TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 8516-1:2010
ISO 4829-1:1986
THÉP
VÀ GANG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC TỔNG - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ PHỨC BỊ KHỬ
MOLIPDOSILICAT - PHẦN 1: HÀM LƯỢNG SILIC TRONG PHẠM VI 0,05 % VÀ 1,0 %
Steel and cast iron -
Determination of total silicon content - Reduced molybdosilicate
spectrophotometric method - Part 1: Silicon content between 0,05 % and 1,0 %
Lời nói đầu
TCVN 8516-1:2010 hoàn toàn tương đương với
ISO 4829-1:1986.
TCVN 8516-1:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn
quốc gia TCVN/TC 17 Thép biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Steel and cast iron -
Determination of total silicon content - Reduced Molybdosilicate
spectrophotometric method - Part 1: Silicon content between 0,05 % and 1,0 %
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ
sử dụng molipdosilicat bị khử để xác định hàm lượng silic tổng trong thép và
gang.
Phương pháp này áp dụng cho hàm lượng silic
trong phạm vi 0,05% (khối lượng) và 1,0 % (khối lượng) trong thép và gang tan
được trong một hoặc trong hỗn hợp axit khác thay thế.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu dưới đây là rất cần thiết đối
với việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu có ghi năm công bố, áp dụng
phiên bản được nêu. Đối với tài liệu không có năm công bố, áp dụng phiên bản
mới nhất kể cả các sửa đổi, nếu có.
TCVN 1811 (ISO 14284), Thép và gang - Lấy
mẫu và chuẩn bị mẫu để xác định thành phần hóa học.
TCVN 6910 (ISO 5725), Độ chính xác (độ
đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.
3. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Nung chảy cặn không tan trong axit bằng natri
peoxit.
Tạo ra molipdosilicat dạng oxy hóa (màu vàng)
trong dung dịch axit yếu.
Sau khi làm tăng nồng độ axit sunfuric và
thêm vào axit oxalic để loại bỏ sự cản trở của photpho, asen và vanadi, tiến
hành khử chọn lọc phức molipdosilicat đến phức màu xanh bằng axit ascorbic.
Đo quang phổ của phức bị khử màu xanh ở bước
sóng 810 nm.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, nếu không có yêu
cầu nào khác, thì chỉ sử dụng thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và chỉ dùng
nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
Tất cả các dung dịch phải pha mới và được bảo
quản trong chai nhựa polipropylen hoặc polytetrafloetylen.
4.1. Sắt tinh khiết, có hàm lượng silic
nhỏ hơn 5mg/g.
4.2. Natri peoxit, kích thước hạt là
500 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Rót từ từ 150 ml axit nitric, r = 1,40 g/ml, vào 600 ml nước. Làm
nguội và pha loãng đến 1000 ml.
4.4. Axit sunfuric
Vừa rót vừa khuấy một cách cẩn thận 250 ml
axit sunfuric, r = 1,84g/ml, vào 600
ml nước. Làm nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.
4.5. Axit sunfuric
Vừa rót vừa khuấy một cách cẩn thận 50 ml
axit sunfuric, r = 1,84g/ml, vào 800
ml nước. Làm nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.
4.6. Hỗn hợp axit clohydric/axit nitric
Rót 180 ml axit clohydric, r = 1,19 g/ml, và 65 ml axit nitric, r = 1,40 g/ml, vào 500 ml nước, làm
nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.
4.7. Hỗn hợp axit sunfuric/axit nitric
Vừa rót vừa khuấy một cách cẩn thận 35 ml
axit sunfuric, r = 1,84g/ml và 45 ml
axit nitric, r = 1,40 g/ml, vào 500
ml nước. Làm nguội, pha loãng bằng nước đến 1000 ml và lắc kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.
4.9. Axit oxalic, dung dịch.
Hòa tan 5 g axit oxalic (C2H2O4.2H2O)
trong nước, pha loãng bằng nước đến 100 ml và lắc kỹ.
4.10. Hydropeoxit
Pha loãng bằng nước 200 ml hydropeoxit (300
g/l) tới 1000 ml và lắc kỹ.
4.11. Kali pecmanganat, dung dịch 22,5 g/l.
Lọc trước khi dùng.
4.12. Natri molipdat, dung dịch
Hòa tan 2,5 g natri molipdat (Na2MoO4.2H2O)
trong 50 ml nước và lọc qua giấy lọc định lượng chảy trung bình. Ngay trước khi
dùng thêm 15 ml axit sunfuric (4.5) pha loãng đến 100 ml và lắc kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.13.1. Silic, dung dịch gốc tương
ứng với 1 g Si trên lít.
