thạch anh + 0,40

A.2.2  Ống ngưng và bể ngưng - Bể và ống ngưng điển hình được thể hiện trên Hình 1 và Hình 2.

A.2.2.1  Ống ngưng được làm bằng kim loại không gỉ, không ăn mòn, dài 560 mm ± 5 mm, có đường kính ngoài bằng 14 mm và chiều dày thành từ 0,8 mm đến 0,9 mm.

...

...

...

A.2.2.2  Ống ngưng được lắp đặt sao cho 393 mm ± 3 mm chiều dài ống tiếp xúc với chất làm lạnh, 50 mm ± 3 mm đầu trên và 114 mm ± 3 mm đầu dưới nằm ngoài bể làm lạnh. Phần nhô ra của đầu trên ống được đặt nghiêng tạo với phương thẳng đứng một góc 75° ± 3°. Phần ống nằm trong bể làm lạnh được đặt thẳng hàng hoặc uốn đều thành một đường cong. So với phương nằm ngang độ dốc trung bình 15° ± 1°, không có đoạn 10 cm nào cỏ độ dốc nằm ngoài phạm vi 15°± 3°. Phần nhô ra phía đầu dưới của ống ngưng được uốn cong xuống dưới có độ dài bằng 76 mm với đầu cuối được cắt vát. Các quy định phải được thực hiện để dòng chưng cất chảy xuống thành ống hứng. Để đạt được như vậy có thể dùng một đầu hứng lệch dòng nối vào đầu ra của ống ngưng. Cách khác là có thể hơi uốn cong xuống dưới phần đuôi ống sao cho đầu cuối của nó tiếp xúc với thành ống hứng tại điểm cách miệng ống hứng 25 mm đến 32 mm. Hình A.3 là một dạng đầu dưới của ống ngưng có thể chấp nhận được.

A.2.2.3  Thể tích và thiết kế của bể ngưng phụ thuộc vào môi chất làm lạnh được sử dụng. Khả năng làm lạnh của bể phải đủ để duy trì nhiệt độ yêu cầu đối với tính năng của ống ngưng. Một bể ngưng có thể dùng cho nhiều ống ngưng.

A.2.3  Tấm chắn hoặc vỏ bọc bằng kim loại cho bình cắt (chỉ dùng cho thiết bị thủ công)

A.2.3.1  Vỏ hộp đèn khí (xem Hình 1) - Mục đích của vỏ hộp là để bảo vệ cho người vận hành thiết bị và để dễ tiếp cận với đèn và bình cất trong quá trình thao tác. Vỏ hộp điển hình có thể cao 480 mm, dài 280 mm và rộng 200 mm, làm từ tấm kim loại có chiều dày 0,8 mm (22 gauge). Hộp này có ít nhất một cửa để quan sát điểm khô tại cuối của quá trình chưng cất.

A.2.3.2  Vỏ hộp bếp điện (xem Hình 2) - Vỏ hộp điển hình có thể cao 440 mm, dài 200 mm, và rộng 200 mm, được làm từ tấm kim loại có độ dày khoảng 0,8 mm và có cửa quan sát phía trước. Hộp này có ít nhất một cửa để quan sát điểm khô ở cuối của quá trình chưng cất.

A.2.4  Nguồn nhiệt

A.2.4.1  Đèn khí (xem Hình 1), có khả năng đảm bảo thời gian quy định từ khi bắt đầu chưng cất, mẫu còn lạnh, cho đến khi thu được giọt chất lỏng đầu tiên và tiếp tục việc chưng cất với một tốc độ quy định. Đèn này có một van vặn tay nhạy và một bộ điều khiển áp suất khí ga để kiểm soát việc cấp nhiệt.

A.2.4.2  Bếp điện (xem Hình 2), có nhiệt năng thấp.

CHÚ THÍCH A.2.4 Loại bếp điện có công suất từ 0 W đến 1000 W là phù hợp cho mục đích này.

...

...

...

A.2.5.1  Kiểu 1 - Sử dụng giá đỡ kiểu 1 cho đèn khí (xem Hình 1). Giá này gồm một vòng đỡ, loại bình thường dùng cho phòng thử nghiệm, có đường kính 100 mm hoặc lớn hơn, được lắp trên giá đỡ bên trong hộp, hoặc một mặt phẳng có thể điều chỉnh được từ bên ngoài hộp. Trên vòng đỡ hoặc mặt phẳng này có một tấm cứng bằng gốm hoặc bằng vật liệu chịu nhiệt khác, chiều dày từ 3 mm đến 6 mm, ở giữa có lỗ với đường kính từ 76 mm đến 100 mm, và các kích thước viền ngoài của chúng phải nhỏ hơn một chút so với ranh giới bên trong vỏ hộp.

