TCVN 7542-1 : 2005
ISO 4531-1 : 1998
|
Men thủy tinh và men sứ - Sự thôi
ra của chì và cadimi từ các dụng cụ tráng men khi tiếp xúc với thực phẩm.
Phần 1: Phương pháp thử.
|
TCVN 7542-2: 2005
ISO 4531-2 : 1998
|
Men thủy tinh và men sứ - Sự thôi
ra của chì và cadimi từ các dụng cụ tráng men khi tiếp xúc với thực phẩm.
Phần 2: Giới hạn cho phép.
|
TCVN 7543 : 2005
ISO 2747 : 1998
|
Men thủy tinh và men sứ - Dụng cụ
tráng men dùng để đun nấu - Xác định độ bền sốc nhiệt.
|
Lời nói đầu
TCVN 7542-1 : 2005 hoàn toàn tương
đương với ISO 4531-1 : 1998.
TCVN 7542-2 : 2005 hoàn toàn tương
đương với ISO 4531-2 : 1998.
TCVN 7543: 2005 hoàn toàn tương
đương với ISO 2747 : 1998.
TCVN 7542 : 2005 gồm 2 phần:
TCVN 7542-1 : 2005 Men thủy tinh và
men sứ - Sự thôi ra của chì và cadimi từ các dụng cụ tráng men khi tiếp xúc với
thực phẩm. Phần 1: Phương pháp thử.
- TCVN 7542-2 : 2005 Men thủy tinh
và men sứ - Sự thôi ra của chì và cadimi từ các dụng cụ tráng men khi tiếp xúc
với thực phẩm. Phần 2: Giới hạn cho phép.
TCVN 7542-1 : 2005; TCVN 7542-2 :
2005; TCVN 7543: 2005 do Tiểu ban Kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC 107/SC 2 Dụng cụ
gia dụng bằng thủy tinh và sứ tráng men biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường
Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
MEN
THỦY TINH VÀ MEN SỨ - SỰ THÔI RA CỦA CHÌ VÀ CADIMI TỪ CÁC DỤNG CỤ TRÁNG MEN KHI
TIẾP XÚC VỚI THỰC PHẨM - PHẦN 1: PHƯƠNG PHÁP THỬ
Vitreous
and porcelain enamels - Release of lead and cadmium from enamelled ware in
contact with food - Part 1: Method of test
1. Phạm vi áp
dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp
thử để xác định sự thôi ra của chì và cadimi từ các dụng cụ được tráng men dùng
để tiếp xúc với thực phẩm (kể cả đồ uống).
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các dụng
cụ được tráng men kể cả bình và chậu dùng để chuẩn bị, phục vụ bữa ăn, bảo quản
thực phẩm.
Tiêu chuẩn này cũng quy định phương
pháp thử để xác định sự thôi ra của chì và cadimi từ vành uống.
Tiêu chuẩn này không áp dụng cho
dụng cụ bằng gốm, dụng cụ thủy tinh và dụng cụ gốm thủy tinh.
2. Tài liệu
viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần
thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm ban
hành thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm ban
hành thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2:
1984), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 2: Buret không quy định
thời gian chờ;
TCVN 7151: 2002 (ISO 648 - 1977),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
TCVN 7153: 2002 (ISO 1042: 1998),
Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.
TCVN 7542 - 2 (ISO 4531 -2: 1998), Men
thủy tinh và men sứ - Sự thôi ra của chì và cadimi từ các dụng cụ tráng men khi
tiếp xúc với thực phẩm - Phần 2: Giới hạn cho phép.
ISO 2723, Vitreous and porcelain
enamels for sheet steel - Production of specimens for testing (Men thủy
tinh và men sứ dùng cho thép tấm - Chế tạo mẫu để thử).
ISO 2724, Vitreous and porcelain
enamels for cast iron - Production of specimens for testing (Men thủy tinh
và men sứ dùng cho gang - Chế tạo mẫu để thử).
ISO 3585: 1998, Borosilicat
glassware 3.3 - Properties (Thủy tinh borosilicat 3.3 - Tính chất)
ISO 4788 Laboretory glassware -
Graduated measuring cylinders (Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Ống đong
chia độ)
3. Thuật ngữ và
định nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Men thủy tinh [vitreous
enamel (USA: porcelain, enamel)]
Vật liệu thủy tinh ở dạng một hoặc
nhiều lớp mỏng phủ bám lên bề mặt của sản phẩm kim loại, được tạo ra bằng cách
nung chảy một hỗn hợp vô cơ hoặc bột thủy tinh trên bề mặt sản phẩm đó (xem
thủy tinh frit).
