CHÚ DẪN:
1 - Bình đun;
2, 3 - Ống sinh hàn;
4 - Bình;
5 - Ống ngăn khí.
|
|
Hình 1 - Thiết
bị chưng cất
4.2.2. Thuốc thử
4.2.2.1. Axit sunfuric ρ =
1,84, dung dịch 3 + 2. Trước khi dùng phải làm sạch bằng cách chưng cất lại vài
lần với etanol. Dùng 10 ml etanol với 250 ml axit sunfuric;
4.2.2.2. Axit photphoric ρ =
1,70. Trước khi dùng phải làm sạch bằng cách chưng cất lại vài lần với rượu
metylic. Dùng 10 ml rượu metylic với 250 ml axit phophoric;
4.2.2.3. Axit clohidric ρ =
1,19;
4.2.2.4. Axit boric;
4.2.2.5. Thiếc (II) clorua,
dung dịch 1 % trong axit clohidric;
4.2.2.6. Natri hidroxit, dung
dịch 0,1 M;
4.2.2.7. Hidro peoxit, dung dịch
30 %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.2.9. Rượu metylic;
4.2.2.10. Chinalizarin, dung dịch
pha như sau: hòa tan 0,012 g chinalizarin trong 115 ml nước rồi thêm axit sunfuric
đến thể tích 2 000 ml.
4.2.2.11. Dung dịch tiêu chuẩn
bo:
Dung dịch A: hòa tan 0,5720 g axit
boric bằng một ít nước trong bình định mức dung tích 1 000 ml. Thêm nước đến vạch,
rồi lắc. 1 ml dung dịch chứa 0,1 mg bo;
Dung dịch B: chuyển 50 ml dung dịch A
vào bình định mức dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch rồi lắc. 1 ml dung dịch
B chứa 0,005 mg bo.
4.2.2.12. Sắt kim loại không chứa
bo;
4.2.2.13. Bi thủy tinh hoặc thạch
anh không chứa bo.
4.3. Cách tiến hành
Cho 1 g mẫu vào bình 1 của thiết bị
chưng cất, thêm 15 ml đến 20 ml dung dịch axit sunfuric rồi nối bình với các phần
khác (xem Hình 1). Thông nước qua ống sinh hàn 2 rồi đun nóng bình cho đến khi
mẫu tan hết.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau khi mẫu phân hủy xong, lấy bình ra
làm nguội rồi cho từng giọt hidropeoxit để oxy hóa dung dịch.
Trường hợp hàm lượng bo từ 0,0005 % đến
0,005 % dùng toàn bộ dung dịch mẫu cho quá trình phân tích tiếp theo. Trường hợp
hàm lượng bo trên 0,005 %, chuyển dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 25
ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ rồi lấy vào bình 1 phần dung dịch theo Bảng 1.
Bảng 1
Hàm lượng
Bo,
%
Thể tích
dung dịch lấy để phân tích,
ml
Khối lượng mẫu
tương ứng với phần dung dịch lấy phân tích,
g
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,5
0,50
Trên 0,01 đến
0,02
5,0
0,20
Trên 0,02 đến
0,04
2,5
0,10
Trên 0,04 đến
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,04
Sau đó cho vào bình 15 ml axit
photphoric, ít viên bi thủy tinh (hoặc thạch anh) rồi ghép bình với thiết bị
chưng cất. Ngừng cho nước vào ống sinh hàn 2, cho nước qua ống sinh hàn 3. Hứng
ống đong xuống dưới đầu ra của ống sinh hàn 3 rồi đun bình 1 cho đến khi tất cả
nước từ bình đó chuyển hết sang ống đong (khoảng 12 ml đến 15 ml).
Sau khi chưng cất hết nước ở bình 1,
ngừng đun mẫu, cho chảy qua ống sinh hàn 2 đồng thời ống sinh hàn 3 vẫn để nước
chảy qua như cũ. Chuyển nước chưng cất được vào cốc thạch anh hoặc chén platin
và giữ lại.