A.2.5.2  Kiểu 2 - Sử dụng giá đỡ kiểu 2 cho bếp điện (xem Hình 2 là ví dụ). Giá đỡ này bao gồm một hệ thống có thể điều chỉnh được, trên đó đặt bếp điện và có chỗ để đặt tấm đỡ bình cất trên bếp. Toàn bộ cụm thiết bị có thể được điều chỉnh (xem A.2.6) từ bên ngoài vỏ.

A.2.6  Tấm đỡ bình cất - Tấm này cũng làm bằng gốm hoặc bằng vật liệu chịu nhiệt khác, chiều dày từ 3 mm đến 6 mm. Dựa trên kích thước lỗ giữa, tấm đỡ bình cất được phân thành 3 loại A, loại B hoặc loại C, như thể hiện trong Bảng 3. Tấm đỡ bình cất có kích thước thích hợp để đảm bảo rằng nhiệt cấp cho bình cất chỉ đi từ lỗ ở giữa, còn các nguồn nhiệt khác với nhiệt qua lỗ giữa phải được giảm thiểu. (CẢNH BÁO - Không dùng vật liệu amiăng để chế tạo các tấm đỡ bình cất).

A.2.7  Tấm đỡ bình cất có thể di chuyển nhẹ nhàng theo các hướng khác nhau theo mặt ngang đến vị trí của bình cất, sao cho nhiệt truyền trực tiếp đến bình qua lỗ trên tấm này. Thông thường vị trí của bình được đặt bằng cách điều chỉnh độ dài của nhánh bình xuyên vào trong ống ngưng.

A.2.8  Thiết bị đỡ bình cất được di chuyển theo chiều thẳng đứng sao cho tấm đỡ bình cất tiếp xúc sát với đáy của bình cất trong quá trình chưng cất. Thiết bị này có thể hạ xuống để tiện lắp và tháo bình cất ra khỏi thiết bị thử.

A.2.9  Ống hứng - Ống có khả năng đo và chứa được 100 mL ± 1,0 mL. Hình dạng của để phải đảm bảo sao cho ống không bị đổ khi đặt ống rỗng trên mặt phẳng nghiêng một góc 13° theo phương ngang.

A.2.9.1  Phương pháp thủ công - Ống hứng có các khoảng chia 1 mL bắt đầu từ ít nhất là 5 mL và có vạch mức tại 100 mL. Kích thước chi tiết và dung sai của ống hứng được thể hiện trên Hình A.4.

A.2.9.2  Phương pháp tự động - Ống hứng phải phù hợp với các yêu cầu về chiều dài thang đo mô tả trên Hình A.4, ngoại trừ là các vạch chia dưới vạch mức 100 mL là được phép không phù hợp khi chúng không ảnh hưởng đến việc thao tác của người theo dõi mức. Các ống hứng dùng trong các thiết bị tự động có thể có để bằng kim loại. Kích thước bên ngoài của ống hứng phải đảm bảo rằng ống hứng phải được đặt đúng cách và thẳng hàng với người theo dõi mức và do đó nó phù hợp với Ikiểu máy cụ thể của nhà sản xuất thiết bị chưng cất.

A.2.9.3  Trong quá trình chưng cất, nếu có yêu cầu, ống hứng phải đặt ngập đến trên vạch 100 mL trong bể làm lạnh có chứa chất lòng làm lạnh, chẳng hạn như là một cốc thử cao thành, bằng nhựa trắng hoặc thủy tinh trong suốt, ống hứng còn có thể đặt trong khoang tuần hoàn khí ổn nhiệt.

...

...

...

A.3  Xác định chênh lệch thời gian trễ giữa hệ thống do nhiệt độ điện tử và nhiệt kế thủy ngân

A.3.1  Bao giờ hệ thống đo nhiệt độ điện tử cũng cho kết quả nhanh hơn so với nhiệt kế thủy ngân. Thông thường dụng cụ đo nhiệt độ gồm một cảm biến và vỏ bọc hoặc hệ thống điện tử và phần mềm kèm theo, hoặc cả hai, thiết bị này được thiết kế sao cho hệ thống đo nhiệt độ sẽ mô phỏng độ trễ nhiệt độ của nhiệt kế thủy ngân.

A.3.2  Để xác định được chênh lệch thời gian trễ giữa hệ thống điện tử và nhiệt kế thủy ngân, tiến hành phân tích một mẫu, chẳng hạn như xăng, dầu hoả, nhiên liệu phản lực hoặc điêzen nhẹ bằng hệ thống điện tử đo nhiệt độ theo quy trình đã nêu trong tiêu chuẩn này. Trong hầu hết các trường hợp đây là bước chưng cất chuẩn được thực hiện bằng thiết bị tự động.

