TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
7990:2019
ASTM D 2500-17a
SẢN
PHẨM DẦU MỎ VÀ NHIÊN LIỆU LỎNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM VẨN ĐỤC
Standard test
method for cloud point of petroleum products and liquid fuels
Lời nói đầu
TCVN 7990:2019 thay thế cho
TCVN 7990:2008.
TCVN 7990:2019 được xây
dựng trên cơ sở chấp nhận
hoàn toàn tương đương với ASTM D 2500-17a Standard Test Method for Cloud
Point of Petroleum Products and liquid fuels với sự cho phép của ASTM quốc
tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM D
2500-17a thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.
TCVN 7990:2019 do Tiểu ban
kỹ thuật Tiêu chuẩn Quốc gia TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SẢN PHẨM DẦU MỎ VÀ NHIÊN
LIỆU LỎNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH ĐIỂM VẨN ĐỤC
Standard test
method for cloud point of petroleum products and liquid fuels
1 Phạm vi áp dụng
1.1 Tiêu chuẩn
này quy định phương pháp xác định điểm vẩn đục áp dụng riêng cho các sản phẩm
dầu mỏ và nhiên liệu điêzen sinh học có cảm quan trong suốt ở lớp chất dày
40 mm và có điểm vẩn đục dưới 49 °C.
CHÚ THÍCH 1: Chương trình thử nghiệm
liên phòng bao gồm với các sản phẩm dầu mỏ có độ màu nhỏ hơn hoặc bằng
3,5 theo phương pháp ASTM D 1500. Độ chụm được công bố trong phương pháp thử này có thể
không áp dụng cho các mẫu có độ màu ASTM lớn hơn 3,5.
1.2 Các giá trị
tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Không sử dụng hệ đo khác trong tiêu
chuẩn này.
1.3 CẢNH BÁO: Thủy ngân là
chất độc hại có thể gây tổn thương cho hệ thần kinh trung ương, thận và gan.
Thủy ngân, hoặc hơi của nó, có thể nguy hại cho sức khỏe và ăn mòn vật liệu.
Phải thận trọng khi tiếp xúc với thủy ngân và các sản phẩm có chứa thủy ngân.
Xem phiếu an toàn hóa chất hiện hành (MSDS) để biết thêm chi tiết và tham khảo
tại website http://www.epa.gov/mercury/faq.htm của EPA để biết thêm về các
thông tin bổ sung. Người sử dụng cần phải nhận thức rằng buôn bán thủy ngân
và/hoặc các sản phẩm chứa thủy ngân có thể bị pháp luật cấm.
1.4 Tiêu chuẩn
này không đề cập đến các qui tắc an toàn liên quan đến việc áp dụng tiêu chuẩn.
Người sử dụng tiêu chuẩn này phải có trách nhiệm lập ra các qui định thích hợp
về an toàn và sức khỏe, đồng thời
phải xác định khả năng áp dụng các giới hạn qui định trước khi sử dụng. Các quy
định cụ thể về các nguy hiểm, xem Điều 7.
1.5 Tiêu chuẩn
này được xây dựng theo các nguyên tắc tiêu chuẩn hóa đã được quốc tế công nhận.
Các nguyên tắc đó được lập trong văn bản Quyết định về các nguyên tắc xây
dựng tiêu chuẩn quốc tế, các hướng dẫn và khuyến nghị được ban hành bởi Ủy ban về
Hàng rào kỹ thuật trong thương mại (TBT) của Tổ chức Thương mại Thế giới.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần
thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).
ASTM D 1500 Test Method for ASTM
color of petroleum products (ASTM color scale) [Phương pháp xác định màu ASTM
của sản phẩm dầu mỏ) (Thang đo màu ASTM)].
ASTM D 6300 Practice for
determination of precision and bias data for use in test methods for petroleum
products and lubricants (Thực hành xác định dữ liệu độ chụm và độ chệch để sử
dụng trong các phương pháp thử đối với sản phẩm dầu mỏ và chất bôi trơn).
ASTM D 7962 Practice for
determination of minimum immersion depth and assessment of temperature sensor
measurement drift (Thực hành xác định độ sâu ngâm tối thiểu và đánh giá độ lệch
phép đo cảm biến nhiệt).
