TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8518:2010
ISO
4935:1989
THÉP VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – PHƯƠNG PHÁP
HẤP THỤ HỒNG NGOẠI SAU KHI ĐỐT TRONG LÒ CẢM ỨNG
Steel and
iron - Determination of sulfur content – Infrared
absorpbtion method after combustion in an induction furnace
Lời nói đầu
TCVN 8518:2010 hoàn toàn tương đương với
ISO 4935:1989.
TCVN 8518:2010 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia TCVN/TC17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Steel and
iron - Determination of sulfur content – Infrared
absorpbtion method after combustion in an induction furnace
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp hấp
thụ hồng ngoại sau khi đốt trong lò cảm ứng để xác định hàm lượng lưu huỳnh
trong gang và thép.
Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng
lưu huỳnh trong phạm vi 0,002 % (khối lượng) và 0,10 % (khối lượng).
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết
đối với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản mới
nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.
TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang
- Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hoá học.
TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác
(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.
TCVN 7149 (ISO 385), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Buret.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
3. Nguyên tắc
Đốt mẫu phân tích cùng với chất trợ
dung ở nhiệt độ cao trong lò cao tần có dòng oxy tinh khiết đi qua. Chuyển đổi
lưu huỳnh sang dạng khí lưu huỳnh dioxit.
Phép đo độ hấp thụ tia hồng ngoại của
lưu huỳnh dioxit được dòng oxy mang tới.
4. Thuốc thử và vật
liệu
Trong quá trình phân tích, nếu không
có yêu cầu nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và chỉ
dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương ứng.
4.1. Oxy, hàm lượng tối thiểu
99,5% (khối lượng)
Cần phải sử dụng một ống xúc tác oxy
hoá [đồng (II) oxit hoặc platin ] được nung nóng trên 450 °C đặt trước thiết bị
làm sạch (xem phụ lục C) khi nghi ngờ có tạp chất hữu cơ trong khí oxy.
4.2. Sắt tinh khiết, hàm lượng
lưu huỳnh thấp, đã biết nhỏ hơn 0,0005 % (khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.4. Magiê peclorat [Mg(CIO4)2],
kích thước hạt: từ 0,7 mm đến 1,2 mm.
4.5. Chất trợ dung, vonfram,
không chứa lưu huỳnh, hoặc với hàm lượng lưu huỳnh đã biết nhỏ hơn 0,0005 % (khối
lượng). Kích thước hạt của chất trợ dung tuỳ thuộc vào kiểu máy sử dụng.
4.6. Lưu huỳnh, dung dịch
tiêu chuẩn
Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân
các khối lượng của muối kali sunfat (hàm lượng tối thiểu 99,9% (khối lượng))
như nêu trong Bảng 1, trước đó đã được sấy khô ở 105 °C đến 110 °C trong 1 h và
được làm nguội trong bình hút ẩm.
Bảng 1
Dãy chuẩn
theo dung dịch tiêu chuẩn lưu huỳnh
Khối lượng
kali sunfat
g
Nồng độ lưu
huỳnh
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.1
0,2174
0,40
4.6.2
0,3804
0,70
4.6.3
0,5434
1,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0869
2,00
4.6.5
1,9022
3,50
4.6.6
2,7172
5,00
4.6.7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8,00
Chuyển vào bảy cốc 100 ml và hoà tan
trong nước.
Chuyển hết dung dịch vào bảy bình định
mức 100 ml loại một vạch mức, thêm nước đến vạch và lắc đều.
4.7. Sứ trơ (đất sét nung quá lửa)
được ngâm tẩm với natri hydroxit, kích thước hạt từ 0,7 mm đến 1,2 mm.
5. Thiết bị, dụng cụ
Trong quá trình phân tích, nếu không
có yêu cầu nào khác, thì chỉ dùng dụng cụ thí nghiệm thông thường.
Tất cả dụng cụ thuỷ tinh đo thể tích
phải là loại A phù hợp với TCVN 7149 (ISO 385), TCVN 7151 (ISO 648) hoặc TCVN
7153 (ISO 1042).