A.3.2.1  Đối với phép thử này không dùng đơn chất tinh khiết, sản phẩm có dải sôi rất hẹp, hoặc hỗn hợp tổng hợp có ít hơn 6 hợp chất.

A.3.2.2  Mẫu cho kết quả tốt nhất là mẫu điển hình lấy từ lô mẫu của phòng thử nghiệm. Cách khác là sử dụng hỗn hợp có dải sôi từ 5 % đến 95 % tại ít nhất là tại 100 °C.

A.3.3  Thực hiện thay thiết bị đo nhiệt độ điện tử bằng nhiệt kế thủy ngân có dải đo thấp hoặc có dải đo cao là tùy thuộc dải sôi của mẫu.

A.3.4  Lặp lại chưng cất với nhiệt kế đã thay này và ghi bằng tay nhiệt độ tại các phần trăm đã thu hồi khác nhau theo quy định tại 10.14.

A.3.5  Tính các giá trị của độ lặp lại cho độ dốc quan sát được (AT/AV) đối với các số đọc khác nhau của phép thử.

A.3.6  So sánh các số liệu thử đã thu được khi dùng hai loại dụng cụ đo nhiệt độ. Tại một điểm bất kỳ độ chênh lệch phải bằng hoặc nhỏ hơn độ lặp lại của phương pháp tại điểm đó. Nếu độ chênh lệch này lớn hơn thì thay thiết bị đo nhiệt độ điện tử hoặc điều chỉnh chi tiết điện tử trong thiết bị này hoặc cả hai.

...

...

...

Bình cất dung tích 125 mL

Bình cất dung tích 125 mL có đầu nối nhám

Hình A.1 - Bình cất dung tích 125 mL và bình cất dung tích 125 mL có đầu nối nhám

Kích thước tính bằng milimet

Hình A.2 - Chi tiết phần cổ trên của bình cất

Kích thước tính bằng milimet

...

...

...

Hình A.3 - Đầu dưới của ống ngưng

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ THÍCH 1: Vạch chia 1 mL, tối thiểu từ 5 mL đến 100 mL

Hình A.4 - Ống định mức dung tích 100 mL

A.4  Quy trình xác định phần trăm bay hơi hoặc phần trăm đã thu hồi tại số đọc nhiệt độ quy định

A.4.1  Nhiều tiêu chuẩn kỹ thuật yêu cầu các phần trăm bay hơi hoặc phần trăm đã thu hồi quy định cụ thể tại các số đọc nhiệt độ xác định, hoặc nhiệt độ lớn nhất, nhỏ nhất hoặc các dải nhiệt độ. Các quy trình để xác định các giá trị này thông thường ghi là EXXX hoặc RXXX, trong đó XXX là nhiệt độ mong muốn.

CHÚ THÍCH A.4.1 Các tiêu chuẩn quy định về chứng nhận phù hợp xăng reformulated theo một quy trình phức tạp đòi hỏi xác định E200 và E300, được định nghĩa là phần trăm bay hơi của nhiên liệu tại 93,3 °C (200 °F) và 148,9 °C (300 °F), tương ứng E158, phần trăm bay hơi tại nhiệt độ 70 °C (158 °F), điều này cũng được sử dụng khi mô tả đặc tính bay hơi của nhiên liệu. Tương ứng, các nhiệt độ điển hình cho dầu hỏa là R200 và gas-oil là R250 và R350, trong đó R200, R250 và R350 là phần trăm nhiên liệu thu hồi tại các nhiệt độ tương ứng 200 °C, 250 °C và 350 °C.

A.4.2  Xác định áp suất khí quyển và tính giá trị hiệu chính về số đọc nhiệt độ mong muốn theo công thức (3), công thức (4) hoặc công thức (5) đối với t = XXX °C (hoặc t_f = XXX °F).

...

...

...

A.4.2.2  Phương pháp tự động - Xác định giá trị hiệu chính tới 0,1 °C (0,2 °F).

A.4.3  Xác định số đọc nhiệt độ dự kiến để có XXX °C (hoặc XXX °F) sau khi hiệu chính áp suất. Để có giá trị dự kiến, nếu áp suất khí quyển trên 101,3 kPa thì cộng giá trị tuyệt đối của giá trị hiệu chính đã tính với nhiệt độ mong muốn. Nếu áp suất khí quyển dưới 101,3 kPa lấy nhiệt độ mong muốn trừ đi giá trị tuyệt đối của giá trị hiệu chính.