ASTM E 1 Specification for ASTM
liquid-in-glass thermometers (Nhiệt kế thủy tinh - Yêu cầu kỹ
thuật).
ASTM E 644 Test methods for testing
industrial resistance thermometers (Phương pháp thử nghiệm nhiệt kế điện trở
công nghiệp)
ASTM E 2251 Specification for
liquid in glass ASTM thermometers with low-hazard precision liquids (Yêu cầu kỹ
thuật đối với chất lỏng trong nhiệt kế ASTM bằng thủy tinh có chất lỏng chính
xác nguy hại thấp).
ASTM E 2877 Guide for digital
contact thermometers (Hướng dẫn đối với nhiệt kế tiếp xúc kỹ thuật số)
Energy institute standard: Specification
for IP Standard thermometer (Tiêu chuẩn Viện Năng lượng Anh: Yêu cầu kỹ thuật
đối với nhiệt kế tiêu chuẩn IP)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1 Định nghĩa
3.1.1
Nhiệt kế tiếp xúc kỹ thuật số (DCT) [digital
contact thermometer (DCT)]
Thiết bị điện tử bao gồm màn
hình hiển thị kỹ thuật số và dầu dò cảm ứng nhiệt độ kèm theo.
3.1.1.1 Giải
thích - Thiết bị này bao gồm cảm biến nhiệt độ nối với dụng cụ đo; dụng cụ
này đo tham số của cảm biến phụ thuộc vào nhiệt độ, tính nhiệt độ từ lượng đo
và cung cấp đầu ra kỹ thuật số. Đầu ra kỹ thuật số này kết nối với một màn hình
hiển thị kỹ thuật số và/hoặc thiết bị ghi có thể ở bên trong hoặc bên
ngoài thiết bị. Những thiết bị này được gọi là “nhiệt kế kỹ thuật số”
3.1.1.2 Giải thích - PET là từ
viết tắt của nhiệt kế điện tử cầm tay, một tập hợp các nhiệt kế tiếp xúc kỹ
thuật số (DCT).
3.2 Định nghĩa
dùng trong tiêu chuẩn này
3.2.1
Điêzen sinh học (biodiesel)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.1.1 Giải thích - Điêzen
sinh học là sản phẩm điển hình của phản ứng giữa dầu thực vật hoặc mỡ động vật
với rượu như metanol hoặc etanol trong sự có mặt của chất xúc tác để nhận được
các mono este và glycerin. Nhiên liệu này thông thường có thể chứa tới 14 loại
axit béo khác nhau đã được chuyển hóa hóa học thành các este metyl axit béo (FAME).
3.2.2
Hỗn hợp điêzen sinh học (biodiesel
blend)
Hỗn hợp của nhiên liệu điêzen sinh học
với nhiên liệu điêzen gốc dầu mỏ, ký hiệu là BXX, trong đó: XX là % thể tích
điêzen sinh học.
3.2.3
Điểm vẩn đục của sản phẩm dầu mỏ
và điêzen sinh học (cloud point in petroleum and petroleum products)
Nhiệt độ của mẫu chất lỏng mà tại đó
các đám sáp nhỏ nhất đầu
tiên xuất hiện có thể quan sát thấy, khi mẫu được làm lạnh ở những điều
kiện qui định.
3.2.3.1 Giải thích - Đối với
nhiều nhà quan sát, đám tinh thể sáp trông giống như một mảng màu trắng hoặc
đám sương màu trắng sữa, vì vậy, đó cũng là cơ sở để đặt tên phương
pháp.
Làn sương xuất hiện khi nhiệt độ của mẫu đủ thấp để các đám tinh thể sáp hình
thành. Đối với nhiều mẫu, những tinh thể đầu tiên tạo thành từ phần tường vòng
theo chu vi phía dưới của bình thử do nhiệt độ ở đó là thấp nhất. Kích thước
và vị trí của đám sương hoặc đám kết tụ tại điểm vẩn đục là rất khác nhau, tùy thuộc vào
bản chất của mẫu. Với
một số mẫu, những đám kết tụ tạo thành lớn, dễ quan sát, còn với
một số mẫu khác chỉ xuất hiện vừa đủ để cảm nhận.
