TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
10911 : 2015
EN
15505 : 2008
THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH CÁC NGUYÊN TỐ VẾT - XÁC ĐỊNH NATRI
VÀ MAGIE BẰNG ĐO PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (AAS) SAU KHI PHÂN HỦY BẰNG VI
SÓNG
Foodstuffs -
Determination of trace elements - Determination of sodium and magnesium by
flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion
Lời nói đầu
TCVN 10911:2015 hoàn toàn tương đương
với EN
15505:2008;
TCVN 10911:2015 do Ban kỹ thuật tiêu
chuẩn quốc gia
TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng
cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng thẩm định, Bộ
Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Foodstuffs -
Determination of trace elements - Determination of sodium and magnesium by
flame atomic absorption spectrometry (AAS) after microwave digestion
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
xác định hàm lượng natri và magie trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa
(AAS) sau khi phân hủy bằng lò vi sóng. Phương pháp này thích hợp để xác định hàm lượng
natri không nhỏ hơn 1.500 mg/kg và
magie không nhỏ hơn 250 mg/kg. Phương pháp này không áp dụng cho cám lúa mì.
Các nghiên cứu cộng tác đã được tiến hành (xem
Phụ lục A).
Dữ liệu về canxi dùng để
tham Khảo được nêu trong Phụ lục B.
2. Tài liệu Viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm
công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 9525 (EN 13805), Thực phẩm - Phân hủy mẫu bằng
áp lực để xác định các nguyên tố vết.
EN 13804, Foodstuffs - Determination
of
trace
elements - Performance criteria, general
considerations and sample preparation (Thực phẩm - Xác định các nguyên tố vết - Các chuẩn mực
thực hiện, xem xét chung và
chuẩn bị mẫu thử).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu được phân hủy bằng hỗn hợp axit
nitric và hydro peroxit đựng trong bình kín, trong
lò vi sóng. Dung dịch phân hủy được pha loãng bằng nước, hàm lượng natri và
magie xác định được bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa sử dụng chất bổ chính nền.
CẢNH BÁO - Khi áp dụng
tiêu chuẩn này
có thể liên quan đến
các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này
không đề cập được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng
chúng. Người sử dụng
tiêu chuẩn này
phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định
khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn.
4. Thuốc thử
4.1. Yêu cầu chung
Chỉ sử dụng thuốc thử và nước chứa một
lượng nguyên tố đủ thấp để không làm ảnh
hưởng đến các kết quả của phép xác định. Nên sử dụng các dung dịch gốc có bán sẵn đã
được xác nhận.
4.2. Axit nitric
4.2.1. Axit nitric, khối lượng
riêng ρ(HNO3) = 1,4 g/ml,
không nhỏ hơn 65 %
Đối với trường hợp không đảm bảo độ
tinh khiết, cần tinh sạch axit nitric bằng thiết bị chưng cất nêu trong TCVN
9525 (EN 13805).
4.2.2. Dung dịch axit nitric loãng 1, phần khối tượng
w = 2,7 %
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.2.3. Dung dịch axit nitric
loãng 2,
phần khối lượng w = 0,65 %
Pha trộn axit nitric (4.2.1) và nước với
tỷ lệ tối thiểu: 1: 99 (phần thể tích).
4.3. Axit clohydric, phần khối lượng
w = 37 %
4.4. Hydro peroxit, phần khối lượng
w = 30 %
4.5. Dung dịch cesi clorua
(CsCI),
dùng cho phân tích AAS
Hòa tan 31,75 g cesi clorua trong nước
và pha loãng đến 250 ml.
Dung dịch này khi được bảo quản trong tủ lạnh có thể bền được 6
tháng.
4.6. Dung dịch lantan 5 % (khối lượng/thể
tích), dùng cho phân tích AAS.
Cân 14,66 g lantan(III)oxit cho vào
cốc có mỏ 250 ml, làm ẩm bằng 10 ml nước và thêm
62,5 ml HCI
(4.3).
Chuyển sang bình định mức 250 ml và thêm nước đến vạch. Dung dịch này khi được bảo
quản trong tủ lạnh có thể bền được 1 tháng.
4.7. Dung dịch natri
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.7.2. Dung dịch chuẩn natri, nồng độ khối lượng
ρ(Na) = 10 mg/l
Pha loãng 1 ml dung dịch gốc natri
(4.7.1) bằng axit nitric 2,7 % (4.2.2) đến 100 ml trong bình định mức. Dung dịch
này Khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền được 1 tháng.