A.4.4  Thực hiện việc chưng cất theo quy định tại Điều 10, có chú ý đến A.4.5 và A.4.6.

A.4.5  Chưng cất thủ công

A.4.5.1  Trong vùng nhiệt độ từ khoảng 10 °C thấp hơn đến xấp xỉ 10 °C cao hơn so với số đọc nhiệt độ dự kiến mong muốn xác định được theo A.4.3, ghi lại số đọc nhiệt độ trong các khoảng 1 % thể tích.

A.4.5.2  Nếu dự kiến của việc chưng cất chỉ là xác định giá trị EXXX hoặc RXXX, thì dừng việc chưng cất sau khi thu hồi thêm được ít nhất 2 mL nữa. Nếu không, tiếp tục chưng cất như quy định ở Điều 10, và xác định lượng hao hụt như nêu ở 11.1.

A.4.5.2.1  Nếu dự kiến của việc chưng cất là để xác định giá trị EXXX và việc chưng cất đã kết thúc sau khi thu hồi được khoảng 2 mL sau nhiệt độ mong muốn, thì cần để cho sản phẩm chưng cất chảy vào ống hứng. Để bình cất nguội đến dưới 40 °C và sau đó đổ những gì còn trong bình vào ống hứng. Cứ khoảng 2 min lại ghi thể tích trong ống hứng chính xác đến 0,5 ml cho đến khi kết quả của hai lần quan sát liên tiếp bằng nhau.

A.4.5.2.2  Lượng thu hồi trong ống hứng là phần trăm thu hồi. Xác định lượng hao hụt bằng cách lấy 100,0 trừ đi phần trăm thu hồi.

A.4.6  Chưng cất tự động

...

...

...

A.4.6.2  Tiếp tục chưng cất như đã nêu ở Điều 10 và xác định phần trăm hao hụt như nêu tại 11.1.

A.4.7  Tính kết quả

A.4.7.1  Phương pháp thủ công - Nếu không có sẵn một số đọc phần trăm thể tích đã thu hồi tại đúng nhiệt độ đã tính ở A.4.3 thì cần xác định phần trăm đã thu hồi. Thực hiện theo phương pháp tuyến tính như nêu ở 11.6.1, hoặc theo phương pháp đồ thị như mô tả ở 11.6.2. Phần trăm đã thu hồi được bằng RXXX.

A.4.7.2  Phương pháp tự động - Báo cáo thể tích quan sát được đến 0,1 phần trăm thể tích tương ứng với nhiệt độ gần nhất với số đọc nhiệt độ dự kiến. Đây là phần trăm đã thu hồi hoặc RXXX.

A.4.7.3  Phương pháp thủ công và tự động - Để xác định giá trị EXXX, cộng phần hao hụt đã quan sát được với phần trăm đã thu hồi RXXX như đã xác định tại A.4.7.1 hoặc A.4.7.2 và như đã nêu tại công thức (9).

A.4.7.3.1  Thực hiện như đã nêu ở 12.7, không dùng lượng hao hụt đã hiệu chính.

A.4.8  Độ chụm- Độ chụm của phép xác định thống kê của thể tích phần trăm bay hơi hoặc đã thu hồi tại nhiệt độ đã nêu đối với thiết bị tự động được lấy theo ASTM D 6300 từ chương trình hợp tác thử nghiệm liên phòng tiến hành năm 2005. Bảng A.1 nêu các phương trình hợp nhất để tính phần trăm bay hơi của xăng. Độ chụm chỉ có hiệu lực đối với dải nhiệt độ công bố. Sự ước lượng độ chụm đối với các nhiệt độ nằm ngoài dải quy định có thể tính được từ quy trình nêu tại A.4.10 và các bảng về độ chụm nêu tại Điều A.1.

Bảng A.1 - Độ chụm đối với phần trăm bay hơi tại một nhiệt độ đã nêu - Xăng (phương trình hợp nhất)

Dải hợp lệ E70 - E180 °C (thiết bị tự động)

...

...

...

r

R

0,00836 (150-X)

0,0200 (150 - X)

Trong đó: X = Phần trăm bay hơi tại nhiệt độ đã nêu.

A.4.9  Việc xác định thống kê độ chụm của % thể tích bay hơi hoặc % thể tích đã thu hồi ở nhiệt độ đã nêu đối với thiết bị thủ công đã không được đo trực tiếp trong chương trình thử nghiệm liên phòng. Có thể cho thấy rằng độ chụm của % thể tích bay hơi hoặc % thể tích đã thu hồi ở nhiệt % thể tích bay hơi hoặc % thể tích đã thu hồi. Đánh giá độ chụm trở nên kém chính xác hơn ở các giá trị độ dốc cao.

