Dải
hàm lượng asen,
mg/g
|
Phần
dung dịch từ 100 ml,
ml
|
1
đến 60
50
đến 200
150
đến 500
300
đến 1 000
|
Sử
dụng toàn bộ dung dịch chưng cất
25
10
5
|
Chuyển lần lượt dung dịch
chưng cất và phép thử trắng hoặc phần dung dịch bất kỳ và phép thử trắng vào
cốc cao thành 250 ml.
7.4.3. Phép đo màu
Cô dung dịch chưng cất
hoặc phần dung dịch đến khô tại nhiệt độ không lớn hơn 130 oC.
Chú thích Có thể sử
dụng tấm gia nhiệt hoặc bể cách thuỷ để cô với điều kiện là nhiệt độ bề mặt tấm
gia nhiệt, theo xác định của nhiệt kế tiếp xúc (hoặc nhiệt kế quy ước nhúng trong
một lượng nhỏ axit sulfuric) ở mọi điểm không được cao hơn 130 oC.
Đặt cốc có chứa cặn
khô trong lò nung ở nhiệt độ 130 oC ± 5 oC, trong 30
phút.
Chú thích Có thể sử
dụng tấm gia nhiệt như quy định ở chú thích trên, với điều kiện có nhiệt độ tối
thiểu là 125 oC.
Để nguội, thêm 20 ml thuốc
thử molypdat-hydrazin (4.9) mới chuẩn bị rồi đặt lên tấm gia nhiệt, đặt nhiệt
độ dung dịch là 95 oC ± 5 oC trong 25 phút đến 30 phút.
Chú thích Có thể sử
dụng bếp cách thuỷ, nhưng không bắt buộc. Tấm gia nhiệt để tạo nhiệt độ trong
cốc thử có chứa nước, với nhiệt độ 95 oC ± 5 oC tại các
điểm khác nhau trên mặt tấm là đáp ứng yêu cầu.
Để nguội đến nhiệt độ
phòng và chuyển vào bình định mức 25 ml bằng cách sử dụng thuốc thử
molypdat-hydrazin (4.9) để tia rửa cốc rồi pha loãng đến vạch. Đo độ hấp thụ
trong cuvet 10 mm tại bước sóng khoảng 840 nm so với so sánh zero của thuốc thử
molypdat-hydrazin (4.9). Hiệu chỉnh giá trị độ hấp thụ với độ hấp thụ của phép
thử trắng hoặc phép thử trắng pha loãng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5 Chuẩn bị đường
chuẩn
Lấy 0, 1, 2, 5 và 12
ml phần dung dịch asen chuẩn B (4.11) và chuyển lần lượt vào dụng cụ chưng cất.
Pha loãng với nước đến 50 ml, thêm 2,5 ml axit clohydric (4.4) và tiếp tục như
trong 7.4.2 và 7.4.3.
Dựng đồ thị tương quan
giữa lượng asen và độ hấp thụ đã hiệu chỉnh với lượng bổ sung asen zero, tinh
hệ số độ dốc (Z) như xác định trong 8.1. Giá trị độ dốc Z phải xấp xỉ 76 đối
với cuvet 10 mm.
8 Biểu thị kết quả
8.1 Tính hàm lượng
asen
Hàm lượng asen, WAs,
tính bằng microgam trên gam, lấy đến ba số thập phân đối với hàm lượng nhỏ hơn
100 mg/g và lấy đến hai số
thập phân đối với hàm lượng cao hơn 100 mg
/g, theo công thức.
WAs
=
(1)
trong đó
m là khối lượng của phần
mẫu thử, tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Z là hệ số độ dốc của đường
chuẩn, biểu thị như sau
mg As trong 25 ml
Độ hấp thụ
D là hệ số pha loãng (khi
sử dụng dung dịch chưng cất lấy D = 1), trong các trường hợp khác D = 100/thể tích
phần dung dịch.