4.8. Dung dịch magie
4.8.1. Dung dịch gốc magie, nồng độ khối
lượng ρ(Mg) = 1.000 mg/l
4.8.2. Dung dịch chuẩn magie, nồng độ khối
lượng ρ(Mg) = 10 mg/l
Pha loãng 1 ml dung dịch gốc magie
(4.8.1) bằng axit nitric 0,65 % (4.2.3) đến 100 ml trong bình định mức. Dung dịch
này khi được bảo quản ở nhiệt
độ phòng có thể bền được 1
tháng.
5. Thiết bị, dụng cụ
5.1. Yêu cầu chung
Tất cả dụng cụ bằng thủy tinh và chất dẻo
cần được rửa kỹ và tráng sạch theo quy trình trong EN 13804.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểm tra lò vi sóng theo quy định
trong EN 13804.
5.3. Máy đo phổ hấp thụ
nguyên tử
5.4. Đèn nguyên tố đặc thù
Sử dụng các đèn nguyên tố natri và
magie đặc thù với bước sóng 589,0 nm và 285,2 nm, tương ứng.
5.5. Axetylen
Sử dụng axetylen có chất lượng phù hợp.
5.6. Không khí.
6. Cách tiến hành
6.1. Xử lý sơ bộ
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.2. Chuẩn bị mẫu
Sử dụng dung dịch mẫu thử thu được sau khi
phân hủy bằng lò vi sóng theo quy định trong TCVN 9525 (EN 13805) để xác định
natri và magie.
6.3. Pha loãng
Dùng pipet lấy một lượng dung dịch mẫu
thích hợp, thêm dung dịch lantan 5% (4.6) và pha loãng bằng axit
nitric 0,65% (4.2.3) sao cho nồng độ cuối cùng của magie nằm trong dải tuyến
tính của phép đo các nguyên tố. Trong ví dụ này, các dải đường chuẩn được chọn như
sau: đối với magie từ 0,05 mg/l đến
0,4 mg/l. Điểm dưới cùng có thể thấp hơn, tùy theo nồng độ của dung dịch mẫu. Thêm dung
dịch lantan 5% (4.6) đến khi thu được
phần khối lượng cuối
cùng của lantan là 1% (ví dụ: 2 ml 5 % được pha loãng đến 10 ml).
Dùng pipet lấy một lượng dung dịch mẫu
thích hợp, thêm 1 ml dung dịch
Cs (4.5) và pha loãng bằng axit nitric 2,7 % (4.2.2) sao cho nồng độ cuối cùng
của Na nằm trong dải của phép đo các nguyên tố. Trong ví dụ này, các
dải đường chuẩn được chọn trong khoảng từ 0,1 mg/l đến 1,0 mg/I. Điểm dưới cùng
có thể thấp hơn, tùy theo nồng độ của dung dịch mẫu.
6.4. Chuẩn bị dung dịch
chuẩn
Từ dung dịch chuẩn natri (4.72), chuẩn
bị các dung dịch chuẩn làm việc natri: 0,1 mg/l, 0,25 mg/l, 0,5
mg/l, 0,75 mg/l và 1,0 mg/l. Cho 0,5 ml, 1,25 ml, 2,5 ml, 3,75 ml và 5 ml vào các
bình định mức
50 ml riêng rẽ, thêm 1 ml dung dịch Cs (4.5) và pha loãng đến vạch bằng
dung dịch axit nitric loãng 1. Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.
Từ dung dịch chuẩn magie (4.8.2), chuẩn
bị các dung dịch chuẩn làm việc magie:
0,05 mg/l, 0,1 mg/l, 0,2 mg/l và 0,4 mg/l. Cho 0,25 ml, 0,5 ml, 1,0 ml và 2,0
ml vào các bình định mức 50 ml riêng rẽ, thêm 10 ml dung dịch lantan 5% (4.6) và pha loãng đến vạch bằng
dung dịch axit nitric loãng 2 (4.2.3).
Chuẩn bị dung dịch này trong ngày sử dụng.
6.5. Cài đặt máy đo phổ hấp
thụ nguyên tử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7. Tính kết quả
Tính hàm lượng của nguyên tố, w,
là phần khối lượng của natri và magie, bằng miligam trên kilogam mẫu thử, sử dụng
Công thức (1):
(1)
Trong đó:
a
là nồng độ nguyên tố trong dung dịch mẫu
thử thu được từ đường chuẩn, tính bằng miligam trên lít
(mg/l);
V
là thể tích của dung dịch
mẫu sau phân hủy, tính bằng
mililit (ml);
F
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
m
là khối lượng mẫu ban đầu,
tính bằng miligam (mg).
Nếu cần, lấy nồng độ của dung dịch mẫu
thử trừ đi nồng độ của dung dịch mẫu trắng trước khi tính kết quả.