Dụng cụ cần thiết cho việc đốt trong
lò cảm ứng cao tần và sau đó dùng để đo sự hấp thụ tia hồng ngoại của khí lưu
huỳnh dioxit thoát ra, có thể mua từ một số các hãng sản xuất. Tiếp theo là các
hướng dẫn vận hành thiết bị của nhà sản xuất.
Đặc tính của các thiết bị có trên thị
trường được nêu trong Phụ lục C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Bao thiếc, đường kính
khoảng 6 mm, cao 18 mm, khối lượng 0,3 g và thể tích khoảng 0,4 ml.
5.3. Chén sứ, có khả năng chịu đốt
nóng trong lò cảm ứng.
Nung chén một trong lò điện có không
khí hoặc có dòng oxy đi qua ở nhiệt độ 1100 °C trong thời gian không ít hơn 2 h
và bảo quản trong bình hút ẩm trước khi dùng.
CHÚ THÍCH: Để xác định hàm lượng lưu
huỳnh thấp, nên nung chén trong dòng oxy ở 1350 °C.
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu phù hợp với TCVN
1811 (ISO 14284).
7. Cách tiến hành
CẢNH BÁO: Những rủi ro liên quan đến
quá trình phân tích bằng phương pháp đốt chủ yếu là gây bỏng khi nung sơ bộ
chén sứ và trong khi nung chảy mẫu. Sử dụng cặp gắp chén trong tất cả các lần
thao tác và cặp phải có vòng đỡ phù hợp với chén sử dụng. Khi thao tác với chai
oxy cần chú ý phòng ngừa những điều thông thường nhất. Sau khi đốt mẫu, phải loại
bỏ hết oxy khỏi thiết bị, bởi vì với oxy nồng độ cao trong một không gian nhỏ hẹp
sẽ dễ gây cháy.
7.1. Ổn định thiết bị
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi bật máy sau một thời gian không hoạt
động, cần phải ổn định máy một thời gian theo quy định của nhà sản xuất.
Sau khi làm sạch buồng lò hoặc thay đổi
phễu lọc bụi hoặc thiết bị sau một thời gian không hoạt động, cần tiến hành đốt
một số mẫu tương tự như mẫu phân tích để ổn định thiết bị trước khi bố trí phân
tích.
Thông mạnh oxy qua thiết bị và điều chỉnh
bộ điều khiển thiết bị về số 0.
Nếu thiết bị sử dụng có thang số đo trực
tiếp ra phần trăm lưu huỳnh, việc điều chỉnh số ghi của thiết bị cho từng phạm
vi đường chuẩn như sau:
Chọn mẫu chuẩn được chứng nhận có hàm
lượng lưu huỳnh gần với hàm lượng lưu huỳnh lớn nhất trong dãy đường chuẩn, đo
hàm lượng lưu huỳnh của mẫu tiêu chuẩn theo cách như đã quy định trong 7.4.
Điều chỉnh số ghi của thiết bị so với
kết quả mẫu tiêu chuẩn .
CHÚ THÍCH: Việc điều chỉnh này phải được
thực hiện trước khi xây dựng đường chuẩn quy định trong 7.5. Không được thay thế
hoặc chỉnh sửa đường chuẩn.
7.2. Khối lượng mẫu
Tẩy dầu mỡ mẫu phân tích bằng cách rửa
trong dung môi thích hợp (4.3). Phải chú ý sấy nóng để làm bay hơi hết các vết
dung môi cuối cùng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Khối lượng mẫu phân tích tuỳ
thuộc vào loại thiết bị sử dụng.
7.3. Thí nghiệm trắng
Trước khi xác định mẫu phân tích, tiến
hành thử lần lượt hai thí nghiệm trắng giống hệt nhau.
Cho một bao thiếc (5.2) vào chén sứ
(5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén. Cho cùng một lượng sắt tinh khiết (4.2)
như trong xác định mẫu phân tích (7.2) và 1,5 g ± 0,1 g chất trợ dung (4.5).
