TCVN 5152:1990
Meat and meat
products
Determination of
mercury content
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định hàm lượng thuỷ ngân có trong thịt và sản phẩm của thịt
dùng làm thực phẩm cho người và thức ăn gia súc.
1.
Đặc tính chung
Thuỷ ngân thuộc nhóm
kim loại nặng gây độc cho người và gia súc, tồn tại ở dạng nguyên tố và các
muối của nó. Thuỷ ngân dễ bay hơi, có ở trong thịt và sản phẩm của thịt với hàm
lượng rất nhỏ ( lượng vết cỡ nanogam) dưới dạng các hợp chất cơ kim.
2.
Nguyên tắc
áp
dụng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử để xác định lượng vết thuỷ ngân tồn dư trong
thịt và sản phẩm của thịt. Trước hết nó được tách ra khỏi mẫu vào dung dịch ở
dạng muối Hg 2+ và bằng phương pháp hoá hơi lạnh, sau đó đo phổ hấp
thụ nguyên tử của nó. Nồng độ của thuỷ ngân được xác định theo phương pháp
đường chuẩn .
3.
Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.
Dụng cụ, thiết bị và hoá chất
4.1.
Dụng cụ, thiết bị:
+ Máy phổ hấp thụ
nguyên tử SP - 9/800 hay loại tương đương
+
Bộ phận nguyên tử hoá lạnh cho thuỷ ngân ( Hydridekit)
+ Đèn catốt rỗng của
thuỷ ngân
+ Bếp cách thuỷ
+ Bình định mức các
loại
+ Pipet các loại
+ Cốc chịu nhiệt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Bơm hút chân không
và nén khí
+ Một số dụng cụ
khác.
4.2. Hoá chất:
Dùng loại tinh khiết
cao 99,99% hay tinh khiết quang phổ (Specpure)
+ Axit sunfuric 98%
và axit clohydric, dung dịch 1M
+ Kali pemanganat (
KMnO2), dung dịch 6% trong nước
+ Magiêpeclorat
{Mg(ClO4)2 tinh thể (để làm khô)}
+ Dung dịch khử: 100
ml axit sunfuric 98% + 600 ml nước cất + 5g natri clorua (NaCl) + 10 g
hydroxylaminsunfat (NH2OH) 2 H2SO4)
+ 20 g thiếc sunfat (SnSO4). Sau đó định mức bằng nước cất đến 1 lít
.
+ Nước cất 2 lần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Chuẩn bị mẫu
phân tích:
Mẫu thịt cần phân
tích được thái nhỏ, nghiền mịn, trộn đều, cân 10g (bằng cân phân tích) cho vào
bình Keldan, thêm dần 10 - 15 ml axit sunfuric 98% vào và lắc trong nồi cách
thuỷ ở nhiệt độ 50 - 60oC cho đến khi mẫu tan hết, chuyển dung dịch
này sang bình định mức 50 ml và để lắng 1 giờ trong nước đá.
Thêm dần 15ml kali
pemanganat 6% vào bình vừa cho vừa lắc sau đó để yên 30 phút ở nhiệt độ phòng.
Định mức bằng axit clohydric 1M đến thể tích 50 ml (V). Bình đựng mẫu phân tích
phải được đậy kín bằng nút nhựa PE. Mẫu ở trạng thái này có thể bảo quản 1 ngày
mà không mất thuỷ ngân
5.2. Pha dãy chuẩn:
Dùng dung dịch gốc
tiêu chuẩn của thuỷ ngân nồng độ 1mg/ml, pha loãng và định mức bằng axit
clohidric 1M để được dãy dung dịch có nồng độ 0,1 - 0,2 - 0,3 - 0,4 - 0,5 mg/ml trong bình định mức 50 ml. Dãy
dung dịch này pha và dùng cho từng ngày
5.3. Chuẩn bị mẫu
trắng:
Đồng thời với việc
chuẩn bị mẫu phân tích phải chuẩn bị thêm mẫu trắng để so sánh và bổ chính nền.
Mẫu trắng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng không có mẫu phân tích.
5.4. Các điều kiện
thực nghiệm:
+ Vạch phổ đo của
thuỷ ngân 273,7 nm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Cường độ đèn catôt
rỗng: Dùng 80% giá trị cực đại
+ Thời gian đo: 5 -
10 giây
+ Các điều kiện khác
chọn phù hợp với máy AAS
6.
Tiến hành thử
+ Đặt các điều kiện ở
mục 5.4 cho máy đo AAS
+ Lắp hệ thống nguyên
tử hoá lạnh vào máy
+ Cho máy chạy không
cho ổn định (15 phút)
+ Đưa mẫu vào và đo
phổ hấp thụ của thuỷ ngân lần lượt từ mẫu chuẩn, mẫu trắng, mẫu phân tích. Mỗi
mẫu đo 3 lần lấy giá trị trung bình. Kết quả là trung bình cộng của 3 lần thử
đồng thời có sai lệch giá trị không vượt quá 15%. Giới hạn phát hiện của phép
đo thuỷ ngân ở đây là 0,01mg/ml.
+ Hiệu chỉnh giá trị
của mẫu trắng (nếu có)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
+ Xác định nồng độ Cx
của thuỷ ngân trong mẫu theo đường chuẩn đã dựng được.
7.
Tính kết quả
Hàm lượng của thuỷ
ngân trong mẫu phân tích được tính theo công thức sau:
Co = ( Cx . V . F) /
a Tính bằng mg/g
Trong đó : a là số g
thịt cân để phân tích và định mức thành thể tích V ml (như trên V = 50 ml) . F
là hệ số pha loãng mẫu khi đo. Nếu không pha loãng thì F = 1.
Chú thích: Nếu với lượng mẫu
như đã nói ở trên mà giá trị Cx nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phép đo thì có
thể tăng giá trị a lên 2 - 3 lần nhưng lượng thuốc thử chỉ cần tăng 70 - 80% là
đủ chứ không phải tăng như lượng mẫu vì như vậy sẽ quá dư.