3.2. Dụng cụ tráng men (enamelled
ware)
Dụng cụ kim loại được phủ bằng men
thủy tinh hoặc men sứ.
3.3. Dụng cụ đựng thực phẩm
(foodware)
Dụng cụ được dùng với mục đích để
chuẩn bị, nấu nướng, phục vụ bữa ăn và bảo quản thực phẩm hoặc đồ uống bao gồm
cả bình và chậu.
3.4. Dụng cụ có lòng nông phẳng
(flat ware)
Dụng cụ không đổ đầy nước được và
dụng cụ có thể đổ đầy nước được, có độ sâu bên trong không quá 25 mm, được đo
từ điểm sâu nhất đến phía trên của miệng.
CHÚ THÍCH - Dụng cụ có lòng nông
phẳng bao gồm cả các mẫu thử để thử dụng cụ tráng men sứ thủy tinh, vật chứa và
đồ dùng đun nước.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dụng cụ có thể đổ đầy nước được có
độ sâu lớn hơn 25 mm, được đo từ điểm sâu nhất đến phía trên của miệng, trừ các
loại dụng cụ lòng sâu có dung tích đổ đầy vượt quá 3 lít được xếp vào loại là
bình dùng để bảo quản; ví dụ dụng cụ dùng cho nhà bếp như chậu, nồi và ấm đun
nước.
3.6. Dụng cụ để nấu (cooking
ware)
Dụng cụ đựng thực phẩm, chỉ dùng để
đun nóng khi chế biến thực phẩm và đồ uống bằng các phương pháp như hấp, đun,
ninh, hầm, quay, nướng hoặc cho lò vi sóng; chẳng hạn như các dụng cụ là nồi để
nấu, lò nướng, lò quay, soufles, bình lọc và nồi nấu nước sốt.
3.7. Bình, chậu dùng để bảo quản
(storage vessel, tank)
Các dụng cụ có dung tích bằng hoặc
lớn hơn 3 lít.
3.8. Vành uống (drinking
rim)
Phần rộng 20 mm đo được từ trên
miệng dọc theo thành bình ở bề mặt bên ngoài của bình dùng để uống.
3.9. Dung dịch thử (test
solution)
Dung dịch được dùng để chiết chì và
cadimi từ bề mặt men thủy tinh.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dung dịch axit thu được do sự thôi
ra từ bề mặt men thủy tinh vào dung dịch thử.
3.11. Dung dịch mẫu đo
(sample measuring solution)
Dung dịch dùng để đo nồng độ của
chất cần phân tích và có thể là dung dịch chiết hoặc một dung dịch chiết được
pha loãng cho phù hợp.
3.12. Chất cần phân tích
(analyte)
Nguyên tố hoặc thành phần cần xác
định.
3.13. Dung dịch gốc (stock
solution)
Dung dịch có thành phần thích hợp
chứa chất cần phân tích có nồng độ cao đã biết.
3.14. Dung dịch chuẩn
(standard solution)
Dung dịch chứa chất cần phân tích
có nồng độ thích hợp đã biết để pha các dung dịch hiệu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Dãy các dung dịch hiệu chuẩn đơn
hoặc tổng hợp có nồng độ chất cần phân tích khác nhau. Dung dịch "0",
theo nguyên tắc là dung dịch có nồng độ chất cần phân tích bằng "0".
3.16. Quang phổ hấp thụ nguyên
tử (atomic absorption spectrometry) (AAS)
Phương pháp xác định các nguyên tố
hóa học trên cơ sở đo sự hấp thụ tia bức xạ đặc trưng bởi các nguyên tử trong
pha khí.
3.17. Khoảng làm việc tối ưu
(optimum working range)
Khoảng nồng độ của một chất phân
tích qua đó mối liên quan giữa độ hấp thụ và nồng độ được biểu thị bằng một
đường thẳng tuyến tính, hoặc gần như tuyến tính sao cho một số sai lệch tại
giới hạn bắt buộc không ảnh hưởng rõ ràng đến một số phép xác định phân tích.
3.18. Phương pháp xác định trực
tiếp; kỹ thuật đường cong phân tích (direct method of determination,
analytical-curve-technique)
Phương pháp bao gồm việc ghép các
giá trị đo được vào hàm phân tích, từ đó suy ra nồng độ của chất cần phân tích.