Thao tác chén có chứa mẫu như được quy
định trong đoạn thứ hai và thứ ba của 7.4
Ghi lại kết quả đọc được của các thí
nghiệm trắng và chuyển đổi sang miligam lưu huỳnh bằng đồ thị chuẩn (xem 7.5).
Kết quả phân tích của thí nghiệm trắng
là lượng lưu huỳnh phân tích thí nghiệm trắng trừ đi lượng lưu huỳnh trong sắt
tinh khiết sử dụng (4.2) (xem chú thích 1).
Giá trị trung bình kết quả thí nghiệm
trắng (
) được tính từ hai giá trị kết quả thí
nghiệm trắng (xem chú thích 2).
CHÚ THÍCH :
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị 2 chén sứ (5.3). Cho vào mỗi
chén sứ một bao thiếc (5.2) và ấn nhẹ xuống đáy chén.
Thêm 0,500 g sắt tinh khiết (4.2) vào
một chén sứ và 1,000 g vào chén còn lại. Phủ lên trên với 1,5 ± 0,1 g chất trợ
dung (4.5) cho từng chén.
Thao tác đốt chén như quy định trong
đoạn 2 và 3 của 7.4.
Dùng đường chuẩn (7.5) chuyển đổi kết
quả thu được thành miligam lưu huỳnh.
Khối lượng (m2) của lưu huỳnh
với 0,500 g sắt tinh khiết thêm vào được tính bằng cách lấy kết quả lưu huỳnh
(m4) tương ứng với 1,000 g sắt tinh khiết trừ đi kết quả lưu huỳnh
(m3) tương ứng với 0,5 g sắt tinh khiết. Khối lượng (m5)
của lưu huỳnh của 1,000 g sắt tinh khiết là gấp hai lần khối lượng (m2)
của lưu huỳnh với 0,500 g sắt tinh khiết thêm vào:
m5
= 2 x m2 = 2 x (m4 - m3)
2. Kết quả trung bình thí nghiệm trắng
không vượt quá 0,005 mg lưu huỳnh và hiệu giữa hai kết quả thí nghiệm trắng
không được vượt quá 0,003 mg lưu huỳnh. Nếu các giá trị này cao bất thường, phải
nghiên cứu và loại trừ các nguồn gây sai lệch.
7.4. Cách xác định
Lấy một bao thiếc (5.2) cho vào chén sứ
(5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho mẫu phân tích (7.2) vào, phủ
lên trên 1,5 g ± 0,1 g chất trợ dung (4.5).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi kết thúc đốt mẫu, tiến hành đo đạc
và ghi lại số liệu quá trình thực hiện đồng thời gắp chén sứ ra và vứt bỏ.
7.5. Dựng đồ thị chuẩn
7.5.1. Các mẫu có hàm lượng lưu huỳnh
nhỏ hơn 0,005% (khối lượng)
7.5.1.1. Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Dùng micropipet 50 ml (5.1) cho nước (mẫu
chuẩn "không") và dung dịch tiêu chuẩn lưu huỳnh như đã nêu trong Bảng
2 vào bốn bao thiếc riêng rẽ (5.2) Làm bay hơi chậm ở 90 °C đến khô hoàn toàn
và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
7.5.1.2. Tiến hành đo
Chuyển bao thiếc từ 7.5.1.1 vào chén sứ
(5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 1,000 g sắt tinh khiết (4.2)
và phủ lên trên 1,5 g ± 0,1 g chất trợ dung (4.5).
Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định
trong đoạn 2 và 3 của 7.4.
Bảng 2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng
lưu huỳnh
mg
Hàm lượng
lưu huỳnh trong mẫu phân tích
%(khối lượng)
nước
0
0,0000
4.6.1
20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.2
35
0,0035
4.6.3
50
0,0050
7.5.1.3. Vẽ đồ thị chuẩn
Số ghi thực có được là số ghi của từng
mẫu chuẩn trong dãy chuẩn trừ đi số ghi của mẫu chuẩn "không".
Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ các số
ghi thực ứng với số miligam lưu huỳnh của từng mẫu chuẩn trong dãy tiêu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.5.2.1. Chuẩn bị loạt mẫu chuẩn
Dùng micropipet 50 ml (5.1) chuyển nước
(mẫu chuẩn "không") và dung dịch tiêu chuẩn lưu huỳnh (4.6) như nêu
trong Bảng 3 vào năm bao thiếc riêng biệt (5.2).
Làm bay hơi chậm ở 90 °C đến hoàn toàn
khô và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
Bảng 3
Dãy dung dịch
tiêu chuẩn
Khối lượng
lưu huỳnh
mg
Hàm lượng
lưu huỳnh trong mẫu phân tích
%(khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0,0000
4.6.3
50
0,0050
4.6.4
100
0,0100
4.6.6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0250
4.6.7
400
0,0400
7.5.2.2. Tiến hành đo
Như quy định trong 7.5.1.2
7.5.2.3. Vẽ đồ thị chuẩn
Như quy định trong 7.5.1.3
7.5.3. Mẫu có hàm lượng
lưu huỳnh trong phạm vi 0,04 % (khối lượng) và 0,1 % (khối lượng)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng micropipet 100 ml (5.1) chuyển nước
(mẫu chuẩn "không") và dung dịch tiêu chuẩn lưu huỳnh (4.6) như nêu
trong Bảng 4 vào năm bao thiếc riêng biệt (5.2).
Làm bay hơi chậm ở 90 °C đến hoàn toàn
khô và làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
Bảng 4
Dãy dung dịch
tiêu chuẩn
Khối lượng
lưu huỳnh
mg
Hàm lượng
lưu huỳnh trong mẫu phân tích
%(khối lượng)
nước
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,0000
4.6.3
100
0,0200
4.6.4
200
0,0400
4.6.5
350
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6.6
500
0,1000
7.5.3.2. Tiến hành đo
Chuyển bao thiếc từ 7.5.3.1 vào chén sứ
(5.3), ấn nhẹ bao thiếc xuống đáy chén sứ và cho 0,500 g sắt tinh khiết (4.2)
và phủ lên trên 1,5 g ± 0,1g chất trợ dung (4.5).
Thao tác chén sứ có chứa mẫu như quy định
trong đoạn thứ hai và ba của 7.4.
7.5.3.3. Vẽ đồ thị chuẩn
Như quy định trong 7.5.1.3
8. Tính toán kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dùng đường chuẩn (7.5) chuyển đổi số
ghi trên máy phân tích của mẫu phân tích ra miligam lưu huỳnh (m0).
Hàm lượng lưu huỳnh biểu thị ra phần
trăm theo khối lượng được tính bằng công thức sau:
Ws=

Trong đó:
m0 là khối lượng lưu huỳnh
trong mẫu phân tích, tính bằng miligam;
là
khối lượng lưu huỳnh trong thí nghiệm trắng (7.3), tính bằng miligam;
m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng
gam.
8.2. Độ chụm
Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp
này đã được thực hiện bởi 22 phòng thí nghiệm với 15 mức hàm lượng lưu huỳnh, mỗi
phòng thí nghiệm phân tích 3 kết quả cho từng mức lưu huỳnh (xem chú thích 1 và
2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống
kê phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).
Dữ liệu thu được biểu thị mối quan hệ
logarit giữa hàm lượng lưu huỳnh, độ lặp lại (r) và độ tái lập (R và Rw)
của kết quả mẫu phân tích (xem chú thích 3) cũng như tóm tắt ở Bảng 5. Biểu diễn
bằng đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.
Bảng 5
Hàm lượng lưu
huỳnh
% (khối lượng)
Độ lặp lại
r
Độ tái lập
R
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,002
0,00021
0,00059
0,00025
0,005
0,00037
0,00111
0,00048
0,010
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,00179
0,00077
0,020
0,00088
0,00289
0,00126
0,050
0,00156
0,00543
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,100
0,00241
0,00875
0,00389
CHÚ THÍCH :
1. Hai trong ba kết quả xác định được
thực hiện trong những điều kiện có độ lặp lại như đã xác lập trong TCVN 6910
(ISO 5725), nghĩa là một nhân viên thí nghiệm với cùng thiết bị, điều kiện vận
hành giống hệt nhau, cùng đường chuẩn và một khoảng thời gian ngắn nhất.