Cho 50 ml rượu metylic, 7 ml đến 8 ml
dung dịch natri hidroxit và ít viên bi thủy tinh (hoặc thạch anh) vào bình 4.
Rót vào ống ngăn khí 5 khoảng 3 ml dung dịch natri hidroxit. Ghép bình 4 với
thiết bị chưng rồi đun nóng từ từ cho đến khi dung dịch trong bình 4 chỉ còn lại
một nửa. Ngừng cấp nước cho ống sinh hàn 2 rồi đun nhẹ cả hai bình 1 và 4 khoảng
50 min. Sau thời gian đó, tất cả bo sẽ nằm ở bình 4. Ngừng đun bình 4 và chưng
cất tất cả rượu metylic từ bình 1 sang. Sau đó ngừng đun bình 1, mở nước chảy
qua ống sinh hàn 2. Cho 0,5 g kali natri cacbonat và toàn bộ natri hidroxit ở ống
ngăn khí 5 vào bình 4. Ghép bình 4 với thiết bị chưng và đun nhẹ để chưng cất
toàn bộ rượu metylic sang bình 1. Dùng nước chuyển toàn bộ cặn trong bình 4 vào
cốc thạch anh hoặc chén platin đã đựng nước chưng cất được ở phần trên.
Trường hợp xác định lượng bo hòa tan
trong axit, đem cô khô dung dịch trong cốc thạch anh hoặc chén platin rồi tiếp
tục tiến hành như phần dưới mà không cần xử lý cặn ở bình 1.
Trường hợp xác định tổng hàm lượng bo,
phải xử lý cặn ở bình 1 như sau: thêm nước vào bình đến 250 ml, lọc qua giấy lọc
chảy chậm không tàn cùng một ít bột giấy lọc, rửa bằng nước rồi chuyển giấy lọc
cùng cặn vào chén platin. Sấy khô, hóa tro rồi nung chảy với 0,5 g kali natri
cacbonat ở 900 °C đến 950 °C khoảng 20 min. Lấy khói chảy ra bằng 20 ml dung dịch
axit photphoric. Chuyển dung dịch thu được vào bình 1 và lặp lại toàn bộ quá
trình phân hủy và chưng cất như đối với dung dịch mẫu ở phần trên. Nhập dung dịch
thu được vào cốc thạch anh hoặc chén platin đã đựng dung dịch ở trên rồi cô
khô.
Hòa tan cặn trong cốc thạch anh hoặc
chén platin bằng 5 ml nước rồi cho từng giọt 1,5 ml axit sunfuric. Chuyển toàn
bộ dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 10 ml. Làm nguội, thêm nước đến
vạch rồi lắc kỹ. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô vào cốc khô. Dùng ống hút lấy 4
ml dung dịch lọc vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 40 ml dung dịch
chinalizarin. Lắc, làm nguội. Sau 30 min, cho 0,2 ml dung dịch thiếc (II)
clorua để loại bỏ ảnh hưởng của các chất oxy hóa (ví dụ: crôm), rồi thêm nước đến
vạch lắc và đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 620 nm với cuvét thích hợp. Dùng
dung dịch thí nghiệm kiểm tra từ mẫu gang hoặc thép không chứa bo và được tiến
hành đồng thời như mẫu phân tích làm dung dịch so sánh.
Để dựng đồ thị chuẩn, cho 1 g sắt kim
loại vào bình cầu 1, rót vào đó 1,0 ml (các lần tiếp theo: 2,0; 4,0; 6.0; 8,0
và 10,0 ml) dung dịch tiêu chuẩn B. Ở lần thứ 7 không cho dung dịch tiêu chuẩn
dùng làm dung dịch kiểm tra. Ghép bình 1 với hệ thống chưng cất rồi tiến hành
tiếp tục như đối với mẫu phân tích nhưng không phải xử lý cặn không tan. Với độ
hấp thụ quang đo được dựng đồ thị chuẩn.
4.4. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B =
L1
x 100
m
Trong đó:
L1 khối lượng bo trong dung
dịch mẫu, xác định theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m khối lượng mẫu, tương ứng với phần dung
dịch mẫu đem xác định, tính bằng gam.
