TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8013-1 : 2009
ISO
2598-1 : 1992
QUẶNG SẮT - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC - PHẦN 1: PHƯƠNG
PHÁP KHỐI LƯỢNG
Iron ores -
Determination of silicon
content
- Part 1:
Gravimetric methods
Lời nói đầu
TCVN 8013-1 : 2009 hoàn toàn
tương đương với ISO 2598-1 : 1992.
TCVN 8013-1 : 2009 do Tiểu ban kỹ thuật
tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC102/SC2 Quặng sắt - Phân tích hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo
lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
Bộ tiêu chuẩn TCVN 8013 (ISO 2598) Quặng
sắt - Xác định hàm lượng silic, gồm có các phần sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phần 2: Phương pháp đo màu sau khi khử
molypdosilicat
QUẶNG SẮT -
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SILIC - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP
KHỐI LƯỢNG
Iron ores -
Determination of silicon content - Part 1:
Gravimetric methods
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn
này quy định hai phương pháp khối lượng để xác định hàm lượng silic trong quặng sắt.
Các phương pháp này có những hạn chế
trong việc áp dụng đối với hàm lượng silic từ 1 % (khối lượng) đến 15 % (khối lượng) trong quặng
sắt nguyên khai, tinh quặng và sắt kết khối, kể cả các sản phẩm thiêu kết.
Phương pháp 1 không áp dụng cho quặng
sắt có hàm lượng các chất khử lớn hơn 2 % (khối lượng) ví dụ pyrit, hoặc quặng
hàm lượng flo lớn hơn 0,1 % (khối lượng). Phương pháp này khuyến khích áp dụng
đối với quặng phẩm cấp thấp có hàm
lượng các nguyên tố lưỡng tính cao.
Phương pháp 2 có thể áp dụng cho quặng
có hàm lượng flo lớn hơn 0,1 % (khối lượng). Phương pháp này khuyến khích áp dụng
cho quặng phẩm cấp cao có hàm lượng đá thải thấp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi
năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với
các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất,
bao gồm cả các sửa đổi (nếu có).
TCVN 1664 (ISO 7764) Quặng sắt - Chuẩn
bị mẫu thử đã sấy sơ bộ để phân tích hóa học
TCVN 7151 (ISO 648) Dụng cụ thí nghiệm bằng
thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153 (ISO 1042) Dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh - Bình định mức.
ISO 2596 Iron ores - Determination of
hygroscopic moisture in analytical sample - Gravimetric, Karl Fischer and
mass-loss methods (Quặng sắt - Xác định độ hút ẩm trong mẫu phân tích - Phương
pháp khối lượng, phương pháp Karl Fischer và phương pháp hao hụt khối lượng).
ISO 30821 Iron
ores - Sampling and sample preparation procedures (Quặng sắt - Quy trình lấy mẫu
và chuẩn bị mẫu).
3. Nguyên tắc
Phân hủy phần mẫu thử bằng phương
pháp 1 hoặc phương pháp 2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phương pháp 2: Phân hủy phần mẫu thử bằng
cách xử lý với axit clohydric, axit nitric và axit percloric (nếu cần thiết, xử lý với axit
boric) và để bay hơi đến khi bốc khói axit percloric. Lọc silic oxit và cặn,
nung chảy với natri cacbonat và hòa tan trong axit clohydric và axit percloric.
Làm bay hơi dung dịch lấy từ phương
pháp 1 hoặc phương pháp 2 đến khi bốc khói axit percloric và lọc kết tủa silic
oxit. Nung silic oxit tạp chất và cân. Xử lý phần cặn đã nung bằng axit flohydric và
axit sulfuric, sau đó
nung và cân lại.
4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng
thuốc thử loại tinh khiết phân tích và chỉ dùng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương.
4.1. Natri peroxit (Na2O2), bột.
4.2. Axit boric (H3BO3)
Sử dụng như trong Chú thích 7.
4.3. Natri cacbonat (Na2CO3), khan.
4.4. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến
1,19 g/ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.6. Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến
1,19 g/ml, pha loãng 1 + 9.