3.2.3.2 Giải thích - Khi làm
lạnh mẫu đến nhiệt độ thấp hơn điểm vẩn đục thì các đám tinh thể sẽ phát triển
theo nhiều hướng. Ví dụ, từ xung quanh chu vi phía dưới bình thử, các tinh thể tiến vào
trung tâm của bình hoặc hướng thẳng góc lên trên. Khi nhiệt độ hạ xuống, các
tinh thể tạo thành vòng tròn ở đáy của bình, tiếp theo là kết tinh toàn bộ đáy bình.
Tuy nhiên, điểm vẩn đục được định nghĩa là nhiệt độ mà tại đó những tinh thể
đầu tiên xuất hiện, không phải là lúc tinh thể tạo thành vòng tròn hoặc một lớp
sáp ở đáy bình
thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.2.3.4 Giải thích - Mục đích
của phương pháp xác định điểm vẩn đục là phát hiện sự có mặt các tinh thể sáp trong
mẫu. Tuy nhiên, lượng vết nước và các hợp chất vô cơ cũng có thể có mặt. Mục
đích của phương pháp là phát hiện nhiệt độ, mà tại đó chất lỏng trong mẫu bắt
đầu chuyển từ một pha lỏng sang hệ thống hai pha có chứa cả chất rắn và chất lỏng. Phương
pháp này không nhằm mục đích kiểm tra sự chuyển pha của các cấu tử lượng
vết, ví dụ như nước.
4 Tóm tắt phương
pháp
Mẫu được làm lạnh với một tốc độ qui định và
kiểm tra định kỳ. Nhiệt độ mà tại đó quan sát thấy một đám sương đầu tiên ở đáy
của bình thử sẽ được ghi lại là điểm vẩn đục.
5 Ý nghĩa và sử dụng
Đối với các sản phẩm dầu mỏ và nhiên
liệu điêzen sinh học thì điểm vẩn đục của các sản phẩm dầu mỏ là một chỉ số về
nhiệt độ thấp nhất mà chúng được sử dụng trong những lĩnh vực nhất định.
6 Thiết bị, dụng cụ (xem Hình 1)
6.1 Bình thử, ống hình trụ
bằng thủy tinh trong suốt, đáy bằng, đường kính ngoài từ 33,2 mm đến
34,8 mm và cao từ 115 mm đến 125 mm. Đường kính trong của bình từ 30 mm đến
32,4 mm, chiều dày thành bình không lớn hơn 1,6 mm. Bình có vạch
dấu chỉ độ cao của mẫu là 54 mm ± 3 mm, tính từ mặt trong của đáy bình.

Hình 1 - Thiết bị xác
định điểm vẩn đục
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2.1 Nhiệt kế thủy
tinh có dải đo được trình bày bên dưới và phù hợp với các yêu cầu được quy định
trong ASTM E 1 hoặc ASTM E 2251, hoặc yêu cầu kỹ thuật đối với nhiệt kế tiêu
chuẩn IP.