8. Độ chụm
8.1. Yêu cầu chung
Chi tiết của phép thử
liên phòng thử nghiệm về độ chụm của
phương
pháp được nêu
trong
Phụ
lục A.
Các
giá trị thu được từ phép thử liên phòng này có thể không áp dụng được cho các dải nồng độ phân tích và chất
nền khác với dải nồng độ và chất
nền đã nêu.
8.2. Độ lặp lại và độ tái lập
Độ lặp lại là chênh lệch tuyệt đối giữa
hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu được khi tiến hành bởi
cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong cùng một phòng thử
nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời
gian ngắn, không quá 5% các trường hợp vượt quá giới hạn lặp lại r nêu
trong Bảng 1 và Bảng 2. Độ tái lập là chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử
riêng rẽ, thu được khi tiến hành trên cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt
nhau, trong hai phòng thử nghiệm khác nhau, do hai người thực hiện, sử dụng các
thiết bị khác nhau, không được quá 5% các trường hợp vượt quá giới
hạn tái lập R nêu trong Bảng 1 và Bảng 2.
Bảng 1 - Giá
trị trung bình, giới hạn
lặp lại và tái lập đối với natri
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

mg/kg
r
mg/kg
R
mg/kg
Bông cải xanh
2 290
210
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cà rốt
3 540
330
420
Bánh mì trắng
8 260
570
1 040
Cá tuyết philê
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
210
350
Thịt lợn
1 480
77
280
Phomat
5 380
980
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bảng 2 - Giá trị trung
bình, giới hạn lặp lại và tái lập đối với magie
Mẫu

mg/kg
r
mg/kg
R
mg/kg
Thức ăn kiêng mô phỏng (D)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
70
129
Thức ăn kiêng mô phỏng (F)
618
76
120
Sữa bột, đông khô
859
51
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cá xay, đông khô
749
50
144
Táo khô
251
15
32
Bánh socola khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
32
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải bao gồm:
a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
b) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn
tiêu chuẩn này;
c) kết quả thu được và đơn vị biểu thị kết
quả;
d) ngày kết thúc thử nghiệm;
e) nếu kiểm tra giới hạn lặp lại thì nêu kết quả
cuối cùng thu được;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
PHỤ
LỤC A
(Tham khảo)
Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm
Độ chụm của phương pháp này do Ủy ban phân
tích thực phẩm của Na Uy (NMKL) tổ chức thực hiện các phép thử liên phòng phù hợp với
[1]. Phép thử đối với natri được thực hiện năm 2003 và phép thử đối với magie
được thực hiện năm 1995. Các kết quả nêu trong Bảng A.1 đến Bảng A.3.
Chín phòng thử nghiệm tham gia phép thử
liên phòng về hiệu năng của phương pháp (nghiên cứu cộng tác) để xác định
natri trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sau khi phân
hủy ướt bằng kỹ thuật lò vi sóng [2]. Phương pháp này được đánh giá trên sáu nền
mẫu thực phẩm (bông cải xanh, cà rốt, bánh mì, cá tuyết philê, thịt lợn và phomat) chứa hàm lượng
natri trong dải từ 1 480 mg/kg đến 8 260 mg/kg. Các mẫu được chuyển cho các đơn
vị tham gia là các mẫu kép mù và các
đơn vị thực hiện
các phép xác định riêng rẽ trên từng mẫu. Giá trị độ lệch chuẩn tương đối tái lập
(RSDR) cao nhất đã tìm thấy trong
phomat và chỉ nghiên cứu trên mẫu
ướt.
Bảng A.1 -
Các kết quả thống kê về natri trong
các mẫu thử
đông khô
Thông số
Mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cà rốt
Bánh mì trắng
Cá tuyết philê
Thịt lợn
Phomat*
Số lượng phòng thử nghiệm
9
9
9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9
9
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại
sau khi trừ ngoại lệ
9
9
9
9
8
7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0
0
0
0
1
2
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
2 290
3 540
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2 030
1480
5 380
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
70
120
200
80
30
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)
3,3
3,3
2,5
3,8
1,9
6,5
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
210
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
570
210
77
980
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
110
150
370
120
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
370
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, (%)
5,0
4,2
4,4
6,1
6,7
6,9
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
420
1 040
350
280
1 040
Chỉ số R Horrat
1,0
0,9
1,1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,3
1,6
* là mẫu tươi.