Dùng cân có độ chính xác 0,0001 g, cân 2,1393
g silic oxít có độ tinh khiết cao vừa mới nung (>99,9% SiO2) (xem
Chú thích 1) và chuyển vào một chén platin. Trộn đều với 16 g natri cacbonat
khan và nung chảy ở 1050 oC trong 30 min. Hòa tách sản phẩm nung
bằng 100 ml nước trong cốc polipropylen hoặc polytetrafloetylen (xem Chú thích
2). Chuyển dung dịch hòa tách, không còn vết cặn nào, sang bình định mức 1000
ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Chuyển ngay sang bình
polytetrafloetylen, nút kín để bảo quản.
1 ml dung dịch gốc này chứa 1 mg Si.
4.13.2. Silic, dung dịch tiêu
chuẩn tương ứng 200 mg Si trên lít.
Cho 50 ml dung dịch silic gốc (4.13.1) vào
bình định mức 250 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Chuyển ngay sang
bình polytetrafloetylen được nút kín để bảo quản.
1 ml dung dịch gốc chứa 200 mg Si.
CHÚ THÍCH 1: Silic oxít có độ tinh khiết cao
phải được nung trong 1 h ở nhiệt độ 1100 oC và làm nguội trong bình
hút ẩm ngay trước khi dùng.
CHÚ THÍCH 2: Hòa tách sản phẩm nung có thể
đòi hỏi ngâm lâu trong nước tiếp sau đó đun nóng từ từ.
5. Thiết bị, dụng cụ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Cốc nhựa, polietylen và
politetrafloroetylen dung tích 250 ml.
5.2. Chén, bằng ziriconi kim loại (xem Chú
thích), dung tích 50 ml.
CHÚ THÍCH: Chén nhôm oxít thiêu kết có thể dùng
thay thế được cho chén zitriconi kim loại.
5.3. Máy quang phổ
Máy quang phổ phải được trang bị để đo độ hấp
thụ quang có chiều rộng băng phổ 10 nm ở bước sóng 810 nm. Bước sóng đo phải có
độ chính xác ± 2 nm như khi đo hấp thụ quang lớn nhất của kính lọc điđymi ở 803
nm hoặc phương pháp tiêu chuẩn phù hợp khác. Đo hấp thụ quang của dung dịch với
độ hấp thụ quang lớn nhất phải có độ lặp lại biểu thị ra sai số tương đối là ±
0,3% hoặc tốt hơn.
6. Lấy mẫu
Tiến hành lấy mẫu thép và gang phù hợp với
TCVN 1811 (ISO 14284).
7. Cách tiến hành
7.1. Khối lượng mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Thử nghiệm trắng
Xác định song song và theo cùng một cách tiến
hành, tiến hành phân tích một thử nghiệm trắng dùng cùng số lượng với tất cả
các thuốc thử, song sử dụng 0,50 g ± 0,01 g sắt tinh khiết (4.1) (xem chú thích)
thay cho mẫu phân tích.
CHÚ THÍCH: Sắt tinh khiết hòa tan rất chậm
trong hỗn hợp axit sunfuric/axit nitric (4.7). Nó có thể hòa tan trong 85 ml
axit sunfuric (4.5) tiếp theo là bằng 35 ml axit nitric (4.3).
7.3. Cách xác định
7.3.1. Hòa tan mẫu
Chuyển khối lượng mẫu phân tích (7.1) vào
trong cốc nhựa 250 ml polipropylen hoặc politetrafloroetylen (5.1), cho vào 120
ml hỗn hợp của axit sunfuric và axit nitric (4.7) và đun nóng từ từ đến khi hòa
tan mẫu (xem Chú thích 1 và 2).
Khi hỗn hợp axit ngừng tác dụng, lọc dung
dịch qua giấy lọc định lượng chảy chậm có hàm lượng tro thấp và thu nước lọc và
cốc 500 ml. Rửa cốc bằng 20 ml nước nóng, dùng đũa thủy tinh đầu bọc cao su
tách bỏ những hạt dính bám và lọc những phần nước rửa này qua giấy lọc như
trên. Rửa giấy lọc nhiều lần với 20 ml nước nóng. Giữ giấy lọc để sử dụng cho
quá trình thực hiện nêu trong 7.3.3 (Xem Chú thích 3).
