Từ khoá: Số Hiệu, Tiêu đề hoặc Nội dung ngắn gọn của Văn Bản...

Đăng nhập

Quên mật khẩu?   Đăng ký mới
Đăng nhập bằng Google

Số hiệu: TCVN6953:2001 Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành: Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường Người ký: ***
Ngày ban hành: 28/12/2001 Ngày hiệu lực:
ICS:65.120 Tình trạng: Đã biết

1. Pha động trong HPLC

2. Bơm HPLC

3. Bơm nạp mẫu

4. Cột bảo vệ

5. Cột phân tích

6. Dung dịch iốt bão hòa

7. Bơm dung môi

8. Ống nối chữ T

9. Nồi cách thủy (60oC)

10. Cuộn dây phản ứng

11. Detector huỳnh quang

12. Điện trở

13. Bình chứa dung môi thải

14. Thiết bị ghi/tích phân

15. Ngăn dẫn xuất (KOBRAâ)

16. Vôn kế

17. Nguồn điện, 10 V d.c

18. Điện trở, 100 kW

Hình 1 - Sơ đồ giới thiệu hệ thống HPLC cho dẫn xuất hóa bằng iốt

Hình 2 - Sơ đồ giới thiệu hệ thống HPLC cho dẫn xuất hóa bằng brom (xem ghi chú ở sơ đồ 1)

5.13.1. Bơm, phải ổn định, có khả năng duy trì tốc độ dòng trong khoảng 0,1 ml/phút đến 1,0 ml/phút.

5.13.2. Bơm nạp mẫu, có vòng nạp mẫu phù hợp với lượng nạp mẫu là 250 ml.

5.13.3. Detector huỳnh quang, kích thước ở bước sóng 365 nm và phát ra ở bước sóng 435 nm (đối với thiết bị lọc có bước sóng phát ra > 400 nm). Có khả năng phát hiện được nồng độ aflatoxin B1 thấp nhất là 0,05 ng. Có thể dùng áp lực ngược (ví dụ bằng cách dùng của một điện trở hoặc một lõi thép không gỉ hoặc polytetrafluoetylen (PTFE) nối với đầu ra của detector) để loại bọt khí trong dòng chảy.

5.13.4. Máy ghi

5.13.5. Cột bảo vệ, dùng cột C18 có kích thước hạt nhồi từ 37 - 50 mm, dài 10 - 20 mm, đường kính trong 3,9 mm; hoặc dùng một cột bảo vệ khác có chất lượng tương đương.

5.13.6. Cột phân tích, dùng cột C18 có kích thước hạt nhồi từ 3 - 5 mm, dài 200 mm, đường kính trong 3,0 mm; hoặc dùng một cột bảo vệ khác có chất lượng tương đương.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.14. Hệ thống HPLC đối với HPLC với dẫn xuất hóa bằng iốt

5.14.1. Bơm, phải ổn định, cung cấp thuốc thử iốt cột cuối.

5.14.2. Van chữ T có vùng thể tích chết bằng không, bằng thép không gỉ kích thước 1,59 mm x 0,75 mm.

5.14.3. Cuộn dây phản ứng hình xoắn ốc, bằng polytetrafluoetylen (PTFE) hoặc thép không gỉ.

Thực tế cho thấy kích thước 3000 mm x 0,5 mm đến 5000 mm x 0,5 mm phù hợp với cột HPLC có kích thước 5 mm hoặc 3 mm.

5.14.4. Bồn nước được điều nhiệt hoặc tủ ấm, được điều chỉnh đến 60oC, có thể chỉnh nhiệt độ chính xác đến 0,1oC.

5.15. Hệ thống HPLC đối với HPLC với dẫn xuất hóa bằng brom

5.15.1. Ngăn điện hóa, thiết bị brom của Kok (KOBRAâ5)).

5.15.2. Nguồn điện, 0 V đến 20 V một chiều.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5.15.4. Điện trở, 100 kW.

5.16. Xi-lanh, thích hợp cho HPLC với lượng mẫu đưa vào 250 ml.

6. Lấy mẫu

Phương pháp lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo ISO 6497 [7].

Điều quan trọng là phòng thí nghiệm phải nhận được mẫu có tính đại diện và trung thực, không bị hư hại hoặc bị thay đổi trong quá trình vận chuyển và bảo quản.

7. Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6952 : 2001 (ISO 6498).