4.7. Axit percloric, r 1,67 g/ml, 70
% (khối lượng), hoặc 1,54 g/ml, 60 % (khối lượng).
4.8. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng
1 + 1.
4.9. Axit sulfuric, r 1,84 g/ml, pha loãng
1
+ 9.
4.10. Axit flohydric, r 1,13 g/ml, [40 % (khối
lượng)], hoặc
r 1,19 g/ml,
[48 % (khối lượng)].
4.11. Axit nitric, r 1,4 g/ml.
5. Thiết bị, dụng cụ
Thiết bị phòng thí nghiệm thông thường,
bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định
trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có chỉ định khác), và
các
thiết
bị, dụng cụ sau.
5.1. Chén niken, ziricon,
hoặc cacbon thủy tinh, có dung tích khoảng 40 ml.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.3. Thìa niken.
5.4. Lò múp, có khả năng điều chỉnh nhiệt độ đến
400 °C ± 20 °C và lên đến
nhiệt độ 1 050 °C.
6. Lấy mẫu và mẫu thử
6.1. Mẫu phòng thí
nghiệm
Để phân tích, sử dụng mẫu phòng thí nghiệm có cỡ
hạt nhỏ hơn 100
m được lấy và chuẩn bị theo
ISO 3082. Trong trường hợp quặng có hàm
lượng đáng kể nước liên kết hoặc các hợp chất có thể bị oxy hóa, sử dụng
cỡ hạt nhỏ hơn 160
m.
CHÚ THÍCH 2: Hướng dẫn về hàm lượng đáng kể nước liên kết
và các hợp chất có thể bị
oxy hóa theo TCVN 1664 (ISO 7764)
6.2. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử
theo quy trình nêu tại 6.2.1 hoặc 6.2.2,
tùy thuộc vào loại quặng.
6.2.1. Quặng sắt có hàm lượng
nước liên kết đáng kể hoặc các hợp chất có thể bị oxy hóa và hàm lượng silic
oxit trên 10
% (khối lượng).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) quặng đã qua xử lý chứa sắt kim loại;
b) quặng nguyên khai hoặc quặng đã qua xử
lý, trong đó hàm lượng lưu huỳnh lớn hơn 0,2 % (khối lượng);
c) quặng nguyên khai hoặc quặng đã qua xử
lý, trong đó hàm lượng nước liên kết lớn hơn 2,5 % (khối lượng).
6.2.2. Các loại quặng ngoài
phạm vi 6.2.1
Chuẩn bị mẫu thử
đã sấy sơ bộ như sau:
Trộn đều mẫu phòng thí nghiệm và tiến
hành lấy các mẫu đơn, từ đó lấy ra các mẫu thử sao cho đảm bảo tính đại diện
cho toàn bộ mẫu trong thùng. Sấy mẫu thử ở 105 °C ± 2 °C theo TCVN
1664 (ISO 7764). (Đây là mẫu thử đã sấy
sơ bộ).
7. Cách tiến hành
7.1. Số phép xác định
Tiến hành phân tích độc lập ít nhất hai
phép xác định trên một mẫu thử, theo Phụ lục A.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.2. Phần mẫu thử
Lấy một số mẫu đơn, cân một lượng mẫu
thử đã sấy sơ bộ như trong Bảng 1, chính xác đến 0,000 2 g.
Bảng 1 - Khối
lượng phần mẫu thử
Hàm lượng
Si
% (khối lượng)
Khối lượng
phần mẫu thử
g
1 đến 10
1,0
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,5
CHÚ THÍCH 4: Thao tác lấy
và cân phần mẫu thử phải nhanh để tránh hấp thụ lại độ ẩm.
7.3. Phép thử trắng và
phép thử kiểm tra
Trong mỗi loạt phép thử, một phép thử
trắng và một phép phân tích chất chuẩn được chứng nhận cùng loại quặng được tiến
hành song song với phép phân tích các mẫu quặng trong cùng một điều kiện. Mẫu thử đã sấy
sơ bộ của chất chuẩn được
chứng nhận được chuẩn bị theo 6.2.2.