CHÚ THÍCH:
1. Đối với mẫu chậm tan, có thể hòa tan mẫu
trong 85 ml axit sunfuric (4.5), tiếp theo trong 35 ml axit nitric (4.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3. Nếu chỉ yêu cầu axit hòa tan silic, tiến
hành trực tiếp tới mục 7.3.3, nhưng phương pháp dùng axit hòa tan silic không
được hoàn hảo do có thể cho các kết quả khác nhau đối với một số kim loại tùy
thuộc vào thời gian hòa tan mẫu.
7.3.2. Xử lý cặn không tan
Chuyển giấy lọc và cặn không tan vào chén
ziriconi kim loại (5.2) và nung ở nhiệt độ thấp đến khi kim loại bỏ hết chất
cacbon, sau đó nung trong lò ở 600 oC. Làm nguội và trộn cặn với
0,25 g natri peoxit (4.2). Phủ lên trên 0,25 g natri peoxit (4.2) và nung trong
lò 10 min ở nhiệt độ 600 oC. Làm nguội, cho vào 15 ml nước, đậy nắp
chén và để cho phản ứng giảm bớt. Cho vào 15 ml axit sunfuric (4.5), khuấy cho
tan kết tủa và gộp vào dung dịch lọc trong phần cách tiến hành nêu ở 7.3.1. Rửa
chén, nắp bằng nước và gộp vào dung dịch lọc.
7.3.3. Chuẩn bị mẫu phân tích
Pha loãng dung dịch ở 7.3.1 hoặc 7.3.2 đến
khoảng 300 ml và làm nguội. Cho vào 5 ml dung dịch kali pemanganat (4.11), sau
đó từng giọt một đến khi có được màu hồng tươi bền vững ít nhất trong vòng 1
min. Đun đến sôi và đun sôi nhẹ trong 2 min. Cho từng giọt dung dịch
hydropeoxit (4.10) đến khi kết tủa mangan đioxit vừa tan hết và đun sôi nhẹ
trong 5 min. Làm nguội, chuyển vào bình định mức một vạch 1000 ml, pha loãng
bằng nước đến vạch và lắc kỹ.
7.3.4. Lên màu
Dùng pipet hút 20 ml dung dịch mẫu (7.3.3)
(xem chú thích) và 20 ml dung dịch thử nghiệm trắng (7.2) vào trong riêng từng
bình định mức thủy tinh bosilicat 50 ml. Trong trường hợp trên, một bình dùng
cho mẫu phân tích và bình kia dùng cho dung dịch so sánh.
a) Dung dịch phân tích, cho vào theo thứ tự
sau đây, lắc đều sau mỗi lần cho:
- 10,0 ml dung dịch natri molipdat (4.12) và
để yên trong 20 min;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- 5,0 ml dung dịch axit oxalic (4.9);
- Ngay lập tức thêm 5,0 ml dung dịch axit
ascorbic (4.8).
b) Dung dịch so sánh, cho vào theo thứ tự sau
đây, lắc đều sau mỗi lần cho:
- 5,0 ml dung dịch axit sunfuric (4.4);
- 5,0 ml dung dịch axit oxalic (4.9);
- 10,0 ml dung dịch natri molipđat (4.12)
- Ngay lập tức thêm 5,0 ml dung dịch axit
ascorbic (4.8).
Pha loãng bằng nước đến vạch và lắc kỹ. Để
yên từng dung dịch thử nghiệm (mẫu phân tích và thử nghiệm trắng) cũng như dung
dịch so sánh trong 30 min.
CHÚ THÍCH: Dung dịch mẫu phân tích chứa niobi
hoặc tantan sẽ cho kết tủa mịn tách ra khi pha loãng. Để cho kết tủa lắng và
ngay lập tức lọc phần dung dịch phía trên qua giấy lọc định lượng chảy chậm vào
một bình khô trước khi hút dung dịch lên màu. Đổ một vài mililit đầu tiên đi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành đo quang phổ từng dung dịch (7.3.4)
ở bước sóng 810 nm (xem Chú thích), trong cuvet có chiều dày thích hợp (xem
Bảng 1), sử dụng nước làm môi trường so sánh.
Hiệu chỉnh độ hấp thụ quang cho từng dung
dịch thử (mẫu phân tích và mẫu trắng) bằng cách trừ đi độ hấp thụ quang của
dung dịch so sánh tương ứng.