Mẫu phòng thí nghiệm được nghiền (thường 500 g) sao cho hoàn toàn lọt qua sàng có đường kính lỗ sàng 1 mm. Trộn đều.

8. Cách tiến hành

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Đối với mỗi lần đo thêm vào mẫu trắng 10 mg/kg aflatoxin B1 và hóa chất đã được chứng nhận hoặc một mẫu kiểm tra (4.4). Thêm vào mẫu trắng các hóa chất để kiểm tra sự nhiễm bẩn từ dụng cụ thủy tinh.

Kết quả đưa ra sẽ phải phù hợp với quy định tại điều 10.

8.2. Xác định phổ hấp thụ của dung dịch tiêu chuẩn aflatoxin B1

Xác định phổ hấp thụ dung dịch tiêu chuẩn aflatoxin B1 (4.24) trong cuvét trong khoảng bước sóng 330 nm và 370 nm bằng phổ kế (5.5), lấy clorofooc làm mẫu trắng. Đo độ hấp thụ (A) ở bước sóng 363 nm - gần bước sóng cực đại.

8.3. Chiết

Cân 50,0 g (chính xác đến 0,1 g) mẫu thử đã chuẩn bị (xem điều 7) cho vào bình tam giác (5.6). Thêm lần lượt 25 g Celiteâ (4.5), 250 ml clorofooc (4.11) và 25 ml nước. Để bình cố định, khuấy nhẹ và giải phóng áp suất. Đặt bình vào máy lắc cơ (5.7) và lắc trong 30 phút.

Chú thích - Để giảm thể tích clorofooc sử dụng, có thể dùng một nửa lượng nói trên, nghĩa là 25,0 g mẫu thử đã chuẩn bị (xem điều 7), 12,5 g Celiteâ (4.5), 125 ml clorofooc (4.11) và 12,5 ml nước.

Lọc qua giấy lọc gấp nếp (5.8). Nếu quá trình lọc diễn ra chậm, phải bọc toàn bộ phễu để tránh hiện tượng bay hơi clorofooc. Thu 50 ml dịch lọc (Vs).

Nếu cần lấy một phần dịch và pha loãng thành 50 ml (Vf) bằng clorofooc để lượng aflatoxin B1 không vượt quá 4 ng/ml.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.4. Làm sạch

Thực hiện các quá trình liên tục.

8.4.1. Làm sạch Florisilâ

8.4.1.1. Chuẩn bị cột làm sạch

Gắn van ba chạc (5.9) vào cuối cột Florisilâ (4.6). Rửa cột và loại không khí bằng cách lấy 10 ml clorofooc (4.11) và cho nhanh 8 ml qua van và dùng si-ranh (5.10) bơm clorofooc vào cột.

Gắn vào phần dài hơn của cột thủy tinh (5.11) và cho nốt 2 ml clorofooc còn lại qua cột. Khóa van. Bỏ si-ranh ra.

8.4.1.2. Làm sạch

Cho dịch lọc thu được (Vs hoặc Vf) ở 8.3 vào dãy cột và để tự chảy dưới tác dụng của trọng lực. Rửa bằng 5 ml clorofooc (4.11), rửa tiếp bằng 20 ml metanol (4.9), gạn phần dung môi rửa giải ra.

Trong quá trình này phải đảm bảo dãy cột không bị khô.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chú thích 1 - Chất lượng cột Florisilâ thay đổi ở từng đợt. Phụ thuộc vào chất lượng này nên 50 ml hỗn hợp axeton - nước (4.12) có thể không đủ để rửa giải. Nếu trường hợp này xảy ra dùng 60 ml đến 70 ml hỗn hợp axeton - nước (4.12).

Cô đặc phần dung môi rửa giải trên thiết bị cất quay trong khoảng nhiệt độ 40oC - 50oC đến khi không còn axeton.

Chú thích 2 - Lúc này trong bình còn khoảng 0,5 ml chất lỏng. Các thực nghiệm đã cho thấy việc cho bay hơn thêm là không có hại và khi đó còn lại khoảng 0,5 ml chất lỏng, và lúc này không còn axeton. Các vết axeton có thể làm giảm aflatoxin B1 trong cột C18.

Thêm 1 ml metanol (4.9), khuấy để hòa tan aflatoxin B1 bám ở bình, thêm 4 ml nước và khuấy đều. Tháo và bỏ cột ra. Rửa cột thủy tinh bằng nước và những phần tử còn lại ở bước làm sạch cột C18.

