TIÊU CHUẨN VIỆT
NAM
TCVN
8160-4 : 2009
THỰC
PHẨM – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT – PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION
Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 4: Ion-exchange
chromatographic (IC) method for the determination of nitrate and nitrite
content of meat products
Lời nói đầu
TCVN 8160-4:2009 hoàn toàn tương đương với EN
12014-4:2005;
TCVN 8160-4:2009 do Cục An toàn vệ sinh thực
phẩm và Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích
và lấy mẫu biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất
lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN Thực phẩm – Xác định
hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit bao gồm các phần sau:
- TCVN 7814:2007 (EN 12014-2:1997), Thực
phẩm – Xác định hàm lượng nitrat và/hoặc nitrit – Xác định hàm lượng nitrat
trong rau và sản phẩm rau bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao/trao đổi ion.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bộ tiêu chuẩn EN 12014 Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content còn có các phần sau:
- EN 12014-1:1997/A1:1999, Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 1: General
considerations
- EN 12014-3:2005, Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 3: Spectrometric
determination of nitrate and nitrite content of meat products after enzymatic
reduction of nitrate to nitrite.
- EN 12014-5:1997, Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 5: Enzymatic
determination of nitrate content of vegetable-containing food for babies and
infants.
- EN 12014-7:1998, Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 7: Continuous flow
method for the determination of nitrate content of vegetables and vegetable
products after cadmium reduction.
THỰC PHẨM – XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG NITRAT VÀ/HOẶC NITRIT – PHẦN 4: PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITRAT
VÀ NITRIT TRONG SẢN PHẨM THỊT BẰNG SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION
Foodstuffs –
Determination of nitrate and/or nitrite content – Part 4: Ion-exchange
chromatographic (IC) method for the determination of nitrate and nitrite
content of meat products
1. Phạm vi áp dụng
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH: Các dữ liệu khảo nghiệm thu được
từ các nghiên cứu trong phòng thử nghiệm cho thấy rằng phương pháp này có thể
dùng để xác định nitrat trong rau và thực phẩm dành cho trẻ nhỏ, xem [1], [2].
Ngoài ra, phương pháp này có thể dùng để xác định hàm lượng nitrit trong các
sản phẩm thịt cao hơn 40 mg/kg.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc
áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp
dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân
tích trong phòng thí nghiệm – Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
3. Nguyên tắc
Nitrat và nitrit được chiết ra khỏi mẫu thử
bằng nước nóng. Dung dịch nước được xử lý bằng axetonitril để loại bỏ các chất
gây nhiễu. Hàm lượng nitrat và nitrit của dung dịch sau đó được xác định bằng
sắc ký trao đổi ion (IC) và detector tử ngoại (UV) ở bước sóng 205 nm.
4. Thuốc thử
4.1. Yêu cầu chung
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh
khiết phân tích và nước được sử dụng tối thiểu phải là loại 3 của TCVN 4851
(ISO 3696), trừ khi có qui định khác. Khi chuẩn bị các dung dịch, phải tính đến
độ tinh khiết của các thuốc thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3. Glyxerol.
4.4. Liti hydroxit dạng khan, hoặc liti hydroxit
ngậm một phân tử nước.
4.5. Axit boric, 99 % khối lượng.
4.6. Axit clohydric, c(HCl) = 1,8 mol/l[1]
Pha loãng 15 ml axit clohydric p20
(HCl)= 1,18 g/ml trong bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch và trộn.
4.7. Axit clohydric, c(HCl) = 0,1 mol/l.
Pha loãng 5 ml axit clohydric (4.6) trong
bình định mức 100 ml và thêm nước đến vạch và trộn.
