TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
1674-1: 2009
ISO
9683-1: 2006
QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH VANADI - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU
BPHA
Iron ores -
Determination of vanadium - Part 1: BPHA spectrophotometric method
Lời nói đầu
TCVN 1674-1: 2009 thay thế
TCVN 1674: 1986
TCVN 1674-1: 2009 hoàn toàn
tương đương với ISO 9683-1: 2006.
TCVN 1674-1: 2009 do Tiểu ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công
nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phần 1: Phương pháp đo màu BPHA
Bộ tiêu chuẩn ISO 9683 Iron ores -
Determination of vanadium, còn có phần sau:
- Part 2: Flame atomic absorption spectrometric
methods.
QUẶNG SẮT -
XÁC ĐỊNH VANADI - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP ĐO MÀU BPHA
Iron ores -
Determination of vanadium - Part 1: BPHA spectrophotometric method
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn
này có thể liên quan đến
các vật liệu, thao tác và thiết bị nguy hại. Tiêu chuẩn này không đề cập đến những
vấn đề về an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Trách nhiệm của người sử dụng
tiêu chuẩn này là phải thiết lập
các quy tắc phù hợp về sức khoẻ, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước
khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo
màu sử dụng N-benzoyl-phenylhydroxylamin (BPHA) để xác định hàm lượng vanadi
trong quặng sắt.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử
đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học.
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Bình định mức.
ISO 3082 Iron ores - Sampling and
sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Phân hủy phần mẫu thử bằng cách nung
chảy với natri peroxit, hòa tách bằng nước và axit sulfuric.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tạo phức bằng cách xử lý với BPHA và
axit clohydric, và được tách ra bằng clorofom.
Đo độ hấp thụ màu tại bước sóng khoảng
535 nm.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc
thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO
3696).
4.1. Bột sắt kim loại, có hàm lượng
vanadi < 0,001 %, khối lượng.
4.2. Natri peroxit, bột mịn.
4.3. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến
1,19 g/ml, pha loãng 4 + 1.
4.4. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng
1 + 4.
4.5. Axit octophosphoric, r 1,7 g/ml, pha loãng
1 + 1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7. Natri nitrit, dung dịch 3
g/l.
4.8. Urê, dung dịch
250 g/l.
4.9. Kali permanganat, dung dịch
3,2 g/l.
Hòa tan 3,2 g kali permanganat trong
100 ml nước. Đun sôi nhẹ trong khoảng 1 h, lọc qua phễu lọc thủy tinh mịn đã được
làm sạch cẩn thận vào
bình định mức 1 000 ml, pha loãng bằng
nước đến vạch mức và lắc đều. Bảo quản dung dịch trong chai màu nâu.
4.10. Natri tripolyphosphat, dung dịch
100 g/l.
Hòa tan 25 g natri tripolyphosphat
trong 170 ml nước, pha loãng đến 250 ml và lắc đều.
4.11. Dung dịch nền
Cho 1,300 g sắt tinh khiết (4.1) vào
chén ziricon hoặc thủy tinh cacbon (5.1) có chứa 4,0 g natri peroxit
(4.2). Cho thêm 4,0 g natri peroxit, trộn đều bằng đũa thủy tinh hoặc thìa
niken và nén hỗn hợp. Đặt chén vào miệng lò múp (5.2) trong 1 min hoặc 2 min, ở
nhiệt độ 420 °C ± 10 °C, và cho chén vào lò đóng kín tiến hành thiêu kết ít nhất
trong 1 h.
Lấy chén ra khỏi lò và để nguội đến
nhiệt độ phòng. Đặt chén chứa khối lượng đã thiêu kết vào cốc 400 ml khô, đậy bằng
nắp kính đồng hồ, nhấc nhanh nắp lên để cho thêm 5 ml nước quanh miếng thiêu kết.
Khi phản ứng ngừng, bằng cách tương tự tiếp tục cho thêm 15 ml nước. Sau một
vài min, khi phản ứng hoàn toàn, chuyển
chén vào cốc 400 ml, tráng rửa bằng khoảng 10 ml nước. Cẩn thận cho
30 ml axit sulfuric (4.4)
vào chén, nếu cần đun nhẹ để hòa tan toàn bộ cặn, và chuyển dung dịch vào cốc,
dùng khoảng 10 ml nước để tráng rửa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.12. Clorofom
4.13. N-benzol-phenylhydroxylamin
(BPHA),
dung dịch clorofom 2,5 g/l.
4.14. Vanadi, dung dịch
tiêu chuẩn.
