|
Thông số máy
|
Giá trị
|
|
Công suất
cao tần (RF Power)
|
1550W
|
|
Độ sâu mẫu
(Smpl Depth)
|
8.0 mm
|
|
Khí mang
(Carrier Gas)
|
1.05 L/min
|
|
Khí tạo
plasma (Plasma gas)
|
15 L/min
|
|
Khí phụ trợ
(Auxiliary gas)
|
0.9 L/min
|
|
Áp suất
chân không (khi đo mẫu)
|
1.10-4 - 2.10-3 Pa
|
|
Áp suất chân
không (khi để máy Standby)
|
1.10-5 - 6.10-4 Pa
|
|
Water
RF/WC/IF
|
48
vòng/phút
|
|
Tốc độ bơm mẫu
|
0.3 rps
|
|
Tốc độ bơm rửa
|
0.3 rps
|
|
Nhiệt độ nước
làm mát
|
22°C
|
|
Nước làm
mát
|
2.4 L/phút
|
|
Dạng phổ
|
Full Quant
|
|
Thời gian
đo cho 1 chỉ tiêu
|
0.09 giây
|
|
Số lần đo lặp
|
3 lần
|
5.2 Cân phân tích độ chính xác 0,0001 g.
5.3 Lò nung có điều khiển nhiệt độ đến 1000 °C ± 50
°C.
5.4 Bát bạch kim
dung tích
150 ml.
5.5 Chén sứ dung
tích
30 ml.
5.6 Cốc chịu nhiệt dung tích 100 ml, 250
ml.
5.7 Bình định mức phù hợp theo
loại A của TCVN 7153 (ISO 1042) dung tích 50 ml; 100 ml; 250 ml.
5.8 Tủ sấy có điều khiển nhiệt độ đến 300 °C ± 2 °C.
6 Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN
9924:2013.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.1 Phân hủy mẫu
Cân 0,5 g mẫu chính xác đến 0,0001 g
vào chén sứ đã được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 105 °C +
110 °C trong 2 h, đốt ở nhiệt độ 550 °C + 600 °C trong 2 h cho cháy hết các chất
hữu cơ.
Chuyển mẫu vào cốc 250 ml, thêm vào cốc
chứa mẫu 15 ml HCl (1+1) (4.1) và 15 ml H2SO4 (1+1)
(4.2). Đậy nắp kính, đặt cốc lên bếp điện đun nhẹ, lấy cốc ra để nguội tia rửa
nắp kính, bỏ nắp kính và tia xung quanh cốc, sau đó đặt lên bếp điện đun nhẹ đến
thoát hét khi SO3, lấy xuống để nguội.
Thêm vào 25 ml HNO3 (1+1)
(4.4) đậy nắp kính đun sôi nhẹ, lấy ra tia rửa nắp kính và xung quanh cốc để
nguội, thêm vào 50 ml nước cất lạnh hoặc nước đá, khuấy đều, để cách đêm. Lọc
qua giấy lọc định lượng vào binh định mức 250 ml (5.6).
Rửa thật kỹ phần không tan trên,giấy lọc,
để khô giấy lọc và phần không tan, cho vào chén sứ (5.5) đem đốt ở nhiệt độ 650
°C đến cháy hết giấy lọc (không còn tàn đen). Lấy ra để nguội, chuyển vào bát bạch
kim (5.4).
Thêm vào 10 ml H2SO4
(1+1) (4.2) và 15 ml HF d= 1,14 (4.3), đặt lên bếp điện, đun nóng đến hết khí SO3.
Tiếp tục thêm 10 ml HClO4 đậm đặc (4.5) cô đến khô hết khói trắng, lấy
xuống để nguội thêm vào 15 ml HNO3(1+1) (4,4) đun sôi nhẹ trong 5
min, lấy xuống để nguội dùng đũa thủy tinh có đầu bọc cao su cọ rửa bát bạch
kim bảng dung dịch HNO3 2 %(4.4) vào cốc 250 ml (5.6), để cách đêm,
lọc qua giấy lọc định lượng vào bình định mức 250 ml (5.7) chứa dung dịch ban đầu
(dung dịch 1), rửa giấy lọc 7 đến 8 lần.
Lấy tủa đã được lọc cho vào chén sứ
(5.5) đốt ở 650 °C cho đến khi cháy hết giấy lọc (trong 2 h). Lấy ra để nguội
cho vào bát bạch kim (5.4), thêm vào một lượng nhỏ KHF2 (0,1 g)
(4.7), trộn đều nung ở 870 °C đến khi thu được khối chảy đồng nhất (khoảng 10
min). Lấy chén ra để nguội, thêm vài giọt HClO4 đặc (4.5) và đun
trên bếp đến khô đẻ đuổi HF dư trong chất chảy. Lặp lại thao tác này một lần nữa.