4.8. Dung dịch gốc nitrat và nitrit
Hòa tan khoảng 1,500 g natri nitrit và 3,258
g kali nitrat trong nước đựng trong bình định mức 1000 ml, thêm nước đến vạch
và trộn kỹ. Khi được bảo quản ở 4 oC dung dịch này có thể bền được
đến 2 tuần.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.9. Dung dịch chuẩn nitrat và nitrit
Dùng pipet lấy 0 ml, 0,1 ml, 0,5 ml, 1,0 ml,
1,5 ml và 2,0 ml, tương ứng của dung dịch gốc (4.8) cho vào sáu bình định mức
200 ml, thêm nước đến vạch và trộn. 1 l các dung dịch này chứa tương ứng 0 mg,
0,5 mg, 2,5 mg, 5,0 mg, 7,5 mg và 10 mg ion nitrit và 0 mg, 1 mg, 5 mg, 10 mg,
15 mg và 20 mg ion nitrat. Khuyến cáo chuẩn bị các dung dịch này trong ngày làm
việc.
4.10. Dung dịch axit gluconic[2] , được làm sạch trên
cột chiết pha rắn (5.9)
Pha loãng 50 g axit gluconic trong bình định
mức 100 ml và thêm nước đã loại khoáng đến vạch và trộn.
CHÚ THÍCH Axit gluconic đôi khi có màu nâu
đậm. Trong trường hợp này nên làm trong cho đến khi thu được màu vàng nhạt.
Nhìn chung hai cột cần được hoạt hóa với metanol.
4.11. Dung dịch đệm liti borat gluconat
Cho 34,00 axit boric (4.5) và 19,6 ml dung
dịch axit gluconic (4.10) vào 500 ml nước đựng trong bình định mức 1000 ml. Hòa
tan hoàn toàn trong dung dịch 11,00 g liti hydroxit khan hoặc 19,26g liti
hydroxit ngậm một phân tử nước (4.4). Thêm 125 ml gyxerol (4.3), thêm nước đến
vạch và trộn kỹ. Khi được bảo quản ở 4 oC dung dịch này có thể bền
được đến 6 tháng.
4.12. Pha động
Cho 17 ml dung dịch đệm (4.11) và 125 ml
axetonitril (4.2) vào 500 ml nước đựng trong bình định mức 1000 ml. Thêm nước
đến vạch và trộn kỹ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Yêu cầu chung
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.2. Thiết bị đồng hóa, bằng cơ hoặc bằng
điện, có thể đồng hóa được mẫu thử, gồm có máy cắt tốc độ cao hoặc máy xay có
tấm đục lỗ với đường kính lỗ không quá 4,5 mm và một bộ trộn.
5.3. Máy khuấy từ (tùy chọn).
5.4. Máy lọc gấp nếp (không chứa
nitrat/nitrit), cần
cẩn thận khi chọn giấy lọc vì một số loại giấy lọc hấp thụ nitrat.
5.5. Màng lọc, dùng cho dung dịch
nước và dung dịch axetonitril, có cỡ lỗ khoảng 0,45
.
5.6. Màng lọc, dùng cho dung dịch
nước và dung dịch axetonitril, có cỡ lỗ khoảng 0,22
.
5.7. Giá đỡ cho bộ lọc màng, có xyranh thích hợp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.9. Cột chiết pha rắn RP C18,
có
xyranh thích hợp (tùy chọn).
5.10. Thiết bị IC, gồm các bộ phận sau
đây:
5.10.1. Bộ phận sắc ký lỏng hiệu năng cao
đẳng dòng, với
detector UV có thể đo được ở bước sóng 205 nm và bộ phận đánh giá (ví dụ: bộ
tích phân có máy vẽ đồ thị)
5.10.2. Cột tách phân tích, trao đổi anion, kích
thước 4,6 mm x 150 mm, vật liệu nhồi: resin polymethacrylat với nhóm chức amoni
bậc bốn, cỡ hạt 10
, dung lượng (30 ± 3)
eq/ml với cột trước, ví dụ: 20 mm, có
cùng vật liệu nhồi để bảo vệ cột phân tích.