8.4.2. Làm sạch bằng cột C18

8.4.2.1. Chuẩn bị dãy cột

Gắn van ba chạc (5.9) vào phía cuối cột C18 (4.7). Rửa cột và loại không khí bằng cách dùng si-ranh (5.10) bơm nhanh 10 ml metanol (4.9) vào cột. Có thể nhận thấy các bọt khí trong cột như những điểm sáng trong nền hơi xám. Lấy 10 ml nước và cho qua cột 8 ml nước. Tránh đưa không khí vào trong cột khi chuyển từ metanol sang nước.

Gắn vào phần dài hơn của cột thủy tinh (5.11) và cho nốt 2 ml nước còn lại qua cột. Khóa van, Bỏ si-ranh ra.

8.4.2.2. Làm sạch

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Trong quá trình này, đảm bảo rằng dãy cột không bị khô. Nếu thấy xuất hiện bọt khí ở chỗ thắt, dừng dòng chảy và mở vòi ở đỉnh cột thủy tinh để loại bỏ bọt khí. Sau đó lại tiếp tục quá trình.

Rửa giải bằng 25ml hỗn hợp nước - metanol (4.15). Lấy phần dung môi rửa giải ra. Rửa giải aflatoxin B1 bằng 25 ml hỗn hợp nước - axeton (4.13) và thu phần dung môi rửa giải vào bình định mức dung tích 50 ml. Pha loãng đến vạch bằng nước và lắc đều. Dùng dung dịch này cho phần sắc ký (8.5).

Chú thích - Thông thường lọc phần dịch chiết cuối cùng trước khi đưa vào HPLC là không cần thiết. Nếu thấy cần xem xét không được lọc qua xenlulô vì sẽ làm giảm lượng aflatoxin B1. Nên dùng màng lọc PTFE.

8.5. Sắc ký lỏng hiệu năng cao

8.5.1. Khái quát

Phải có đủ thời gian chuẩn bị và ổn định thiết bị.

Tốc độ dòng của pha động và chất thử sau cột đã được xác định. Chúng được điều chỉnh phụ thuộc vào đặc điểm của cột HPLC.

Kết quả phát hiện aflatoxin B1 của detector phụ thuộc vào nhiệt độ, do vậy cần phải hiệu chỉnh sự chênh lệch này.

Bằng việc nạp một lượng dung dịch hiệu chuẩn xác định (4.26.3) tại những khoảng xác định (ví dụ ở mỗi lần nạp thứ ba) các giá trị của pic aflatoxin B1 nên được hiệu chỉnh bằng cách lấy giá trị trung bình, để khẳng định sự khác nhau giữa các lần đo liên tiếp dung dịch hiệu chuẩn là rất nhỏ (< 10 %). Do vậy các lần nạp phải được tiến hành liên tục. Nếu cần có sự gián đoạn, lần nạp cuối cùng trước khi dừng và lần nạp đầu tiên sau khi dừng phải là dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.5.2. Đặt chế độ nạp cho HPLC

Đặt chế độ nạp (5.13.1) để có tốc độ dòng chảy của pha động (4.18) là 0,5 ml/phút hoặc 0,3 ml/phút với cột HPLC có kích thước hạt là 5 mm hoặc 3 mm tương ứng.

Nếu dùng dẫn xuất hóa bằng iốt, làm theo 8.5.3.

Nếu dùng dẫn xuất hóa bằng brom, làm theo 8.5.4.

8.5.3. Đặt chế độ nạp sau cột cho HPLC với dẫn xuất hóa bằng iốt

Đặt chế độ bơm (5.14.1) để có tốc độ dòng của dung dịch iốt bão hòa (4.19) nằm trong khoảng 0,2 ml/phút đến 0,4 ml/phút. Nên đặt tốc độ dòng khoảng 0,4 ml/phút hoặc 0,2 ml/phút tương ứng với tốc độ dòng của pha động (4.18) là 0,5 ml/phút và 0,3 ml/phút.

8.5.4. Detector huỳnh quang

Dùng detector huỳnh quang (5.13.3) với bước sóng kích thích là 365 nm và bước sóng truyền là 435 nm (đối với thiết bị lọc có bước sóng phát ra > 400 nm). Điều chỉnh bộ suy giảm của detector để phát hiện được khoảng 80 % đối với 1 ng aflatoxin B1.