3.19. Hàm phân tích; hàm hiệu
chuẩn (analytical function, calibration function)
Hàm số liên quan đến các giá trị
nồng độ với giá trị đặc trưng thu được từ dãy các dung dịch hiệu chuẩn.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.20. Kỹ thuật điều chỉnh
(bracketing technique)
Phương pháp điều chỉnh dải hấp thụ
được đo hoặc nồng độ của dung dịch thử nằm giữa hai giá trị đo trên các dung
dịch hiệu chuẩn với các nồng độ.
4. Nguyên tắc
Bề mặt tráng men được cho tiếp xúc
với dung dịch axit axêtíc 4 % (V/V) trong 24 giờ ở nhiệt độ 22 oC để
chiết chì và/hoặc cadimi, nếu thôi ra, từ các bề mặt của dụng cụ hoặc các mẫu
thử.
Lượng chì và cadimi chiết được sẽ
được xác định bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS).
CHÚ THÍCH - Trong các phép thử
thông thường, có thể sử dụng các phương pháp phân tích tương đương khác.
5. Thuốc thử
Trong quá trình xác định, chỉ sử dụng
thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất, hoặc nước có độ tinh khiết
tương đương [nước loại 3 phù hợp với yêu cầu của TCVN 4851-89 (ISO 3696:
1987)].
Cho phép pha chế lượng dung dịch
thử và dung dịch phân tích lớn hơn nhưng tỷ lệ phải theo quy định ở 5.2, 5.4 và
5.5.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2. Dung dịch thử, dung
dịch axit axêtíc, 4 % (V/V)
Dùng ống đong chia độ (6.7) thêm 40
ml ± 1 ml axit axêtíc băng (5.1) vào 500 ml nước, và pha thành 1 lít. Chuẩn bị dung
dịch thử mới trước khi dùng, và với số lượng vừa đủ để có thể hoàn thành mọi
phép thử và phân tích.
5.3. Dung dịch phân tích gốc
5.3.1. Dung dịch chì gốc (1
g chì trong 1 lít)
Chuẩn bị dung dịch phân tích gốc có
chứa 1 000 mg ± 1 mg chì trong một lít dung dịch thử (5.2).
Có thể dùng các dung dịch chì có
bán sẵn ngoài thị trường, dung dịch được cung cấp này có nồng độ tương đương
chính xác đã biết.
1 ml dung dịch gốc này
1 mg chì.
5.3.2. Dung dịch cadimi gốc
(1 g cadimi trong 1 lít)
Chuẩn bị dung dịch phân tích gốc có
chứa 1 000 mg ± 1 mg cadimi trong một lít dung dịch thử (5.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
1 ml dung dịch gốc này
1 mg cadimi.
5.4. Dung dịch phân tích chuẩn
5.4.1. Dung dịch chì chuẩn (0,1
g chì trong 1 lít)
Dùng pipet một mức (6.4) chuyển 10
ml dung dịch chì gốc (5.3.1) vào bình định mức 100 ml (6.3), thêm dung dịch thử
(5.2) đến vạch và trộn đều. Cứ sau bốn tuần phải pha dung dịch mới.
1 ml dung dịch chuẩn này
0,1 mg chì.
Từ dung dịch này chuẩn bị dung dịch
hiệu chuẩn bằng cách dùng buret (6.5) pha loãng với dung dịch thử (5.2), và giữ
chúng ở trong bình chứa thích hợp đã được chuẩn bị. Cứ sau bốn tuần phải pha
dung dịch mới. Cho phép chuẩn bị dung dịch chì hiệu chuẩn trực tiếp từ dung
dịch gốc bằng cách dùng pipet một mức hoặc pipet chính xác có pitông với chu
trình hoạt động cố định và bình định mức 500 ml đến 2 000 ml.
5.4.2. Dung dịch cadimi chuẩn
(0,01 g cadimi trong 1 lít)
Dùng pipet một mức (6.4) chuyển 1
ml dung dịch cadimi gốc (5.3.2) vào bình định mức 100 ml (6.3), thêm dung dịch
thử (5.2) đến vạch và trộn đều. Cứ sau bốn tuần phải pha dung dịch mới.
1 ml dung dịch chuẩn này
0,01 mg cadimi.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.5. Sáp parafin, có điểm
nóng chảy cao.
CHÚ THÍCH - Loại sáp phù hợp, ví dụ
như qui định trong dược điển châu Âu.
5.6. Chất tẩy rửa, chất tẩy
rửa không chứa axit có bán sẵn ngoài thị trường được pha theo chỉ dẫn của hãng
sản xuất.
5.7. Keo silicon, ở dạng ống
hoặc ống định lượng, có khả năng tạo thành một băng dính có đường kính khoảng 6
mm.