6. Cách tiến hành
6.1. Chuẩn bị mẫu
Đồng hóa mẫu thử nghiệm trong thiết bị thích
hợp (5.2). Chú ý không để nhiệt độ của mẫu tăng cao quá 25oC. Nếu sử
dụng máy xay, thì cho xay mẫu ít nhất hai lần. Cân 10 g mẫu đã đồng hóa, chính
xác đến 10 mg (phần mẫu thử) cho vào bình nón cổ rộng 150 ml.
6.2. Chiết mẫu và làm sạch
Thực hiện phép phân tích trong ngày làm việc.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lọc lần thứ nhất qua giấy lọc gấp nếp (5.4)
sau đó lọc qua bộ lọc màng có cỡ lỗ khoảng 0,45
(5.5).
Nếu dung dịch đã trong thì có thể bơm mẫu. Nếu dung dịch chưa trong thì lọc qua
bộ lọc màng cỡ lỗ 0,22
(5.6) (dung dịch mẫu thử).
Chuẩn bị mẫu thử trắng bằng cách thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước.
6.3. Chuẩn bị đường chuẩn
Để dựng đường chuẩn, trước tiên bơm các thể
tích bằng nhau của các dung dịch chuẩn (4.9), sau đó bơm dung dịch trắng (đã
chuẩn bị trong 6.2) với các điều kiện như trong 6.4.1.
Kiểm tra độ tuyến tính của đường chuẩn.
6.4. Phương pháp xác định
6.4.1. Điều kiện vận hành IC
Nếu sử dụng cột qui định trong 5.10.2 thì
phải thỏa mãn các thông số sau đây:
Pha động:
như mô tả trong 4.12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
205 nm
Thể tích bơm:
40
(nhỏ
nhất)
Tốc độ dòng:
1 ml/min
Nếu sử dụng các loại cột khác như mô tả
trong 5.10.2. thì điều chỉnh điều kiện sắc ký
6.4.2. Đo IC
Trước tiên bơm các dung dịch chuẩn (4.9) sau
đó bơm các dung dịch mẫu thử trắng và mẫu thử với các điều kiện nêu trong
6.4.1. Khi tiến hành các dãy phân tích, thì cứ năm mẫu thử bơm một mẫu chuẩn.
Nếu pic thu được của mẫu nằm ngoài phạm vi
đường chuẩn, thì pha loãng dung dịch mẫu thử trong pha động và lặp lại bước
phân tích.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đọc hàm lượng nitrat hoặc nitrit của dung
dịch mẫu thử từ đường chuẩn.
Kiểm tra giá trị mẫu trắng để đảm bảo rằng
trong quá trình chuẩn bị mẫu thử không bị nhiễm nitrat và/hoặc nitrit.
6.5. Tính và biểu thị kết quả
Tính hàm lượng nitrit trong mẫu, w(NO-2),
được biểu thị bằng miligam ion trên kilogam theo công thức (1):
w(NO-2) =
(1)
trong đó:
là giá trị của nitrit
đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít (mg/l);
200 là thể tích phần mẫu thử đã pha loãng
(xem 6.2), tính bằng mililít (ml);
m là khối lượng phần mẫu thử ban đầu, tính
bằng gam (g).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Làm tròn kết quả đến số nguyên.
Tính hàm lượng nitrat trong mẫu, w(NO-3),
được biểu thị bằng miligam ion trên kilogam theo công thức (2):
w(NO-3) =
(2)
trong đó:
là giá trị của nitrat
đọc được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít (
/l);
200, m và F: xem trong Công thức 1.
Làm tròn kết quả đến số nguyên.