8.5.5. Nạp

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8.5.6. Kiểm tra sự phân tách của sắc ký

Nạp dung dịch thử sắc ký (4.27). Những phần lõm xuống phải nhỏ hơn 5 % tổng chiều cao các pic liền kề.

8.5.7. Kiểm tra tính ổn định của hệ thống

Trước mỗi lần phân tích, nạp liên tục các dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3) đến khi thu được chiều cao pic ổn định. Các pic aflatoxin B1 giữa các lần nạp liên tiếp không khác nhau quá 6%. Tiến hành kiểm tra ngay độ tuyến tính (8.5.8).

8.5.8. Kiểm tra độ tuyến tính

Nạp các dung dịch hiệu chuẩn aflatoxin B1 (4.26.1 đến 4.26.4). Mỗi lần nạp thứ ba dùng dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3) để hiệu chỉnh sự chênh lệch kết quả. Các pic của dung dịch hiệu chuẩn không được khác nhau quá 10 % trong 90 phút. Hiệu chỉnh sự chênh lệch theo công thức ở 9.3.

Biểu đồ chuẩn là một đường thẳng và đi qua gốc tọa độ. Các giá trị thu được không khác nhau quá 3% các giá trị danh định.

Nếu các yêu cầu này được thỏa mãn tiến hành quá trình phân tích ngay. Và ngược lại nếu chưa thỏa mãn, phải xác định và hiệu chỉnh nguồn gốc của các nguyên nhân trước khi làm các bước tiếp theo.

8.5.9. Nạp mẫu chiết

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Nạp dịch chiết mẫu đã được làm sạch (8.4.2.2). Cứ sau khi nạp hai mẫu dịch chiết, nạp lại dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3). Khi đã nạp trên 10 mẫu, các lần nạp cuối cùng là các dung dịch hiệu chuẩn aflatoxin B1 (4.26.1 đến 4.26.4).

9. Tính toán kết quả

9.1. Tính lượng aflatoxin B1 của dung dịch hiệu chuẩn aflatoxin B1

Hàm lượng aflatoxin B1 của dung dịch hiệu chuẩn aflatoxin B1 được tính theo công thức:

trong đó

p

là hàm lượng aflatoxin B1 của dung dịch tiêu chuẩn aflatoxin B1 (4.24), tính bằng miligam trên mililít;

M

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

A

là độ hấp thụ đo ở 8.2, được hiệu chỉnh với mẫu trắng;

d

là chiều dài đường quang của cuvét, (d = 1 cm), tính bằng centimét;

k

là hệ số hấp thụ phân tử gam của aflatoxin B1 trong clorofooc ở bước sóng 363 nm, l.mol-1.cm-1 (k = 22 300 l.mol-1.cm-1).

9.2. Tính lượng aflatoxin B1 trong dung dịch hiệu chuẩn được nạp vào

Hàm lượng aflatoxin B­1 trong dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3) được nạp vào tính theo công thức:

mc = f x p x Vic

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

mc

là hàm lượng aflatoxin B1 trong dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3) được nạp vào, tính bằng nanogam;

f

là hệ số pha loãng và hiệu chỉnh đơn vị, (f = 200 ng/mg) tính bằng nanogam trên miligam;

p

là hàm lượng aflatoxin B1 của dung dịch tiêu chuẩn aflatoxin B1 (4.24), được tính trong 9.1, tính bằng nanogam trên mililit;

Vic

là thể tích dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3) được nạp, (Vic = 0,25 ml), tính bằng mililit.

9.3. Tính hàm lượng aflatoxin B1 trong dung dịch thử

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

trong đó

ma

là hàm lượng flatoxin B1 trong dung dịch thử, tính bằng nanogam;

As

là diện tích pic ứng với hàm lượng aflatoxin B1 trong dung dịch thử, đơn vị diện tích;

mc

là hàm lượng aflatoxin B1 trong dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3) được nạp, được tính theo 9.2, tính bằng nanogam;

Ac1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Ac2

là diện tích pic ứng với hàm lượng aflatoxin B1 thu được sau khi nạp dung dịch hiệu chuẩn (4.26.3), đơn vị diện tích.

Chú thích - Có thể dùng chiều cao pic (tính theo đơn vị đo chiều dài) thay cho diện tích pic.

