TIÊU CHUẨN QUỐC GIA
TCVN 4653-1:2009
ISO 2597-1:2006
QUẶNG SẮT – XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SẮT – PHẦN 1:
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ SAU KHI KHỬ BẰNG THIẾC (II) CLORUA
Iron
ores – Determination of total iron content – Part 1: Titrimetric method after
tin (II) chloride reduction
Lời nói đầu
TCVN 4653-1:2009 thay thế
TCVN 4653:1988
TCVN 4653-1:2009 hoàn toàn
tương đương với ISO 2597-1:2006.
TCVN 4653-1:2009 do Tiểu ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt – Phân tích hóa học biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ
công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phần 1: Phương pháp chuẩn độ sau
khi khử bằng thiếc (II) clorua
Bộ tiêu chuẩn ISO 2597 Iron ores
– Determination of total iron content, còn có các phần sau:
- Part 2: Titrimetric methods after
titanium (III) chloride reduction
- Part 3: Calculation method.
QUẶNG
SẮT – XÁC ĐỊNH TỔNG HÀM LƯỢNG SẮT – PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ SAU KHI KHỬ
BẰNG THIẾC (II) CLORUA
Iron
ores – Determination of total iron content – Part 1: Titrimetric method after
tin (II) chloride reduction
CẢNH BÁO – Tiêu chuẩn này có thể
liên quan đến các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không
đề cập đến những vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách
nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này là phải thiết lập các quy tắc phù hợp về
sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp
dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp này áp dụng cho tổng
hàm lượng sắt từ 30% (khối lượng) đến 72% (khối lượng) trong quặng sắt nguyên
khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
CHÚ THÍCH: Tiêu chuẩn tương đương
không sử dụng thủy ngân (II) clorua là tiêu chuẩn ISO 9507:1990 Iron ores –
Determination of total iron content – Titanium (III) chloride reduction methods
[Quặng sắt – Xác định tổng hàm lượng sắt – Phương pháp khử bằng titan (III)
clorua].
Phụ lục C đưa ra một quy trình
khuyên dùng để loại bỏ thủy ngân từ dung dịch từ dung dịch thải trước khi thải
ra mương, cống rãnh.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (Nếu có).
TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt – Chuẩn
bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để
phân tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7149 (ISO 385) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh – Buret.
TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh – Pipet một mức.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ISO 2596 Iron ores – Determination
of hygroscopic moisture in analytical sample – Gravimetric, Karl Fischer and
mass-loss methods (Quặng sắt – Xác định độ hút ẩm trong mẫu phân tích – Phương
pháp khối lượng, phương pháp Karl Fischer và phương pháp hao hụt khối lượng).
ISO 3082 Iron ores – Sampling and
sample preparation procedures (Quặng sắt – Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Phân hủy phần mẫu thử theo một
trong các phương pháp sau:
a) Đối với mẫu có hàm lượng vanadi
không lớn hơn 0,05% (khối lượng), molypden không lớn hơn 0,1% (khối lượng),
hoặc hàm lượng đồng không lớn hơn 0,1% (khối lượng): xử lý với axit clohydric,
lọc cặn và đốt, xử lý với axit flohydric và axit sulfuric để loại bỏ silic oxit
và nung với kali pyrosulfat.
Hòa tan phần nung chảy bằng axit
clohydric, sắt tạo kết tủa với dung dịch amoniac, sau đó hòa tan kết tủa bằng
axit clohydric và dung dịch này được gộp chung với dung dịch chính.
b) Đối với mẫu có hàm lượng vanadi
lớn hơn 0,05% (khối lượng): nung chảy với kiềm, khối chảy được hòa tan bằng
nước và lọc, bỏ phần nước lọc. Hòa tan cặn bằng axit clohydric.
Khử sắt (III) trong dung dịch bằng
thiếc (II) clorua. Chất khử dư thừa được oxy hóa bằng thủy ngân (II) clorua.
Sắt đã khử được chuẩn bộ bằng dung
dịch kali dicromat, sử dụng natri diphenylamisulfonat làm chất chỉ thị.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ sử
dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN
4851 (ISO 3696).