Sai lệch cho phép giữa các kết quả xác
định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 2. Nếu
sai lệch lớn hơn thì phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của
ba kết quả xác định song song.
Bảng 2 - Sai
lệch cho phép
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai lệch
cho phép,
% (tuyệt đối)
Từ 0,0005 đến
0,002
0,0004
Trên 0,002
đến 0,005
0,0007
Trên 0,005
đến 0,01
0,001
Trên 0,01 đến
0,02
0,002
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,004
Trên 0,05 đến 0,10
0,006
Trên 0,10 đến
0,25
0,014
Trên 0,25 đến
0,50
0,02
Trên 0,50 đến
1,00
0,04
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,06
5. Phương pháp chiết
so màu
5.1. Bản chất phương pháp
Phương pháp dựa vào phản ứng của floroborat
với metylen xanh, chiết hợp phức xuất hiện với 1,2 dicloetan và đo độ hấp thụ
quang ở lớp hữu cơ tại bước sóng 576 nm.
5.2. Thiết bị và thuốc thử
5.2.1. Thiết bị
Phổ quang kế với các phụ kiện kèm
theo.
Dụng cụ thông thường sử dụng trong
phòng thử nghiệm.
5.2.2. Thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hidropeoxit, dung dịch 15% mới pha;
Kali natri cacbonat khan;
Kaliflorua KF.2H2O, pha
dung dịch như sau: hòa tan 150 g kali florua trong cốc rồi pha loãng đến 1000
ml. Đựng dung dịch trong bình polyetylen;
Metylen xanh, C16H18N3SCI.3H2O,
pha dung dịch như sau: hòa tan 3,739 g metylen xanh trong nước rồi pha loãng đến
1000 ml. Lấy 100 ml dung dịch này pha loãng đến 1000 ml;
1,2- dicloetan;
Axit boric;
Dung dịch tiêu chuẩn bo:
Dung dịch A: hòa tan 0,5720 g axit
boric với một ít nước trong bình định mức dung tích 1000 ml. Thêm nước đến vạch
rồi lắc. 1 ml dung dịch A chứa 0,1 g bo;
Dung dịch B: chuyển 50 ml dung dịch A
vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. 1 ml dung dịch
B chứa 0,005 g bo.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Natri peoxit;
Sắt (II) sunfat FeSO4.7H2O.
5.3. Cách tiến hành
5.3.1. Đối với gang thép tan
trong axit sunfuric, tiến hành xác định hàm lượng tổng bo như sau:
Cho 0,2500 g mẫu vào bình thạch anh,
thêm 15 ml dung dịch axit sunfuric, đậy nút cao su có lỗ nối thẳng đứng với ống
sinh hàn bằng không khí (ống thạch anh dài khoảng 35 cm, đường kính trong khoảng
4 mm). Đun nóng cả bình cùng ống sinh hàn trên bếp cách thủy ở nhiệt độ 80 °C đến
90 °C đến tan mẫu. Sau đó cho từng giọt 0,5 ml dung dịch hidropeoxit qua ống
sinh hàn rồi tráng thành ống bằng ít giọt nước và lại đun tiếp khoảng 5 min.
Sau khi để nguội, mở nút và tráng ống
sinh hàn bằng ít giọt nước rồi lọc dung dịch qua phễu bằng chất dẻo với giấy lọc
chảy vừa và một ít bột giấy lọc vào bình nhựa có chia độ 50 ml và 100 ml. Rửa
giấy lọc cùng bã vài lần bằng nước rồi cho vào chén platin, cẩn thận sấy và hóa
tro, rồi nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat khan ở 900 °C đến 950 °C trong
20 min. Lấy khối chảy ra bằng nước. Sau khi để nguội nhập vào bình đựng nước rửa
và dung dịch ở phần trên.
