Hàm lượng vonfram,
|
Khối lượng mẫu,
|
%
|
g
|
Từ 0,05 đến 0,50
|
1,0
|
Trên 0,50 đến 3,00
|
0,5
|
Cho khối lượng mẫu vào cốc dung tích
250 ml. Thêm 30 ml hỗn hợp axit. Sau khi mẫu tan, oxy hóa bằng 5 ml axit nitric rồi bốc hơi dung dịch đến thoát khói trắng của axit sunfuric.
Đối với thép không tan trong hỗn hợp
axit, hòa tan mẫu trong 25 ml axit clohidric, oxy hóa
dung dịch bằng 5 ml axit nitric, thêm 30 ml hỗn hợp axit, và cô đến xuất hiện
khói trắng của axit sunfuric.
Để nguội, thêm vào bình 50 ml nước,
đun sôi để hòa
tan muối rồi cẩn thận trung hòa bằng dung dịch natri hidroxit 30 % cho đến khi
tạo thành kết tủa bền. Làm nguội dưới vòi nước chảy, rót vào bình 10 ml dung dịch
sắt sunfat, lắc đều,
để yên khoảng 2 min. Thêm 3 g axit boric rồi sau đó chuyển dung dịch vào bình định
mức dung tích 500 ml đã chứa sẵn 60 ml dung dịch natri hidroxit 15 % nóng. Lắc
đều, làm nguội rồi pha loãng đến vạch bằng nước, lắc kỹ.
Lọc dung dịch qua 2 lớp giấy lọc khô
vào cốc khô, tráng bỏ phần đầu. Dùng pipét lấy 2 phần dung dịch, mỗi phần 20 ml nếu
hàm lượng vonfram từ 0,05 % đến 1,5 % hoặc 10 ml nếu hàm lượng vonfram trên 1,5
% đến 3 % cho vào 2 bình định mức
dung tích 50 ml.
Cho vào dung dịch trong
bình thứ nhất 2 ml hỗn hợp axit, 20 ml dung dịch thiếc clorua, 4 ml dung dịch
amoni thiocyanat và 0,5 ml dung dịch titan (II) clorua, lắc đều sau mỗi lần cho
thuốc thử. Sau đó pha loãng đến vạch bằng nước, lắc đều. Cho vào dung dịch
trong bình thứ hai dùng làm dung dịch so sánh, tất cả các thuốc thử như bình thứ
nhất, trừ dung dịch
amoni thioxyanat. Sau 10 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng
400 nm.
4.4. Dựng đồ thị chuẩn
Cho vào 9 cốc dung tích 250 ml, mỗi
cốc 0,5 g sát tinh khiết. Thêm 30 ml hỗn hợp axit, đun nóng cho tan. Lần lượt lấy
vào các cốc: 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 ; 6,0 ; 7,0 và 8,0 ml dung dịch
tiêu chuẩn vonfram và mỗi cốc 5 ml axit nitric. Bốc hơi dung dịch đến xuất hiện
khói trắng của axit sunfuric. Để nguội, thêm 50 ml nước, đun để hòa tan muối và
tiếp tục tiến hành như ở 4.3.
Khi phân tích thép có chứa molipđen,
phải cho một lượng dung dịch molipđen tương ứng với hàm lượng
molipđen trong mẫu khi dựng đồ thị chuẩn.
Từ kết quả đo được, dựng đồ thị chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng vonfram (W) tính bằng phần
trăm (%) theo công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng vonfram
trong dung dịch mẫu, xác định theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m2 là khối lượng vonfram trong
dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu tương ứng với phần
dung dịch lấy đem xác định, tính bằng gam;
Sai lệch cho phép giữa các kết quả xác
định song song không được lớn hơn giá trị sai lệch cho phép nêu ở Bảng 2. Nếu
sai lệch lớn hơn thì phải xác định lại. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ba kết
quả xác định song song.
Bảng 2 - Sai
lệch cho phép
Hàm lượng vonfram, %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Từ 0,05 đến
0,10
0,015
Trên 0,10 đến
0,20
0,020
Trên 0,20 đến
0,30
0,030
Trên 0,30 đến
1,00
0,050
Trên 1,00 đến
2,00
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên 2,00 đến
3,00
0,100
Trên 3,00 đến
5,00
0,150
Trên 5,00 đến
10,00
0,200
Trên 10,00
đến 20,00
0,300
5. Phương pháp khối
lượng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp dựa vào sự hòa tan mẫu
trong dung dịch axit clohidric, oxy hóa bằng axit
nitric và kết tủa vonfram dưới dạng axit vonframic khi có cinconin hoặc
gelatin. Nung, cân kết tủa rồi hiệu đính vào kết quả các tạp chất sau:
Fe2O3;
TiO2;
Cr2O3; MoO3;
V2O5; Ta2O3; Nb2O3.
