Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 299:2010 về Thép và gang - Xác định hàm lượng titan - Phương pháp phân tích hóa học

• Số hiệu: TCVN299:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Ti =	(m1 – m2)	x 100
	m

Trong đó:

m₁ là khối lượng titan trong dung dịch mẫu, xác định theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;

m₂ là khối lượng titan trong dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;

m là khối lượng mẫu tương ứng với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam.

Sai lệch cho phép giữa các kết quả xác định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 1. Nếu sai lệch lớn hơn thì phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết quả xác định song song.

Bảng 1 - Sai lệch cho phép

Hàm lượng titan, %

Sai lệch cho phép, % (tuyệt đối)

Từ 0,01 đến 0,05

...

...

...

Trên 0,05 đến 0,15

0,008

Trên 0,15 đến 0,30

0,015

Trên 0,30 đến 0,50

0,020

Trên 0,50 đến 1,00

0,030

Trên 1,00 đến 1,50

...

...

...

5. Phương pháp so màu không chiết

5.1. Bản chất phương pháp

Phương pháp dựa vào sự tạo phức có màu giữa titan và diantiprilmetan và đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 395 nm.

5.2. Thiết bị và thuốc thử

5.2.1. Thiết bị

Phổ quang kế hoặc máy so màu quang điện.

Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

5.2.2. Thuốc thử

Axit sunfuric ρ = 1,84, dung dịch 1 + 1, 1 + 2 và 1 + 5;

...

...

...

Axit nitric ρ = 1,40;

Axit photphoric ρ = 1,70;

Axit ascobic, dung dịch 40 g/L mới pha;

Hidro peoxit, dung dịch 30 %;

Diantipyrylmetan, dung dịch mới pha chuẩn bị như 4.2.2;

Thiếc (II) clorua, dung dịch mới pha, chuẩn bị như 4.2.2;

Thiếc kim loại dạng hạt;

Chén kim loại;

Titan dioxyt, mới nung ở 1 000 °C hoặc titan kim loại;

...

...

...

5.3. Cách tiến hành

Cân 0,1000 g mẫu. Phân hủy mẫu theo một trong hai phương pháp ở 4.3.

Trường hợp mẫu không tan hết, cho 15 ml đến 20 ml axit clohidric và 5 ml đến 7 ml axit nitric. Đun đến khi bốc hết khói nitơ axit. Thêm 10 ml dung dịch axit sunfuric 1 + 1. Nếu mẫu chứa vonfram thì thêm 2 ml đến 3 ml axit photphoric. Cô dung dịch đến bốc khói trắng. Để nguội, hòa tan muối bằng 20 ml dung dịch axit clohiđric 1+9 đến vạch, lắc kỹ.

Lấy 20 ml dung dịch (nếu hàm lượng titan từ 0,15 % đến 0,75 % ) hoặc 10 ml (nếu hàm lượng titan từ 0,75 % đến 1,5 %) vào 2 bình định mức dung tích 100 ml. Thêm 10 ml dung dịch axit ascobic, lắc và sau 3 min tiếp tục cho 15 ml dung dịch axit clohidric 1 + 1 rồi cho vào 1 trong 2 bình 10 ml dung dịch diantipyrylmetan. Thêm nước đến vạch, lắc kỹ.

Sau 30 min, đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 395 nm.

Dùng dung dịch trong bình không chứa diantipyrylmetan làm dung dịch so sánh.

Để dựng đồ thị chuẩn, cho vào 7 cốc dung tích 100 ml, mỗi cốc 0,1 g sắt rồi hòa tan theo 4.3. Chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 100 ml rồi thêm vào 6 bình dung dịch tiêu chuẩn titan B và tiếp tục tiến hành như cách dựng đồ thị chuẩn trong 4.3.

5.4. Tính kết quả

Hàm lượng titan trong mẫu được tính như trong 4.4.

...

...

...