TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8014 : 2009
ISO
13312 : 2006
QUẶNG
SẮT - XÁC ĐỊNH KALI - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA
Iron ores -
Determination of potassium - Flame atomic absorption spectrometric method
Lời nói đầu
TCVN 8014 : 2009 hoàn toàn tương
đương với ISO 13312 : 2006.
TCVN 8014 : 2009 do Tiểu ban
kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia
TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục
Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Iron ores -
Determination of potassium - Flame atomic absorption spectrometric method
CẢNH BÁO: Tiêu chuẩn này
có thể liên quan đến các vật liệu, thao tác
và thiết bị nguy hại.
Tiêu chuẩn này không đề cập những vấn đề về an toàn
liên quan đến việc sử dụng
chúng. Trách nhiệm của người sử dụng tiêu chuẩn này
là phải thiết lập các quy
tắc phù hợp về sức khỏe, an toàn và xác định các giới hạn cho phép trước khi sử dụng.
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương
pháp quang phổ hấp thụ nguyên
tử ngọn lửa để xác định hàm
lượng kali trong quặng sắt.
Phương pháp này áp dụng cho dải hàm lượng
kali từ 0,002 5 % (khối lượng) đến 0,52 % (khối lượng) trong quặng sắt nguyên
khai, tinh quặng sắt và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với
các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài
liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa
đổi (nếu có).
TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn bị mẫu thử
đã sấy sơ bộ để
phân tích hóa học.
TCVN 4851 (ISO 3696) Nước dùng để phân tích
trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm bằng
thủy tinh - Bình định mức.
ISO 3082 Iron ores - Sampling and sample
preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu và chuẩn bị mẫu).
ISO 11323 Iron ores and direct
reduced iron - Vocabulary (Quặng sắt và sắt hoàn nguyên trực tiếp - Từ vựng)
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
Tiêu chuẩn này sử dụng các thuật ngữ
và định nghĩa nêu trong ISO 11323.
4. Nguyên tắc
Phân hủy phần mẫu thử bằng cách xử lý
với axit clohydric và axit flohydric, sau đó làm bay hơi đến khô. Làm ướt cặn và làm
bay hơi lại bằng phần axit clohydric mới. Hòa tan cặn bằng axit clohydric và
pha loãng. Phun dung dịch vào ngọn lửa không khí/acetylen của máy hấp thụ nguyên
tử.
So sánh giá trị độ hấp thụ thu được đối
với kali với giá trị độ hấp thụ thu được từ các dung dịch hiệu chuẩn.
5. Hóa chất, thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hóa chất, thuốc thử được lựa chọn hoặc
làm tinh khiết để có giá trị phép thử trắng nhỏ nhất.
5.1. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến
1,19 g/ml.
5.2. Axit flohydric, r 1,13 g/ml, 40 % (khối
lượng) hoặc r 1,19 g/ml,
48 % (khối lượng).
5.3. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến
1,19 g/ml, pha loãng 1 + 2.
5.4. Dung dịch nền
Hòa tan 43 g bột sắt oxit1
có độ tinh khiết cao trong 500 ml axit clohydric (5.1). Để nguội và pha loãng bằng
nước đến 1 000 ml.
5.5. Kali, dung dịch
tiêu chuẩn, 20 mg K/ml
Nghiền nhỏ khoảng 3 g
kali clorua có độ tinh khiết cao trong cối đá mã não, sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 105
°C đến 110 °C trong 2 h,
và để nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm. Hòa tan 1,907 g trong nước,
pha loãng bằng nước đến 1 000 ml trong bình định mức và lắc đều.
Chuyển2 10,0 ml dung dịch này
vào bình định mức 500 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch tiêu chuẩn này chứa 20
mg kali.
6. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị, dụng cụ thường dùng trong
phòng thí nghiệm, bao gồm pipet một vạch, bình định mức phù hợp với các quy định về độ chính xác của TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN
7153 (ISO 1042), và
6.1. Cốc polytetrafluoretylen
(PTFE),
dung tích 100 ml, có nắp PTFE.