4.14.1. Dung dịch vanadi gốc, 1 000 mg V/ml.
Sấy vài gam amoni metavanadat (NH4VO3) trong tủ sấy
ở nhiệt độ 100 °C trong 1 h và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Cân 2,296
3 g sản phẩm đã sấy khô,
chính xác đến 0,000 2 g, cho vào cốc 600 ml, cho thêm 400 ml nước nóng và đun
nhẹ để hòa tan. Để nguội, cẩn thận cho thêm 50 ml axit sulfuric (4.4), chuyển
vào bình định mức 1 000 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
4.14.2. Dung dịch vanadi tiêu
chuẩn,
50 mg V/ml
Cho 5,0 ml dung dịch vanadi gốc
(4.14.1) vào bình định mức 100 ml có chứa 70 ml nước và 5 ml axit sulfuric
(4.4). Để nguội, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
4.15. Dung dịch xây dựng đường
chuẩn
Cho 25,0 ml dung dịch nền (4.11) và 7
ml axit octophosphoric (4.5) vào sáu phễu chiết 125 ml. Dùng pipet, cho những
lượng dung dịch vanadi tiêu chuẩn (4.14.2) và nước như quy định trong Bảng 1
vào từng phễu chiết, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch
vanadi tiêu chuẩn (4.14.2)
Nước
Nồng độ
vanadi trong dung dịch đo
ml
ml
mg/ml
0
5,0
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4,5
0,5
1,0
4,0
1,0
2,0
3,0
2,0
3,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,5
5,0
0
5,0
Để phát triển màu và chiết, sử dụng
quy trình như mô tả trong 7.4.2, bắt đầu từ đoạn “Cho thêm 0,8 ml dung dịch
kali permanganat (4.9)..."
5. Thiết bị, dụng cụ
Các thiết bị phòng thí nghiệm thông
thường, kể cả pipet một mức và bình định mức phải phù hợp với các quy định của
TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), và các thiết bị, dụng cụ sau:
5.1. Chén bằng kim loại
ziricon hoặc thủy tinh cacbon, dung tích khoảng 50 ml.
5.2. Lò múp, có khả năng
điều chỉnh nhiệt độ ở 420 °C ± 10 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6. Lấy mẫu và chuẩn bị
mẫu
6.1. Mẫu phòng thí
nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí
nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm, được lấy và chuẩn bị theo ISO 3082. Trong trường hợp
quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị oxy hóa, sử
dụng cỡ hạt nhỏ hơn 160 mm.
CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về
xác định hàm lượng đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị oxy hóa được
nêu trong TCVN 1664 (ISO 7764).
6.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy
sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến
hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện cho
toàn bộ mẫu trong thùng chứa. Sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN 1664
(ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác định
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất
hai phép xác định trên một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 0,5 g mẫu
thử đã sấy sơ bộ theo 6.2, chính xác đến 0,000 2 g.
Thao tác lấy và cân mẫu phải nhanh để
tránh hấp thụ lại độ ẩm.
7.3. Phép thử trắng và
phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành
song song một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được chứng nhận cùng loại
với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Trong phép thử trắng, sử dụng 25 ml
dung dịch nền thay cho phần dung dịch thử. Mẫu thử đã sấy sơ bộ của mẫu chuẩn được chứng
nhận phải được chuẩn bị như quy định trong 6.2.
Mẫu chuẩn được chứng nhận phải cùng loại với mẫu
phân tích và tính chất của hai mẫu phải đủ giống nhau để đảm bảo, trong cả hai
trường hợp, không cần thiết có sự thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện
sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số
mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của mẫu chuẩn được
chứng nhận.
7.4. Phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho 2,00 g natri peroxit (4.2) vào
chén ziricon hoặc thủy tinh cacbon (5.1). Cho vào ngay phần mẫu thử (7.2) và trộn
đều bằng đũa thủy tinh hoặc thìa niken. Nung chảy trên đầu đốt và cẩn thận lắc
xoáy cốc cho đến khi phần tan chảy có màu đỏ anh đào và trong.
Ngừng nung và cẩn thận tạo xoáy để nguội phần tan chảy đến rắn tạo thành lớp mỏng
trên thành chén. Đặt ngay chén vào cốc 300 ml, đậy bằng nắp kính đồng hồ,
nhấc nhanh nắp lên để cho thêm 5 ml nước vào chén. Khi ngừng sủi bọt, chuyển hết mẫu trong
chén vào cốc, dùng khoảng
5 ml nước để tráng rửa.
Thêm 32 ml axit sulfuric (4.4) vào cốc,
rửa chén bằng 5 ml nước và lấy chén ra.