A.4.10  Tính độ dốc hoặc tốc độ thay đổi của số đọc nhiệt độ, S_C hoặc S_F như mô tả ở A.4.10.1 và công thức (A.4.1) và sử dụng các giá trị nhiệt độ cao hơn và thấp hơn so với nhiệt độ mong muốn.

A.4.10.1  Độ dốc hoặc tóc độ thay đổi nhiệt độ

CHÚ THÍCH: Độ dốc có thể có ảnh hưởng rất lớn đến độ chụm đối với một số mẫu, điển hình là các mẫu chứa oxygenat. Độ chụm tính toán thu được bằng cách sử dụng các giá trị trong Bảng A.3 không phản ánh điều đó trong mọi trường hợp. Đó có thể là do thành phần của mẫu thay đổi, làm cho độ dốc thay đổi nhanh trong một khoảng thời gian ngắn. Sự thay đổi như vậy có thể xảy ra trong quá trình tăng dữ liệu trước hoặc sau điểm dữ liệu đang được xem xét tính toán.

...

...

...

A.4.10.1.2  Độ chụm của điểm sôi đầu và điểm cuối không đòi hỏi phải tính toán độ dốc.

A.4.10.1.3  Đối với trường hợp ngoại lệ nêu tại A.4.10.1.2, độ dốc tại bất kỳ điểm nào trong quá trình chưng cất được tính từ các công thức sau, sử dụng các giá trị nêu tại Bảng A.3.

S_C (hoặc S_F)= (T_U - T_L) / (V_U - V_L)

(A.4.1)

trong đó:

S_C

là độ dốc, tính bằng °C/phần trăm thể tích;

S_C

là độ dốc, tính bằng °F/phần trăm thể tích;

...

...

...

là nhiệt độ cận trên, tính bằng °C (hoặc °F);

T_U

là nhiệt độ cận dưới, tính bằng °C (hoặc °F);

V_U

là phần trăm thể tích đã thu hồi hoặc bay hơi tương ứng với T_U;

V_L

là phần trăm thể tích đã thu hồi hoặc bay hơi tương ứng với TL;

V_EP

là phần trăm thể tích đã thu hồi hoặc bay hơi tương ứng với điểm cuối.

...

...

...

SC (hoặc SF) = (T_EP - T_HR) / (V_EP - V_HR)

(A.4.2)

trong đó:

T_EP hoặc T_HR

là nhiệt độ tính bằng °C hoặc °F, tại phần trăm thể tích đã thu hồi hiển thị bằng chỉ số dưới;

V_EP hoặc V_HR

là phần trăm thể tích đã thu hồi.

Chỉ số dưới EP

là điểm cuối;

...

...

...

là số độ cao nhất tại 80 % hoặc 90 %, trước điểm cuối.

A.4.10.1.5  Đối với các điểm giữa từ 10 % đến 85 % thu hồi đã nêu tại Bảng A.3, độ dốc được tính như sau:

S_C (hoặc S_F) = 0,05 (T_(V+10) - T_(V-10))

(A.4.3)

A.4.10.2  Tính độ lặp lại r hoặc độ tái lập R từ độ dốc S_C (hoặc S_F) và các dữ liệu trong Bảng A.4 và Bảng A.5.

A.4.10.3  Xác định độ lặp lại hoặc độ tái lập, hoặc cả hai của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thể tích đã thu hồi tại nhiệt độ đã nêu từ công thức dưới đây:

r_{% thể tích} = r/S_C (S_F)

(A.4.4)

R_{% thể tích} = R/S_C (S_F)

...

...

...

trong đó:

r_{% thể tích}

là độ lặp lại của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thể tích đã thu hồi;

R_{% thể tích}

R là độ tái lập của phần trăm thể tích bay hơi hoặc thể tích đã thu hồi;

r

là độ lặp lại của nhiệt độ tại nhiệt độ đã nêu tại phần trăm cất quan sát được;

R

là độ tái lập của nhiệt độ tại nhiệt độ đã nêu tại phần trăm cất quan sát được;

...

...

...

là tốc độ thay đổi của số đọc nhiệt độ trên phần trăm thể tích bay hơi hoặc thể tích đã thu hồi, tính bằng °C hoặc °F.

A.4.10.4  Các ví dụ về cách tính độ lặp lại và độ tái lập được nêu trong Phụ lục B.

Bảng A.2 - Độ chụm đối với phần trăm đã thu hồi tại nhiệt độ đã nêu - Điêzen (Rxxx)

Dải có hiệu lực R200 °C - R300 °C (Thiết bị tự động)

TCVN 2698 (ASTM D 86) tự động

R200C, R250C, R300C

r

R

...