CHÚ THÍCH: Các bước sóng khác với 810 nm
(trong khoảng từ 760 nm đến 860 nm) có thể sử dụng, nếu thuận tiện, có thể tạo
lập độ hấp thụ quang cho loạt mẫu chuẩn trên máy quang phổ sử dụng. Hệ số độ
hấp thụ quang khối lượng riêng tại 810 nm đã được đo là 780 (g Si/l)-1cm-1.
7.4. Xây dựng đường chuẩn
7.4.1. Chuẩn bị dung dịch tiêu chuẩn
Chuyển 0,50 g ± 0,01 g sắt tinh khiết vào các
cốc nhựa polietylen và politetrafloroetylen 250 ml riêng rẽ (5.1) và hòa tan
theo như trong 7.3.1 và 7.3.2 (xem chú thích tại 7.2).
Cho vào những thể tích chính xác dung dịch
tiêu chuẩn silic (4.13.2) để có dãy tiêu chuẩn cho từng phạm vi hàm lượng silic
như trình bày trong Bảng 1.
Tiếp tục xử lý dãy mẫu chuẩn như đã miêu tả
trong 7.3.3 và 7.3.4. Một dung dịch so sánh đơn lẻ đáp ứng một phạm vi dãy
chuẩn.
Để yên từng dung dịch mẫu chuẩn với dung dịch
so sánh trong 30 min.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiến hành đo quang phổ của từng dung dịch một
(7.4.1) tại bước sóng 810 nm (xem chú thích 7.3.5) trong cuvet có chiều dày
quang học cụ thể (xem bảng 1) dùng nước làm môi trường chuẩn.
Lấy độ hấp thụ quang của từng dung dịch mẫu
chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang dung dịch so sánh. Kết quả thực thu được sau đó
bằng cách lấy độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của từng dung dịch trong dãy tiêu
chuẩn trừ đi độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của mẫu chuẩn "không".
7.4.3. Vẽ đồ thị chuẩn và tính hệ số góc a
Dựng đồ thị chuẩn bằng cách vẽ độ hấp thụ
quang thực được chuyển đổi sang phép đo bằng cuvet có độ dày 1 cm so với nồng
độ silic tương ứng tính ra microgam trên mililit của dung dịch được đo.
Tính hệ số gốc a từ hệ số góc của đồ thị
chuẩn, nếu là một đường thẳng.
Bảng 1
Hàm lượng silic
% (khối lượng)
Thể tích dung dịch
tiêu chuẩn (4.13.2)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khối lượng silic
tương ứng
mg
Nồng độ silic trong
thể tích hút ra khi lên màu
mg/ml
Độ dày cuvet
cm
0,05 đến 0,10
0,00
0,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,50
2,00
2,50
0
100
200
300
400
500
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,04
0,08
0,12
0,16
0,20
2 hoặc 4
Trên 0,10 đến 0,50
0,00
2,50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,50
10,0
12,50
0
500
1000
1500
2000
2500
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
2
Trên 0,50 đến 1,00
0,00
10,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20,00
25,00
0
2000
3000
4000
5000
0,00
0,80
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,60
2,00
1
8. Tính toán kết quả
8.1. Phương pháp tính toán
8.1.1. Khi đồ thị chuẩn không là một đường
thẳng
Chuyển đổi độ hấp thụ quang đã chỉnh sửa của
từng dung dịch thử nghiệm (mẫu phân tích và thử nghiệm trắng) (7.3.5) ra nồng
độ silic tương ứng tính ra micrôgam trên mililit bằng cách sử dụng đồ thị chuẩn
(7.4.3).
Tính hàm lượng silic (Si), biểu thị bằng phần
trăm theo khối lượng, bằng công thức sau:

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
=
Trong đó
rSi0 là nồng độ silic, tính bằng microgam trên mililit, trong
dung dịch thử nghiệm trắng (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh);
rSi1 là nồng độ silic, tính bằng microgam trên mililit, trong
dung dịch mẫu phân tích (đã chỉnh sửa đối với dung dịch so sánh);
d là chiều dày tính bằng centimet của cuvet sử
dụng cho phép đo;
V0 là thể tích tính bằng mililit
của dung dịch thử (7.3.3);
V1 là thể tích tính bằng mililit
của thể tích dung dịch thử hút ra (7.3.4);
Vt là thể tích tính bằng mililit
của dung dịch thử đã lên màu (7.3.4);
m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam
(7.1).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

=
=
Trong đó:
A0 là độ hấp thụ quang đã chỉnh
sửa của dung dịch thử nghiệm trắng (7.3.5);
A1 là độ hấp thụ quang đã chỉnh
sửa của dung dịch mẫu phân tích (7.3.5);
a là hệ số góc hoặc độ hấp thụ quang trên
microgram silic trên mililit dung dịch được đo với cuvet có chiều dày 1 cm.