6.2. Thanh khuấy từ được bọc
lớp PTFE.
6.3. Bom phân hủy bằng
PTFE.
6.4. Pipet nhựa.
6.5. Bình định mức và chai
đựng bằng nhựa.
6.6. Tấm gia nhiệt có khuấy
từ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ngoài các trường hợp cho phép, cần
tránh dùng các dụng cụ thủy tinh vì các dụng cụ này có thể làm bẩn dung dịch.
Để thu được các giá trị tin cậy, dụng
cụ phải được làm sạch và kiểm tra như sau.
a) Tia rửa toàn bộ dụng cụ đo thể tích, kể
cả các pipet dùng để chuẩn bị dung dịch
xây dựng đường chuẩn, trước khi sử dụng bằng axit clohydric loãng (5.3). Định kỳ
kiểm tra hiệu chuẩn hoặc khi cần.
b) Làm sạch bình PTFE và
thanh khuấy bằng cách
khuấy với 50 ml
axit clohydric loãng (5.3) và
gia nhiệt trong 15 min. Bỏ toàn bộ phần nước rửa và tiến hành phép
thử trắng lần lượt cho từng bình, theo đúng quy định trong 8.3. Nếu bất kỳ giá trị
độ hấp thụ nào cao hơn giới hạn quy định trong 8.3, lặp lại quy trình làm sạch hoặc phải sử dụng các axit có độ
tinh khiết cao hơn.
Không dùng tay cầm thanh khuấy trong bất kỳ công đoạn nào.
c) Cốc bạch kim, sử dụng riêng để phân
tích kali theo tiêu chuẩn này, có thể
làm sạch bằng phương pháp tương tự như với bình PTFE [xem b)]. Cách khác, có thể làm sạch
trước bằng cách nung với lithi tetraborat hoặc lithi borat, cho đến khi số đọc
độ hấp thụ giảm xuống
đến số đọc đối với riêng muối lithi.
d) Trước khi sử dụng tia rửa chai đựng bằng
axit clohydric loãng (5.3).
6.7. Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
CẢNH BÁO: Phải theo hướng dẫn của nhà sản xuất, khi đốt và dập
tắt ngọn lửa không khí - axetylen để tránh
nguy cơ có thể nổ. Phải mang
kính màu an toàn khi đầu đốt làm việc.
Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng
trong phương pháp này phải đáp ứng các tiêu chí sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Độ tuyến tính - độ dốc của
đường chuẩn bao trùm nồng độ trên 20 % dưới
điểm cao nhất của
nồng
độ (biểu thị bằng sự thay đổi độ hấp thụ) không nhỏ hơn 0,7 của giá trị độ dốc ở nồng độ dưới 20 % khi
xác định theo cùng phương pháp.
c) Độ ổn định tối thiểu - độ lệch
chuẩn của độ hấp
thụ của dung dịch xây
dựng đường chuẩn có nồng độ
cao nhất và độ lệch chuẩn của dung dịch xây dựng
đường chuẩn zero, được
tính từ số lượng đủ lớn các phép đo lặp lại tương ứng, phải nhỏ hơn 1,5 % và
0,5 % của giá trị trung bình độ hấp thụ
của dung dịch xây dựng đường chuẩn có nồng
độ cao nhất.
Nên sử dụng thiết bị ghi bằng biểu
đồ và/hoặc thiết bị hiện số để đánh giá các tiêu chí a), b) và c)
và cho các loạt phép đo tiếp theo.
CHÚ THÍCH: Thông số thiết
bị có thể thay
đổi với từng loại.
Các thông số sau đã được sử dụng tốt trong nhiều phòng thí nghiệm và
có thể sử dụng như
các hướng dẫn.