7. Độ chụm
7.1. Yêu cầu chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ độc lập, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một
người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian
ngắn, được phép vượt quá giá trị giới hạn lặp lại r sau đây nhưng không
quá 5 % trường hợp:
Các giá trị đó là:
Nitrat
Thịt bò muối (N
)
= 60,8 mg/kg
r = 6,0 mg/kg
Thịt bò muối(N
)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r = 25,0 mg/kg
Xúc xích (N
)
= 148 mg/kg
r = 11,6 mg/kg
Nitrit
Thịt bò muối(N
)
= 38,9 mg/kg
r = 4,4 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xúc xích(N
)
= 161 mg/kg
r = 17,2 mg/kg
7.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai phòng thử
nghiệm khác nhau thực hiện, được phép vượt quá giá trị giới hạn tái lập R
sau đây nhưng không quá 5 % trường hợp:
Các giá trị đó là:
Nitrat
Thịt bò muối (N
)
= 60,8 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt bò muối(N
)
= 290 mg/kg
R = 26,6 mg/kg
Xúc xích (N
)
= 35 mg/kg
R = 15,7 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 148 mg/kg
R = 37,5 mg/kg
Salami (N
)
= 107 mg/kg
R = 37,2 mg/kg
Nitrit
Thịt bò muối(N
)
= 38,9 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Xúc xích(N
)
= 47 mg/kg
R = 11,5 mg/kg
Xúc xích(N
)
= 161 mg/kg
R = 31,2 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 52 mg/kg
R = 13,2 mg/kg
7.4. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) viện dẫn tiêu chuẩn này hoặc phương pháp
được sử dụng;
c) kết quả thu được và đơn vị tính;
d) ngày lấy mẫu và phương pháp lấy mẫu (nếu
biết);
e) ngày nhận mẫu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
g) nếu độ lặp lại đã được kiểm tra thì nêu
kết quả thu được;
h) mọi điểm đặc biệt quan sát được trong quá
trình thử nghiệm;
i) mọi chi tiết thao tác không được quy định
trong phương pháp này hoặc tùy chọn có thể ảnh hưởng đến kết quả.
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
VÍ
DỤ VỀ SẮC ĐỒ IC CỦA THỊT BÒ MUỐI (MẪU TỪ PHÉP THỬ LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM)

CHÚ DẪN
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 = Nitrat, 289,6 mg/kg khối lượng tại thời
gian lưu 20,73 min.
Hình A.1 – Ví dụ về
sắc độ IC của thịt bò muối
(Mẫu được lấy từ phép
thử liên phòng thử nghiệm)
PHỤ
LỤC B
(Tham khảo)
DỮ
LIỆU VỀ ĐỘ CHỤM
Các thông số trong Bảng B.1 sau đây đã thu
được trong phép thử liên phòng thử nghiệm phù hợp với TCVN 6910 (ISO 5725) (tất
cả các phần) [3], do Centre Technique de la Salaison, de la Charcuterie et des
Converves de Viandes (CTSCCV), Pháp thực hiện.
Bảng B.1 – Các kết
quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thịt bò muối I
Thịt bò muối II
(N
)
(N
)
(N
)
(N
)
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử
nghiệm
1994
1994
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1944
Số lượng phòng thử nghiệm
16
16
16
16
Số lượng mẫu
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
trừ ngoại lệ
14
13
14
13
Số lượng ngoại lệ
2
3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3
Số lượng kết quả được chấp nhận
42
39
42
39
Giá trị trung bình
(mg/kg)
7
60,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
290
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
1,2
2,1
1,5
8,6
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, (RSDr)
(%)
17,0
3,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,1
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
3,3
6,0
4,4
25,0
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
2,3
9,8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9,4
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
(%)
32,9
16,1
9,4
3,3
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
6,5
27,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
26,6
Chỉ số Horrat R
2,8a
1,9
1,0
0,5
a Theo Horwitz [4], thì dữ liệu về độ chụm
đối với nitrit nồng độ thấp đã được đánh giá là không thể chấp được và chúng
chỉ được dùng cho mục đích cung cấp thông tin.
Phương pháp này cũng đã được đánh giá hiệu
lực trong hai phép thử liên phòng thử nghiệm do Cục Thực phẩm Quốc gia Thụy
Điển thực hiện năm 1998 [5].