Cho thêm 1 đến 2 giọt hydro peroxit
(4.6) cho đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng trong. Để sôi trong khoảng 2
min, để nguội, sau đó chuyển vào bình định mức 50 ml, pha loãng bằng nước đến
vạch mức và lắc đều. (Đây là dung dịch thử).
7.4.2. Sự phát triển màu và
chiết
Sử dụng pipet, đưa các phần tương ứng
(xem Bảng 2) của dung dịch thử và dung dịch nền vào phễu chiết 125 ml, cho thêm
7 ml axit octophosphoric (4.5) và 5 ml nước, và lắc đều.
Bảng 2 - Hướng
dẫn pha dung dịch thử
Hàm lượng
vanadi
%
Phần dung dịch thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ml
Phần dung dịch nền
(4.11)
ml
Khối lượng vanadi
trong dung dịch thử
mg
0,005 đến
0,10
25
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,10 đến
0,20
10
15
100 đến 200
0,20 đến
0,50
5
20
100 đến 250
Cho 0,8 ml dung dịch kali permanganat
(4.9), lắc đều, sau đó để
yên trong 4 min. Cho thêm 5 ml dung dịch urê (4.8), và sau đó vừa khuấy vừa cho
thêm 1 ml dung dịch natri nitrit (4.7) từng giọt một, và để yên trong 1
min. Cho thêm 25 ml axit clohydric (4.3) và 10 ml dung dịch BPHA (4.13), và lắc
trong 45 s. Để tách thành hai lớp, lấy
ra lớp hữu cơ (phần chiết chính) bằng cách lọc qua miếng vải bông hút nước đặt
trong cuống phễu, hoặc lọc qua giấy lọc khô trong phễu thông thường lọc vào bình
định mức 50 ml khô, giữ lại lớp nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ Ý: Các thao tác
liên quan đến việc sử dụng clorofom phải được thực hiện trong khu vực mát,
thông thoáng.
Để đảm bảo dung dịch thử và dung dịch
xây dựng đường chuẩn có cùng điều kiện phát triển màu, mỗi dung dịch cần được lấy
riêng theo sự phát triển màu và các bước chiết, và phải tránh sự phát triển màu hàng loạt.
Đối với dung dịch thử có chứa lớn hơn
1 mg titan. Phải cho thêm 10 ml dung dịch natri tripolyphosphat (4.10) trước
khi cho thêm dung dịch kali permanganat (4.9).
7.4.3. Phép đo màu
Tiến hành đo màu dung dịch thử tại bước
sóng 535 nm, trong cuvet có chiều dày 1 cm, sau khi điều chỉnh máy đo màu (5.3)
để độ hấp thụ clorofom (4.12) về zero.
7.4.4. Xây dựng đường chuẩn
7.4.4.1. Phép đo màu
Đo độ hấp thụ của từng dung dịch xây dựng
đường chuẩn (4.15), sử dụng dung dịch xây dựng đường chuẩn và 0 ml dung dịch
vanadi tiêu chuẩn (4.14.2) để so sánh, theo hướng dẫn nêu trong 7.4.3.
7.4.4.2. Xây dựng đường chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng vanadi
Sử dụng đường chuẩn (7.4.4.2) để chuyển
độ hấp thụ (7.4.3) dung dịch thử đã phát triển màu và dung dịch thử trắng về nồng
độ tương ứng, biểu thị bằng microgam vanadi trên mililit.
Hàm lượng vanadi, wv, biểu thị bằng
phần trăm khối lượng, tính theo công thức sau:

trong đó
pv,0 là hàm lượng
vanadi trong dung dịch thử trắng (7.3) tính bằng microgam trên mililit;
pv,1 là hàm lượng
vanadi trong dung dịch thử (7.4.1) tính bằng microgam trên mililit;
V1 là thể tích dung dịch
thử, tính bằng
mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V3 là thể tích của dung
dịch thử đã đổi màu, tính bằng mililit (7.4.2);
m là khối lượng của phần mẫu thử (7.2),
tính bằng gam.
8.2. Xử lý chung các kết
quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số
cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích này,
biểu thị bằng các phương
trình hồi quy sau1:
Rd = 0,033 3 X + 0,001 0 (2)
P = 0,050 8 X - 0,001 1 (3)
sd = 0,011 8 X + 0,000 4 (4)
sL = 0,015 3 X + 0,000 3 (5)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X là hàm lượng vanadi của mẫu thử, biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, được tính như sau:
- dùng công thức (2) và (4) trong cùng phòng
thí nghiệm: trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (3) và (5) trong phạm vi giữa
các phòng thí
nghiệm:
trung bình số học kết
quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.