- Dòng đèn catôt rỗng (mA) 10
- Bước sóng (nm) 766,5
- Tốc độ dòng không khí (L/min) 10
- Tốc độ dòng axetylen (L/min) 2
Trong hệ thống không sử dụng các giá
trị tốc độ dòng khí nêu trên, thì tỷ lệ của tốc độ dòng khí này là các hướng dẫn
hữu ích để tham khảo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1. Mẫu phòng thử
nghiệm
Để phân tích, sử
dụng mẫu phòng thí
nghiệm có cỡ hạt nhỏ hơn 100 mm được lấy và chuẩn bị theo ISO
3082. Trong trường hợp quặng có hàm lượng đáng kể nước liên kết hoặc
các hợp chất có thể bị ôxy hóa, sử dụng cỡ hạt nhỏ hơn
160 mm.
CHÚ THÍCH: Hướng dẫn về xác định hàm lượng
đáng kể nước liên kết và các hợp chất có thể bị ôxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764).
7.2. Chuẩn bị mẫu thử đã sấy sơ bộ
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến hành lấy các mẫu
đơn, từ đó lấy ra các mẫu
thử sao cho đảm bảo tính đại diện
cho toàn bộ mẫu trong thùng.
Sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN
1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy sơ bộ).
8. Cách tiến hành
8.1. Số phép xác định
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất
hai phép xác định trên cùng một mẫu thử đã sấy sơ bộ, theo Phụ lục A.
CHÚ THÍCH: Khái niệm “độc
lập” có nghĩa là kết
quả thứ hai và bất kỳ kết quả
ngoại suy nào không bị ảnh hưởng
bởi các kết quả trước. Riêng đối với
phương pháp phân tích cụ thể này, điều kiện
này hàm ý là việc lặp
lại quy trình được thực hiện do cùng người
thao tác tại thời điểm khác hoặc do một người thao tác khác, kể cả việc hiệu
chuẩn lại thích hợp trong mỗi trường hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lấy một số mẫu đơn, cân khoảng 0,2 g đến
0,5 g (tùy theo hàm lượng kali) mẫu thử đã sấy sơ bộ theo 7.2, chính xác đến
0,000 2 g.
Thao tác lấy mẫu và cân phần mẫu thử
phải nhanh để tránh hấp thụ ẩm lại.
8.3. Phép thử trắng và phép thử kiểm tra
Trước khi tiến hành xử lý phần mẫu thử, đảm bảo rằng
đã áp dụng quy trình làm sạch trong 6.6 (xem các điều), cùng với chất lượng của
thuốc thử được sử dụng, quy trình này cho giá trị phép thử trắng xác định kali không
lớn hơn giá trị tương đương 0,002 % (khối lượng) kali trong quặng.
Trong mỗi loạt phép thử, tiến hành
song song một phép thử trên mẫu thử với một phép thử trắng và một phép thử mẫu chuẩn được
chứng nhận cùng loại với mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy sơ
bộ của mẫu chuẩn được chứng
nhận phải được chuẩn bị như quy định
tại 7.2.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện sử
dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số
mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của
mẫu chuẩn được chứng nhận.
Mẫu chuẩn được chứng nhận phải cùng loại
với mẫu phân tích và tính chất của hai vật
liệu phải gần giống nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp không cần thiết có
thay đổi đáng kể trong quy trình phân tích. Khi không có mẫu chuẩn được chứng
nhận, có thể sử dụng mẫu chuẩn (xem 9.2.4).
8.4. Phép xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) tránh không để ngón tay tiếp xúc với mẫu,
dung dịch và thanh khuấy;
b) không dùng miệng để hút pipet.
8.4.1. Phân hủy phần mẫu thử
Chuyển phần mẫu thử (8.2)
vào trong cốc PTFE 100 ml (6.1)3), tẩm ướt bằng vài giọt nước, sau đó
thêm 10 ml axit clohydric (5.1) và 10 ml axit flohydric (5.2). Cho
thanh khuấy từ được bọc một
lớp PTFE vào, đậy cốc bằng nắp PTFE. Điều chỉnh nhiệt độ tấm gia nhiệt có khuấy
từ (6.6) sao cho nhiệt độ nước khoảng 98 °C, được duy trì trong cốc PTFE đã đậy nắp. Đun
nóng và khuấy trong 45 min hoặc đến khi không còn phân hủy phần mẫu thử. Mở nắp, ngừng
khuấy, để thanh khuấy lại trong dung dịch, và làm bay hơi đến khô. Cho
thêm 5 ml axit clohydric (5.1) và làm bay hơi lại đến khô. Hòa tan muối trong 5
ml axit clohydric (5.1) và 40 ml nước, và sau đó chuyển vào bình định mức nhựa
100 ml (6.5). Pha loãng bằng nước
đến vạch mức và lắc đều.