Nhiệt kế
Dải nhiệt độ đo
Số nhiệt kế
ASTM
IP
Điểm vẩn đục và điểm chảy1)
cao
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5C, S5C
1C
Điểm vẩn đục và điểm chảy thấp
-80 °C đến +20 °C
6C
2C
6.2.2 Các yêu cầu
đối với nhiệt kế tiếp xúc kỹ thuật số
Thông số
Yêu cầu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ASTM E 2877 loại F hoặc tốt
hơn
Dải nhiệt độ danh địnhA
Điểm vẩn đục cao: -38
°C đến +50 °C
Điểm vẩn đục thấp: -80
°C đến +20 °C
Độ phân giải màn hình hiển thị
Tối thiểu 0,1 °C
Độ chính xácB
± 500 mK (± 0,5 °C)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhiệt kế điện trở platin (PRT),
nhiệt kế điện trở
Vỏ bọc cảm biếnC
Đường kính ngoài lớn nhất 4,2 mm
Chiều dài cảm biếnD
Nhỏ hơn 10 mm
Độ sâu nhúng chìmE
Nhỏ hơn 40 mm trên ASTM D 7962
Độ sâu ngâm mẫu
Như được nêu trong Hình 1 hoặc 8.3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nhỏ hơn 500 mK (0,5
°C)/ năm
Thời gian đáp ứngF
Nhỏ hơn hoặc bằng 4 s theo footnote
F
Sai số hiệu chuẩn
Nhỏ hơn 500 mK (0,5 °C) trên toàn
dải sử dụng dự kiến
Dải hiệu chuẩn
Phù hợp với dải nhiệt độ sử dụng
Dữ liệu hiệu chuẩn
Bốn điểm dữ liệu được phân bố bằng
nhau trên toàn dải hiệu chuẩn phù hợp với dải sử dụng. Phải báo
cáo dữ liệu hiệu chuẩn trong báo cáo hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ phòng thử nghiệm hiệu chuẩn có năng lực
đã được chứng minh về hiệu chuẩn nhiệt độ được truy xuất đến phòng thử nghiệm
hiệu chuẩn quốc gia hoặc cơ quan chuẩn đo lường
A Dải nhiệt độ
danh định có thể khác với các giá trị đã nêu miễn là việc hiệu chuẩn và các
tiêu chí chính xác phải được đáp ứng.
B Độ chính xác
là độ chính xác kết hợp của thiết bị
DCT, đó là màn hình hiển thị
và cảm biến.
C Vỏ bọc cảm biến là ống giữ bộ phận
cảm biến. Giá trị đã nêu là đường kính ngoài của phần vỏ bọc có chứa bộ
phận cảm biến.
D Chiều dài
vật lý của bộ phận cảm biến nhiệt độ
E Được xác
định theo ASTM D 7962 hoặc quy trình tương đương
F Thời gian
đáp ứng - Là thời gian cho DCT đáp ứng với một bước thay đổi nhiệt độ.
Thời gian đáp ứng
bằng
63,2 % thời gian thay đổi bước xác
định theo Điều 9 của ASTM E 644.
Đánh giá thay đổi bước bắt đầu tại nhiệt độ không khí 20 °C ± 5 °C đến nhiệt độ
77 °C ± 5 °C với nước
tuần hoàn qua cảm biến ở tốc độ 0,9
m/s ± 0,09 m/s.
CHÚ THÍCH 2: Khi thực hiện các phép đo
ở nhiệt độ
dưới -40 °C bằng một
nhiệt kế PRT, có thể cần sử dụng
cảm biến 1000 ohm để nhận được các phép đo chính xác.
CHÚ THÍCH 3: Khi màn hình hiển thị DCT
được gắn vào phần cuối của vỏ bọc đầu dò cảm biến, bình thử có đầu dò cắm vào
sẽ không ổn định. Để giải quyết
vấn đề này, khuyến nghị đầu dò phải có chiều dài nhỏ hơn 30 cm nhưng không nhỏ
hơn 15 cm. Một nút dài 5 cm có độ dẫn nhiệt thấp được cắm vào ống mẫu ngập
khoảng một nửa chiều dài của nắp sẽ cải thiện tính ổn định.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 4: Khi các độ trôi hiệu chuẩn DCT đều theo
về một hướng xét trên một vài lần kiểm tra hiệu chuẩn, có thể DCT bị hỏng.
6.3 Nút bấc, để đậy khít
bình thử, tâm có
khoét lỗ để cắm nhiệt kế.
6.4 Ống bao, ống hình trụ
bằng kim loại hoặc thủy tinh kín nước, đáy bằng, sâu khoảng 115 mm, đường kính
trong từ 44,2 mm đến 45,8 mm. Ống được đỡ, tránh các rung động mạnh và trụ vững ở vị trí
thẳng đứng trong bể làm lạnh (6.7), sao cho không nhô cao hơn 25 mm tính từ bề
mặt của môi trường làm lạnh và có thể làm sạch được.
6.5 Đĩa đệm, bằng bấc
hoặc nỉ, dày 6 mm, lắp khít vào đáy trong của ống bao.