6. Thiết bị,
dụng cụ
Chỉ sử dụng các dụng cụ thí nghiệm
bằng thủy tinh, phù hợp với qui định của các tiêu chuẩn hiện hành, và được làm
bằng thủy tinh borosilicat như qui định ở ISO 3585.
6.1. Máy quang phổ hấp thụ
nguyên tử ngọn lửa
Có bộ phát hiện giới hạn của chì
bằng hoặc nhỏ hơn 0,1 mg/l [trong axit acetic 4 % (V/V)] và của cadimi bằng
hoặc nhỏ hơn 0,01 mg/l [trong axit acetic 4 % (V/V)] ở điểm phát hiện giới hạn
hàm lượng nồng độ của chất cần phân tích có độ hấp thụ là ba lần độ lệch chuẩn
nhiễu nền của hệ thống.
CHÚ THÍCH - Nhiễu nền của hệ thống
có thể thu được hoặc là từ một loạt các phép đo độ hấp thụ thực hiện trên dung
dịch có chứa chì và cadimi ở một mật độ nồng độ mà có thể phát hiện được ở
trên, nhưng nó gần như là thành phần của chất dung môi trắng, hoặc là trực tiếp
đo độ hấp thụ bằng máy quang phổ hấp thụ nguyên tử của dung môi trắng.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
6.3. Bình định mức, dung
tích 100 ml và 1000 ml, cấp B hoặc tốt hơn phù hợp với qui định trong TCVN
7153: 2002 (ISO 1042: 1998). Các cỡ khác theo yêu cầu.
6.4. Pipét một mức, có dung
tích 10 ml và 100 ml, cấp B hoặc tốt hơn phù hợp với qui định trong TCVN 7151:
2002 (ISO 648: 1977). Các cỡ khác theo yêu cầu.
6.5. Buret, dung tích 25 ml,
được chia độ từ 0,05 ml, cấp B hoặc tốt hơn phù hợp với qui định trong TCVN
7149 - 2: 2002 (ISO 385 - 2: 1984).
6.6. Nắp đậy, cho các dụng
cụ thí nghiệm, ví dụ như đĩa, mặt kính đồng hồ, đĩa petri với các cỡ khác nhau.
Các nắp phải mờ nếu không có phòng tối.
6.7. Ống đong chia độ, dung
tích 50 ml và 500 ml, phù hợp với các yêu cầu được qui định trong ISO 4788. Các
cỡ khác theo yêu cầu.
6.8. Thước kiểm, thanh bằng
kim loại hoặc bằng vật liệu khác, có ít nhất một cạnh được khắc dấu, khắc thẳng
và không được lệch với độ thẳng tương ứng với các vạch milimet trên một mét.
6.9. Dụng cụ đo độ sâu và độ
thẳng, được hiệu chuẩn theo milimét, sử dụng kết hợp với thước kiểm (6.8)
7. Lấy mẫu
Mẫu thí nghiệm được lấy ít nhất bốn
mẫu riêng biệt giống nhau, phân biệt theo vật liệu, hình dạng, kích thước và
họa tiết trang trí.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Chuẩn bị mẫu
thử
8.1. Sự phân biệt giữa các dụng
cụ có lòng nông phẳng và lòng sâu
Từ một nhóm các dụng cụ đã được
lấy, chọn một mẫu riêng và đặt trên một mặt phẳng nằm ngang. Đặt thước kiểm
(6.8) trên miệng của dụng cụ. Nếu dụng cụ có vòi rót, đặt thước kiểm ngang với
điểm thấp nhất của vòi rót. Đo khoảng cách, h, giữa điểm thấp nhất ở
phía trong của dụng cụ và thước kiểm. Nếu dụng cụ có giá trị h nhỏ hơn
hoặc bằng 25 mm thì được xác định là dụng cụ có lòng nông phẳng, còn dụng cụ
nào có giá trị của h lớn hơn 25 mm thì được xác định là dụng cụ có lòng
sâu. Nếu dụng cụ có h ở ranh giới của cả hai trường hợp lòng nông phẳng
và lòng sâu, thì dụng cụ đó được xếp vào loại dụng cụ có lòng nông phẳng.
