TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
13596-5:2022
ĐẤT
ĐÁ QUÃNG CHÌ KẼM - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP
QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ
Soils, rocks,
ore containing lead zinc - Part 5: Determination of iron content by specfrophotometric
method
Lời nói đầu
TCVN 13596-5:2022 do Trung tâm Phân
tích thí nghiệm địa chất - Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn,
Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm
định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Lời giới thiệu
Bộ TCVN 13596 Đất đá quặng chì kẽm gồm
các phần sau:
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phần 1: Xác định hàm lượng silic
dioxit bằng phương
pháp trọng lượng.
2
TCVN 13596-2:2022
Phần 2: Xác định hàm lượng chì, kẽm
bằng phương pháp chuẩn độ.
3
TCVN 13596-3:2022
Phần 3: Xác định hàm lượng bạc,
bismuth, cadimi, chì, kẽm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
4
TCVN 13596-4:2022
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
TCVN 13596-5:2022
Phần 5: Xác định hàm lượng sắt tổng
số bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử.
6
TCVN13596-6:2022
Phần 6: Xác định hàm lượng asen bằng
phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.
ĐẤT ĐÁ QUÃNG
CHÌ KẼM - PHẦN 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TỔNG SỐ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP
THỤ PHÂN TỬ
Soils, rocks,
ore containing lead zinc - Part 5: Determination of iron content by specfrophotometric
method
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
quang phổ hấp thụ phân tử (UV-VIS) để xác định hàm lượng sắt tổng số (TFe)
trong đất, đá quặng chì kẽm từ 0,5 % (theo khối lượng) đến 5 % (theo khối lượng).
2 Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp
dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851:1989 (ISO 3696:1987), Nước
dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
TCVN 7151:2010 (ISO 648:2008), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức
TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998), Dụng
cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng -
Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý,
rơnghen, nhiệt.
3 Nguyên tắc
Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng
cách nung chảy với kali hydroxit, sắt tồn tại ở dạng hydroxit, hòa tan hydroxit
sắt rồi xác định hàm lượng sắt tổng số bằng phương pháp đo quang phổ hấp thụ
phân tử phức màu vàng của Fe3+ với axit sunfosalixilic trong môi trường
kiềm. Từ đó tính được hàm lượng sắt tổng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng
thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN
4851:1989 (ISO 3696:1987).
4.1 Kali hydroxit KOH dạng hạt.
4.2 Axit clohydric HCl (d=1,19);
dung dịch HCl 2 % (v/v); dung dịch HCl (1+1) (v/v); dung dịch HCl (1+20) (v/v).
4.3 Gelatin, dung dịch 1 % được pha
dùng trong ngày làm việc.
Ngâm 1 g gielatin trong 100 ml nước cất
nóng (60 °C - 70 °C) khoảng 30 min, khuấy đều cho tan hết.
4.4 Dung dịch chuẩn sắt có nồng độ
0,100 mg Fe/ml có bán sẵn trên thị trường.
4.5 Amoni hydroxit NH4OH
25 %.
4.6 Axit sunfosalixilic dung dịch 10
% (theo thể tích).
5 Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1 Cân phân tích có độ chính
xác 1.10-4g.
5.2 Lò nung có khả năng điều khiển
nhiệt độ đến 1000°C ± 50°C
5.3 Chén niken có dung tích
30-50 ml.
5.4 Cốc thủy tinh chịu nhiệt có dung tích
250 ml.
5.5 Bình hút ẩm.
5.6 Thiết bị quang phổ hấp thụ phân tử
UV-1201V
hoặc thiết bị có đặc tính kỹ thuật tương đương
5.7 Giấy lọc chảy chậm, phễu lọc, nắp
kính thùy tinh, đũa thủy tinh, bếp cách thủy.
5.8 Pipet một mức
theo TCVN 7151.
5.9 Bình định mức theo TCVN 7153.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN
9924:2013.
7 Cách tiến hành
7.1 Phân hủy mẫu
Dùng cân phân tích (5.1) cân 0,2 g đến
0,5 g (m) mẫu chính xác đến 0,0001 g, (mẫu đã được sấy đến khối lượng không đổi
ở 105 °C trong 2 h và làm nguội trong bình hút ẩm (5.5) đến nhiệt độ phòng) cho
vào chén niken dung tích 30 ml (5.3), trong chén đã có sẵn 5 g đến 6 g KOH
(4.1) (đã được làm khô bằng cách đun trên bếp nóng cho thoát hết nước). Tiến
hành nung chảy mẫu ở nhiệt độ 650°C - 700°C đến khi được khối chảy linh động đồng
nhất (khoảng 20 min), thỉnh thoảng lắc chén.
Lấy chén ra khỏi lò, để nguội, tráng bên
ngoài chén bằng axit clohydric HCl 2 % (4.2). Chuyển chén vào cốc thủy tinh chịu
nhiệt dung tích 250 ml (5.4), cho vào chén 30 ml nước cất nóng, đậy cốc bằng nắp
kính thủy tinh. Dùng đũa thủy tinh có đầu bọc nhựa và vòi tia rửa sạch chén bằng
dung dịch axit clohydric HCl 2 % (4.2), sau đó bằng nước cất nóng.