4.1. Axit clohydric, ρ từ
1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.
4.2. Axit clohydric, ρ từ
1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 1.
4.3. Axit clohydric, ρ từ
1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 2.
4.4. Axit clohydric, ρ từ
1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 10.
4.5. Axit clohydric, ρ từ
1,16 g/ml đến 1,19 g/ml, pha loãng 1 + 50.
4.6. Axit sulfuric, ρ 1,84
g/ml.
4.7. Axit flohydric, ρ 1,84
g/ml, pha loãng 1 + 1.
4.8. Axit flohydirc, ρ 1,13
g/ml, [40 % (khối lượng)], hoặc ρ 1,19 g/ml, [48 % (khối lượng)].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.10. Dung dịch amoniac, ρ
0,90 g/ml.
4.11. Natri cacbonat (Na2CO3),
bột khan.
Nung ở nhiệt độ 500 oC
trong 30 min, hoặc đảm bảo hàm lượng nước không lớn hơn 1% (khối lượng) (bằng
cách nung ở nhiệt độ 500 oC trong 30 min và xác định phần khối lượng
hao hụt).
4.12. Natri peroxit (Na2O2),
bột khô.
Bảo quản natri peroxit trong môi
trường khô và không sử dụng khi bị vón cục.
4.13. Kali pyrosulfat (K2S2O7),
bột mịn.
4.14. Hỗn hợp axit sulfuric-axit
octophosphoric
Cẩn thận đổ 150 ml axit sulfuric
(4.6) vào khoảng 300 ml nước, vừa đổ vừa khuấy, để nguội trong bể nước hoặc
nước đang chảy, cho thêm 150 ml axit octophosphoric (4.9) và pha loãng bằng
nước đến một lít.
4.15. Natri hydroxit, dung
dịch 20 g/l.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hòa tan 100 g thiếc (II) clorua
dihydrat (SnCl2.2H2O) kết tinh trong 200 ml axit
clohydric (4.1) gia nhiệt dung dịch trong bể ổn nhiệt.
Để nguội dung dịch và pha loãng
bằng nước đến một lit.
Bảo quản dung dịch trong chai thủy
tinh màu nâu và thêm vào một lượng nhỏ hạt thiếc thô.
CHÚ THÍCH: Dung dịch thiếc (II)
clorua có thể được chuẩn bị theo các mẻ/lô 250 ml.
4.17. Thủy ngân (II) clorua (HgCl2),
dung dịch 50 g/l.
4.18. Kali permanganat (KmnO4),
dung dịch 30 g/l.
4.19. Dung dịch sắt tiêu chuẩn,
0,1 mol/l.
Cân 5,58 g sắt tinh khiết [độ tinh
khiết tối thiểu 99,9% (khối lượng)], chính xác đến 0,002 g, cho vào bình nón
500 ml và đặt trên cổ bình một phễu lọc nhỏ. Cho thêm 75 ml axit clohydric
(4.2) theo từng lượng nhỏ và đun đến khi sắt hòa tan hết. Để nguội và oxy hóa
với 5 ml hydro peroxit [30% (thể tích)] cho vào từng lượng nhỏ. Gia nhiệt đến
khi sôi và để sôi đến phân hủy hết hydro peroxit dư và loại bỏ clo. Chuyển vào
bình định mức 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
1,00 ml dung dịch này tương đương
với 1,00 ml dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali dicromat.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nghiền nhỏ khoảng 6 g mẫu chuẩn
kali dicromat [độ tinh khiết tối thiểu 99,9% (khối lượng)] trong cối mã não,
làm khô trong tủ sấy ở nhiệt độ từ 140 oC đến 150 oC
trong 2 h, và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Hòa tan 4,904 g
kali dicromat đã được tán nhỏ và làm khô trong nước, pha loãng dung dịch đến
đúng 1 000 ml.
Ghi lại nhiệt độ đã tiến hành pha
loãng (t1) trên chai.
4.21. Natri diphenylamin
sulfonat, dung dịch.
Hòa tan 0,2 g bột natri
diphenylamin sulfonat (C6H5NHC6H4SO3Na)
trong một ít nước và pha loãng đến 100 ml.
