|
V1
|
là thể tích dung dịch chuẩn độ
kali dicromat (4.20) dùng cho phép xác định, tính bằng mililit;
|
|
V2
|
là thể tích của dung dịch chuẩn độ
kali dicromat (4.20), dùng cho phép thử trắng, đã hiệu chỉnh khi thêm dung
dịch sắt, tính bằng mililit;
|
|
t1
|
là nhiệt độ khi chuẩn bị kali
dicromat, tính bằng độ Celsius;
|
|
t2
|
là nhiệt độ khi sử dụng kali
dicromat, tính bằng độ Celsius;
|
|
m
|
là khối lượng phần mẫu thử (7.2),
tính bằng gam;
|
|
K
|
bằng 1,00 đối với mẫu thử đã sấy
sơ bộ (6.2.2), và đối với mẫu thử đã cân bằng không khí (6.2.1) là hệ số
chuyển đổi tính theo công thức:
|
Trong đó A là độ hút ẩm, xác định
theo ISO 2596, tính bằng phần trăm khối lượng.
Khối lượng nguyên tử sắt Ar(Fe)
cần được kiểm tra bằng cách thay kết quả thử cuối cùng vào công thức sau:
(3)
Nếu chênh lệch giữa khối lượng
nguyên tử sắt (55,847) và giá trị tính toán lớn hơn 0,01, cần kiểm tra các
nguyên nhân sai lệch và kết quả thử có thể điều chỉnh phù hợp. Nếu nguyên nhân
sai lệch không xác định được, kết quả thử bị loại bỏ và thực hiện xác định lại.
8.2. Xử lý chung các kết quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số cho
phép
Độ chụm của phương pháp phân tích
này, biểu thị bằng các phương trình sau1:
sd
= 0,084 (4)
sL
= 0,178 (5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
P = 0,53 (7)
Trong đó
sd
là độ lệch chuẩn của kết quả song song độc lập;
sL
là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm;
Rd là giới hạn
kết quả song song độc lập;
P là sai số cho phép giữa
các phòng thí nghiệm.
8.2.2. Xác định kết quả phân
tích
Tính các kết quả song song độc lập
theo công thức (1), so sánh với kết quả giới hạn song song độc lập (Rd)
sử dụng quy trình mô tả tại Phụ lục A.
8.2.3 Độ chụm giữa các phòng thí
nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tính giá trị sau
(8)
Trong đó
m1
là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;
m2
là báo cáo kết quả cuối cùng của phòng thí nghiệm 2;
m12
là giá trị trung bình của các kết quả cuối cùng.
Nếu 
,
kết quả cuối cùng được chấp nhận.
8.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích
được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn
(RM). Tiến hành giống như quy trình ở trên. Sau khi khẳng định độ chụm, kết quả
phòng thí nghiệm cuối cùng được so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị được
chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) 
trong
trường hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là
đáng kể về mặt thống kê;
trong đó
mc
là kết quả phân tích trên mẫu chuẩn đã được chứng nhận;
Ac là giá trị
chuẩn chứng nhận đối với CRM hoặc giá trị chuẩn đối với RM;
C là giá trị phụ thuộc vào
loại CRM hoặc RM đã sử dụng.
Các mẫu chuẩn đã được chứng nhận sử
dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35:2006 Mẫu
chuẩn – Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.
Đối với CRM đã được chứng nhận bởi
chương trình thử nghiệm liên phòng.
(9)
Trong đó
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V(Ac) là phương
sai của giá trị đã được chứng nhận Ac.
Đối với CRM được chứng nhận bởi một
phòng thí nghiệm.
Tránh sử dụng loại CRM này trừ khi
biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
8.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số
học của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định
theo quy định trong Phụ lục A, tính đến bốn số thập phân và làm tròn đến số
thập phân thứ hai như sau:
a) nếu số thập phân thứ ba nhỏ hơn
5 thì bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ hai;
b) nếu số thập phân thứ ba bằng 5
và số thập phân thứ tư khác 0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số
thập phân hai lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5
và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ hai
khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(11)
(12)
(13)
9. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông
tin sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận
biết mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận
trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích
đối với mẫu thử
Phụ lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nguồn gốc của các công bố về độ chụm
Các phương trình hồi quy trong
8.2.1 được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến
hành trong năm 1966 và 1967 thực hiện trên tám mẫu quặng do 30 phòng thí nghiệm
của các quốc gia khác nhau thực hiện.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
Bảng
B.1 – Tổng hàm lượng sắt trong các mẫu thử
Mẫu
Hàm
lượng sắt, % (khối lượng)
Quặng
Thụy Điển – 2
64,8
Quặng
Thụy Điển – 7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng
thiêu kết Anh
35,9
Quặng
Canada
65,3
Quặng
Minette
31,8
Cát
chứa sắt Philipin
60,6
Quặng
Krivoj rog
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng
Marcona
62,7
CHÚ THÍCH: 1 Báo cáo của chương
trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu
ISO/TC102/SC2 N 147E, tháng 11/1968) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.
CHÚ THÍCH: 2 Phân tích thống kê
được trình bày phù hợp với các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ
chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo – Phần 2:
Phương pháp cơ bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu
chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
Xử lý dung dịch thải sau khi phân tích
Để tránh việc thải ra môi trường
dung dịch thải có chứa thủy ngân từ quá trình xác định sắt, phải thu gom và xử
lý các dung dịch này để loại bỏ hàm lượng thủy ngân.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ba chai nhựa 10 lít được nối với
nhau như Hình C.1 (Kết hợp các khoang bằng các nối ống để giảm nhiều nguy hiểm
khi áp suất tăng trong trường hợp phản ứng mạnh). Chai thứ nhất và chai thứ hai
mỗi chai chứa 3 kg thanh nhôm hoặc thanh sắt để kết tủa thủy ngân bằng điện
hóa.
Dung dịch loại bỏ từ chai thứ ba
được chuyển vào bình trung hòa trước khi loại bỏ. Thỉnh thoảng lấy bùn chứa
thủy ngân ra và cô đặc bằng cách chắt gạn trước khi chuyển đến xưởng thu hồi.
Thay thanh nhôm hoặc thanh sắt nếu cần.
[Tham khảo: ANSMANN, W. Arch.
Eisenshuttenw. 53 (10) 1982: trang 390)].
Hình
C.1 – Thiết bị để loại thủy ngân từ dung dịch thải
1 Các thông
tin bổ sung được nêu trong Phụ lục B và C.