Khi hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,01
%: cho nước vào dung dịch thu được đến 50 ml. Cho 10 ml dung dịch kali florua,
lắc và để yên 2 h. Sau đó dùng ống hút cho 10 ml dung dịch metylen xanh rồi
thêm nước đến 100 ml. Thêm 25 ml 1,2- dicloetan. Đậy bình bằng nút nhựa và lắc
1 min. Chuyển dung dịch vào phễu chiết dung tích 150 ml. Chuyển lớp hữu cơ (lớp
dưới) vào phễu chiết thứ 2 rồi rửa bằng cách lắc với chính xác 10 ml nước khoảng
30 s. Lọc lớp hữu cơ qua giấy lọc khô vào cốc nhựa khô. Dùng ống hút lấy 5 ml
dung dịch vào bình định mức dung tích 25 ml. Thêm 1,2- dicloetan đến vạch rồi lắc
và đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 657 nm. Dung dịch so sánh là
dung dịch thí nghiệm, kiểm tra được tiến hành qua tất cả các bước như đối với mẫu
phân tích với 0,25 g sắt kim loại.
Khi hàm lượng bo từ 0,01 % đến 0,1 %:
cho 0,2 g sắt kim loại vào bình thạch anh, thêm 12 ml dung dịch axit sunfuric,
đun nóng trên bếp cách thủy cho tan rồi oxy hóa bằng cách cho 0,5 ml dung dịch
hidropeoxit và đun tiếp 5 min. Chuyển dung dịch thu được vào bình nhựa có chia
độ 50 ml và 100 ml.
Chuyển dung dịch mẫu thu được từ bình
nhựa ở trên vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch rồi lắc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sau đó thêm nước vào dung dịch trong
bình polyetylen đến thể tích 50 ml rồi tiếp tục tiến hành như đối với mẫu có
hàm lượng bo từ 0,0005 % đến 0,01 %. Khi đo độ hấp thụ quang, dùng dung dịch thí
nghiệm kiểm tra thu được bằng cách phân hủy 0.2 g sắt kim loại trong 15 ml dung
dịch axit sunfuric làm dung dịch so sánh. Để tính khối lượng bo trong dung dịch
mẫu, nhân kết quả thu được với 5 (khi hút 20 ml dung dịch mẫu) hoặc với 10 (khi
hút 10 ml dung dịch mẫu).
Khi xác định hàm lượng bo hòa tan
trong axit, tiến hành tương tự như xác định tổng bo trừ phần xử lý cặn không
tan.
Trường hợp xác định hàm lượng bo không
tan trong axit, cho 0,25 g sắt kim loại vào bình thạch anh. Thêm 15 ml dung dịch
axit sunfuric. Đun đến tan rồi oxy hóa bằng 0,5 ml dung dịch hidropeoxit. Đun
thêm 5 min và sau khi nguội, chuyển vào bình polyetylen dung tích 250 ml.
Cẩn thận xát giấy lọc cùng cặn của mẫu
không tan trong axit, sau khi lọc rửa (xem phần xác định tổng bo) rồi hóa tro
và nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat. Lấy khối chảy ra bằng nước và làm
nguội. Lấy một phần hoặc toàn bộ dung dịch phụ thuộc vào hàm lượng bo cho vào
dung dịch sắt trong bình nhựa. Pha nước đến 50 ml rồi tiếp tục tiến hành như
xác định tổng bo trong mẫu có hàm lượng 0,0005 % đến 0,01 % bo.
5.3.2. Đối với thép và gang
không tan trong dung dịch axit sunfuric, thì tiến hành xác định hàm lượng tổng
bo như sau:
Đun 0,2 g sắt kim loại với 15 ml dung
dịch axit sunfuric trong bình thạch anh đến tan. Thêm 0,5 ml dung dịch
hidropeoxit đun tiếp khoảng 5 min và sau khi làm nguội, chuyển dung dịch vào bình
nhựa dung tích 250 ml.