9.4. Tính hàm lượng aflatoxin B1 trong mẫu

Hàm lượng aflatoxin B1 có trong mẫu thử được tính theo công thức:

trong đó

wa

là hàm lượng aflatoxin B1 có trong mẫu thử, tính bằng microgam trên kilogam;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

là hàm lượng aflatoxin B1 trong dung dịch thử, tính bằng nanogam;

Vs

là thể tích dịch chiết mẫu không pha loãng thu được ở 8.3 được dùng ở quá trình tiếp theo, (Vs = 50 ml nếu không cần pha loãng dịch lọc thu được ở 8.3), tính bằng mililit;

ms

là lượng mẫu thử, (ms = 50,0 g), tính bằng gam;

Vis

là thể tích dịch chiết mẫu được nạp (8.5.8), (Vis = 0,25 ml), tính bằng mililt;

Vf

là thể tích dịch lọc sử dụng cho làm sạch (8.4), (Vf = 50 ml), tính bằng mililit;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

là thể tích clorofooc sử dụng để chiết mẫu (xem 8.3), (Vc = 250 ml), tính bằng mililit.

Nếu ms = 50,0 g , Vs = 50 ml, Vis = 0,25 ml, Vf = 50 ml và Vc = 250 ml công thức sẽ trở thành:

wa = 20 g-1 x ma

10. Độ chụm

10.1. Sai số hệ thống

Thẩm định việc áp dụng đúng phương pháp bằng cách tiến hành lặp lại các phép đo trên những chất chuẩn đã được chứng nhận hoặc trên các mẫu kiểm tra. Nếu chúng không phù hợp, thẩm tra phương pháp bằng những thực nghiệm trên các mẫu trắng bổ sung. Độ lệnh trung bình so với giá trị thực tế được biểu diễn bằng phần trăm của giá trị thực không được nằm ngoài khoảng (- 20% đến + 10%).

10.2. Độ chụm

10.2.1. Thử nghiệm liên phòng thí nghiệm

Thông tin chi tiết các thử nghiệm liên phòng thí nghiệm về độ chụm của phương pháp được tóm tắt trong phụ lục A. Các giá trị này không áp dụng với những dải nồng độ hoặc thành phần với những dải nồng độ hoặc thành phần đã cho.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

10.2.2. Độ lặp lại

Sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm đơn độc lập do cùng một kiểm nghiệm viên thực hiện trên cùng một phương pháp đối với cùng mẫu kiểm tra trên cùng một thiết bị và trong cùng một phòng thí nghiệm sẽ không có trên 5% trường hợp vượt giới hạn lặp lại (r) được tính theo công thức:

r = 0,37 mg/kg + 0,19  (wa £ 15 mg/kg)

trong đó

là giá trị trung bình của hai kết quả, mg/kg;

r là giới hạn lặp lại, mg/kg.

10.2.3. Độ tái lập

Sự chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm của các kiểm nghiệm viên khi áp dụng cùng một phương pháp đối với mẫu kiểm tra trên thiết bị khác nhau và ở các phòng thí nghiệm khác nhau sẽ không có trên 5% trường hợp vượt giới hạn lặp lại (R) được tính theo công thức sau:

r = 0,67 mg/kg + 0,33  (wa £ 15 mg/kg)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

R là giới hạn tái lập, mg/kg.

là giá trị trung bình của hai kết quả, mg/kg;

11. Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải thể hiện:

- tất cả những thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu;

- phương pháp lấy mẫu, nếu biết;

- phương pháp thử đã áp dụng, viện dẫn theo tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết tiến hành không quy định trong tiêu chuẩn hoặc được phép lựa chọn cùng với các chi tiết của bất kỳ yếu tố nào có thể ảnh hưởng đến kết quả;

- kết quả thử nghiệm thu được;

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

 

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

KẾT QUẢ THỬ NGHIỆM LIÊN PHÒNG THỬ NGHIỆM

Độ chụm của phương pháp được xây dựng trên kết quả thử nghiệm liên phòng thí nghiệm tiến hành theo TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994) [6]. Có 22 phòng thí nghiệm từ 11 quốc gia thành viên EU tham gia thử nghiệm. Nghiên cứu trên 6 mẫu không biết trước, gồm cả những mẫu thức ăn chăn nuôi có hàm lượng aflatoxin B1 < 2 mg /kg và 14 mg /kg.