Bảo quản dung dịch trong chai thủy
tinh màu nâu.
5. Thiết bị,
dụng cụ
Các thiết bị phòng thí nghiệm thông
thường, bao gồm buret, pipét một mức, bình định mức phù hợp với các quy định
trong TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ
khi có chỉ định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau.
5.1. Chén ziricon, cacbon thủy
tinh hoặc bằng alumin thiêu kết chịu kiềm, có dung tích từ 25 ml đến 30 ml.
5.2. Chén bạch kim, dung
tích từ 25 ml đến 30 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.4. Thìa cân, được làm bằng
vật liệu không có từ tính hoặc thép không gỉ đã được khử từ.
5.5. Lò múp, có khả năng duy
trì nhiệt độ trong khoảng giữa 500 oC ± 10 oC và 800 oC
± 10 oC.
6. Lấy mẫu và
mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thí nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí
nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 μm, được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong
trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị
oxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 μm.
CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về hàm lượng đáng
kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hóa được nêu trong TCVN 1664
(ISO 7764).
Nếu xác định hàm lượng tổng sắt
liên quan đến phép thử xác định tính toàn nguyên, chuẩn bị mẫu phòng thử nghiệm
bằng cách đập và nghiền toàn bộ một trong các phần mẫu xác định tính hoàn
nguyên đến 100 μm để phân tích hóa học. Trong trường hợp quặng có hàm lượng
đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị oxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ
hơn 160 μm.
6.2. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo quy định nêu
tại 6.2.1 hoặc 6.2.2, tùy thuộc vào loại quặng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Với các loại quặng sau, chuẩn bị
mẫu thử theo ISO 2596:
a) quặng nguyên khai hoặc quặng đã
qua xử lý có hàm lượng nước liên kết lớn hơn 2,5 % (khối lượng);
b) quặng đã qua xử lý chứa sắt kim
loại;
c) quặng nguyên khai hoặc quặng đã
qua xử lý có hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn 0,2 % (khối lượng).
6.2.2 Các loại quặng ngoài phạm
vi 6.2.1
Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ như
sau.
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và
tiến hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại
diện cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 oC ± 2 oC
theo TCVN 1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến
hành
7.1. Số phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc lập” có
nghĩa là kết quả thứ hai và bất kỳ kết quả ngoại suy nào không bị ảnh hưởng bởi
các kết quả trước. Đối với phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện này hàm
ý là việc lặp lại quy trình được thực hiện do cùng người thao tác tại thời điểm
khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu chuẩn lại phù hợp trong
mỗi trường hợp.
7.2. Phần mẫu thử
Sử dụng thìa không từ tính (5.4) để
lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 0,40 g mẫu thử (6.2), chính xác đến 0,000 2 g.
CHÚ THÍCH: Đối với mẫu thử có hàm
lượng sắt lớn hơn 68% (khối lượng), cân khoảng 0,38 g.
Nếu sử dụng mẫu thử đã sấy sơ bộ,
thao tác lấy và cân phần mẫu thử phải nhanh, ngay trong ngày sấy để tránh hấp
thụ lại độ ẩm.
7.3. Phép xác định độ hút ẩm
Đối với các loại quặng như quy định
tại 6.2.1, xác định độ hút ẩm theo ISO 2596, đồng thời với việc lấy phần mẫu
thử (7.2) để xác định hàm lượng sắt.
7.4. Phép thử trắng và phép thử
kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành
song song một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được chứng nhận cùng
loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn
được chứng nhận phải được chuẩn bị theo cách phù hợp với loại quặng liên quan
(xem 6.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Chỉ sử dụng mẫu chuẩn
được chứng nhận để đánh giá quy trình phân tích và không để chuẩn hóa dung dịch
kalidicromat.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện
sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc
một số mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu
chuẩn được chứng nhận.
7.5. Phép xác định
7.5.1 Phân hủy phần mẫu thử
7.5.1.1. Phân hủy axit [đối
với mẫu có hàm lượng vanadi không lớn hơn 0,05% (khối lượng), molypden không
lớn hơn 0,1% (khối lượng) hoặc đồng không lớn hơn 0,1 % (khối lượng)].