Các kết quả nghiên cứu của cộng tác I của
NMKL do 13 phòng thử nghiệm của Cộng đồng Châu Âu thực hiện (Bảng B.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(N
)
(N
)
Xúc xích
Xúc xích
Xúc xích
Xúc xích
Số lượng kết quả được chấp nhận
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
10
Số lượng ngoại lệ
0
1
2
1
Giá trị trung bình (mg/kg)
47
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
35
148
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
-
6,1
-
4,2
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr)
(%)
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
2,8
Giới hạn lặp lại r (mg/kg)
-
17,2
-
11,6
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
4,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,6
13,4
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
(%)
8,7
6,9
15,9
9,0
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
11,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15,7
37,5
Chỉ số Horrat R
1,0
0,9
1,7
1,2
Các kết quả nghiên cứu cộng tác của NMKL II
do 15 phòng thử nghiệm của Cộng đồng Châu Âu (Bảng B.3)
Bảng B.3 – Các kết
quả nghiên cứu cộng tác II của NMKL
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(N
)
(N
)
Salami
Salami
Pate
Salami
Salami
Pate
Số lượng kết quả được chấp nhận
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
14
13
15
15
Số lượng ngoại lệ
4
2
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
Giá trị trung bình (mg/kg)
8,5
52
65
66
107
115
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,0
-
-
8,3
-
-
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại (RSDr)
(%)
23,2
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,4
-
-
Giới hạn lặp lại r (mg/kg)
5,5
-
-
23,1
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
2,7
4,7
11,0
12,9
13,3
21,1
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
(%)
31,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
17,1
19,4
12,4
18,4
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
7,5
13,2
30,8
36,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
59,1
Chỉ số Horrat R
2,7a
1,0
2,0
2,3a
1,6
2,4a
a Theo Horwitz [4], thì dữ liệu về độ chụm
đối với các nồng độ nitrit/nitrat này đã được đánh giá là không thể chấp được
và chúng chỉ được dùng cho mục đích cung cấp thông tin.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC C
(Tham khảo)
KHẢ
NĂNG ÁP DỤNG TIẾP THEO
C.1. Yêu cầu chung
Kinh nghiệm cho thấy rằng phương pháp này có
thể áp dụng để xác định nitrat trong các chất nền không phải là sản phẩm thịt.
Việc chuẩn bị mẫu cần được điều chỉnh như sau:
C.2. Rau và thức ăn cho trẻ nhỏ
Cho 50 ml nước ở nhiệt độ từ 50 oC
đến 60 oC vào phần mẫu thử đựng trong bình cổ rộng và trộn kỹ sử
dụng máy khuấy từ (5.3) trong 10 min.
Thêm 50 ml axetonitril (4.2), lắc kỹ rồi để
yên 10 min. Chuyển hết hỗn hợp này sang bình định mức 200 ml, tráng cổ bình bằng
nước. Thêm nước đến vạch.
Lọc lần thứ nhất qua giấy lọc gấp nếp (5.4)
sau đó lọc qua bộ lọc màng có cỡ lỗ khoảng 0,45
(5.5).
Nếu dung dịch đã trong thì có thể bơm mẫu. Nếu dung dịch chưa trong thì lọc qua
bộ lọc mảng cỡ lỗ 0,22
(5.6) (dung dịch mẫu thử).
Chuẩn bị mẫu trắng bằng cách thay phần mẫu thử bằng 10 ml nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
C.3.1. Yêu cầu chung
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử
nghiệm của phương pháp này đối với các chất nền khác được nêu trong Bảng C.1 và
C.2. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm này có thể không áp
dụng được cho các dải nồng độ của chất phân tích và chất nền khác với giá trị
nêu trong Bảng C.1 và C.2.