CHÚ THÍCH: Nếu có một lượng cặn
đáng kể còn lại, tiến hành quá trình phân hủy trong bom phân hủy PTFE có khuấy (6.3) trong
45 min ở 160 °C.
8.4.2. Xử lý dung dịch thử
Nếu nồng độ dung dịch kali
quá cao, cần pha loãng
dung dịch thử. Sử dụng pipet nhựa (6.4) chuyển y ml dung dịch thử vào bình định mức nhựa 100 ml, cho thêm 0,1 x (100 - y) ml
dung dịch nền (5.4),
pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều (xem Bảng 1).
Dung dịch thử đã pha loãng được xác định
đồng thời với dung dịch thử trắng pha loãng, có chứa cùng một lượng tương đương dung dịch
nền như dung dịch
thử. Chuẩn bị dung dịch thử trắng pha
loãng như sau: dùng pipet lấy y ml dung dịch thử trắng vào bình định mức
nhựa 100 ml, cho thêm 0,1 x (100 - y) ml dung dịch nền, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc
đều.
Bảng 1 - Hướng
dẫn pha loãng
dung dịch thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần dung dịch
từ 100 ml (y)
Từ 0,002 đến
0,06
-
Từ 0,060 đến
0,20
30,0
Từ 0,20 đến
0,60
10,0
Từ 0,60 đến 1,00
5,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ dung dịch kali tiêu chuẩn (5.5), chuẩn
bị dung dịch
xây dựng đường chuẩn như sau:
Dùng pipet nhựa, chuyển 0 ml; 2,0 ml;
5,0 ml; 10,0 ml; 15,0 ml dung dịch kali tiêu chuẩn (5.5), lần lượt vào bình định mức
nhựa 100 ml. Dùng pipet nhựa cho thêm 10 ml dung dịch nền (5.4) vào mỗi bình, pha loãng
bằng nước đến vạch mức và
lắc đều. Đây là các
dung dịch xây dựng đường chuẩn có dải nồng độ từ 0 mg K/ml đến 3 mg K/ml và chứa 3 000 mg Fe/ml.
Bảo quản dung dịch xây dựng đường chuẩn trong chai
nhựa.
8.4.4. Điều chỉnh máy quang
phổ hấp thụ nguyên
tử
Đánh giá độ nhạy của thiết bị như quy định
tại 6.7. Đặt bước sóng đối với kali (766,5 nm) để nhận được độ hấp thụ cực tiểu.
Sau 10 min gia nhiệt đầu đốt, vừa phun dung dịch chuẩn có nồng độ cao nhất
(8.4.3) vừa chỉnh dòng nhiên liệu và vị trí đầu đốt để thu được độ hấp thụ cực đại.
Phun nước và dung dịch xây dựng đường chuẩn để thiết lập số đọc độ hấp thụ
không bị trôi và sau đó đặt số đo nước về độ hấp thụ bằng zero.
8.4.5. Phép đo độ hấp thụ
nguyên tử
Phun các dung dịch xây dựng đường chuẩn
và dung dịch thử hoặc dung dịch
thử pha loãng theo thứ tự
độ hấp thụ tăng dần, bắt đầu từ dung dịch thử trắng hoặc dung dịch thử trắng
pha loãng và dung dịch xây dựng đường chuẩn zero. Khi nhận được tín hiệu ổn định
cho từng dung dịch, ghi lại số đọc. Phun dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng tại
điểm thích hợp trong dãy đường chuẩn và ghi lại số đọc. Phun nước giữa mỗi lần
phun dung dịch xây dựng đường chuẩn và
dung dịch thử. Lặp lại phép đo ít nhất hai lần.