Đưa phần mẫu thử (7.2) vào trong
cốc 300 ml, thêm 30 ml axit clohydric (4.1), đậy bằng nắp kính đồng hồ và gia
nhiệt dung dịch trong vùng nhiệt độ thấp (khoảng 80 oC) trong khoảng
1h trên tấm gia nhiệt. Sau đó chuyển sang vùng nhiệt độ cao hơn và gia nhiệt
điểm sôi trong khoảng 10 min, hoặc cho đến khi sắt bị phân hủy hoàn toàn. (Xem CHÚ
THÍCH: và hai đoạn cuối).
Rửa nắp kính đồng hồ và pha loãng
dung dịch bằng nước ấm đến khoảng 50 ml. Lọc phần cặn không tan trên giấy lọc
chảy chậm và rửa bằng axit clohydric ấm (4.5) cho đến khi không còn màu vàng
của sắt (III) clorua. Sau đó rửa tiếp sáu đến tám lần bằng nước ấm. Gom phần
lọc và nước rửa vào cốc 600 ml và cô còn khoảng 30 ml bằng cách gia nhiệt nhẹ
nhưng không sôi (đây là dung dịch chính). Cho giấy lọc và cặn vào trong chén
bạch kim (5.2), làm khô, tro hóa giấy lọc và nung ở nhiệt độ 750 oC
đến 800 oC. Để nguội chén. Làm ẩm cặn trong cốc bằng axit sulfuric
(4.7), thêm khoảng 5 ml axit clohydric (4.8), và đun nhẹ để loại bỏ silic oxit
và axit sulfuric.
Thêm 2 g kali pyrosulfat (4.13) vào
chén đã để nguội và làm sạch, đầu tiên đun nhẹ sau đó đun mạnh hơn, hạn chế tối
đa xu hướng chất trợ chảy chảy vào, cho đến khi thu được phần nóng chảy trong.
Sau đó để nguội phần nóng chảy, đặt chén bạch kim vào cốc 300 ml, thêm khoảng
100 ml nước ấm và khoảng 5 ml clohydric (4.1), rồi đun nhẹ để hòa tan phần nóng
chảy. Tia rửa và lấy chén bạch kim ra khỏi cốc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi kết tủa đã lắng, lọc bằng giấy
lọc chảy nhanh, và rửa sâu đến tám lần bằng nước ấm. Loại bỏ phần nước lọc và
nước rửa.
Đặt cốc chứa dung dịch chính dưới
phễu và hòa tan kết tủa trên giấy lọc bằng cách cho vào kết tủa 10 ml axit
clohydric (4.3); rửa phần lọc, đầu tiên rửa từ sáu đến tám lần bằng axit
clohydric ấm (4.5), sau đó rửa hai lần bằng nước nóng và thực hiện theo quy
trình quy định tại 7.5.2.
Đối với mẫu khó phân hủy bằng một
mình axit clohydric, có thể sử dụng thiếc (III) clorua như sau.
Phân hủy tối đa phần mẫu thử bằng
cách xử lý với axit clohydric theo quy trình mô tả trong câu đầu tiên của điều
này. Sau đó cho 10 ml dung dịch thiếc (II) clorua (4.16) và gia nhiệt ở vùng
nhiệt độ thấp trên tấm gia nhiệt cho đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng của
sắt (III) clorua dư. Lại cho thêm một lượng nhỏ dung dịch thiếc (II) clorua
(4.16) và tiếp tục gia nhiệt. Nếu cần lại thêm dung dịch thiếc (II) clorua
(4.16) cho đến khi phần mẫu thử bị phân hủy hoàn toàn. Cho từng giọt một dung
dịch kali permanganat (4.18), để oxy hóa toàn bộ thiếc (II) clorua dư và tạo
lại màu vàng của sắt (II) clorua. Tiến hành như quy định trong câu thứ hai
trong 7.5.1.
Đối với mẫu dễ phân hủy bằng cách
nung, cần tiến hành như sau.