6.6 Vòng đệm, hình tròn,
dày khoảng 5 mm, lắp khít vòng quanh bên ngoài ống thử và vừa bên
trong ống bao. Vòng đệm có thể bằng cao su, da hoặc vật liệu khác, miễn là có
độ đàn hồi đủ để bám chặt vào bình thử và đủ cứng để giữ nguyên được hình dạng.
Mục đích là tránh cho bình thử chạm vào ống bao.
6.7 Bể hoặc các
bể,
duy trì nhiệt độ qui định và có giá đỡ để giữ ống bao ở vị trí thẳng đứng.
Nhiệt độ của bể được duy trì bằng thiết bị lạnh nếu có sẵn, hoặc bằng hỗn hợp
làm lạnh thích hợp. Hỗn hợp làm lạnh thông dụng được sử dụng cho nhiệt độ bể
được nêu trong Bảng 1.
Bảng 1 - Các hỗn hợp
làm lạnh và nhiệt độ bể
Hỗn hợp làm
lạnh
Nhiệt độ bể
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0 °C ± 1,5 °C
Nước đá nghiền vụn và các tinh thể
natri clorua, hoặc
Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc
metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt độ
mong muốn
-18 °C ± 1,5 °C
Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc
metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt
độ mong muốn
-33 °C ± 1,5 °C
Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc
metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt
độ mong muốn
-51 °C ± 1,5 °C
Axeton hoặc naphta dầu mỏ hoặc
metanol hoặc etanol (xem Điều 7) được bổ sung cacbon dioxit rắn để có nhiệt
độ mong muốn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7 Hóa chất và thuốc
thử
7.1 Axeton, cấp kỹ thuật là thích hợp
cho bể làm lạnh. Khi bay hơi đến khô không để lại cặn.
CẢNH BÁO: Rất dễ cháy.
7.2 Cacbon dioxit
rắn hoặc đá khô, cấp thương phẩm là thích hợp cho bể làm lạnh.
7.3 Naphta dầu
mỏ,
cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh.
CẢNH BÁO: Dễ cháy, hơi
của nó độc.
7.4 Tinh thể
natri clorua,
cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp.
7.5 Natri sulfat, nên sử dụng
natri sulfat khan cấp thuốc thử khi được yêu cầu (xem Chú thích 7).
7.6 Etanol hoặc
etyl ancol,
etanol khan cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.7 Metanol hoặc
metyl ancol,
metanol khô cấp thương phẩm hoặc kỹ thuật đều thích hợp cho bể làm lạnh.
CẢNH BÁO: Dễ cháy, hơi
của nó độc.
8 Cách tiến hành
8.1 Đưa mẫu được
thử nghiệm về nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục dự kiến ít nhất là 14 °C. Dùng biện
pháp loại bỏ ẩm như lọc qua giấy lọc khô loại không có sợi bông cho đến khi dầu
hoàn toàn trong suốt; cần tiến hành lọc ở nhiệt độ cao hơn điểm vẩn đục dự kiến ít
nhất là 14 °C.
8.2 Rót mẫu vào
bình thử đến vạch mức.
8.3 Nếu sử dụng
nhiệt kế thủy tinh và điểm vẩn đục dự kiến trên -36 °C thì sử dụng
nhiệt kế loại đo điểm chảy và điểm vẩn đục cao, ngược lại thì sử dụng nhiệt kế
loại đo điểm chảy và điểm vẩn đục thấp. Đậy chặt bình thử bằng nút bấc có cắm
nhiệt kế thử nghiệm, và điều chỉnh vị trí của nút bấc và nhiệt kế sao cho vừa
chặt khít, nhiệt kế và bình thử đồng trục, và bầu nhiệt kế hoặc đầu dò tỳ lên
đáy của bình thử.
CHÚ THÍCH 5: Đôi khi xảy ra sự ngắt
quãng cột chất lỏng trong
nhiệt kế và có thể không phát hiện được. Nhiệt kế sẽ được kiểm tra định kỳ và
chỉ được sử dụng nếu
điểm băng của nhiệt kế
bằng 0 °C ± 1 °C, khi nhiệt
kế được ngâm chìm đến vạch ngâm trong bề nước đá và khi nhiệt độ của phần cột nổi lên không
khác nhiều so với 21 °C. Cách khác
là thực hiện nhúng chìm nhiệt kế đến một số đọc và hiệu chỉnh nhiệt độ
của nhiệt kế.