C.3.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ độc lập, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do một
người thực hiện sử dụng cùng thiết bị thực hiện trong một khoảng thời gian
ngắn, được phép vượt quá giá trị giới hạn lặp lại r sau đây nhưng không
quá 5 % trường hợp:
Các giá trị đối với nitrat tính theo ion
nitrat là:
Rau bina (spinach)
= 1347 mg/kg
r = 55,6 mg/kg
Cà rốt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
r = 12,1 mg/kg
Thức ăn cho trẻ nhỏ
= 83,2 mg/kg
r = 7,0 mg/kg
C.3.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa các kết quả của hai
phép thử đơn lẻ độc lập, thu được trên vật liệu thử giống hệt nhau, do hai
phòng thử nghiệm khác nhau thực hiện, được phép vượt quá giới hạn tái lập R
sau đây nhưng không quá 5 % trường hợp:
Các giá trị đối với nitrat tính theo ion
nitrat là:
Rau bina (spinach)
= 1347 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cà rốt
= 63,3 mg/kg
R = 27,3 mg/kg
Thức ăn cho trẻ nhỏ
= 83,2 mg/kg
R = 16,7 mg/kg
Bắp cải
= 301 mg/kg
R = 59,6 mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
= 68 mg/kg
R = 23,0 mg/kg
Rau diếp
= 2233 mg/kg
R = 350 mg/kg
Phomat
= 133 mg/kg
R = 54,6 mg/kg
C.3.4. Các dữ liệu về độ chụm tiếp theo
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng C.1 – Dữ liệu về
độ chụm tiếp theo từ CTSCCV
N
Rau bina
Cà rốt
Thức ăn cho trẻ nhỏ
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử
nghiệm
1994
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1994
Số lượng phòng thử nghiệm
17
17
17
Số lượng mẫu
1
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
15
15
14
Số lượng ngoại lệ
2
2
3
Số lượng kết quả được chấp nhận
45
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
70
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
1347
63,3
83,2
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
19,6
4,3
2,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,5
6,7
3,0
Giới hạn lặp lại r (mg/kg)
55,6
12,1
7,0
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
69,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,9
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
(%)
5,2
15,2
7,1
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
196,9
27,3
16,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
1,8
0,9
Hai phép thử bổ sung đã được Cục thực phẩm
quốc gia Thụy Điển thực hiện năm 1998 [5] cho các chi tiết trong (Bảng C.2).
Bảng C.2 – Dữ liệu về
độ chụm tiếp theo từ CTSCCV
N
N
Thức ăn cho trẻ nhỏ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cải bắp
Phomat
Rau diếp
Năm thực hiện phép thử liên phòng thử
nghiệm
1998
1998
1998
1998
1998
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
13
13
15
15
Số lượng kết quả được chấp nhận
11
10
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12
Số lượng ngoại lệ
2
3
2
2
3
Giá trị trung bình
,
mg/kg
58
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
301
133
2233
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr,
mg/kg
-
-
-
-
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
-
-
-
-
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
-
-
-
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
(mg/kg)
5,0
8,2
21,3
19,5
125
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR
%
8,6
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7,1
14,7
5,6
Giới hạn tái lập, R (mg/kg)
14,0
23,0
59,6
54,6
350
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,0
1,4
1,0
1,9
1,1
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Bulletin de liaison du Centre Technique
de la Salaison. De la Charcuterie el des Conserves de Viandes CTSCCV 7. Avenue
du General de Gaulle, F-94700 Maisons Alfort. Vol. 5. No 1, 1995.
[2] Congers Sep 95 chromatographies et
techniques apparentees. Poster A 90. avaliable from Euradif-B.P.11-38243 Meylan
Cede*. France.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] Horwilz, W,: International coordination
and validation ol analytical methods. In; Food Additives Conlaminants, 1993.
Vol 10. No 1.61-69.
[5] Menno el al.: Liquid Chromatographic
Determination of Residual Nitrite/Nitrate in Foods: NMKL Collaborative Study.
In: Journal of AOAC Internationl. 2000. Vol 83, No2. 365 - 375.
[6] EN 12014-1, Foodstuffs – Determination
of nitrate and/or nitrite content – Part 1: General considerations.