8.2 Xử lý chung các
kết quả
8.2.1 Độ lặp lại và
sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp
phân tích này, tính bằng microgam trên gam, biểu thị bằng các phương trình hồi
quy sau
r
= 0,046
0 X + 0,90 (2)
P
= 0,105
8 X + 0,83 (3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sL = 0,035 6 X + 0,21
(5)
trong đó
X là hàm lượng asen của
mẫu thử, biểu thị bằng microgam trên gam:
- dùng công thức (2 và
4) trong cùng phòng thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (3
và 5) giữa các phòng thí nghiệm: trung bình số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của
hai phòng thí nghiệm.
r là sai số cho phép
trong phòng thí nghiệm (độ lặp lại);
P là sai số cho phép
giữa các phòng thí nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn
trong cùng phòng thí nghiệm;
sL là độ lệch chuẩn giữa
các phòng thí nghiệm;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả nhận được đối
với chất chuẩn được chứng nhận phải đảm bảo sao cho sự chênh lệch giữa kết quả này
và giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không đáng kể về mặt thống kê. Đối với
chất chuẩn được chứng nhận đã phân tích tại ít nhất là 10 phòng thí nghiệm sử
dụng phương pháp so sánh với phương pháp này về cả độ chính xác và độ chụm, có thể
sử dụng công thức sau để thử độ lớn của sự chênh lệch:
![](00913547_files/image002.gif)
trong đó
Ac là giá trị chứng nhận;
A là kết quả hoặc giá
trị trung bình các kết quả nhận được đối với chất chuẩn;
SLc là độ lệch chuẩn
giữa các phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;
SWc là độ lệch chuẩn
trong cùng phòng thí nghiệm của các phòng thí nghiệm được công nhận;
nWc là số lượng trung
bình của các phép thử lặp lại trong các phòng thí nghiệm công nhận;
Nc là số các phòng thí
nghiệm công nhận;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sL và sr như đã xác định trong
8.2.1.
Nếu thoả mãn điều kiện
(6), tức là nếu vế trái của đẳng thức nhỏ hơn hoặc bằng vế phải thì hiệu │Ac
- A│ là không có ý nghĩa về mặt thống kê, còn trong các trường hợp khác
thì nó có ý nghĩa về mặt thống kê.
Khi sự sự chênh lệch là
có ý nghĩa, phải lặp lại phép phân tích đồng thời với phân tích của mẫu thử. Nếu
sự chênh lệch vẫn là đáng kể, phải lặp lại quy trình có sử dụng chất chuẩn được
chứng nhận khác nhau của cùng loại quặng.
Khi khoảng của hai giá
trị của mẫu thử nằm ngoài giới hạn của r tính theo phương trình (2) thì
phải tiến hành một hoặc một số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu ở Phụ lục A,
đồng thời với phép thử trắng và phân tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng
loại quặng.
Việc chấp nhận các kết
quả đối với mẫu thử phải tuỳ thuộc vào sự chấp nhận các kết quả của chất chuẩn
được chứng nhận.