5.2. Thiết bị, dụng cụ và
thuốc thử
5.2.1. Thiết bị và dụng cụ
Máy so màu quang điện hay phổ quang kế
với các phụ kiện kèm theo.
Dụng cụ thông thường sử dụng trong
phòng thử nghiệm.
5.2.2. Thuốc thử
5.2.2.1. Axit clohidric r = 1,19 và các dung dịch
1 + 1 ; 1 + 10 ; 3 M;
5.2.2.2. Axit nitric r = 1,4 và dung dịch 1
+ 1;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.4. Axit flohidric,
dung dịch 40%;
5.2.2.5. Axit photphoric r = 1,70 và dung dịch
1 + 1;
5.2.2.6. Amoniac r = 0,91 và các dung dịch
1 + 1 ; 1 + 3;
5.2.2.7. Cinconin: hòa tan
12,5 g thuốc thử trong 100 ml dung dịch axit clohidric 1 + 1, lọc. Có thể dùng dung dịch
gelatin 0,5 g/100 ml;
5.2.2.8. Dung dịch rửa: pha
loãng 30 ml dung dịch cinconin đến 1 L bằng nước;
5.2.2.9. Natri cacbonat khan
và dung dịch 0,5%;
5.2.2.10. Kali sunfat;
5.2.2.11. Sắt kim loại;
5.2.2.12. Dung dịch tiêu chuẩn sắt:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch B: lấy 25,0 ml dung dịch A, cho vào
bình định mức dung tích 500 ml, pha loãng bằng nước đến vạch và lắc đều. Nồng độ khối của
dung dịch này theo sắt bằng 0,025
mg/ml.
5.2.2.13. Hydroxilamin hydro
clorua dung dịch 1 %;
5.2.2.14. 1,2 - Penantrolin,
dung dịch 0,15%;
5.2.2.15. Axit axetic r = 1,05;
5.2.2.16. Natri axetat CH3COONa.3H2O, điều chế
dung dịch như sau: hòa tan 272 g natri axetat trong 500 ml nước, thêm 240 ml
axit axetic, pha loãng bằng nước đến 1 L, nếu cần thì lọc. Hỗn hợp phản ứng: trộn
một phần dung dịch hydroxilamin hydroclorua, một phần dung dịch 1,2 -
Pengatrolin với ba phần dung dịch natri axetat. Pha dung dịch này ngay trước
khi sử dụng;
5.2.2.17. Axit ascobic, dung dịch
3%;
5.2.2.18. Diantipyrylmetan,
dung dịch 3%;
5.2.2.19. Titan kim loại;
5.2.2.20. Dung dịch tiêu chuẩn
titan:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Dung dịch B : cho 10,0 ml dung dịch A vào
bình định mức dung tích 100 ml, thêm dung dịch axit sunfuric 1 + 5 đến vạch rồi
lắc đều. Nồng độ khối của dung dịch này theo titan bằng 0,01 mg/ml.