Cân 0,25 g mẫu vào chén niken, cẩn thận
nung chảy với 0,10 g kali natri cacbonat và 2 g natri peoxit. Lấy khối chảy ra bằng
nước, chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm nước đến vạch rồi lắc. Lọc
dung dịch qua giấy lọc xếp khô vào cốc khô. Dùng ống hút lấy một phần dung dịch
mẫu, axit hóa bằng axit sunfuric rồi nhập với dung dịch sắt kim loại trong bình
nhựa. Thêm 0,5 g sắt (II) sunfat (để khử crom VI), cho nước đến thể tích 50 ml
rồi tiếp tục tiến hành xác định bo như ở phần trên.
Để lập đồ thị chuẩn, cho vào 8 bình thạch
anh, mỗi bình 0,25 g sắt kim loại, 15 ml dung dịch axit sunfuric rồi đun trên bếp
cách thủy đến tan hoàn toàn. Thêm 0,5 ml dung dịch hidropeoxit, đun tiếp khoảng
5 min. Sau khi để nguội, chuyển dung dịch vào bình polyetylen dung tích 250 ml.
Cho 0,5 g kali natri cacbonat khan và tuần tự cho vào 7 trong 8 bình 0,5 ; 1,0
; 1,5 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 và 5,0 ml dung dịch tiêu chuẩn B.
Thêm nước vào tất cả các bình đến thể
tích 50 ml, 10 ml dung dịch kali florua và tiếp tục tiến hành như đối với dung
dịch mẫu. Dùng dung dịch không chứa dung dịch tiêu chuẩn bo làm dung dịch thí
nghiệm kiểm tra.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng bo (B) tính bằng phần trăm
(%) theo công thức:
B =
m1
x 100
m
Trong đó:
m1 khối lượng bo trong dung
dịch mẫu, xác định theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m khối lượng mẫu, tính bằng gam.
Sai lệch giới hạn giữa các lần xác định
song song không được lớn hơn giá trị giới hạn quy định trong Bảng 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.1. Bản chất phương pháp
Phương pháp dựa vào quá trình tách bo
khỏi các nguyên tố ảnh hưởng (sắt, niken, crom, mangan, titan) trong dịch kiềm
và xác định bo trong dung dịch bằng phương pháp chuẩn độ điện thế. Trước khi
chuẩn độ, điều chỉnh pH của dung dịch về 6,9, thêm manit và chuẩn độ phức chất
tạo thành bằng dung dịch natri hidroxit đến độ pH = 6,9 ban đầu.
6.2. Thiết bị và thuốc thử
6.2.1. Thiết bị
Máy chuẩn độ điện thế.
Máy khuấy từ.
Dụng cụ thông thường sử dụng trong
phòng thử nghiệm.
6.2.2. Thuốc thử
Axit clohydric (p = 1,19), dung dịch 1
+ 1 và 1 + 10;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bari hidroxit, Ba(OH)2.8H2O,
dung dịch 5 % pha như sau: hòa tan 50 g bari hidroxit trong nước rồi pha loãng
đến 1000 ml.
Natri hidroxit, dung dịch 5 M, 0,1 M
và 0,2 M. Pha dung dịch 0,1 M như sau: rót 10 ml đến 15 ml dung dịch hidroxit
bari vào 5000 ml dung dịch natri hidroxit 4 g/L, khuấy và để lắng tủa qua ngày.
Dùng dung dịch chuẩn axit clohidric 0,1 M kiểm tra lại nồng độ của dung dịch
trên.
Pha dung dịch natri hidroxit 0,02 M
như sau: pha loãng dung dịch natri hidroxit 0,1 M bằng nước đã được đun sôi 1 h
và để nguội theo tỷ lệ 1 + 4;
Độ chuẩn của dung dịch được xác định
như sau: cho 5 ml đến 10 ml dung dịch tiêu chuẩn bo vào cốc dung tích 400 ml,
thêm 250 ml nước. Đưa dung dịch vào máy chuẩn độ điện thế. Vừa khuấy vừa cho
dung dịch natri hidroxit 0,1 M đến khi pH đạt gần 6,9 rồi dùng microburet cho
dung dịch natri hidroxit 0,02 M đến chính xác 6,9. Thêm 30 ml dung dịch manit
(lúc này pH của dung dịch giảm xuống). Dùng dung dịch natri hidroxit 0,02 M chuẩn
độ đến pH đạt 6,9. Độ chuẩn của dung dịch natri hidroxit 0,02 M (T) tính bằng
gam bo trong 1 ml dung dịch theo công thức:
T =
V x 0,0004
V1
Trong đó:
0,0004 nồng độ bo trong dung dịch
tiêu chuẩn, tính bằng gam trên mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V1 thể tích dung dịch
natri hidroxit 0,02 M tiêu hao trong khi chuẩn độ, tính bằng ml.