CHÚ THÍCH 5: Chất chuẩn
được chứng nhận phải cùng loại với mẫu phân tích và tính chất của hai mẫu phải gần giống
nhau để đảm bảo, trong cả hai trường hợp không cần có sự thay đổi đáng kể trong
quy trình phân tích.
Khi thực hiện phân tích một số mẫu
cùng lúc, có thể sử dụng giá trị phép thử trắng cho một lần thử, với điều kiện
sử dụng cùng quy trình và sử dụng cùng chai thuốc thử.
Khi thực hiện phân tích cùng lúc một số
mẫu của cùng loại quặng, có thể dùng chung kết quả phân tích của chất chuẩn được
chứng nhận.
7.4. Phép xác định
7.4.1. Phân hủy phần mẫu
thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
7.4.1.1. Phân hủy bằng cách
thiêu kết với kiềm (Phương pháp 1)
Cho phần mẫu thử (7.2) vào chén niken,
ziricon hoặc cacbon thủy tinh (5.1), cho thêm 3 g natri peroxit
(4.1), dùng thìa niken (5.3) trộn đều và lèn nhẹ hỗn hợp.
Đặt chén vào cửa lò múp
(5.4), đặt ở nhiệt độ 400
°C ± 20 °C, và để trong
1 min đến 2 min. Đưa chén trong lò duy trì ở cùng nhiệt độ, và để trong khoảng 1 h. Lấy
chén ra và để nguội trong
bình hút ẩm.
CHÚ THÍCH 6: Không để hỗn
hợp đạt tới điểm nóng chảy. Nếu điều này xảy ra thì cần lặp lại
các công việc trên ở nhiệt độ thấp hơn.
CẢNH BÁO: Cần mang kính bảo vệ khi
tiến hành các thao tác dưới đây.
Chuyển chén chứa khối thiêu kết vào cốc
thành thấp 600 ml. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ và cẩn thận cho thêm 200 ml nước.
Cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4) và 25 ml axit percloric (4.7) để hòa tan khối
thiêu kết. Chuyển chén ra khỏi cốc và tia rửa chén bằng axit clohydric (4.6) và
nước. Dùng đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cạo sạch hỗn hợp thiêu kết bám
trên thành chén. Đặt
cốc trên tấm gia nhiệt và từ từ gia nhiệt dung dịch để phân hủy hoàn toàn
các sản phẩm thiêu kết.
Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để
ngăn tạo kết tủa titan.
Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc
của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và
tiếp tục đun cho đến khi không còn bốc khói ra. Duy trì trạng thái này cho đến
khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.
Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm
khoảng 25 ml axit clohdric (4.5). Khuấy và
đun nhẹ để hòa tan các muối tan được. Để cho kết tủa lắng xuống trong vài phút,
sau đó tia rửa thành cốc bằng
khoảng 30 ml nước. Tiếp tục ngay theo 7.4.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cho phần mẫu thử (7.2) vào cốc thành
thấp 400 ml và tẩm ướt bằng 5
ml nước.
CHÚ THÍCH 7: Đối với quặng
có hàm lượng flo lớn hơn 0,1 % (khối lượng) hoặc khi không biết hàm lượng flo,
cần cho thêm 0,8 g axit
boric (4.2) vào cốc chứa phần mẫu thử trước khi cho thêm 5 ml nước.
Cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4). Đậy
cốc bằng nắp kính đồng hồ và
đun nhẹ nhưng không để sôi, cho đến khi phân hủy hoàn toàn phần mẫu thử.
Cho thêm 1 ml axit nitric (4.11) và sau đó cho thêm 25 ml axit percloric (4.7).
Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để
tránh tạo kết tủa titan.
Mở hé nắp đậy cốc và đun
cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc
của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp
tục đun cho đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến
khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến
khô.
Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm khoảng 25
ml axit clohydric (4.5). Khuấy
và đun nhẹ để hòa
tan
các muối tan được. Cho thêm khoảng 30 ml nước, trộn và gom kết tủa trên giấy lọc
chảy chậm bao gồm các mảnh giấy lọc nhỏ hoặc một lượng nhỏ bột giấy lọc.
Tia rửa cốc bằng nước và dùng đũa thủy
tinh có đầu bịt cao su để cọ thành cốc. Rửa cặn ba hoặc bốn lần bằng axit
clohydric nóng (4.6) và cuối cùng rửa bằng nước nóng, cho đến khi không còn axit. Loại bỏ
phần nước lọc và nước rửa (xem Chú thích 8).
CHÚ THÍCH 8: Đối với trường
hợp thiêu kết, cần thu hồi silic oxit trong phần nước lọc và nước rửa theo quy
trình sau:
Cho thêm 10 ml axit percloric (4.7) và
1 ml axit sulfuric (4.9)
vào phần lọc và nước rửa, và đun cho đến khi xuất hiện khói trắng đặc của axit
percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun đến khi không còn bốc khói. Duy trì
trạng thái này cho đến khi bay hơi phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay
hơi đến khô. Lặp lại quy trình
quy định trong đoạn 4 và 5, sau đó tiếp tục theo đoạn hai của 7.4.2.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CẢNH BÁO: Cần
mang kính bảo vệ khi tiến hành các thao tác sau đây.
Để nguội chén, sau đó đặt chén vào cốc
thành thấp 600 ml. Đậy cốc bằng nắp kính đồng hồ. Cho thêm 200 ml
nước, sau đó cho thêm 50 ml axit clohydric (4.4) và 25 ml axit percloric (4.7).
Lấy chén ra và tia rửa bằng axit clohydric (4.6) và nước. Dùng đũa thủy tinh có
đầu bịt cao su để cạo sạch hỗn hợp cháy bám trên thành chén, Đặt cốc trên tấm
gia nhiệt và từ từ gia nhiệt để hòa tan các sản phẩm cháy.
Cho thêm 1 ml axit sulfuric (4.9) để
tránh tạo kết tủa titan.
Mở hé nắp đậy cốc và đun cho đến khi xuất
hiện khói trắng dày đặc của axit percloric. Đậy kín nắp cốc và tiếp tục đun cho
đến khi không còn bốc khói. Duy trì trạng thái này cho đến khi bay hơi
phần lớn axit percloric, nhưng tránh để bay hơi đến khô.
Để nguội dung dịch, sau đó cho thêm
khoảng 25 ml axit clohdric (4.5). Khuấy và đun nhẹ để hòa tan các muối tan được.
Để kết tủa lắng xuống trong vài phút, sau đó tia rửa thành cốc bằng khoảng 30
ml nước. Tiếp tục ngay theo 7.4.2.
7.4.2. Xử lý silic oxit
Lọc dung dịch có chứa silic oxit không
tan thu được theo 7.4.1.1 hoặc 7.4.1.2 lọc qua giấy lọc chảy chậm bao gồm các mảnh
giấy lọc nhỏ hoặc một lượng nhỏ bột giấy lọc. Tia rửa cốc bằng nước và dùng
đũa thủy tinh có đầu bịt cao su để cọ thành cốc. Rửa cặn bằng axit
clohydric nóng (4.6) và sau đó rửa bằng nước nóng để khử axit percloric, và cuối
cùng rửa bằng nước ấm. Giữ lại phần cặn còn lại trên giấy lọc và bỏ phần nước lọc
và nước rửa (xem Chú thích 9).
CHÚ THÍCH 9: Đối với quặng
có hàm lượng silic lớn hơn 5 % (khối lượng) [khoảng 10 % (khối lượng) tính theo
silic oxit], hoặc không biết hàm lượng silic, cần thu hồi silic oxit từ phần nước lọc và
nước rửa này theo quy trình nêu trong Chú thích 8.