8.4 Đĩa, vòng
đệm, và bên trong ống bao phải sạch và khô. Đặt đĩa vào đáy ống bao. Sau đó tối
thiểu 10 min trước khi lắp bình thử, đặt ống bao có đĩa vào môi trường làm lạnh.
Cho phép đậy nắp ống bao
khi
chưa chứa gì trong quá trình làm lạnh. Lắp vòng đệm vào bình thử cách đáy 25
mm. Lắp bình thử vào ống bao. Tuyệt đối không được đặt trực tiếp bình thử vào
môi trường làm lạnh.
CHÚ THÍCH 6: Nếu đĩa, vòng đệm và phần
bên trong của ống bao không sạch, không khô, có thể dẫn đến hiện tượng đông
cứng, gây kết quả
sai.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.6 Tại mỗi lần
đọc nhiệt kế là một bội số của 1 °C, lấy nhanh bình thử ra khỏi ống bao, nhưng
không làm xáo trộn mẫu, kiểm tra xem đã có sương chưa và đặt bình thử trở lại ống bao.
Toàn bộ thao tác này không vượt quá 3 s. Khi làm lạnh mẫu tới 9 °C mà không
thấy có sương trong dầu thì chuyển bình thử sang ống bao trong bể làm lạnh thứ
hai, duy trì ở nhiệt độ -18
°C ± 1,5 °C (xem Bảng 2). Không
dịch chuyển ống bao. Khi mẫu được làm lạnh đến -6 °C mà không
thấy có sương, thì chuyển bình thử
sang ống bao trong bể thứ ba, duy trì ở nhiệt độ -33 °C ± 1,5 °C. Để xác định
điểm vẩn đục cực thấp, cần có thêm nhiều bể, mỗi bể cần duy trì một nhiệt độ
phù hợp với Bảng 2. Trong từng trường hợp không thấy xuất hiện điểm vẩn đục và
nhiệt độ của mẫu đã đạt đến nhiệt độ thấp nhất của mẫu trong bể đang dùng thì
phải chuyển bình thử sang bể tiếp sau, dựa trên khoảng nhiệt độ chỉ ra trong
Bảng 2.
Bảng 2 - Bể
và các dải nhiệt độ mẫu
Bể
Cài đặt
nhiệt độ bể, °C
Dải nhiệt
độ mẫu, °C
1
0 ± 1,5
Bắt đầu đến
9
2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 đến -6
3
-33 ± 1,5
-6 đến -24
4
-51 ± 1,5
-24 đến -42
5
-69 ± 1,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.7 Khi phát hiện
một chút vẩn đục ở đáy bình thử thì ghi lại nhiệt độ đó chính xác
đến 1 °C, và báo cáo đó là
điểm vẩn đục.
CHÚ THÍCH 7: Một đám sương của sáp luôn được
phát hiện thấy trước tiên ở đáy bình, đó là nơi nhiệt độ thấp nhất. Thường do có vết nước
trong dầu, nên có hiện tượng mờ đục nhẹ toàn bộ mẫu khi nhiệt độ được hạ thấp. Nói
chung lớp sương mờ của nước không ảnh hưởng đến việc xác định điểm vẩn đục của sáp. Trong hầu hết các
trường hợp, việc lọc mẫu qua giấy lọc không có sợi bông như mô tả ở 8.1 là đủ để loại được ảnh hưởng này. Tuy
nhiên, với những mẫu nhiên liệu điêzen, nếu đám sương quá dày đặc, thì làm khô
bằng cách lấy 100 mL mẫu mới lắc với 5 g natri sulfat khan trong ít nhất 5 min,
sau đó lọc qua giấy lọc không có sợi bông. Với thời gian lắc thích hợp, quy
trình này sẽ loại bỏ hoàn toàn hoặc giảm đám sương của nước, do
vậy sương của sáp có thể dễ dàng được nhận biết. Việc làm khô và lọc mẫu cần
phải tiến hành ở nhiệt độ cao
hơn điểm vẩn đục dự kiến
ít nhất là 14 °C, nhưng không
được vượt quá 49 °C.