Axit boric;
Dung dịch tiêu chuẩn bo: hòa tan
2,2880 g axit boric bằng nước trong bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước
đến vạch, lắc. 1 ml dung dịch chứa 0,4 mg bo;
d-manit, dung dịch bão hòa;
Kali natri cacbonat khan;
Metyl da cam, dung dịch 0,1 %;
Etylendiamintetraaxetat natri (EDTA),
dung dịch 0,005 M.
6.3. Cách tiến hành
Tùy hàm lượng bo, lấy khối lượng mẫu
theo Bảng 3. Cho khối lượng mẫu vào bình tam giác dung tích 250 ml. Đậy bình bằng
nút cao su có lỗ nối thẳng đứng với ống sinh hàn bằng không khí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng bo, %
Khối lượng
mẫu,
g
Trên 0,05 đến
0,25
2,0
Trên 0,25 đến
1,00
1,0
Trên 1,00 đến
2,00
0,5
Qua miệng ống sinh hàn, rót 20 ml axit
clohidric, đun nóng đến tan mẫu, thêm 10 ml đến 20 ml dung dịch hidropeoxit rồi
đun sôi khoảng 10 min. Trường hợp mẫu không tan hết, lọc dung dịch qua giấy lọc
chảy chậm cùng một ít bột giấy lọc. Rửa giấy lọc cùng cặn bằng dung dịch axit
clohidric 1 + 10 và nước nóng. Nhập nước rửa với dung dịch lọc. Cho giấy lọc
cùng cặn vào chén platin, sấy, đốt và nung chảy với 0,5 g kali natri cacbonat ở
nhiệt độ 900 °C đến 950 °C. Sau khi để nguội, lấy khối chảy ra bằng 20 ml đến
30 ml dung dịch axit clohidric 1 + 1 rồi nhập với dung dịch lọc trên. Chuyển
dung dịch mẫu vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm nước đến thể tích 300 ml
đến 400 ml, cho dung dịch natri hidroxit đến kết tủa hoàn toàn sắt (III)
hidroxit và dư khoảng 20 ml đến 40 ml. Làm nguội dung dịch, thêm nước đến vạch
và lắc. Lọc một phần dung dịch qua giấy lọc khô vào bình khô. Lấy 250 ml dung dịch
lọc vào cốc dung tích 400 ml, thêm ít giọt metyl da cam và cho dung dịch axit
clohidric 1 + 1 đến đổi màu chỉ thị. Sau đó cho 5 ml dung dịch EDTA. Đun sôi
dung dịch 3 min đến 5 min rồi làm nguội. Đặt dung dịch lên máy chuẩn độ điện thế.
Khuấy, thêm dung dịch natri hidroxit đến khi pH gần đạt 6.9 và từ buret nhỏ
dung dịch natri hidroxit 0,02 M đến pH chính xác 6,9. Cho vào dung dịch 30 ml
dung dịch manit (lúc này độ pH giảm xuống) rồi chuẩn độ bằng dung dịch natri
hidroxit đến khi pH = 6,9).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng bo (B) tính bằng phần trăm
(%) theo công thức:
B =
T(V - V1)
x 100
m
Trong đó:
V thể tích dung dịch natri hidroxit
0,02 M tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch mẫu, tính bằng mililit;
V1 thể tích dung dịch natri
hidroxit 0,02 M tiêu hao khi chuẩn độ dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng
mililit;
T độ chuẩn dung dịch natri hidroxit 0,02
M;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sai lệch giới hạn giữa các kết quả xác
định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 2.