Mười một phòng thử nghiệm tham gia
phép thử liên phòng thử nghiệm về hiệu năng của phương pháp (nghiên cứu cộng
tác) để xác định
magie trong thực phẩm bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (AAS) sau khi phân
hủy ướt bằng kỹ thuật lò vi sóng [3]. Phương pháp này được đánh giá trên bảy mẫu
thực phẩm khô (cám lúa mì, thức ăn kiêng mô phỏng D và F, sữa bột, cơ thịt cá,
táo và bánh socola) chứa hàm lượng magie trong dải từ
251 mg/kg đến 4 120 mg/kg. Các mẫu được chuyển cho các thành viên tham gia là
các mẫu kép mù và các thành viên thực hiện các phép xác định riêng rẽ trên từng mẫu. Giá
trị độ lệch chuẩn tương đối tái lập (RSDR) cao nhất đối
với magie đã tìm thấy trong mẫu
cám lúa mì.
Bảng A.2 -
Các kết quả thống kê và magie trong các mẫu đông
khô
Thông số
Mẫu
Cám lúa mì*
Thức ăn kiêng mô phỏng (D)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(F)
Sữa bột
Cơ thịt cá
Táo
Bánh socola
Số lượng phòng thử nghiệm
11
11
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
11
11
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi trừ ngoại
lệ
11
11
11
10
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
0
0
1
0
1
1
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4 120
665
618
859
749
251
284
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
190
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
27
18
18
5
6
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)
4,7
3,8
4,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,4
2,1
2,0
Giới hạn lặp lại, r (mg/kg)
540
70
76
51
50
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
16
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
530
46
43
39
51
11
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
13
6,9
6,9
4,6
6,8
4,5
4,0
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
1490
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
120
111
144
32
32
Chỉ số R Horrat
2,8
1,2
1,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1,2
0,73
0,58
* không thuộc phạm vi của phương
pháp.
Các kết quả phân tích chất chuẩn đã được chứng
nhận trong phép thử sơ bộ từ nghiên cứu cộng tác, được nêu trong Bảng A.3 và Bảng
A.4 Z-score được
tính theo quy
trình của NMKL số 9 [4].
Bảng A.3 -
Các giá trị chứng nhận đối
với natri (n = 8)
Mẫu
Giá trị phân
tích
mg/kg
sR
mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Z-score
Gan bò (NIST 1577b)
2 220 (n =
8)
240
2 420
-1,6
Sữa bột không chứa chất béo (NIST 1549)
4 720 (n =
8)
240
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
-2,1
Bảng A.4 -
Các giá trị chứng nhận
đối với magie (n = 9)
Mẫu
Giá trị phân tích
mg/kg
sR
mg/kg
Giá trị chứng
nhận
mg/kg
Z-score
Thịt hàu (NIST 1566 b)
1 180
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 180
0
Bột lúa mì (NIST 1567 a)
390
20
400
-1,0
Thức ăn kiêng mô phỏng (D)
665
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
676
-0,3
Thức ăn kiêng mô phỏng (F)
618
43
647
-0,9
Các chất chuẩn (NIST 1577 b và NIST
1549) đã được sử dụng trong phép thử sơ bộ và các chất chuẩn chứng nhận (thức ăn kiêng
mô phỏng D và F, Cục
Thực phẩm quốc gia Thụy Điển) đã được sử dụng trong nghiên cứu cộng tác.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham khảo)
Thông tin bổ sung về canxi
B.1. Xác định
canxi
B.1.1. Xem phần nội
dung chính để phân tích canxi
Các phương pháp xác định Na, Mg và Ca
phần lớn giống nhau. Nội dung trong B.1.2 có liên quan đến phần nội dung chính của tiêu chuẩn
và chỉ rõ các điều kiện
đối với Ca có hơi khác.
B.1.2. Nguyên tắc
(xem Điều 3)
B.1.2.1. Yêu Cầu
chung
Các mẫu được phân hủy bằng hỗn hợp axit
nitric và hydro peroxit trong bình kín trong lò vi sóng. Dung dịch tạo thành được pha loãng bằng nước
và hàm lượng natri, magie và canxi được xác định bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa sử dụng chất bổ chính nền.
B.1.2.2. Dung dịch
canxi
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
B.1.2.2.2. Dung dịch chuẩn
canxi, nồng
độ khối lượng ρ(Ca) = 10 mg/1
Pha loãng 1 ml dung dịch gốc canxi
(B.1.2.2.1) bằng dung dịch axit nitric 0,65 % (4.2.3) đến 100 ml trong bình định
mức. Dung dịch này khi được bảo quản ở nhiệt độ phòng có thể bền được 1 tháng.
B.1.2.3. Đèn nguyên tố đặc thù
(xem 5.4)
Đối với canxi, sử dụng đèn nguyên tố đặc
thù với bước sóng
422,7 nm.