5.2.2.21. Bạc nitrat, dung dịch
0,5 %;
5.2.2.22. Amoni pesunfat, dung dịch
10 % mới pha;
5.2.2.23. Rượu atylic 95 %;
5.2.2.24. Difenylcacbonit,
dung dịch 0,1 % trong rượu etylic;
5.2.2.25. Kali dicrômat;
5.2.2.26. Dung dịch tiêu chuẩn crôm: hòa
tan 0,0566 g kali dicrômat đã được sấy trước ở 150 °C trong nước,
chuyển vào bình định mức dung tích 1 L, pha loãng bằng nước đến vạch
rồi lắc kỹ. Nồng độ khối của dung dịch này theo crôm bằng 0,02
mg/ml;
5.2.2.27. Kali-Natritactrat C4H4O6KNa.4H2O;
5.2.2.28. Kali thiocyanat, dung
dịch 10 %;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.30. Thiếc clorua, SnCI2.2H2O, dung dịch
10 % pha như sau: hòa tan 100 g
thiếc clorua trong 100 ml axit clohidric, pha loãng đun dung dịch bằng nước đến
1 L rồi thêm vào đó ít hạt
thiếc kim loại;
5.2.2.31. Molipden kim loại;
5.2.2.32. Dung dịch tiêu chuẩn
molipđen:
- Dung dịch A: hòa tan 0,500 g molipđen trong
10 ml dung dịch axit sunfuric 1 + 1 và 10 ml axit nitric. Cô đến xuất hiện khói
trắng, làm nguội, cẩn thận thêm
100 ml nước, để nguội rồi chuyển vào bình định mức dung tích 1 L, pha loãng đến
vạch bằng nước, lắc kỹ. Nồng độ khối của dung dịch này theo molipđen bằng 0,5
mg/ml;
- Dung dịch B: lấy 10 ml dung dịch A vào bình định
mức dung tích 100 ml, pha loãng bằng nước đến vạch, lắc kỹ. Nồng độ khối của
dung dịch B theo molipđen bằng 0,05 mg/ml.
5.2.2.33. Natri vonframat. dung
dịch 10 %;
5.2.2.34. Vanadi oxyt;
5.2.2.35. Dung dịch tiêu chuẩn
vanadi:
- Dung dịch A: hòa tan 0,4462 g vanadi
oxyt trong 50 ml dung dịch axit sunfuric 1 + 9 và 5 ml axit nitric. Đun bốc hơi
dung dịch đến xuất hiện khói trắng của axit sunfuric, sau khi làm nguội, chuyển
vào bình định mức dung tích 500 ml, thêm dung dịch axit clohidric 1 + 9 đến vạch và
lắc kỹ. Nồng độ khối của dung dịch này theo vanadi bằng 0,5 mg/ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.2.36. Kali cacbonat khan và
dung dịch 0,5%;
5.2.2.37. Amoni Nitrat, dung dịch
1% : thêm vào 1 L dung dịch 1 ml amoniac lắc kỹ.
5.2.2.38. Phenolphtalein, dung
dịch 0,1% trong rượu.
5.3. Cách tiến hành
5.3.1. Theo hàm lượng vonfram
có trong mẫu, lấy khối lượng mẫu theo Bảng 3.
Bảng 3 - Khối
lượng mẫu
Hàm lượng vonfram, %
Khối lượng mẫu, g
Từ 3 đến 8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trên 8
1
Cho mẫu vào cốc dung
tích 600 ml, đậy mặt kính đồng hồ, thêm 50 ml đến 70 ml dung dịch axit
clohydric 1 + 1 và đun cho tan mẫu ở 90 °C đến ngừng thoát
bọt khí hydro. Đối với thép và gang khó tan, trong quá trình phân hủy mẫu phải thêm một lượng dung dịch axit
clohydric 1 + 1 để luôn giữ ở mức dung dịch ban đầu. Sau khi mẫu ngừng phân hủy, ngừng đun rồi cho từng giọt axit nitric đến
ngừng tách khí nitơ oxyt và cho dư 10 ml. Đun dung dịch đến 60 °C tới 80 °C, thỉnh thoảng khuấy
đến khi kết tủa axit vonframic có màu
vàng sáng. Pha loãng bằng nước nóng đến khoảng 150 ml, thêm 5 ml dung dịch
cinconin hoặc 10 ml dung dịch gelatin và một ít bột giấy lọc. Tiếp tục vừa khuấy
vừa đun ở 90 °C trong 30
min. Khi hàm lượng molipđen trên 1 % để dung dịch lắng 30 h cho axit vonframic
lắng được hoàn toàn.
Lọc dung dịch kết tủa trên qua giấy lọc
trung bình với một ít bột giấy lọc. Rửa phần lớn kết tủa trong cốc bằng phương
pháp lắng gạn 2 lần tới 3 lần, mỗi lần từ 30 ml đến 40 ml dung dịch rửa nóng và
sau đó rửa kết tủa trên giấy lọc 10 đến 12 lần bằng dung dịch rửa nóng. Nếu
dùng gelatin, rửa kết tủa bằng nước.