8.2. Xác định diện tích bề mặt
tiếp xúc của dụng cụ có lòng nông phẳng
Lật úp mẫu thử trên một tờ giấy kẻ
ô dùng để vẽ đồ thị và vẽ một đường quanh vành uống. Tính toán hoặc đo diện
tích bao quanh bởi đường viền và ghi lại diện tích SR này, tính bằng
decimet vuông và lấy đến hai số sau dấu phẩy. Đối với các dụng cụ có hình tròn,
diện tích bề mặt tiếp xúc được tính theo đường kính của dụng cụ. Để thuận lợi
cho việc xác định diện tích bề mặt tiếp xúc của dụng cụ không thể đổ đầy được,
chỉ đo bề mặt không được che để chiết (8.4 a) hoặc 8.4 b)).
CHÚ THÍCH - Phương pháp đo này đã
được tính đến ảnh hưởng của đường cong của các dụng cụ.
8.3. Làm sạch mẫu thử
Rửa sạch mẫu nhanh gọn trong dung
dịch lỏng chứa 1 ml/l chất tẩy rửa ở nhiệt độ 40 o C ± 5 o
C. Xả sạch dưới vòi nước và sau đó với nước cất rồi để cho ráo nước. Lau khô
bằng giấy lọc. Không sử dụng mẫu còn vết bẩn.
Trong điều kiện sử dụng thông
thường, nếu có một diện tích bề mặt của mẫu không cần thiết phải tiếp xúc với
thực phẩm, trừ mặt trong của bất kỳ nắp đậy nào [xem 8.4 a) và 8.4 b)], sau khi
rửa và sấy khô, che diện tích này lại bằng một lớp phủ bảo vệ bền dưới tác dụng
của dung dịch thử (5.2) và không bị thôi nhiễm bất kỳ lượng chì hoặc cadimi có
thể phát hiện được vào dung dịch thử trong quá trình thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.4. Chuẩn bị các dụng cụ không
thể đổ đầy được
Các dụng cụ không thể đổ đầy được
đến 6 mm tính từ điểm tràn như qui định ở 9.2.2.1 được coi là không thể đổ đầy
được.
a) Phủ lên toàn bộ bề mặt của dụng
cụ này bằng sáp parafin nóng chảy (5.5), trừ bề mặt tiếp xúc (xem 8.2) và thử
như qui định ở 9.2.2.2 a) hoặc
b) Gắn một dải băng bằng keo
silicon (5.7), rộng 6 mm lên bề mặt tráng men xung quanh toàn bộ chu vi của
dụng cụ. Kiểm tra dải băng và phải bảo đảm dải băng keo hoàn toàn tiếp xúc trực
tiếp với bề mặt tráng men xung quanh toàn bộ chu vi. Đánh dấu ở độ cao khoảng 4
mm của dải băng keo và cho thêm vừa đủ một lượng dung dịch thử (5.2). Để dụng
cụ qua đêm cho keo silicon lưu khô và thử như qui định ở 9.2.2.2 b).
8.5. Vành uống
Xác định khu vực vành uống bằng
cách để lật úp dụng cụ trên một mặt phẳng trơn nhẵn, cho quay tròn và dùng bút
dạ cố định độ cao phù hợp với giới hạn của vành uống (3.8).
Che cẩn thận phần bề mặt bên ngoài
không phải thử của dụng cụ bằng sáp parafin nóng chảy (5.5). Nắp đậy và quai có
ở vùng vành uống phải thử cùng một phương pháp như nhau. Cho phép cắt rời vành
uống và thử riêng rẽ.
9. Cách tiến
hành
9.1. Yêu cầu chung
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2. Chiết
9.2.1. Nhiệt độ thử
Điều hòa mẫu hoặc mẫu thử và dung
dịch thử (5.2) ở nhiệt độ 22 o C ± 2 o C, khi tiến hành
theo 9.2.2.
9.2.2. Mối quan hệ giữa mẫu thử
và dung dịch thử
9.2.2.1. Mẫu thử có thể đổ đầy
được
Đặt mẫu thử trên một tấm có mặt
phẳng nằm ngang và dùng ống đong chia độ đổ dung dịch thử (5.2) vào mẫu đến
dưới điểm tràn 1 mm. Trong trường hợp mẫu thử có lòng nông hoặc vành miệng dốc,
thì phải bảo đảm khoảng cách giữa bề mặt chất lỏng và điểm tràn không được vượt
quá 6 mm, đo dọc theo độ dốc của miệng. Trong trường hợp dụng cụ có lòng nông
phẳng, xác định thể tích V của dung dịch thử chính xác đến 2 % sau khi
chiết (chẳng hạn thể tích đổ đầy). Đậy và giữ trong bóng tối nếu để xác định
cadimi.