Đặt phần mẫu thử (7.2) vào chén sứ
(5.3), đậy nắp và nung ở nhiệt độ từ 700 oC đến 750 oC
trong khoảng 30 min. Để nguội chén và chuyển phần mẫu thử, đã đóng rắn vào cốc
300 ml. Hòa tan phần còn lại trong chén bằng axit clohydric (4.1) và chuyển
dung dịch vào cốc. Cho thêm axit clohydric (4.1) với tổng thể tích tối đa là 30
ml, và tiến hành như quy định trong tám đoạn đầu của điều này.
7.5.1.2. Axit hóa phần nóng chảy
[đối với mẫu có hàm lượng vanadi lớn hơn 0,05 % (khối lượng)].
Đặt phần mẫu thử (7.2) vào chén
chịu kiềm (5.1), cho thêm khoảng 4 g hỗn hợp nóng chảy [1 + 2 hỗn hợp natri
cacbonat (4.11) và natri peroxit (4.12)], trộn đều và đặt trong lò múp (5.5)
duy trì ở nhiệt độ 500 oC ± 10 oC trong khoảng 30 min.
Lấy ra khỏi lò, nung trên mỏ đèn, để tan chảy thiêu kết trong 30 s và tạo xoáy
nhẹ, tiếp tục nung sao cho tổng thời gian nung là 2 min. Để nguội khối chảy,
sau đó đặt chén vào cốc 300 ml, cho thêm khoảng 100 ml nước ấm, và đun sôi
trong một vài min để hòa tan khối chảy. Lấy chén ra, rửa bằng nước ấm và giữ
lại. Để nguội dung dịch và lọc qua giấy lọc chảy chậm. Rửa và lọc hai lần bằng
dung dịch natri hydroxit (4.15) và bỏ phần nước lọc và nước rửa.
Rửa để chuyển kết tủa trên giấy lọc
vào cốc ban đầu, cho thêm 10 ml axit clohydric (4.1), và đun nóng để hòa tan
kết tủa. Hòa tan phần kết tủa còn lại trong chén đã giữ lại bằng axit clohydric
nóng (4.2) và rửa chén bằng nước nóng, chuyển dung dịch và nước rửa chén vào
cốc ban đầu. Đặt cốc 500 ml dưới phễu lọc và rửa phễu lọc ba lần bằng axit
clohydric ấm (4.3), và vài lần bằng axit clohydric ấm (4.5), cuối cùng rửa bằng
nước nóng cho đến khi nước rửa không còn axit. Gộp dung dịch và nước rửa trong
cốc 500 ml, làm bay hơi dung dịch này, không để sôi, đến khi còn khoảng 30 ml
và tiến hành quy định trong 7.5.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Gia nhiệt dung dịch chứa toàn bộ
sắt, vừa đến dưới điểm sôi và thêm ba đến năm giọt dung dịch kali permanganat
(4.18). Duy trì ở nhiệt độ này trong 5 min để oxy hóa asen và các chất hữu cơ,
và làm bay hơi để còn 30 ml. Rửa nắp đậy và thành trong của cốc bằng một lượng
nhỏ axit clohydric nóng (4.4). Thêm ngay lập tức dung dịch thiếc (II) clorua
(4.16), từng giọt một, trong khi khuấy tạo xoáy dung dịch trong cốc. Khi màu
vàng của sắt (III) clorua biến mất, cho thêm một giọt dung dịch thiếc (II)
clorua (4.16) và để nguội dung dịch trong thiết bị, dụng cụ làm nguội bằng
nước. Cho thêm cùng lúc 8 ml dung dịch thủy ngân (II) clorua (4.17), lắc nhẹ và
để dung dịch yên trong 5 min.
7.5.3. Chuẩn độ
Pha loãng dung dịch bằng nước lạnh
đến khoảng 300 ml, cho thêm 300 ml hỗn hợp axit sulfuric và axit octophosphoric
(4.14), và chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn độ kali dicromat (4.20), dùng 5 giọt
dung dịch natri diphenyllaminsulfonat (4.21) làm chất chỉ thị. Điểm cuối khi
dung dịch từ màu xanh lá cây chuyển sang màu xanh nhạt và cho giọt chất chuẩn
độ cuối cùng sẽ thu được dung dịch màu tím.