Rd là giới hạn song
song độc lập;
P là sai số cho phép giữa các phòng thí nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn song song độc
lập;
sL là độ lệch chuẩn giữa các
phòng thí nghiệm.
8.2.2. Xác định kết quả phân
tích
Tính các kết quả song song độc lập
theo công thức (1), so sánh các kết quả này với kết quả giới hạn song song độc
lập (Rd), sử dụng
quy trình nêu trong Phụ lục A, và thu được kết quả phòng thí nghiệm cuối cùng mc (xem 8.2.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được
sử dụng để xác định sự phù hợp của kết quả cuối cùng do hai
phòng thí nghiệm báo cáo. Giả thiết rằng cả hai phòng thí nghiệm cùng thực hiện quy trình mô
tả trong 8.2.2.
Tính chỉ số sau
m1,2 =
(6)
trong đó
m1 là báo cáo kết quả cuối cùng của
phòng thí nghiệm 1;
m2 là báo cáo kết quả cuối cùng của
phòng thí nghiệm 2;
m1,2 là giá trị trung
bình của các kết quả cuối cùng.
Thay m1,2 cho X trong
công thức (3) và tính P.
Nếu |m1 - m2| ≤ P, kết quả cuối
cùng được chấp nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ đúng của phương pháp phân tích phải
được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM)
(xem đoạn hai của 7.3). Tính kết quả phân tích mc đối với RM/CRM sử
dụng quy trình trong 8.1 và 8.2.1 đến 8.2.3, và so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị
được chứng nhận Ac. Có hai khả năng:
a) |mc - Ac| ≤ C trong trường hợp này
chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là
không đáng kể về mặt thống kê;
b |mc - Ac| > C trong trường
hợp này chênh lệch giữa kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận là đáng kể
về mặt thống kê;
trong đó
mc là kết quả phân tích trên mẫu
CRM/RM;
Ac là giá trị chuẩn chứng
nhận/chuẩn đối với CRM/RM;
C là giá trị phụ thuộc vào loại
CRM/RM đã sử dụng.
Các mẫu chuẩn đã được chứng nhận sử dụng
cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo ISO Guide 35:2006 Mẫu chuẩn -
Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.
Đối với CRM/RM đã được chứng nhận bởi
chương trình thử nghiệm liên phòng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
V(Ac) là phương sai của
giá trị chứng nhận/chuẩn Ac (= 0 đối với CRM/RM do một phòng thí
nghiệm chứng nhận);
n là số phép thử lặp lại đã tiến hành
trên CRM/RM.
Tránh sử dụng các CRM do một phòng thí
nghiệm chứng nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
8.2.5. Tính kết quả cuối
cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học
của các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo
quy định trong Phụ lục A, tính đến số thập phân thứ năm và làm tròn đến số thập
phân thứ ba như sau:
a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5 thì bỏ đi và giữ
nguyên số thập phân thứ ba;
b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số
thập phân thứ năm khác 0, hoặc số
thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập phân ba lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số
thập phân thứ năm bằng 0 thì bỏ số 5 và giữ nguyên số thập phân thứ ba khi nó là 0,
2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng vanadi oxit biểu thị bằng phần
trăm khối lượng tính theo công thức sau:
= 1,785 2 wv (8)
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá
trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng
đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối
với mẫu thử

Rd: như xác định trong 8.2.1.
Phụ lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và
sai số cho phép
Các phương trình hồi quy trong 8.2.1
được rút ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành
trong năm 1985 và 1986 thực hiện trên bảy mẫu quặng do 12 phòng thí nghiệm của
bảy quốc gia thực hiện.
Đồ thị xử lý các dữ liệu về độ chụm được
nêu trong Phụ lục C.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
Bảng B.1 -
Hàm lượng vanadi trong các mẫu thử
Mẫu
Hàm lượng vanadi
% (khối lượng)
Quặng vê viên vùng
sông Savage
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cát chứa sắt Philipin
0,307
Quặng vùng Malmberget MAC 10
0,104
Quặng mịn vùng Tuollavaara
0,060
Quặng IRSID MO2-1
0,034
Quặng về viên vùng Whyalla
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Quặng vùng Canada SCH-1
0,004
CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của
chương trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu
ISO/TC102/SC2 N 840) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2.
CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với
các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương pháp cơ bản
xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
Phụ lục C
(tham khảo)
Các dữ liệu về độ chụm thu được từ chương
trình phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 là sự
biểu thị bằng đồ thị các phương trình nêu trong 8.2.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ DẪN
X Hàm lượng vanadi, %
Y Độ chụm, %
Hình C.1 -
Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng vanadi X
1 Các thông tin bổ sung được nêu trong
Phụ lục B và C.