9.2.2.2. Mẫu thử không
thể đổ đầy được
a) Nếu chuẩn bị theo 8.4 a):
- Đặt mẫu thử trong một bình thích
hợp, chẳng hạn như bình thủy tinh borosilicat có kích cỡ thích hợp và dùng ống
đong chia độ (6.7) thêm dung dịch thử (5.2) cho đến khi hoàn toàn phủ đầy mẫu
thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Nếu chuẩn bị theo 8.4 b):
- Gắn dụng cụ trên một tấm phẳng có
bề mặt nằm ngang bằng keo và dùng ống đong chia độ (6.7) thêm dung dịch thử
(5.2).
- Ghi lại thể tích qui định V
của dung dịch thử (thể tích tiếp xúc) chính xác đến 2 %. Đậy dụng cụ bằng một
nắp đậy thích hợp (6.6), nếu xác định cadimi thì để trong bóng tối.
CHÚ THÍCH - Dụng cụ chuẩn có thể để
nhìn rõ được dung dịch thử (5.2) nếu gắn vào khuôn cao su silicon có một lớp xi
không thấm nước và lớp xi này không được lấn sâu quá 6 mm kể từ vành của dụng
cụ và tạo thành một độ sâu không lớn hơn 7 mm.
9.2.2.3. Nắp đậy của dụng cụ
Nếu dụng cụ có nắp đậy, chỉ thử bề
mặt bên trong của nắp.
9.2.2.4. Vành uống
Đặt mẫu thử đã được chuẩn bị (xem
8.5) với vành nằm úp xuống trong một bình có đáy phẳng. Phủ toàn bộ vành với
dung dịch thử 5.2.
Nếu vành uống được cắt rời, đặt
riêng từng vành trong bình đáy phẳng có chiều cao không nhỏ hơn 25 mm (ví dụ
đĩa petri hoặc cốc đong) và phủ hoàn toàn với dung dịch thử.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9.2.3. Thời gian chiết
Rót đầy, hoặc ngâm mẫu ở nhiệt độ
22 oC ± 2 oC trong 24 h ± 30 min với các điều kiện phải
ngăn ngừa sự hao hụt do bay hơi.
CHÚ THÍCH - Khay nhựa có gắn nắp
đậy kín là dụng cụ chứa thích hợp để ngăn ngừa sự hao hụt do bay hơi từ bình
thử. Đặc biệt chú ý là phải đảm bảo rằng sự hao hụt do bay hơi của dung dịch
thử (5.2) là tối thiểu. Nếu cần, sự hao hụt này có thể kiểm tra bằng cách cân.
9.3. Lấy mẫu dung dịch thử để
phân tích (dung dịch mẫu đo)
Làm đồng nhất mẫu thử bằng cách
khuấy, hoặc bằng các phương pháp khác, nhưng không làm hao hụt dung dịch hoặc
làm mòn bề mặt được thử.
CHÚ THÍCH - Một phương pháp làm
đồng nhất dung dịch chiết phù hợp là dùng pipet chuyển một lượng dung dịch và
lắc đi lắc lại mẫu vài lần, tránh làm loãng hoặc hao hụt do bay hơi trong quá
trình thao tác.
Chuyển dung dịch chiết hoặc một
phần của dung dịch vào một bình thích hợp. Đây là dung dịch mẫu đo. Thực hiện
phép phân tích càng nhanh càng tốt.
9.4. Hiệu chuẩn và phương pháp
xác định
9.4.1. Hiệu chuẩn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
CHÚ THÍCH - Bước sóng 283,3 nm cũng
có thể được dùng cho phép phân tích chì.
Hút dung dịch số "0" của
dãy các dung dịch hiệu chuẩn (dung dịch thử 5.2) và điều chỉnh về số không
("zero"). Hút dãy các dung dịch hiệu chuẩn đã được chuẩn bị bằng cách
pha dung dịch chuẩn (xem 5.4) với dung dịch thử (5.2).
Các dãy dự kiến:
- 0,2 mg/l đến 10,0 mg/l Pb;
- 0,02 mg/l đến 0,5 mg/l Cd.
Hút dung dịch thử (5.2) sau mỗi
dung dịch hiệu chuẩn và ghi lại các giá trị độ hấp thụ thu được.
9.4.2. Phương pháp xác định
Đặt chế độ làm việc của máy quang
phổ như đã qui định ở trên. Hút nước cất và sau đó là dung dịch thử (5.2) và
điều chỉnh độ hấp thụ về số không ("zero"). Hút dung dịch mẫu thử
(xem 9.3), cùng với dung dịch thử (5.2). Đo giá trị độ hấp thụ của các dung
dịch mẫu đo.