B.1.2.4. Chuẩn bị mẫu (xem 6.2)
Sử dụng dung dịch thử, thu được sau
khi phân hủy bằng lò vi sóng, theo phương pháp quy định trong TCVN
9525 (EN 13805) để xác định canxi.
B.1.2.5. Pha loãng (xem 6.3)
Dùng pipet lấy một lượng dung dịch mẫu
thích hợp, thêm dung dịch
lantan 5% (4.6) và pha loãng bằng axit nitric 0,65% (4.2.3) sao cho nồng độ cuối cùng của
canxi nằm trong dải tuyến tính của phép đo các nguyên tố. Trong ví dụ này, các dải đường
chuẩn được chọn như sau: đối với canxi từ 0,5 mg/l đến 4,0 mg/l. Điểm dưới cùng
có thể thấp hơn,
tùy theo nồng độ của dung dịch mẫu. Thêm dung dịch lantan 5% (4.6) đến khi thu
được phần khối lượng
cuối cùng của
lantan là 1 % (ví dụ: 2 ml
dung dịch
5%
được pha loãng đến 10 ml).
B.1.2.6. Chuẩn bị
dung dịch chuẩn (xem 6.4)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Kiểm tra để chắc chắn rằng
nồng độ axit nitric dư trong dung dịch
mẫu không ảnh hưởng đến phép xác định
canxi. Mọi ảnh hưởng có thể được loại trừ bằng
cách sau:
a) Chuẩn bị đường chuẩn chứa cùng nồng độ
axit nitric dư giống như dung dịch mẫu, hoặc
b) Sử dụng phương pháp thêm chuẩn. Chuẩn bị dung dịch
zero của đường chuẩn bằng cách lấy 2 ml dung dịch lantan 5 % (4.6) cho vào bình
định mức 10 ml và pha loãng bằng dung
dịch axit nitric loãng 2 (4.2.3)đến vạch.
B.2. Kết quả của
phép thử liên
phòng thử nghiệm đối với canxi
Độ chụm của phương pháp đã được Ủy ban
phân tích Thực phẩm Na Uy (NMKL) tổ chức, nghiên cứu liên phòng phù hợp với [1]. Phép thử được
thực hiện năm 1995. Kết quả được nêu trong Bảng B.1 đến Bảng B.3.
Bảng B.1 -
Giá trị trung bình, giới hạn
lặp lại và tái lập đối với canxi
Mẫu

mg/kg
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
mg/kg
R
mg/kg
Sữa bột, đông khô
9 450
940
1 670
Cá xay, đông khô
3 830
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
635
Bảng B.2 -
Các kết quả thống kê về canxi trong các mẫu đông khô
Thông số
Mẫu
Cám lúa mì
Thức ăn kiêng mô
phỏng (D)
Thức ăn kiêng mỏ phỏng
(F)
Sữa bột
Cá xay
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bánh socola
Số lượng phòng thử nghiệm
11
11
11
11
11
11
11
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
11
9
11
11
11
11
Số lượng phòng thử nghiệm ngoại lệ
0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2
0
0
0
0
Giá trị trung bình,
(mg/kg)
824
458
254
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3 830
238
839
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
(mg/kg)
48
23
12
245
86
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
63
Độ lệch chuẩn tương đối lặp lại, RSDr, (%)
5,5
4,7
4,3
3,6
2,4
7,8
7,3
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
128
61
30
940
253
52
172
Độ lệch chuẩn tái lập, sR (mg/kg)
157
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
38
600
227
53
166
Độ lệch chuẩn tương đối tái lập, RSDR, (%)
19
23
15
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5,9
22
20
Giới hạn tái lập R (mg/kg)
439
290
107
1 670
635
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
465
Chỉ số R Horrat
3,3
3,6
2,1
1,5
1,3
3,1
3,4
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu
Giá trị phân tích
mg/kg
sR
mg/kg
Giá trị chứng
nhận
mg/kg
Z-score
Thịt hàu (NIST 1566 b)
1 964
220
1 960
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Bột lúa mì (NIST 1567 a)
152
28
191
- 2,2
Thức ăn kiêng mô phỏng (D)
448
104
510
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thức ăn kiêng mô phỏng
(F)
254
38
262
- 0,5
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] Guidelines for Collaborative Study Procedures
to Validate Characteristic of a Method of Analysis (1995)
J.AOAC Int. 78, 143 A -160 A.
[2] MNKL no 180 (2005). Sodium;
determination in foodstuffs by flame atomic absorption spectrometry after
microwave digestion.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[4] NMKL no 9 (2001). Evaluation of
results derived from the analysis of certified reference materials.