Cho cặn cùng với giấy lọc vào chén bạch
kim (5.2), đun nhẹ đến khi khô, sau đó tro hóa giấy lọc và nung trong lò múp (5.4) khoảng 15 min, ở nhiệt độ 1
050 °C ± 20 °C.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Biểu thị kết quả
8.1. Tính hàm lượng silic
Hàm lượng silic, wsi, tính bằng phần
trăm khối lượng, lấy đến số thập phân thứ tư, tính theo công thức sau
wsi =
x 0,467 4 x 100 x K
=
x 46,74 x K (1)
trong đó
m1 khối lượng chén bạch
kim có chứa silic oxit thô, tính bằng gam;
m2 khối lượng chén bạch kim
có chứa các tạp chất, tính bằng gam;
m3 khối lượng phần mẫu thử,
tính bằng gam;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K =
(2)
Trong đó A là độ hút ẩm, tính bằng
phần trăm khối lượng xác định theo ISO 2596.
8.2. Xử lý chung các kết
quả
8.2.1. Độ lặp lại và sai số
cho phép
Độ chụm của phương pháp phân tích biểu
thị bằng các phương
trình hồi quy sau:
r = 0,009 0 X + 0,051 1 (3)
P = 0,009 5 X+ 0,083 1 (4)
= 0,003
2 X
+
0,018 1
(5)
= 0,002
7 X
+
0,024 8
(6)
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
X hàm lượng silic của mẫu thử đã sấy
sơ bộ, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính như sau:
- dùng công thức (3) và (5) trong cùng phòng thí nghiệm:
trung bình số học của kết quả song song;
- dùng công thức (2) và (4) giữa các phòng thí
nghiệm: trung bình
số học kết quả cuối cùng (8.2.3) của hai phòng thí nghiệm.
r sai số cho phép trong cùng phòng thí
nghiệm (độ lặp lại);
P sai số cho phép giữa các phòng thí
nghiệm;
độ
lệch chuẩn trong cùng phòng thí nghiệm;
độ
lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm.
8.2.2. Chấp nhận kết quả phân tích
Kết quả nhận được với chất chuẩn
được chứng nhận phải đảm bảo sao cho chênh lệch giữa kết quả này và
giá trị chứng nhận của chất chuẩn là không có ý nghĩa về mặt thống kê. Đối với chất chuẩn được chứng
nhận đã được ít nhất 10
phòng thí nghiệm phân tích, bằng các phương pháp có thể so sánh được về độ
chính xác và độ chụm với phương pháp này, có thể sử dụng công thức sau để kiểm
tra giá trị tuyệt đối của hiệu số:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
trong đó
Ac giá trị được chứng nhận;
A kết quả hoặc trung bình các kết quả nhận được từ chất chuẩn được chứng nhận;
SLc độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm được chứng nhận;
SWc độ chệch chuẩn trong
phòng thí nghiệm được chứng nhận;
nwc số trung bình các phép
thử song song trong các phòng thí nghiệm được chứng nhận;
Nc số phòng thí nghiệm được
chứng nhận;
n số phép thử lặp lại
trên chất chuẩn
(trong hầu hết các trường hợp n = 1);
và
như giải thích tại 8.2.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Khi sự chênh lệch là đáng kể, phải lặp
lại phép phân tích, đồng thời với phân tích mẫu thử. Nếu chênh lệch vẫn đáng kể,
phải lặp lại quy trình, sử dụng chất chuẩn được chứng nhận khác của cùng loại
quặng.
Khi dải của hai giá trị của mẫu thử nằm
ngoài giới hạn r tính theo công thức (3) trong 8.2.1 phải tiến hành một hoặc một
số phép thử bổ sung theo sơ đồ nêu trong
phụ lục A, tiến hành đồng thời với một phép thử trắng tương ứng và phép phân
tích chất chuẩn được chứng nhận của cùng loại quặng.
Việc chấp nhận các kết quả đối với mẫu
thử phải tính đến từng trường hợp theo việc chấp nhận các kết quả của chất chuẩn được chứng nhận.