Cho giấy lọc cùng kết tủa vào chén
platin. Phần axit vonframic bám chặt vào thành cốc phải lấy ra bằng miệng giấy
lọc được thấm ướt dung dịch amoniac 1 + 3 rồi nhập với phần kết tủa chính trong
chén platin. Hóa tro rồi nung ở nhiệt độ 800
°C đến 850 °C, để nguội,
thêm 1 tới 2 giọt dung dịch axit sunfuric 1 + 1 và 1 ml đến 3 ml dung dịch axit flohydric, cô
khô, nung ở nhiệt độ 800
°C đến 850 °C đến khối lượng không đổi.
Để nguội trong bình hút ẩm rồi cân kết tủa vonfram oxyt (cùng các tạp chất Fe2O3, Cr2O3...)
Cô dung dịch lọc đến thể tích nhỏ và
tiếp tục làm như ở 5.3.1, trường
hợp phân tích thép chứa molipđen và vanadi, phải hiệu chỉnh ảnh hưởng của chúng vào kết quả. Khối lượng vonfram
xác định được phải chuyển ra dạng vonfram oxyt với hệ số chuyển đổi 1,2519 và
nhập với khối lượng vonfram oxyt xác định được theo phương pháp khối lượng.
5.3.2. Xác định tạp chất Fe2O3; Cr2O3; MoO3; V2O5; TiO2; Nb2O3;Ta2O3 trong kết tủa
vonfram oxyt như
sau:
5.3.2.1. Khi phân tích mẫu
không chứa niobi và tantan, nung chảy kết tủa vonfram oxyt trong chén platin với
5 g natri cacbonat khan. Hòa tan khối chảy trong 100 ml nước nóng và lọc dung dịch
cùng với kết tủa qua giấy lọc chảy vừa có một ít bột giấy lọc. Rửa kết tủa trên
giấy lọc 5 tới 8
lần bằng dung dịch natri cacbonat và sau đó rửa lại 2 tới 3 lần bằng nước. Kết
tủa dùng để xác định Fe2O3 và TiO2, dung dịch lọc
dùng để xác định Cr2O3,
MoO3
và V2O5.
Để xác định Fe2O3 và TiO2, nung chảy
giấy lọc cùng kết tủa trong chén platin với 2 g kali sunfat. Hòa tan
khối chảy trong 20 ml dung dịch axit clohidric 1 + 1, chuyển vào bình định mức
dung tích 100 ml, pha nước tới vạch, lắc đều.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để dựng đồ thị chuẩn: lấy vào 6
trong 7 bình định mức dung tích 100 ml thêm 1,0 ; 2,0 ; 4,0 ; 8,0 ; 12,0 và 16,0 ml
dung dịch tiêu chuẩn sắt B. Cho nước vào tất cả các bình đến thể tích 50 ml và
tiến hành như phần trên.
Hàm lượng sắt oxyt, tính bằng gam, theo
công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng sắt
trong dung dịch mẫu phân tích xác định được theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m2 là khối lượng sắt
trong dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu tương ứng
với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
1,430 là hệ số chuyển sắt ra Fe2O3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho nước vào tất cả các bình đến thể
tích 20 ml, mỗi bình thêm 5 ml dung dịch axit ascorbic rồi tiếp tục tiến hành
như trên.
Hàm lượng TiO2, tính bằng
gam, theo công thức:
Trong đó :
m1 là khối lượng titan
trong dung dịch mẫu phân tích xác định được theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m2 là khối lượng titan
trong dung dịch thí nghiệm
kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu tương ứng
với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
1,668 là hệ số chuyển từ titan ra TiO2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xác định Cr2O3: cho 25 ml
dung dịch trên vào cốc dung tích 100 ml, thêm 2 ml dung dịch bạc nitrat, 10 ml
dung dịch amoni pesunfat, đun đến
sôi và sôi một thời gian ngắn để phân hủy hết amoni pesunfat. Để nguội,
chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml, thêm 2 ml dung dịch difenylcabazit,
pha loãng bằng nước đến vạch, lắc đều. Sau 5 min đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 520 nm.
Dung dịch so sánh là nước. Khối lượng crôm trong dung dịch mẫu được xác định
theo đồ thị chuẩn. Để dựng đồ
thị chuẩn cho vào 6 trong 7
bình định mức dung tích 50 ml, thêm 0,5 ; 1,0 ; 2,0 ; 3,0 ; 5,0 và 7,0
ml dung dịch tiêu chuẩn crôm. Cho vào tất cả các bình mỗi bình 1 ml dung dịch
axit sunfuric 1 + 3, pha nước đến thể tích 20 ml và tiếp tục tiến hành như
trên.