Độ hấp thụ thực của mỗi dung dịch xây
dựng đường chuẩn thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ trung bình của dung dịch xây dựng đường chuẩn zero. Tương
tự, độ hấp thụ thực của
dung dịch thử hoặc dung dịch thử pha loãng thu được bằng cách trừ đi độ hấp thụ của dung dịch thử trắng tương ứng.
Xây dựng đường chuẩn bằng cách dựng đồ
thị giá trị độ hấp thụ thực của dung dịch xây dựng đường chuẩn theo nồng độ
kali tính bằng
microgam trên mililit, (dung dịch thử hoặc nếu pha loãng, dung dịch thử pha
loãng là dung dịch thử cuối cùng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Với số đọc nồng độ, có thể tính nồng độ
từ độ hấp thụ cho
phép kiểm tra độ tuyến tính của đồ thị và giá trị
phép thử trắng.
9. Biểu thị kết quả
9.1. Tính hàm lượng kali
Hàm lượng kali, wK, tính bằng
phần trăm khối lượng, lấy đến năm số
thập phân, đối với hàm lượng cao hơn 0,01 % (khối lượng), và lấy đến sáu số thập
phân đối với hàm lượng thấp hơn 0,01 % (khối lượng), sử dụng công thức
(1)
trong đó
wK là hàm lượng kali
trong mẫu thử, tính bằng phần trăm khối lượng;
rM là nồng độ kali trong dung dịch thử cuối
cùng, tính bằng microgam trên mililit;
m1 là khối lượng mẫu thử tương ứng trong 100 ml dung dịch thử cuối
cùng (8.4.5), tính
bằng gam, tính theo công thức
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
m là khối lượng phần mẫu
thử (8.2), tính bằng gam;
V là thể tích dung dịch lấy trong
8.4.2, tính bằng mililit. Khi không pha loãng lấy V = 100.
9.2. Xử lý chung
các kết quả
9.2.1. Độ lặp lại và sai số cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu
thị bằng các phương trình hồi quy sau4
Rd = 0,024
3 X 0,5653 (2)
P = 0,044 0 X 0,5908 (3)
sd = 0,008 6 X 0,5653 (4)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
X (tức là wK) được tính
như sau:
- dùng công thức (2) và (4) trong cùng phòng
thí nghiệm: trung bình số học của
kết quả song song;
- dùng công thức (3) và (5) giữa các phòng thí
nghiệm: trung bình
số học của kết quả cuối cùng
(9.2.5) của hai phòng thí nghiệm.
Rd là giới hạn kết quả song song độc
lập;
P là sai số cho phép giữa các phòng thí
nghiệm;
sd là độ lệch chuẩn
của kết quả song song độc lập;
sL là độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.
9.2.2. Xác định kết quả phân tích
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.3. Độ chụm giữa các
phòng thí nghiệm
Độ chụm giữa các phòng thí nghiệm được
sử dụng để xác định sự phù hợp các kết quả cuối cùng của hai phòng
thí nghiệm. Giả thiết rằng hai phòng thí nghiệm tiến hành cùng quy trình đã mô tả trong 9.2.2.
Tính đại lượng sau
(6)
trong đó
m1 là kết quả
cuối cùng của phòng thí nghiệm 1;
m2 là kết quả cuối cùng của phòng thí
nghiệm 2;
m12 là giá trị trung
bình của các kết quả thử nghiệm.
Thay m12 cho X
trong công thức (3) và tính P.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.4. Kiểm tra độ đúng
Độ đúng của phương pháp phân tích phải
được kiểm tra bằng cách sử dụng mẫu chuẩn được chứng nhận (CRM) hoặc mẫu chuẩn (RM)
(xem đoạn cuối của 8.3). Tính kết quả phân tích (mc) đối với
RM/CRM sử dụng các quy trình trong 8.1 và
8.2, rồi so sánh với giá trị chuẩn hoặc giá trị chuẩn chứng
nhận Ac. Có hai khả năng:
a) |mc - Ac| ≤ C trong trường hợp này chênh lệch giữa
kết quả phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận không có ý nghĩa
về mặt thống kê;
b) |mc - Ac| > C trong trường hợp này chênh lệch giữa kết quả
phân tích và giá trị chuẩn/chứng nhận có ý nghĩa về mặt thống kê;
trong đó
mc là kết quả phân tích
trên mẫu chuẩn được chứng nhận;
Ac là giá trị chứng
nhận/chuẩn đối với
CRM/RM;
C là giá trị phụ thuộc vào loại
mẫu chuẩn CRM/RM được
sử dụng.