d là chiều dày của cuvet sử dụng cho phép đo,
tính bằng centimet;
V0 là thể tích của dung dịch mẫu
phân tích (7.3.3), tính bằng mililit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Vt là thể tích của dung dịch phân
tích được lên màu (7.3.4), tính bằng mililit;
m là khối lượng mẫu phân tích, tính bằng gam
(7.1).
8.2. Độ chụm
Việc kiểm tra độ chụm của phương pháp này
được thực hiện bởi 18 phòng thử nghiệm, sử dụng 10 mức silic, mỗi một phòng Thử
nghiệm phân tích xác định bốn kết quả cho từng mức silic (xem chú thích 1 và
2).
Các mẫu phân tích sử dụng được thống kê trong
Phụ lục A.
Kết quả được xử lý bằng phương pháp thống kê
phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725).
Dữ liệu thu được biểu thị mối quan hệ logarit
giữa silic và độ lặp lại (r) và độ tái lập (R và Rw) của kết quả mẫu
phân tích như tóm tắt ở Bảng 2. Biểu diễn bằng đồ thị các dữ liệu trên được
trình bày trong Phụ lục B.
Bảng 2
Mức silic
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lặp lại
r
Độ tái lập
R
0,05
0,1
0,2
0,5
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,006
0,009
0,015
0,023
0,008
0,012
0,018
0,032
0,049
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Báo cáo thử phải bao gồm các nội dung sau:
a) Tất cả mọi thông tin cần thiết để phân
biệt được mẫu, phòng thử nghiệm và ngày tháng phân tích;
b) Phương pháp được sử dụng viện dẫn tiêu
chuẩn này;
c) Kết quả và hình thức chúng được biểu thị;
d) Những nét đặc biệt khác thường được ghi
lại trong quá trình xác định;
e) Mọi cách thao tác không được quy định
trong tiêu chuẩn này hoặc mọi cách thao tác tùy ý có ảnh hưởng đến kết quả phân
tích.
Phụ
lục A
(Tham
khảo)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2 trong 8.2 là kết quả phân tích đối
chứng quốc tế đã tiến hành trong năm 1983 trên một mẫu gang và chín mẫu thép ở
bảy quốc gia do 18 phòng thử nghiệm thực hiện.
Kết quả đối chứng được thông báo trong tài
liệu ISO/TC17/SC 1, tháng 4 năm 1984 và tài liệu ISO/TC17/SC 1 trong tháng 4
năm 1984. Biểu diễn bằng đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm được trình bày
trong Phụ lục B.
Các mẫu phân tích đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng A.1.
Bảng A.1
Mẫu
Hàm lượng silic
%
(khối lượng)
ECRM
JSS
BCS
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
ECRM
ECRM
ECRM
ECRM
ECRM
ECRM
085-1
023-5
452/1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
081-1
254-1
077-2
277-1
484-1
2276-1
thép cắt gọt 0,3% S
thép không hợp kim
thép 1,3 % Mn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
thép không hợp kim
thép 7%W, 5% Mo, 2%V, 5%Cr
thép 1,25 % Mn
thép 18%Cr, 10 %Ni
gang trắng dẻo
thép 5%Cr, 1,5% Mo, 0,5%V
0,008
0,024
0,055
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,105
0,19-
0,293
0,417
0,717
0,985
CHÚ THÍCH:
1. Phân tích thống kê được thực hiện phù hợp
với TCVN 6910 (ISO 5725).
2. Mười mẫu được dùng cho hợp tác thử nghiệm.
Tuy vậy, khi phương pháp được áp dụng cho hàm lượng silic trong phạm vi 0,005%
và 1,0 %, chỉ có tám điểm được minh họa trên hình trong Phụ lục B, dữ liệu của
mẫu ERCM 085-1 và JSS 023-5 được bỏ qua.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục B
(Tham
khảo)
Đồ thị biểu diễn các dữ liệu về độ chụm

Hình B.1 - Mối tương
quan giữa hàm lượng silic và độ lặp lại r hoặc độ tái lập R