CHÚ THÍCH 10: Khi thông
tin về chất chuẩn được chứng nhận không đầy đủ phải sử dụng quy trình sau:
a) nếu không đủ dữ liệu cho
phép đánh giá độ lệch chuẩn giữa các phòng thí nghiệm, bỏ biểu thức Swc2/nwc
và coi SLC là độ chệch chuẩn
trung bình phòng thí nghiệm;
b) nếu việc chứng nhận mới chỉ thực hiện ở một phòng
thí nghiệm hoặc nếu thiếu kết quả giữa
các phòng thí nghiệm, thì không nên sử dụng chất đó cho mục đích này. Trong trường
hợp buộc phải sử dụng thì áp dụng công
thức.

8.2.5. Tính kết quả cuối
cùng
Kết quả cuối cùng là trung bình số học của
các giá trị phân tích được chấp nhận cho mẫu thử, hoặc được xác định theo quy định
trong Phụ lục A, lấy đến số thập phân thứ tư và làm tròn đến số thập phân thứ
hai như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và
số thập phân thứ tư khác
0, hoặc số thập phân thứ ba lớn hơn 5 thì tăng số thập phân hai lên một đơn vị;
c) nếu số thập phân thứ ba bằng 5 và số thập phân thứ tư bằng 0 thì bỏ số 5 và
giữ nguyên số thập phân thứ hai khi nó là 0, 2, 4, 6 hoặc 8 và tăng lên một
đơn vị khi nó là 1, 3, 5, 7 hoặc 9.
8.3. Tính hàm lượng silic oxit
Hàm lượng silic oxit biểu thị bằng phần
trăm khối lượng, tính theo công thức
wSiO2(%) = 2,139wSi(%)
9. Báo cáo thử nghiệm
Báo cáo thử nghiệm gồm các thông tin
sau:
a) tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;
b) ngày tháng báo cáo kết quả;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d) các chi tiết cần thiết để nhận biết mẫu;
e) kết quả phân tích;
f) số tham chiếu của phiếu kết quả;
g) bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong
quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có
thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử hoặc
chất chuẩn được chứng nhận.
Phụ lục A
(quy định)
Sơ đồ quy trình chấp nhận giá trị phân tích đối
với mẫu thử

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ lục B
(tham khảo)
Nguồn gốc của các phương trình độ lặp lại và
sai số cho phép
Các phương trình trong 8.2.1 được rút
ra từ những kết quả thử của chương trình phân tích quốc tế tiến hành
trong năm 1967/1968 và 1970/1971 thực hiện
trên năm mẫu quặng do 28 phòng thí nghiệm của 12 quốc gia thực hiện.
Các mẫu thử đã sử dụng được liệt kê
trong Bảng B.1.
CHÚ THÍCH
11 Báo cáo của chương trình thử nghiệm quốc
tế và phân tích thống kê các kết quả (tài liệu ISO/TC102/SC2 N 148,
tháng 1/1969 và N 224, tháng 6/1971) được lưu tại Ban thư ký ISO/TC102/SC2 hoặc
Ban thư ký ISO/TC102.
12 Phân tích thống kê được trình bày
phù hợp với các nguyên tắc của
TCVN 6910 (ISO 5725) Độ chính xác (độ đúng và độ
chụm) của phương pháp đo và kết quả đo - Xác định độ lặp lại và độ tái lập
của phương pháp thử tiêu chuẩn bằng các phép thử giữa các phòng thí nghiệm.
Bảng B.1 - Tổng
hàm lượng silic
trong các mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hàm lượng silic, % khối lượng
Quặng Palabora
0,19
Cát chứa sắt Philipin
1,05
Quặng Thụy Điển
3,88
Quặng thiêu kết Anh
7,73
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12,85
Phụ lục C
(tham khảo)
Các dữ liệu về độ chụm thu được từ chương
trình phân tích quốc tế
CHÚ THÍCH: Hình C.1 là sự biểu thị bằng
đồ thị các phương trình nêu trong 8.2.1.

Hình C.1 - Tương quan
bình phương tối thiểu của độ chụm so với hàm lượng silic X
1 ISO 3082 : 2000 thay thế ISO 3081 :
1986, ISO 3082 : 1987 và ISO 3083 : 1986.