2. Kết quả xác định thứ ba được thực
hiện tại một thời điểm khác (ở một ngày khác) cũng do chính nhân viên thí nghiệm
như trong Chú thích 1 sử dụng cùng thiết bị với đường chuẩn mới.
3. Từ hai kết quả của ngày 1, độ lặp lại
(r) và độ tái lập (R) được tính theo phương pháp quy định trong
TCVN 6910 (ISO 5725). Từ kết quả đầu tiên trong ngày 1 và kết quả trong ngày 2,
tính được độ tái lập (Rw) của nội bộ phòng thí nghiệm.
9. Báo cáo thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để
phân biệt được mẫu, phòng thí nghiệm và ngày tháng phân tích;
b) Phương pháp sử dụng viện dẫn tiêu
chuẩn này;
c) Kết quả và hình thức chúng được biểu
thị;
d) Những nét đặc biệt khác thường được
ghi lại trong quá trình xác định;
e) Mọi cách thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tuỳ ý có ảnh hưởng đến kết quả phân
tích.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
THÔNG TIN BỔ SUNG VỀ CÁC THỬ NGHIỆM CÓ SỰ HỢP
TÁC QUỐC TẾ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kết quả đối chứng được thông báo trong
tài liệu ISO/TC17/1 N 673, tháng 4 năm 1986. Biểu diễn bằng đồ thị biểu diễn
các dữ liệu về độ chụm được trình bày trong Phụ lục B.
Các mẫu phân tích đã sử dụng được liệt
kê trong Bảng A.1.
Bảng A.1
Mẫu
Hàm lượng
lưu huỳnh
% (khối lượng)
Công nhận
chuẩn
Tìm thấy
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
IRSID 487-1
Gang đúc
0,0007
0,00058
0,00070
BAS 088-1
Sắt tinh khiết cao
0,0019
0,00206
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
BAM 885-1
Thép 18Ni.5Mo.9Co
0,0024
0,00212
0,00210
BAM 184-1
Thép hợp kim thấp
0,0032
0,00287
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
BAM 129-2
Thép hợp kim thấp
0,004 4
0,00356
0,00356
BAM 128-1
Thép cácbon
0,007
0,00709
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CTIF C 76
Gang đúc
(0,009)
0,00814
0,00803
BAS 281-1
Thép không gỉ
0,016
0,0167
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
JSS 241-7
Thép cácbon
0,020
0,0188
0,0188
JSS 150-8
Thép hợp kim thấp
0,030
0,0300
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
JSS 245-1
Thép cácbon
0,060
0,0612
0,0613
CTIF FB 10-1
Gang đúc
0,089
0,0902
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CTIF FB 12
Gang đúc
0,155
0,1603
0,1607
BAM 286-1
Thép không gỉ cắt gọt không S
0,280
0,2868
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
IRSID 022-1
Thép cắt gọt không S
0,300
0,3132
0,3123
1:
trung
bình trong ngày
2: trung bình khác ngày
( ): Chưa
công nhận chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
ĐỒ THỊ BIỂU DIỄN CÁC DỮ LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM

Hàm lượng lưu
huỳnh [% (khối lượng)]
Hình B.1 - Mối
tương quan logarit giữa hàm lượng lưu huỳnh [% (khối lượng)]
và độ lặp lại (r) hoặc độ tái lập (R hoặc Rw).
Ig r = 0,62212 lg w -1,9965
Ig Rw = 0,70066 lg w -1,7094
Ig R = 0,68878 lg w -1,3693
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
CÁC ĐẶC TÍNH CỦA LÒ CẢM ỨNG CAO TẦN VÀ MÁY PHÂN TÍCH LƯU
HUỲNH HỒNG NGOẠI CÓ TRÊN THỊ TRƯỜNG
C.1. Nguồn oxy, được nối với
van tinh chỉnh và một đồng hồ áp suất. Yêu cầu bộ phận điều chỉnh áp lực cần khống
chế được áp suất oxy dẫn tới lò theo thông số kỹ thuật của nhà sản xuất. Áp suất
thường dùng là 28 kN/m2.