Hàm lượng crôm, tính bằng gam
theo công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng crôm
trong dung dịch mẫu phân tích xác định được theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m2 là khối lượng crôm trong
dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu tương ứng
với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
1,4614 là hệ số chuyển từ crôm ra
Cr2O3.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng MoO3
tính bằng gam, theo công thức
Trong đó:
m1 là khối lượng molipđen
trong dung dịch mẫu phân tích xác định được theo đồ thị chuẩn, tính bằng
gam;
m2 là khối lượng molipđen
trong dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu
tương ứng với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
1,500 là hệ số chuyển từ molipđen ra MoO3.
Xác định V2O5:
cho 75 ml dung dịch trên vào cốc dung tích 250 ml, thêm 5 ml axit photphoric, 2 ml
dung dịch natri vonframat và đun đến sôi. Làm nguội, chuyển vào bình định mức
dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch rồi lắc đều. Đo độ hấp thụ quang của dung
dịch ở bước sóng
365 nm. Dùng nước là dung dịch so sánh, khối lượng của vanadi trong dung dịch mẫu phân tích, tính theo gam được xác
định theo đồ thị chuẩn. Để lập đồ thị chuẩn, cho vào 6 trong 7 cốc dung dịch
250 ml, thêm 0,5; 1,0; 2,0 ; 5,0 và 7,0 ml dung dịch tiêu chuẩn vanadi B.
Thêm nước vào tất cả các cốc đến thể tích 75 ml, thêm 5 ml, dung dịch axit
photphoric rồi tiếp tục tiến hành như trên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
m1 là khối lượng vanadi
trong dung dịch mẫu phân tích xác định được theo đồ thị chuẩn, tính bằng gam;
m2 là khối lượng vanadi
trong dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu tương ứng
với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
1,785 là hệ số chuyển từ vanadi ra V2O5.
5.3.3.2. Khi phân tích mẫu chứa
niobi và tantan, nung chảy kết tủa vonfram oxit trong chén platin với 5 g kali
cacbonat khan. Lấy khối lượng chảy ra bằng 100 ml nước nóng và lọc dung dịch
cùng kết tủa qua giấy lọc chảy vừa có một ít bột giấy lọc vào bình định mức dung
tích 250 ml. Rửa giấy lọc cùng kết tủa bằng dung dịch kali cacbonat. Kết tủa
này dùng để xác định Fe2O3 và TiO2 như 5.3.3.1.
Thêm nước vào dung dịch trong bình định mức đến vạch, lắc đều và đem xác định
Nb2O3, Ta2O3, Cr2O3, MoO3
và V2O5.
Để xác định Nb2O3 và Ta2O3 cho 100 ml
dung dịch vào cốc dung tích 400 ml. Axit hóa
dung dịch đến phản ứng axit (theo giấy chỉ thị) đun sôi một lúc và trung hòa bằng
amoniac.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng Nb2O3 + Ta2O3, tính bằng
gam, theo công thức:
Trong đó:
m1 là khối lượng Nb2O3 + Ta2O3 trong dung dịch
mẫu, tính bằng gam;
m2 là khối lượng Nb2O3 + Ta2O3 trong thí
nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng mẫu tương ứng
với phần dung dịch đem xác định, tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam.
Để xác định Cr2O3, MoO3
và V2O5, cho 100 ml
dung dịch trên vào bình định mức và tiếp tục tiến hành như 5.3.2.1
5.4. Tính kết quả
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
m1 là khối lượng vonfram
oxyt trong dung dịch mẫu, tính bằng gam;
m2 là khối lượng vonfram oxyt
trong dung dịch thí nghiệm kiểm tra, tính bằng gam;
m3 là khối lượng vonfram
oxyt xác định được bằng phương pháp so màu trong dung dịch lọc sau khi
tách kết tủa axit vonframic, tính bằng gam;
m4 là khối lượng tạp chất
(Fe2O3 + TiO2 + Nb2O3 + Ta2O3 + Cr2O3 + MoO3
+ V2O5), tính bằng gam;
m là khối lượng mẫu, tính bằng gam;
0,7931 là hệ số chuyển từ vonfram
oxyt ra vonfram.
5.4.2. Sai lệch giới hạn giữa
các lần xác định song song không được lớn hơn giá trị quy định trong Bảng 2.