Nếu hàm lượng nồng độ chì trong
dung dịch mẫu đo vượt quá 10 mg/l, hoặc nếu hàm lượng nồng độ cadimi vượt quá
0,5 mg/l, pha loãng một phần dịch chiết phù hợp với dung dịch thử để có được
hàm lượng nồng độ chì nhỏ hơn 10 mg/l và hàm lượng nồng độ cadimi nhỏ hơn 0,5
mg/l. Đó là các tín hiệu trong khoảng làm việc tối ưu. Đo từng dung dịch mẫu đo
ít nhất ba lần, và lấy giá trị trung bình để tính toán.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Biểu thị
kết quả
10.1. Kỹ thuật điều chỉnh
Nồng độ chì hoặc cadimi, Co
được tính bằng miligam trên lít dung dịch chiết, được tính theo công thức
1):
Co = ![](00904540_files/image002.gif)
d
... (1)
trong đó:
A o là độ hấp thụ
tương ứng của chì hoặc cadimi trong dung dịch mẫu đo;
A1 là độ hấp thụ
tương ứng của chì hoặc cadimi trong dung dịch điều chỉnh có nồng độ thấp hơn;
A2 là độ hấp thụ
tương ứng của chì hoặc cadimi trong dung dịch điều chỉnh có nồng độ cao hơn;
C1 là nồng độ chì
hoặc cadimi, của dung dịch điều chỉnh thấp hơn, tính bằng miligam trên lít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
d là hệ số, được sử dụng nếu
mẫu thử dung dịch chiết được pha loãng.
10.2. Kỹ thuật hiệu chuẩn đường
cong
Đọc nồng độ chì hoặc cadimi trực
tiếp từ đường cong hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên lít dung dịch mẫu đo.
10.3. Tính toán độ thôi ra của
chì và cadimi của dụng cụ có lòng nông phẳng, dụng cụ không thể đổ đầy và các
mẫu thử
Sự thôi ra chì hoặc cadimi trên một
đơn vị diện tích của dụng cụ có lòng nông phẳng và dụng cụ không thể đổ đầy
hoặc các mẫu thử, RPb hoặc RCd, được tính bằng miligam
trên decimet vuông, theo công thức (2) và (3):
RPb =
...(2)
RCd =
...(3)
trong đó:
Co là hàm lượng
nồng độ chì và cadimi của dịch chiết, được tính như qui định ở 10.1 hoặc 10.2,
tính bằng miligam trên lít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SR là diện tích bề mặt
tiếp xúc của dụng cụ (xem 8.2), tính bằng decimet vuông.
10.4. Tính toán độ thôi ra của
chì và cadimi từ vành uống
Độ thôi ra của chì hoặc cadimi từ
vành uống của dụng cụ AO,T, tính bằng miligam trên dụng cụ
được tính theo công thức (4):
AO,T = Co
. V ...(4)
Trong đó:
Co là hàm lượng
nồng độ chì và cadimi của dịch chiết, được tính theo qui định ở 9.2.2.4, tính
bằng miligam trên lít;
V là thể tích của dung dịch thử
được dùng để chiết, tính bằng lít;
10.5. Tính toán độ thôi
ra của chì và cadimi của dụng cụ có nắp đậy
Độ thôi ra của chì hoặc cadimi của
cả dụng cụ và toàn bộ bề mặt bên trong của nắp, được tính riêng rẽ từng cái,
tính bằng miligam trên một dụng cụ và trên một nắp. Các giá trị được cộng vào
với nhau và tổng là độ thôi ra, phụ thuộc vào từng trường hợp, nếu liên quan
đến diện tích bề mặt, thì được tính bằng miligam trên decimet vuông, hoặc nếu
chỉ liên quan đến thể tích của vật chứa thì được tính bằng miligam trên lít.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đối với dụng cụ có lòng sâu, báo
cáo kết quả chính xác đến 0,1 mg/l chì và 0,01 mg/l cadimi.
Đối với dụng cụ có lòng nông phẳng
(và dụng cụ không thể đổ đầy được và các mẫu thử), báo cáo kết quả chính xác
đến 0,1 mg/ dm2 chì và 0,01 mg/ dm2 cadimi.
Đối với vành uống, báo cáo sự thôi
ra chính xác đến 0,1 mg trên vành đối với chì và 0,01 mg trên vành đối với
cadimi.
Nếu dụng cụ có nắp đậy được thử,
báo cáo tổng số của hai giá trị chiết riêng biệt chính xác đến 0,1 mg/l và 0,1
mg/ dm2 đối với chì và 0,01 mg/l và 0,01 mg/ dm2 đối với
cadimi.