Ghi lại nhiệt độ môi trường (t2)
của dung dịch kali dicromat. Nếu nhiệt độ này chênh lệch hơn 1 oC so
với nhiệt độ tại khi chuẩn bị (t1), tiến hành hiệu chỉnh thể tích
theo ISO 4787:1984 Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh – Dụng cụ thủy tinh đo
thể tích – Phương pháp để sử dụng và kiểm tra dung tích. Ví dụ, độ chuẩn bị
giảm nếu nhiệt độ môi trường tiến hành chuẩn độ cao hơn nhiệt độ tiến hành
chuẩn bị dung dịch chuẩn độ. Sự hiệu chỉnh do chênh lệch nhiệt độ là rất cần
thiết.
7.5.4. Phép thử trắng
Khi xác định giá trị phép thử trắng
(7.4) sử dụng cùng một lượng thuốc thử và thực hiện toàn bộ các bước của quy
trình. Ngay trước khi khử (7.5.2) với dung dịch thiếc (II) clorua (4.16), cho
thêm 1,00 ml dung dịch sắt tiêu chuẩn (4.19) bằng pipet một mức và chuẩn độ
dung dịch như mô tả trong 7.5.3. Ghi lại thể tích chuẩn độ (Vo). Giá
trị phép thử trắng của phép chuẩn độ này (V2) được tính như sau V2
= V0 – 1,00.
Pipet một mức 1 ml cần được hiệu
chuẩn trước khi dùng bằng cách cân khối lượng nước đã dùng và chuyển đổi sang
thể tích.
CHÚ THÍCH: Trong trường hợp không
có sắt sẽ không có phản ứng giữa chất chỉ thị diphenylaminsulfonat với dung
dịch kali dicromat. Vì vậy cần cho thêm dung dịch sắt để tăng độ nhạy chỉ thị
trong dung dịch trắng và như vậy cho phép hiệu chỉnh phù hợp đối với dung dịch
trắng, tương đương với một mililit dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn kali dicromat.
8. Biểu thị kết
quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tổng hàm lượng sắt, wFe,
tính bằng phần trăm khối lượng, (xem hai đoạn cuối và công thức 3) được tính
theo công thức sau
(1)
trong đó
V1
là thể tích dung dịch chuẩn độ
kali dicromat (4.20) dùng cho phép xác định, tính bằng mililit;
V2
là thể tích của dung dịch chuẩn độ
kali dicromat (4.20), dùng cho phép thử trắng, đã hiệu chỉnh khi thêm dung
dịch sắt, tính bằng mililit;
t1
là nhiệt độ khi chuẩn bị kali
dicromat, tính bằng độ Celsius;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
là nhiệt độ khi sử dụng kali
dicromat, tính bằng độ Celsius;
m
là khối lượng phần mẫu thử (7.2),
tính bằng gam;
K
bằng 1,00 đối với mẫu thử đã sấy
sơ bộ (6.2.2), và đối với mẫu thử đã cân bằng không khí (6.2.1) là hệ số
chuyển đổi tính theo công thức:

Trong đó A là độ hút ẩm, xác định
theo ISO 2596, tính bằng phần trăm khối lượng.
Khối lượng nguyên tử sắt Ar(Fe)
cần được kiểm tra bằng cách thay kết quả thử cuối cùng vào công thức sau:
(3)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho
phép
Độ chụm của phương pháp phân tích
này, biểu thị bằng các phương trình sau1:
sd
= 0,084 (4)
sL
= 0,178 (5)
Rd = 0,235 (6)
P = 0,53 (7)
Trong đó
sd
là độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rd là giới hạn
kết quả song song độc lập;
P là sai số cho phép giữa
các phòng thí nghiệm.
8.2.2. Xác định kết quả phân
tích
Tính các kết quả song song độc lập
theo công thức (1), so sánh với kết quả giới hạn song song độc lập (Rd)
sử dụng quy trình mô tả tại Phụ lục A.