Các mẫu chuẩn được chứng
nhận sử dụng cho mục đích này phải được chuẩn bị và chứng nhận theo
ISO Guide 35 Mẫu chuẩn - Nguyên tắc chung và nguyên tắc thống kê để chứng nhận.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(7)
trong đó
V(Ac) là phương
sai của giá trị chứng nhận chuẩn Ac (= 0 đối với CRM/RM do một phòng thí nghiệm
chứng nhận);
n là số phép thử lặp lại đã tiến hành trên
CRM/RM.
Tránh sử dụng CRM do một phòng thì nghiệm chứng
nhận, trừ khi biết được giá trị chứng nhận không có độ chệch.
9.2.5. Tính kết quả cuối cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của
các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định tại
Phụ lục A, tính đến năm số thập
phân đối với hàm lượng kali cao hơn 0,01 % (khối lượng) và lấy đến sau số
thập phân đối với hàm lượng kali thấp hơn 0,01 % (khối lượng). Đối với hàm lượng
lớn hơn 0,01 % (khối lượng) giá trị được làm tròn đến số thập phân thứ
ba như quy định tại a), b) và c). Tương tự, khi tính đến sáu số thập
phân, đối với hàm lượng nhỏ hơn 0,01 % (khối lượng), giá trị được làm tròn đến
số thập phân thứ tư.
a) nếu số thập phân thứ tư nhỏ hơn 5 thì
bỏ đi và giữ nguyên số thập phân thứ ba;
b) nếu số thập phân thứ tư bằng 5 và số thập
phân thứ năm khác 0, hoặc số thập phân thứ tư lớn hơn 5 thì tăng số thập phân
thứ ba lên một đơn vị;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.3. Tính hàm lượng kali oxit
Hàm lượng kali oxit biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, tính theo công
thức
(8)
10. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông
tin sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử
nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
c) viện dẫn tiêu chuẩn này;
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong
quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc mẫu chuẩn được chứng
nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối
với mẫu thử

Phụ lục B
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và
sai số cho phép
Các phương trình hồi quy trong 9.2.1
được rút ra từ những kết quả thử của chương
trình phân tích quốc tế tiến hành trong các năm 1976/1979 thực hiện trên
năm mẫu quặng do 39 phòng thí nghiệm của chín quốc gia thực hiện.
Đồ thị xử lý các dữ liệu về độ chụm được
nêu trong Phụ lục C.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
Bảng B.1 -
Hàm lượng kali trong
các mẫu thử
Mẫu
Hàm lượng
kali,
% (khối lượng)
Quặng Dampier
0,002 5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,026 4
Tinh quặng Haksberg
0,074 1
Quặng Malmberget
0,216
Quặng Grangesberg
0,511
CHÚ THÍCH 1: Báo cáo của chương
trình thử nghiệm quốc tế và phân tích thống kê các kết
quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 509E,
tháng 6/1979) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2
CHÚ THÍCH 2: Phân tích thống kê được trình bày phù hợp với
các nguyên tắc của TCVN 6910-2 (ISO 5725-2) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của
phương pháp đo và kết quả đo - Phần 2: Phương
pháp cơ bản xác định độ lặp
lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục C
(tham khảo)
Số liệu độ chụm thu được từ thử nghiệm phân
tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 đồ thị biểu diễn các phương
trình trong 9.2.1

Chú dẫn
X Hàm lượng kali, %
Y Độ chụm, %
Hình C.1 -
Tương quan bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng kali X
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 Có thể dùng dụng cụ thủy tinh
3) Xem chú thích điều
6.6.
4 Thông
tin bổ sung nêu trong Phụ lục B và C.