Chú thích Khi không có
thông tin đầy đủ về chất chuẩn được chứng nhận phải sử dụng quy trình sau:
wc b) Nếu việc chứng nhận
chỉ do một phòng thí nghiệm thực hiện hoặc nếu kết quả giữa các phòng thí nghiệm
là không có, thì không nên dùng chất này cho mục đích này. Trong trường hợp
không thể tránh được, sử dụng công thức sau: ![](00913547_files/image003.gif)
... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Kết quả cuối cùng là
trung bình số học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc như
được xác định theo quy định trong Phụ lục A, tính đến ba số thập phân đối với hàm
lượng asen nhỏ hơn 100 mg/g hoặc hai số thập
phân đối với hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g. Đối với hàm lượng
asen nhỏ hơn 100 mg/g giá trị tính toán
đến ba số thập phân được làm tròn đến số thập phân thứ nhất như quy định trong a),
b) và c) dưới đây. Theo cách tương tự,
với các số thứ tự được giảm đi một, đối với giá trị hàm lượng asen lớn hơn 100 mg/g tính đến hai số thập phân được làm
tròn đến hàng đơn vị. a) khi số thập phân
thứ hai nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ nhất; b) khi số thập phân
thứ hai bằng 5 và số thập phân thứ ba khác 0, hoặc số thập phân thứ hai lớn hơn
5 thì tăng số thập phân thứ nhất lên một đơn vị; c) khi số thập phân thứ
hai bằng 5 và số thập phân thứ ba bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân
thứ nhất khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5,
7 hoặc 9 Báo cáo thử nghiệm Báo cáo thử nghiệm
gồm các thông tin sau: a) tên và địa chỉ
phòng thử nghiệm; ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 c) viện dẫn tiêu
chuẩn này; d) các chi tiết cần thiết
để nhận biết mẫu; e) kết quả phân tích; f) số tham chiếu của phiếu
kết quả; g) bất kỳ các đặc
điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu
chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc chất chuẩn được chứng nhận. ![](00913547_files/image004.gif)
Hình
1 – Dụng cụ chưng cất asen Phụ lục A ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Lưu đồ quy trình chấp
nhận giá trị phân tích đối với mẫu thử ![](00913547_files/image005.jpg)
r như xác định trong
8.2.1. Phụ lục B (quy định) Nguồn gốc của các phương
trình độ lặp lại và sai số cho phép Các phương trình hồi quy
trong 8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử phân tích quốc tế trong năm 1979/80
của năm mẫu quặng (xem Bảng 2) do 20 phòng thí nghiệm của sáu quốc gia thực
hiện. Xử lý đồ thị các dữ
liệu về độ chụm nêu trong Phụ lục C. Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê trong Bảng
B.1. Bảng
B.1 – Mẫu thử của các phép thử liên phòng thí nghiệm ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Hàm
lượng asen, mg/g Quặng Brazin Quặng Mt.Newman Quặng Baeckegruvan Quặng Lorraine Quặng Vivaldi Brazin 77-3 Úc 79-12 Thuỵ điển 79-3 ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 Nhật 79-11 2,3 11,8 56,4 261 798 Chú thích 1 Báo cáo thử
nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N605E,
tháng 8 1980) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc ban thư ký ISO/TC102. Chú thích 2 Phân tích
thống kê được trình bày phù hợp với nguyên tắc của TCVN 6910 (ISO 5725). ... ... ... Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN. Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66 (tham khảo) Biểu thị bằng đồ thị
dữ liệu về độ chụm thu được từ thử nghiệm liên phòng thí nghiệm Chú thích Hình 2 biểu
thị bằng đồ thị các phương trình về độ chụm trong 8.2.1 ![](00913547_files/image006.gif)
Hàm
lượng asen (mg/g) Hình
2 – Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng asen 1 ISO 3082 : 2000 thay
thế ISO 3081 : 1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986) ISO 3082 : 2000 đang được soát xét
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1675:2007 (ISO 7834 : 1987) về Quặng sắt − Xác định hàm lượng asen − Phương pháp đo màu xanh molypden
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 1675:2007 (ISO 7834 : 1987) về Quặng sắt − Xác định hàm lượng asen − Phương pháp đo màu xanh molypden
3.189
|
NỘI DUNG SỬA ĐỔI, HƯỚNG DẪN
Văn bản bị thay thế
Văn bản thay thế
Chú thích
Chú thích:
Rà chuột vào nội dụng văn bản để sử dụng.
<Nội dung> = Nội dung hai
văn bản đều có;
<Nội dung> =
Nội dung văn bản cũ có, văn bản mới không có;
<Nội dung> = Nội dung văn
bản cũ không có, văn bản mới có;
<Nội dung> = Nội dung được sửa đổi, bổ
sung.
Click trái để xem cụ thể từng nội dung cần so sánh
và cố định bảng so sánh.
Click phải để xem những nội dung sửa đổi, bổ sung.
Double click để xem tất cả nội dung không có thay
thế tương ứng.
Tắt so sánh [X] để
trở về trạng thái rà chuột ban đầu.
FILE ĐƯỢC ĐÍNH KÈM THEO VĂN BẢN
FILE ATTACHED TO DOCUMENT
|