...

...

2,66

Bảng A.3 - Các điểm để xác định độ dốc, S_C hoặc S_F

Độ dốc tại %

IBP

5

10

20

30

40

...

...

...

60

70

80

90

95

Điểm cuối (EP)

T_L tại %

0

0

...

...

...

10

20

30

40

50

60

70

80

90

...

...

...

T_U tại %

5

10

20

30

40

50

60

70

...

...

...

90

90

95

V_EP

V_U-V_L

5

10

20

20

...

...

...

20

20

20

20

20

10

5

V_EP-95

Bảng A.4 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với Nhóm 1

...

...

...

Phương pháp thủ công

Độ lặp lại^A

Phương pháp tự động

Độ tái lập^A

°C

°F

°C

°F

...

...

...

3,3

6

5,6

10

5

1,9 + 0,86S_c

3,4 + 0,86S_F

3,1 + 1,74S_c

5,6 + 1,74S_F

...

...

...

1,2 + 0,86S_c

2,2 + 0,86S_F

2,0 + 1,74S_c

3,6 + 1,74S_F

20

1,2 + 0,86S_c

2,2 + 0,86S_F

2,0 + 1,74S_c

3,6 + 1,74S_F

...

...

...

1,2 + 0,86S_c

2,2 + 0,86S_F

2,0 + 1,74S_c

3,6 + 1,74S_F

80

1,2 + 0,86S_c

2,2 + 0,86S_F

2,0 + 1,74S_c

3,6 + 1,74S_F

...

...

...

1,2 + 0,86S_c

2,2 + 0,86S_F

0,8 + 1,74S_c

1,4 + 1,74S_F

95

1,2 + 0,86S_c

2,2 + 0,86S_F

1,1 + 1,74S_c

1,9 + 1,74S_F

...

...

...

3,9

7

7,2

13

^A S_c hoặc S_F là độ dốc trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo A.4.10.1. Bảng A.4 các số liệu độ chụm nhận được từ chương trình nghiên cứu liên phòng (RR) trên cả hai loại thiết bị thủ công và tự động của TCVN 2698 (ASTM D 86) của các phòng thử nghiệm IP và Bắc Mỹ.

Bảng A.5 - Độ lặp lại và độ tái lập đối với Nhóm 2, 3 và 4 (Phương pháp thủ công)

Độ lặp lại^A

Độ tái lập^A

...

...

...

°F

°C

°F

Điểm sôi đầu (IBP)

1,0 + 0,35S_c

1,9 + 0,35S_F

2,8 + 0,93S_c

5,0 + 0,93S_F

5 %-95 %

...

...

...

1,8 + 0,41 S_F

1,8 + 0,33S_c

3,3 + 1,33S_F

Điểm sôi cuối (FBP)

0,7 + 0,36S_c

1,3 + 0,36S_F

3,1 + 0,42S_c

5,7 + 0,42S_F

% thể tích tại số đọc nhiệt độ

...

...

...

0,7 + 1,66/S_F

1,5 + 1,78/S_c

1,53 + 3,20/S_F

^A S_c hoặc S_F là độ dốc trung bình (hoặc tốc độ thay đổi) được tính theo A.4.10.1. Bảng A.5 được lấy từ các tài liệu tại Hình 6 và Hình 7 trong TCVN 2698:2002 (ASTM D 86-97).

Phụ lục B

(Tham khảo)

Ví dụ minh họa

B.1  Các ví dụ minh hoạ về tính toán để báo cáo số liệu

...

...

...

B.1.1.1  Các số đọc nhiệt độ đã hiệu chính về áp suất 101,3 kPa (760 mmHg) (xem 11.3) như sau:

Hiệu chính (°C) = 0,0009 (101,3 -98,6) (273 + t_c)                                                     (B.1.1)

Hiệu chính (°F) = 0,00012 (760 -740) (460 + t_f)                                                        (B.1.2)

B.1.1.2  Hiệu chính lượng hao hụt về áp suất 101,3 kPa (xem 11.4) được tính như dưới đây. Các số liệu cho các ví dụ này được lấy từ Hình B.1.

Lượng hao hụt đã hiệu chính = (0,5 + (4,7 -0,5)/{1 + (101,3 -98,6)/8,0} = 3,6            (B.1.3)

B.1.1.3  Hiệu chính lượng thu hồi về áp suất 101,3 kPa (xem 11.4.1) như sau:

Lượng thu hồi đã hiệu chính = 94,2 + (4,7 -3,6) = 95,3                                           (B.1.4)

B.1.2  Các số đọc nhiệt độ tại phần trăm bay hơi chỉ định:

B.1.2.1  Số đọc nhiệt độ tại 10 % bay hơi (4,7 % hao hụt = 5,3 % thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:

...