9 Báo cáo kết quả
Báo cáo nhiệt độ ghi được trong 8.7 là
điểm vẩn đục, xác định theo tiêu chuẩn này.
10 Độ chụm và độ
chệch
10.1 Độ chụm của phép thử
được xây dựng trên cơ sở kiểm tra
thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng, được quy định như sau:
10.1.1 Độ lặp lại
Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm
liên tiếp, nhận được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết
bị, trong những điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một
thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ
một trong 20 trường hợp được vượt quá 2 °C.
10.1.2 Độ tái lập
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1.3 Các quy định
về độ chụm được đúc rút từ chương trình thử nghiệm liên phòng tiến hành năm
1990. Các phòng thử
nghiệm tham gia đã tiến hành phân tích 13 loạt mẫu, bao gồm các mẫu nhiên liệu
chưng cất khác nhau, và các loại dầu bôi trơn có dải nhiệt độ từ -1 °C đến -37 °C. Tám phòng
thử nghiệm áp dụng theo tiêu chuẩn này. Thông tin về các loại mẫu và nhiệt độ
trung bình của các điểm vẩn đục được nêu trong báo cáo nghiên cứu.
CHÚ THÍCH 8: Các công bố độ chụm đã
được xây dựng sử dụng các nhiệt kế thủy tinh tương ứng với các nhiệt kế được quy
định trong ASTM E 1 hoặc quy định kỹ thuật IP đối với các nhiệt kế tiêu chuẩn
IP.
10.2 Độ chệch
Quy trình nêu trong phương pháp này
không có độ chệch, vì điểm vẩn đục chỉ được xác định theo tiêu chuẩn này.
10.3 Độ chụm đối với điêzen
sinh học
Độ chụm của phép thử được xây dựng
trên cơ sở kiểm tra
thống kê các kết quả thử nghiệm liên phòng, được quy định như sau:
10.3.1 Độ lặp lại
đối với hỗn hợp điêzen sinh học trong điêzen
Chênh lệch giữa hai kết quả thí nghiệm
liên tiếp, nhận được do cùng một thí nghiệm viên thực hiện trên cùng một thiết
bị, trong những điều kiện vận hành không đổi trên cùng một mẫu thử, trong một
thời gian dài với thao tác bình thường và chính xác của phương pháp thử, chỉ một trong 20
trường hợp được vượt quá 3 °C.
10.3.2 Độ tái lập đối với hỗn hợp
điêzen sinh học trong điêzen
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH 9: Độ chụm đối với hỗn hợp
điêzen sinh học trong các mẫu điêzen có các điểm vẩn đục từ khoảng -29 °C đến +16 °C. Các bậc tự
do kèm theo ước tính độ tái lập
từ nghiên cứu liên phòng này là 24. Vì yêu cầu tối thiểu là 30 (theo ASTM D
6300) không đáp ứng, người sử dụng được cảnh báo rằng độ lặp lại/độ tái lập thực có thể
khác đáng kể với các ước tính này.
10.3.3 Các công bố
độ chụm về điêzen sinh học được đúc rút từ chương trình thử nghiệm liên phòng
tiến hành năm 2006. Sáu thành viên đã phân tích các bộ mẫu gồm có sáu hỗn hợp
điêzen sinh học, trong đó có hai loại
B5, B10 và B20 từ các nguồn nguyên liệu khác nhau và ba mẫu B100 (SME, YGME và
TMW) với nhiệt độ từ -29 °C đến +16 °C. Sáu phòng thử nghiệm áp dụng theo phương
pháp ASTM D 2500/IP219. Thông tin về các loại mẫu và nhiệt độ trung bình của
các điểm vẩn đục được nêu trong báo cáo nghiên cứu.
10.4 Độ chệch đối
với điêzen sinh học
Quy trình nêu trong phương pháp này
không có độ chệch, vì điểm vẩn đục chỉ được xác định theo tiêu chuẩn này.
1) “Điểm chảy” hay
còn gọi là “điểm đông đặc”.