Bảng A.1 - Kết quả thống kê thử nghiệm liên phòng thí nghiệm áp dụng phương pháp dẫn xuất iốt

Thông số

Mẫu a)

1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

3

Số phòng thí nghiệm được chọn *)

15

15

15

Hàm lượng aflatoxin B1, trung bình, g/kg

0,8

7,0

12,6

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,20

0,44

1,20

Hệ số biến động lặp lại, %

25,0

6,3

9,5

Giới hạn lặp lại (r) [r = 2,8 x sr], mg/kg

0,55

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

3,37

Độ lệch chuẩn tái lập (sR), mg/kg

0,34

1,02

1,80

Hệ số biến động tái lập, %

42,5

14,6

14,3

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,95

2,86

5,05

a) Mẫu 1: Mẫu trắng, hàm lượng aflatoxin B1 < 2 mg/kg; gồm: 10 % đại mạch, 20 % sắn, 15 % bã cam, 20 % đậu tương có protein cao, 10 % mật rỉ đường, 20 % thức ăn gia súc viên cho bò, 1,7 % chất béo, 1,5 % dianxi phốtphát và 0,7 % muối.

Mẫu 2: Hàm lượng aflatoxin B1 = 8 mg/kg, các thành phần khác giống mẫu 1.

Mẫu 3: Hàm lượng aflatoxin B1 = 14 mg/kg, các thành phần khác giống mẫu 1.

*) Số phòng thí nghiệm được chọn không tính phòng thí nghiệm đã bị loại.

Chú thích - Trong báo cáo kết quả của các phòng thí nghiệm (xem tham khảo 3), các giá trị r và R (xem bảng A.2) được rút ra từ bảng A.1. Sự sai khác là các kết quả tính toán có được bằng cách lấy logarit những kết quả đo và việc áp dụng các định nghĩa độ lệch chuẩn r và R. Trong bảng A.2, r là tỷ số giữa hai kết quả lớn nhất của cùng một mẫu được tiến hành trong cùng một phòng thí nghiệm và ở cùng một điều kiện. R được định nghĩa tương tự trong việc so sánh sự khác nhau giữa 2 hai phòng thí nghiệm.

Bảng A.2 - Tóm tắt kết quả thống kê thử nghiệm liên phòng thí nghiệm đã công bố

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

(mg/kg)

r

(mg/kg)

R

(mg/kg)

Hệ số biến động lặp lại

(%)

Hệ số biến động tái lập

(%)

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,4

1,7

11

18

 

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

ĐƯƠNG LƯỢNG DẪN XUẤT HÓA IỐT VÀ DẪN XUẤT HÓA BROM

Đương lượng dẫn xuất hóa iốt và dẫn xuất hóa brom có thể suy luận từ số liệu công bố (xem tham khảo 3 và 4). Hơn nữa đương lượng được thấy rõ qua các số liệu do KDLL tập hợp (Kwaliteisdienst Landbouwkundige Laboratoria: Ban Chất lượng Phòng thí nghiệm Nông nghiệp, Hà Lan) trong giai đoạn từ tháng 10/1992 đến tháng 7/1994. Trong giai đoạn này các phòng thí nghiệm đều tiến hành theo hai phương pháp dẫn xuất trên các mẫu có thành phần khác nhau và các thức ăn chăn nuôi có hàm lượng aflatoxin B1 trong khoảng từ 2 mg/kg đến 90 mg/kg. Các kết quả thử nghiệm này nằm trong bảng B.1.

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Mẫu

Dẫn xuất hóa iốt a

Dẫn xuất hóa brom a

Mức ý nghĩa b

n

s

n

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Thức ăn cho bò (dạng viên)