C.2. Thiết bị làm sạch, gồm sứ trơ
tẩm natri hydroxit đặt trong ống hấp thụ khi lưu huỳnh dioxit và mangie
peclorat trong ống khử nước.
C.3. Lưu lượng kế, có khả năng
đo dòng oxy từ 0 l/min đến 4 l/min.
C.4. Lò cao tần
C.4.1. Lò đốt mẫu
bao gồm một cuộn cảm ứng và một máy phát cao tần. Buồng lò gồm một ống silic
oxit (như là ống có đường kính ngoài 30 mm đến 40 mm, đường kính trong 26 mm đến
36 mm, chiều dài 200 mm đến 220 mm) được gắn vào phía trong một cuộn cảm ứng. Ở
đầu trên và dưới của ống silic oxit được bọc các tấm kim loại theo vòng chữ O.
Đầu vào và đầu ra của khí được chế tạo
đi qua các tấm kim loại này.
C.4.2. Máy phát thường
dùng có công suất biểu kiến là 1,5 kVA tới 2,5 kVA, nhưng tần số có thể khác
nhau ở một vài nhà sản xuất thiết bị. Các tần số đã được sử dụng là 2 MHz đến 6
MHz, 15 MHz và 20,0 MHz. Điện năng từ máy phát được cấp cho cuộn cảm bao quanh ống
lò silic oxit và nó thường được làm nguội bằng không khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.4.4. Đường kính cuộn cảm
ứng, số vòng cuốn, hình khối buồng lò và công suất máy phát quyết định độ nối mạch
xảy ra. Những nhân tố này do nhà sản xuất thiết bị quyết định.
C.4.5. Nhiệt độ đạt được
trong quá trình đốt mẫu một phần tuỳ thuộc vào các nhân tố nêu trong C.4.4,
nhưng đồng thời cũng phụ thuộc vào đặc tính của kim loại trong chén nung, hình
dạng mẫu phân tích và khối lượng các vật liệu. Một số trong các nhân tố này có
thể thay đổi ở một mức độ nào đó bởi người vận hành.
C.5. Bộ phận gom bụi, có khả năng
thu gom bụi oxit kim loại cuốn theo dòng oxy từ lò.
C.6. Máy phân tích khí bằng tia hồng
ngoại
C.6.1. Ở hầu hết các thiết
bị, sản phẩm khí đốt được chuyển đến hệ thống máy phân tích theo một dòng khí oxy
liên tục. Khí được đi qua một buồng tia hồng ngoại, ví dụ như loại Luft, ở đó sự
hấp thụ bức xạ hồng ngoại do khí lưu huỳnh dioxit được đo đạc và tích hợp lại
trong một khoảng thời gian đã lập trình trước. Tín hiệu được khuếch đại và chuyển
đổi sang tín hiệu số trên màn hình theo thành phần phần trăm lưu huỳnh.
C.6.2. Trong một số máy
phân tích, sản phẩm sinh ra khi đốt có thể được thu gom trong khí oxy với một
thể tích cố định và một áp suất được khống chế và hỗn hợp khí được phân tích đối
với lưu huỳnh dioxit.
C.6.3. Bộ phận điều khiển
điện tử thường được dùng để điều chỉnh thiết bị về điểm "không", bù
trừ cho thí nghiệm trắng, điều chỉnh sai lệch của đường chuẩn và chỉnh sửa những
hiện tượng không tuyến tính. Nói chung, máy phân tích có một phương tiện để nhập
khối lượng mẫu tiêu chuẩn hoặc mẫu phân tích để tự động chỉnh sửa kết quả đo.
Thiết bị đồng thời cũng được trang bị một cân tự động đi kèm để cân chén sứ,
cân mẫu phân tích và chuyển các trị số khối lượng này tới máy tính.