8.2.3 Độ chụm giữa các phòng thí
nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm
được sử dụng để xác định sự phù hợp của kết quả cuối cùng do hai phòng thí
nghiệm báo cáo. Giả thiết rằng cả hai phòng thí nghiệm cùng thực hiện quy trình
mô tả trong 8.2.2.
Tính giá trị sau
(8)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m2
là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;
m12
là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng.
Nếu
,
kết quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích
được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn
(RM). Tiến hành giống như quy trình ở trên. Sau khi khẳng định độ chụm, kết quả
phòng thí nghiệm cuối cùng được so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị được
chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
a)
trong
trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là
không đáng kể về mặt thống kê.
b)
trong
trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là
đáng kể về mặt thống kê;
trong đó
mc
là kết quả phân tích trên mẫu chuẩn đã được chứng nhận;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C là giá trị phụ thuộc vào
loại CRM hoặc RM đã sử dụng.
Các mẫu chuẩn đã được chứng nhận sử
dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35:2006 Mẫu
chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.
Đối với CRM đã được chứng nhận bởi
chương trình thử nghiệm liên phòng.
(9)
Trong đó
n là số phép thử lặp lại đã
tiến hành trên CRM/RM.
V(Ac) là phương
sai của giá trị đã được chứng nhận Ac.
Đối với CRM được chứng nhận bởi một
phòng thí nghiệm.

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số
học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định
theo quy định trong Phụ lục A, tính đến bốn số thập phân và làm tròn đến số
thập phân thứ hai như sau:
a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn
5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;
b) nếu số thập phân thứ ba bằng 5
và số thập phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số
thập phân hai lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5
và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ hai
khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng sắt oxit theo
phần trăm khối lượng
(11)
(12)
(13)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông
tin sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận
biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận
trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích
đối với mẫu thử

Phụ lục B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các công bố về độ chụm
Các phương trình hồi quy trong
8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến
hành trong năm 1966 và 1967 thực hiện trên tám mẫu quặng do 30 phòng thí nghiệm
của các quốc gia khác nhau thực hiện.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Hàm
lượng sắt, % (khối lượng)
Quặng
Thụy Điển – 2
64,8
Quặng
Thụy Điển – 7
61,7
Quặng
thiêu kết Anh
35,9
Quặng
Canada
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng
Minette
31,8
Cát
chứa sắt Philipin
60,6
Quặng
Krivoj rog
47,4
Quặng
Marcona
62,7
CHÚ THÍCH: 1 Báo cáo của chương
trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu
ISO/TC102/SC2 N 147E, tháng 11/1968) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục C
(tham khảo)
Xử lý dung dịch thải sau khi phân tích
Để tránh việc thải ra môi trường
dung dịch thải có chứa thủy ngân từ quá trình xác định sắt, phải thu gom và xử
lý các dung dịch này để loại bỏ hàm lượng thủy ngân.
Hệ thống xử lý phù hợp có thể có
cấu tạo như sau:
Ba chai nhựa 10 lít được nối với
nhau như Hình C.1 (Kết hợp các khoang bằng các nối ống để giảm nhiều nguy hiểm
khi áp suất tăng trong trường hợp phản ứng mạnh). Chai thứ nhất và chai thứ hai
mỗi chai chứa 3 kg thanh nhôm hoặc thanh sắt để kết tủa thủy ngân bằng điện
hóa.
Dung dịch loại bỏ từ chai thứ ba
được chuyển vào bình trung hòa trước khi loại bỏ. Thỉnh thoảng lấy bùn chứa
thủy ngân ra và cô đặc bằng cách chắt gạn trước khi chuyển đến xưởng thu hồi.
Thay thanh nhôm hoặc thanh sắt nếu cần.
[Tham khảo: ANSMANN, W. Arch.
Eisenshuttenw. 53 (10) 1982: trang 390)].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình
C.1 – Thiết bị để loại thủy ngân từ dung dịch thải
1 Các thông
tin bổ sung được nêu trong Phụ lục B và C.