2,1

2,2

2,2

2,3

4,5

4,7

5,0

5,1

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9,6

10,8

12,1

4

4

6

6

3

3

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

6

5

5

6

6

0,4

0,3

0,5

0,5

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

0,2

0,8

0,7

1,6

1,1

1,6

1,4

2,1

2,2

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2,0

4,8

4,7

5,4

5,4

9,0

10,1

9,5

11,8

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8

11

11

8

8

11

11

10

10

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9

0,3

0,3

0,3

0,4

0,4

0,5

0,9

0,8

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1,7

1,6

1,8

n.s

n.s

n.s

n.s

n.s

n.s

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

n.s

n.s

n.s

n.s

n.s

Gluten ngô

16,3

17,6

6

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2,3

2,4

16,4

18,9

11

11

2,0

1,5

n.s

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Cùi dừa khô

19,7

20,2

27,9

29,0

6

6

4

4

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

3,1

3,4

3,1

17,7

18,6

29,3

33,2

8

8

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

8

2,7

2,3

1,6

1,7

n.s

n.s

n.s

p < - 0,01

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

38,1

53,7

6

6

7,4

10,7

35,3

48,7

11

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

5,3

7,3

n.s

n.s

Lạc

82,0

83,0

4

4

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

9,9

84,4

86,0

7

7

7,1

10,7

n.s

n.s

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

80,0

85,5

4

4

5,5

9,2

86,1

94,1

9

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

7,3

9,3

n.s

n.s

a) wa là hàm lượng aflatoxin B1 trung bình, mg/kg;

n là số kết quả;

s là độ lệch chuẩn.

b) n.s là không có ý nghĩa thống kê theo Student t-test, iốt được thử nghiệm dựa theo brom.

 

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

1. Traag W.A., van Trijp J.M.P., Tuinstra L.G.M.Th. và Kok W.Th Làm sạch mẫu và dẫn xuất sau cột để xác định aflatoxin B1 trong thức ăn chăn nuôi bằng sắc ký lỏng. J. Chrom., 396, pp. 389-394 (1987).

2. RIKILT-DLO, SOP A0446, Viện Kiểm tra các Sản phẩm Nông nghiệp Quốc gia, Ban Nghiên cứu Nông nghiệp (DLO), Grondstoffen voor veevoeder. Xác định trực tiếp aflatoxin B1 - Sắc ký lỏng phân giải cao - Dẫn xuất sau cột - Phát hiện bằng detector huỳnh quang (Xác định trực tiếp aflatoxin B1 trong thức ăn chăn nuôi bằng sắc ký lỏng phân giải cao và dùng detector huỳnh quang).

3. Van Egmond H.P., Heisterkamp S.H và Paulsch W.E. EC-Cộng tác nghiên cứu xác định aflatoxin B1 trong thức ăn chăn nuôi. Phụ gia thực phẩm và các Chất nhiễm bẩn, 8, pp.17-29 (1991).

4. Van Egmond H.P. Patel S., Paulsch W.E., Sizoo E.A. Tuinstra L.G.M.Th., Wood G., Boenke A., Schurer B, và Wagstaffe P.J. Xây dựng 5 nguyên liệu tham khảo dùng làm thức ăn chăn nuôi, xác định trước hàm lượng aflatoxin B1 của chúng. Phụ gia thực phẩm và các Chất nhiễm bẩn, 11, pp.449-477 (1994).

5. TCVN 6910-1 : 2001 (ISO 5725-1 : 1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

Phần 1: Nguyên tắc và định nghĩa chung.

6. TCVN 6910-2 : 2001 (ISO 5725-2 : 1994) Độ chính xác (độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo.

Phần 2: Phương pháp cơ bản để xác định độ lặp lại và độ tái lặp của phương pháp đo tiêu chuẩn.

7. ISO 6497 Thức ăn chăn nuôi Lấy mẫu (Animal feeding stuffs - Sampling).

...

...

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

2) Celiteâ là tên thương mại của sản phẩm.

3) Florisilâ là tên thương mại của sản phẩm. Loại cột Florisilâ Sep-Pak có số hạt nhồi là 51960 và loại cột C18 Sep-Pak có số hạt nhồi là 51910, của Hiệp hội nước (Milwaukee, USA), là ví dụ về những sản phẩm phù hợp sẵn có.

Thông tin đưa ra tạo điều kiện thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn này, và không phải là sự xác nhận của tiêu chuẩn đối với chất lượng của chúng. Những sản phẩm tương đương có thể được sử dụng nếu chúng cho những kết quả tương tự.

Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6953:2001 (ISO 14718 : 1998) về Thức ăn chăn nuôi - Xác định hàm lượng aflatoxic B1 trong thức ăn hỗn hợp - Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành

Bạn Chưa Đăng Nhập Thành Viên!


Vì chưa Đăng Nhập nên Bạn chỉ xem được Thuộc tính của văn bản.
Bạn chưa xem được Hiệu lực của Văn bản, Văn bản liên quan, Văn bản thay thế, Văn bản gốc, Văn bản tiếng Anh,...


Nếu chưa là Thành Viên, mời Bạn Đăng ký Thành viên tại đây


4.837
s250

DMCA.com Protection Status
IP: 18.208.132.74