...

...

T_10E (°F) = 92,7 + [(104,5 -92,7)(5,3 -5)/(10 -5)] = 93,1 °F                                         (B.1.6)

B.1.2.2  Số đọc nhiệt độ tại 50 % bay hơi (45,3 % thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:

T_50E (°C) = 93,9 + [(108,9 - 93,9)(45,3 - 40)/(50 - 40)] = 101,9 °C                               (B.1.7)

T_50E (°F) = 201 + [(228 - 201 )(45,3 - 40)/(50 -40)] = 215,3 °F                                   (B. 1.8)

B.1.2.3  Số đọc nhiệt độ tại 90 % bay hơi (85,3 % thu hồi) (xem 11.6.1) như sau:

T_90E (°C) = 181,6 + [(201,6 - 181,6)(85,3 - 85)/(90 -85)] = 182,8 °C                            (B.1.9)

T_90E (°F) = 358,9 + [(394,8 -358,9)(85,3 -85)/(90 - 85)] = 361,0 °F                            (B.1.10)

B.1.2.4  Số đọc nhiệt độ tại 90 % bay hơi (85,3 % thu hồi) không hiệu chính về áp suất 101,3 kPa (xem 11.6.1) như sau:

T_90E (°C) = 180,5 + [(200,4 - 180,5)(85,3 -85)/(90 -85)] = 181,7 °C                            (B.1.11)

...

...

...

CHÚ THlCH B.1.1: Kết quả tính toán từ dữ liệu °C có thể không tương ứng chính xác với kết quả tính toán từ dữ liệu °F vì lỗi làm tròn.

Nhận dạng mẫu:

Ngày phân tích:

Số thiết bị:

Đặc điểm:

Áp suất khí quyển: 98,6 kPa

Người phân tích:

...

...

...

quan sát được
98,6 kPa
740 mmHg

đã hiệu chính
101,3 kPa
760 mmHg

quy trình toán học/đồ thị

% đã thu hồi

°C

°F

°C

°F

...

...

...

°C

°F

Điểm sôi đầu

25,5

78

26,2

79,2

5

26,7

...

...

...

5

33,0

91

33,7

92,7

10

34,1

93,4

10

...

...

...

103

40,3

104,5

15

40,7

105,2

15

46,0

115

...

...

...

116,2

20

47,3

117,1

20

54,5

130

55,3

131,5

...

...

...

65,7

150,2

30

74,0

165

74,8

166,7

40

84,9

...

...

...

40

93,0

199

93,9

201,0

50

101,9

215,3

50

...

...

...

226

108,9

228,0

60

116,9

242,4

60

123,0

253

...

...

...

255,1

70

134,1

273,3

70

142,0

288

143,0

289,4

...

...

...

156,0

312,8

80

166,5

332

167,6

333,6

85

168,4

...

...

...

85

180,5

357

181,6

358,9

90

182,8

361,0

90

...

...

...

393

201,6

394,8

95

202,4

396,3

Điểm sôi cuối

215,0

419

...

...

...

421,1

Thu hồi, %

94,2

95,3

...

...

...

Cặn, %

1,1

1,1

...

...

...

Hao hụt, %

4,7

3,6

Hình B.1 - Ví dụ của báo cáo thử nghiệm

...

...

...

B.2.1  Một số tiêu chuẩn kỹ thuật yêu cầu báo cáo phằn trăm thể tích bay hơi hoặc thu hồi tại nhiệt độ quy định đã nêu. Bảng B.1 đưa ra các số liệu chưng cất của mẫu nhóm 1 khi tiến hành bằng thiết bị thủ công.

Bảng B.1 - Số liệu chưng cất thủ công của mẫu nhóm 1

Điểm chưng cất thu hồi được, mL

Nhiệt độ, °C

Nhiệt độ, °F

Thể tích (ml) thu hồi tại 93,3 °C (200 °F)

...

...

...

10

84

183

20

94

202

30

...

...

...

217

40

112

233

Điểm chưng cất bay hơi, mL

Nhiệt độ, °C

Nhiệt độ, °F

...

...

...

18,4

10

83

182

20

...

...

...

201

30

103

217

40

111

232

...

...

...