10.7. Sự so sánh với giới hạn
cho phép
Một dụng cụ được coi là tuân theo
qui định của giới hạn cho phép, khi dụng cụ đó có các giá trị thôi ra của chì
và/hoặc cadimi không vượt quá giới hạn, và nó được xác định theo qui định trong
tiêu chuẩn này.
Đối với các dụng cụ có nắp đậy,
giới hạn cho phép thôi ra của chì và/hoặc cadimi, tính bằng miligam trên
decimet vuông hoặc miligam trên lít, được coi là phù hợp khi giá trị chỉ áp
dụng cho dụng cụ có nắp đậy.
Nếu các kết quả của dụng cụ vượt
quá giới hạn qui định, nhưng không quá 50 %, tuy nhiên dụng cụ này cũng được
coi là tuân theo giới hạn cho phép, nếu có ít nhất ba dụng cụ khác giống hệt
nhau được thử ở các điều kiện qui định trong tiêu chuẩn này và kết quả thu được
là trung bình số học của chì hoặc cadimi thôi ra từ các dụng cụ đó không vượt
quá giới hạn cho phép và không có dụng cụ nào vượt quá 50 % giới hạn cho phép.
11. Báo cáo
thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
a) viện dẫn tiêu chuẩn này;
b) nhận dạng dụng cụ được thử, bao
gồm loại, nguồn gốc và mục đích;
c) địa điểm và ngày lấy mẫu;
d) ngày nhận và ngày thử mẫu;
e) diện tích bề mặt hoặc diện tích
bề mặt tiếp xúc và dung tích đổ đầy hoặc thể tích liên quan đến các dụng cụ
không thể đổ đầy được;
f) số mẫu đã thử;
g) từng kết quả riêng lẻ, phù hợp
với 10.6, và giá trị trung bình của từng dụng cụ hoặc mẫu thử, được tính bằng
miligam chì và/hoặc cadimi trên decimet vuông diện tích bề mặt đối với dụng cụ
có lòng nông phẳng, hoặc bằng miligam chì và/hoặc cadimi trên lít dung tích của
dụng cụ có lòng sâu;
h) đối với dụng cụ có nắp đậy, là
tổng của hai giá trị chiết, nghĩa là giá trị của dụng cụ và giá trị của nắp đậy
được thử riêng lẻ;
i) đối với vành uống, độ thôi ra
của chì và/hoặc cadimi tính bằng miligam trên vành của dụng cụ;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
k) có dụng cụ nào đáp ứng được các
yêu cầu giới hạn cho phép sự thôi ra như qui định trong TCVN 7542 - 2:2005 (ISO
4531 - 2: 1998) không.
CHÚ THÍCH - Những chi tiết không
bình thường trong quá trình xác định cũng được ghi trong báo cáo.
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 7149 - 1: 2002 (ISO 385 -
1: 1984), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Buret - Phần 1: Yêu cầu chung.
[2] TCVN 7146 - 1: 2002 (ISO 6486 -
1: 1999), Dụng cụ bằng gốm, gốm thủy tinh và dụng cụ đựng thức ăn bằng thủy
tinh tiếp xúc với thực phẩm - Sự thôi ra của chì và cadimi - Phần 1: Phương
pháp thử.
[3] ISO 6955: 1982, Analytical
spectroscopic methods - Flame emission, atomic absorption and atomic
fluorescence - Vocabulary.
[4] TCVN 7147 - 1: 2002 (ISO 7086 -
1: 2000), Dụng cụ bằng thủy tinh có lòng sâu tiếp xúc với thực phẩm - Sự
thôi ra của chì và cadimi - Phần 1: Phương pháp thử.
[5] EN 1388 - 2: 1995, Materials
and articles in contact with foodstuffs - Silicate surfaces - Part 2:
Determination of the release lead and cadmium from silicate surfaces other than
ceramic ware.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[7] WHO/Food Additives HCS/79.7. Glass
Foodware Safety, Critival Review of Sampling, Analysis, and Limits for Lead and
Cadmium Release (Report of a WHO Meeting, Geneva 12-14 November 1979).
[8] FREY, E. and SCHOLZE, H., Blei-
und Cadmiumlaessigkeit von Schmetzfarben, Glasuren und Emails in Kontakt mit
Essigsaere und Lebensmitteln und unter Lichteinwirkung (Lead and cadmium
release from fused colours, glazes, and enamels in contact with acetic acid and
food under the influence of light), Bericht Deutsche Keramische Gesellschaft,
1979 (vol.56): pp. 293- 297.