Thêm vào cốc 25 ml - 30 ml axit
clohydric HCl (d=1,19) (4.2), khuấy đều cho tan hết kết tủa. Làm bay hơi dung dịch
trên bếp cách thủy. Thỉnh thoảng dùng đũa thủy tinh khuấy đều dung dịch và làm
tơi kết tủa cho đến khi thu được muối ẩm. Nếu quan sát thấy còn những hạt đen
do mẫu chưa tan hết thì thêm 10 ml axit clohydric HCl (d=1,19) (4.2) nữa và lại
cô đến muối ẩm. Lặp lại thao tác trôn đến khi mẫu tan hoàn toàn (hết các hạt
đen).
Thêm 10 ml HCl (d= 1,19) (4.2), khuấy đều,
tia rửa thành cốc bằng nước cất (khoảng 10 ml) và đun nóng đến khoảng 70 °C,
thêm 10 ml dung dịch gielatin 1 % (4.3), khuấy đều trong 5 min, thêm khoảng 30
ml nước cất nóng và để yên ở nhiệt độ trên khoảng 15 min.
Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy chậm
vào binh định mức thủy tinh dung tích 250 ml (5.9). Rửa kết tủa 9-10 lần băng
dung dịch axit clohydric HCl loãng (1+20) (4.2) cho đến khi giấy lọc hết màu
vàng, sau đó rửa 4-5 lần bằng nước cất nóng cho đến khi hết ion Cl-
( thử bằng dung dịch bạc nitrat). Để nguội, định mức bằng nước cất đến vạch, lắc
đều.
7.2 Tiến hành phân tích xác định sắt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành làm đồng thời mẫu trắng với
loạt mẫu phân tích (sử dụng cùng một lượng tất cả các hóa chất, thuốc thử nhưng
không có mẫu thử).
7.3 Xây dựng đồ thị chuẩn
Lần lượt lấy vào bình định mức thủy
tinh dung tích 50 ml các thể tích 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml dung dịch tiêu chuẩn TFe
0,100 mg/ml (tương ứng với 0,00-0,05-0,10-0,15-0,20-0,25 mg TFe). Thêm tất cả
các hóa chất, thuốc thử và tiến hành phân tích như mục (7.2).
Tiến hành đo mẫu theo thứ tự như sau:
- Đo độ hấp thụ của dãy dung dịch đường
chuẩn: Đo độ hấp thụ của dung dịch chuẩn trắng rồi đo các dùng dịch chuẩn có nồng
độ từ thấp đến cao.
- Đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng,
dung dịch mẫu thử.
- Dựng đồ thị sự phụ thuộc giữa độ hấp
thụ quang D (trục tung) và lượng (mg) Fe (trục hoành) (sau khi đã trừ tín hiệu
mẫu trắng).
Nếu hàm lượng TFe trong mẫu lớn, có thể
mở rộng phạm vi dãy dung dịch chuẩn hoặc tiến hành pha loãng dung dịch mẫu thử.
Thêm tất các hóa chất, thuốc thử như mục 7.2 rồi tiến hành phân tích.
8 Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nếu thiết bị quang phổ hấp thụ phân tử
có chương trình tự động tính kết quả thì đưa tham số cần thiết vào thiết bị và
ghi giá trị % TFe.
Nếu theo phương pháp đồ thị thì hàm lượng
phần trăm (%) của TFe trong mẫu được tính theo công thức sau:
trong đó:
a: là lượng TFe của mẫu tương ứng với
độ hấp thụ quang đo được theo đồ thị, mg;
Vdm: là thể tích định mức
dung dịch mẫu, ml;
Vh: là thể tích dung dịch lấy
để xác định sắt, ml;
K: là hệ số pha loãng mẫu thử;
m: là khối lượng mẫu cân để phân tích,
(g).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác
định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị D trong Bảng 1:
Bảng 1 - Độ
chệch cho phép của phương pháp đối với TFe
Cấp hàm lượng
TFe (%)
Sai lệch
tương đối D (%)
Từ 0,50 đến
nhỏ hơn 1,00
30
Từ 1,00 đến
nhỏ hơn 2,00
25
Từ 2,00 đến
nhỏ hơn 5,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông
tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) Nhận dạng mẫu thử;
c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Kết quả thử nghiệm;
f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận
trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[1] Tiêu chuẩn ngành, Đất, đá silicat
- Phương pháp đo quang xác định hàm lượng sắt tổng số (ký hiệu tiêu chuẩn:TCN
01-VI PTH/94)
[2] Quy trình nội bộ: Đất, đá quặng
chì kẽm - Phương pháp đo quang xác định hàm lượng sắt tổng số (ký hiệu QTCS-Pb,
Zh: Fe/2018)
[3] Tập III, Quy trình phân tích quặng,
mẫu không kim loại, Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam, 2006.
[4] Hoàng Minh Châu, Cơ sở phân
tích hóa học. Nhà xuất bản khoa học kỹ thuật.