B.2.2  Ví dụ tính toán

B.2.2.1  Đối với mẫu thuộc nhóm 1, các tính chất chưng cất được thể hiện trên Bảng B.1, được xác định bằng thiết bị thủ công, độ tái lập của thể tích bay hơi, tính theo % thể tích, tại 93,3 °C (200 °F) được xác định như sau:

B.2.2.1.1  Đầu tiên xác định độ dốc tại nhiệt độ mong muốn:

S_C% =0,1 (T₍₂₀₎ - T₍₁₀₎)

= 0,1 (94 -83)

= 1,1

(B.2.1)

B.2.2.2  Từ Bảng A.4, xác định giá trị R, độ tái lập tại phần trăm cất quan sát được. Trong trường hợp này, thể tích cất quan sát được là 18% và:

R = 2,0 + 1,74(S_C)

...

...

...

   = 3,9

R = 3,6 + 1,74(S_F)

    = 3,6 + 1,74 x 1,9

    = 6,9

(B.2.2)

B.2.2.3  Từ giá trị R, xác định giá trị thể tích như mô tả ở A.4.10.

R phần trăm thể tích = R/(S_C)

                                 = 3,9/1,1

                                 = 3,5

...

...

...

                                = 6,9/1,9

(B.2.3)

B.3  Bảng số liệu hao hụt đã hiệu chính từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển

B.3.1  Có thể sử dụng Hình B.2 để xác định hao hụt đã hiệu chính từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển tính theo kPa.

B.3.2  Có thể sử dụng Hình B.3 để xác định hao hụt đã hiệu chính từ hao hụt đo được và áp suất khí quyển tính theo mmHg.

Hình B.2 - Hao hụt đã hiệu chính từ hao hụt quan sát được và áp suất khí quyển tính theo kPa

Hình B.3 - Hao hụt đã hiệu chính từ hao hụt quan sát được và áp suất khí quyển tính theo mmHg

...

...

...

B.4.1  Khi một cảm biến điện tử hoặc cảm biến loại khác không đi đôi với sai lệch nhô phần thân được dùng để đo nhiệt độ thì đầu ra của cảm biến đó hoặc hệ thống số liệu kèm theo cảm biến sẽ mô phỏng kết quả của một nhiệt kế thủy ngân. Dựa trên thông tin do bốn hãng sản xuất thiết bị đo nhiệt độ tự động theo Phương pháp ASTM D 86 cung cấp thì các phương trình trung bình tại B.4.2 và B.4.3 đã được báo cáo là có sử dụng cho thiết bị của họ.

B.4.1.1  Các phương trình nêu tại B.4.2. có khả năng áp dụng hạn chế, do đó, chúng được trình bày chỉ để làm thông tin tham khảo. Ngoài việc hiệu chỉnh cho phần nhô ra của nhiệt kế thủy ngân thì bộ cảm biến điện tử và hệ thống số liệu kèm theo cũng sẽ phải mô phỏng độ trễ thời gian của nhiệt kế thủy ngân nữa.

B.4.2  Khi dùng nhiệt kế có dải đo thấp, không áp dụng hiệu chính phần thân dưới 20 °C. Đối với nhiệt độ trên nhiệt độ nà, dùng công thức sau để tính hiệu chỉnh:

ASTM 7C T_elr = T_t - 0,000162 x (T_t - 20 °C)^2

(B.4.1)

B.4.3  Khi dùng nhiệt kế có dải đo cao, không áp dụng hiệu chính phần thân dưới 35 °C. Đối với nhiệt độ trên nhiệt độ này dùng công thức sau để tính quy đổi:

ASTM 8C T_ehr = T_t - 0,000131 x (T_t - 35°C)^2

(B.4.2)

trong đó:

...

...

...

là nhiệt độ mô phỏng của nhiệt kế có dải đo thấp, tính bằng °C;

T_ehr

là nhiệt độ mô phỏng của nhiệt kế có dải đo cao, tính bằng °C;

T_t

là nhiệt độ thực tính bằng °C.

B.5  Giải thích các biểu báo cáo

B.5.1  Hình B.3 và Hình B.4 nêu các biểu mẫu báo cáo.

Hình B.3 - Biểu mẫu báo cáo phần trăm đã thu hồi

...

...

...

Hình B.4 - Biểu mẫu báo cáo phần trăm bay hơi

Mục lục

Lời nói đầu

Lời giới thiệu

1  Phạm vi áp dụng

2  Tài liệu viện dẫn

3  Thuật ngữ, định nghĩa

4  Tóm tắt phương pháp

...

...

...

6  Thiết bị, dụng cụ

7  Lấy mẫu, bảo quản và ổn định mẫu

8  Chuẩn bị thiết bị

9  Hiệu chuẩn và chuẩn hóa

10  Cách tiến hành

11  Tính toán kết quả

12  Báo cáo thử nghiệm

13  Độ chụm và độ chệch

Phụ lục A (quy định) Quy định bổ sung đối với TCVN 2698 (ASTM D 86)

...

...

...