Thêm vào 10 ml HNO3 (1+1) (4.4) đun nhẹ đến khi tan hoàn toàn, lọc
qua giấy lọc định tính, gộp dung dịch thu được với dung dịch lần đầu (dung dịch
1). Dùng nước cất định mức định mức đến vạch và lắc đều được dung dịch 1.
Hút 10 ml dung dịch 1 vào cốc 100 ml
(5.8), đun đến cạn khô (không được cháy), cho vào 10 ml HNO3 (1+1)
(4.4) đun sôi nhẹ đến tan trong. Để nguội và định mức vào bình 100 ml (5.7) bằng
nước cất được dung dịch 2, lắc đều, để ổn định dung dịch trong 2 h, trước khi
đem phân tích trên máy khối phổ ICP- MS để xác định các nguyên tố đất hiếm lọc
qua mạng lọc tránh sai số.
Mẫu trắng, mẫu chuẩn được làm đồng thời
với mẫu phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2.1 Chuẩn bị dãy dung dịch tiêu chuẩn
Dùng pipet hoặc micropipet hút lấy
dung dịch tiêu chuẩn làm việc các nguyên tố đất hiếm có nồng độ 10 mg/l (4.9) để
có các dung dịch nồng độ lần lượt là 0 μg/l; 1 μg/l; 10 μg/l; 100 μg/l;
200 μg/l; 500 μg/l; 1000 μg/l; 2000 μg/l vào bình định mức 50 ml (5.10) trong nền
axit HNO3 2 % (4.4).
7.2.2 Đo dung dịch đường chuẩn
Trước khi phân tích trên ICP-MS cần chạy
dung dịch tuning (4.9) để chuẩn máy
Cài đặt thiết bị theo hướng dẫn của
nhà sản xuất và đốt Plasma. Để ổn định thiết bị trong 2 h, tối ưu hóa việc cài
đặt. Cài đặt phương pháp xác định hàm lượng 16 nguyên tố đất hiếm riêng biệt
trong mẫu.
Đưa dãy chuẩn vào vị trí đo trên khay
đo mẫu tự động.
Đo dung dịch có hàm lượng thấp đến hàm
lượng cao. Sử dụng tốc độ đếm (số đếm/sec) và các nồng độ để dựng đường chuẩn.
Xác định đường dải tuyến tính dãy chuẩn.
7.3 Đo mẫu bằng phương pháp phổ khối
lượng trên thiết bị ICP-MS
Lấy lần lượt các dung dịch mẫu phân
tích vào ống đo của bộ lấy mẫu tự động (AS), để ống đo vào khay của AS như sau:
mẫu trắng, mẫu chuẩn, mẫu phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cài đặt chế độ đo mẫu để cứ mỗi 10 mẫu
thì đo lại mẫu chuẩn một lần để kiểm tra độ ổn định của tốc độ đếm theo thời
gian
8 Tính kết quả
8.1 Tính hàm lượng các nguyên tố đất
hiếm
Hàm lượng của từng nguyên tố đất hiếm
được tính theo công thức
trong đó:
C: Nồng độ từng nguyên tố đất hiếm có
trong dung dịch đo, μg/l;
Co: Nồng độ từng nguyên tố đất hiếm có
trong dung dịch đo mẫu trắng, μg/l;
V: Thể tích định mức dung dịch phân hủy,
ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K: Hệ số pha loãng; Hệ số pha loãng của
phương pháp là 10.
R: Hàm lượng nguyên tố đất hiếm cần
phân tích, g/t.
(Kết quả hàm lượng nguyên tố đất hiếm
được lấy sau dấu phẩy 2 chữ số)
8.2 Sai số phân tích
Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác
định lặp hoặc tái lặp có độ chụm lặp lại RSD không vượt quá giá trị D trong bảng
1:
Trong đó:
RSD là độ lệch tương đối.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xks là kết quả phân tích mẫu
lặp hoặc mẫu tái lặp.
Bảng 1 - Sai
số phân tích
TT
Dải hàm lượng
(gam/tấn)
Eu
Tb
Ho
Tm
Lu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dy
Er
Yb
Sm
Sc
Pr
Nd
Sc
Y
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Ce
1
Từ 0,1 đến
nhỏ hơn 10
20
20
20
20
20
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
20
20
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
Từ 10 đến
nhỏ hơn 100
15
15
15
15
15
15
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
15
15
10
10
10
10
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ 100 đến
nhỏ hơn 500
12
12
12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
12
12
12
12
12
12
12
4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
10
10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
10
10
10
10
10
10
5
Từ 1000 trở lên
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
8
8
8
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8
8
8
8
8
8
9 Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông
tin sau:
a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
d) Ngày tiến hành thử nghiệm;
e) Kết quả thử nghiệm;
f) Mọi thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy chọn và các yếu tố có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử nghiệm.
Thư mục tài
liệu tham khảo
[1] TCCS 02/XH:2012 Quặng đất hiếm -
Xác định hàm lượng các nguyên tố đất hiếm - Phương pháp khối phổ ICP-MS.