Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5975:2010 Phát thải nguồn tĩnh - Xác định nồng độ khối lượng lưu huỳnh đioxit

• Số hiệu: TCVN5975:2010
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2010

Nồng độ khối lượng dự kiến của lưu huỳnh dioxit	Dung tích của các bình hấp thụ	Thể tích dung dịch hấp thụ cần cho vào mỗi bình hấp thụ	Thể tích khí thải đi qua thiết bị lấy mẫu	Thể tích dung dịch mẫu hỗn hợp đã được xử lý	Phần dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý dùng để chuẩn độ	Thể tích dung dịch Ba(ClO4)2 dùng để chuẩn độ
mg/m	ml	ml	m^3	ml	ml	ml
30 đến 100	100	40	0,100	100	20	1,875 đến 6,25
Trên 100 đến 500	100	40	0,060	100	20	3,75 đến 18,75
Trên 500 đến 1000	250	80	0,060	250	20	7,5 đến 15,0
Trên 1000 đến 2000	250	80	0,030	250	20	15 đến 37,5
Trên 2000 đến 5000	250	80	0,030	250	20	7,5 đến 18,75
Trên 2000 đến 5100	250	80	0,030	250	10^1)
1) Phần dung dịch mẫu hỗn hợp để chuẩn độ được pha loãng thành 20 ml bằng nước cất.

7. Cách tiến hành

7.1. Kiểm tra hiệu suất hấp thụ

Cho một thể tích thích hợp dung dịch hấp thụ (xem Bảng 1) vào một trong hai bình hấp thụ. Hai bình hấp thụ này là đồng nhất. Nối các bộ phận đã nêu trong 5.1 thành một thiết bị lấy mẫu. Dùng các khớp nối thủy tinh nhám hình cầu vào phía trước bình hấp thụ thứ hai.

Tham khảo Bảng 1 để chọn khoảng thời gian lấy mẫu sao cho lượng hấp thụ vào khoảng 0,5 mg lưu huỳnh dioxit trong 1 ml dung dịch hấp thụ ở bình hấp thụ thứ nhất. Tiến hành lấy mẫu như đã chỉ ra trong Điều 6.

Tính toán hiệu suất hấp thụ bằng cách chia thể tích dung dịch bari perclorat tiêu chuẩn (4.3) dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu trong bình hấp thụ thứ nhất cho tổng các thể tích dung dịch bari perclorat (4.3) dùng để chuẩn độ các dung dịch mẫu trong các bình hấp thụ thứ nhất và thứ hai.

Hiệu suất hấp thụ cần đạt tối thiểu là 0,95. Những bình hấp thụ không đáp ứng yêu cầu này cần được loại bỏ.

7.2. Xác định.

Chuyển phần dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý nêu trong Bảng 1 vào một bình nón có dung tích thích hợp, thêm 80 ml propan-2-ol (4.1) cùng với 4 giọt dung dịch Thorin (4.6) vào khuấy đều. Ghi lại tỷ số. f giữa thể tích của dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý và thể tích của phần đã lấy.

Chuẩn độ bằng dung dịch bari perclorat chuẩn (4.3) đến khi chuyển màu từ vàng da cam sang màu hồng nhạt bền bằng sử dụng một burret có khóa hoặc một bộ chuẩn độ tự động, rồi ghi lại thể tích thuốc thử tiêu tốn. Lặp lại quy trình này và nếu hai kết quả không trùng lặp thì lặp lại lần thứ ba rồi tính giá trị trung bình, V₁, của các giá trị đó.

...

...

...

7.3. Chuẩn bị dung dịch trắng

Chuẩn bị một dung dịch trắng bằng cách thêm 80 ml propan-2-ol (4.1) và 4 giọt dung dịch Thorin (4.6) vào một phần của dung dịch hấp thụ, thể tích của nó bằng với thể tích của phần dung dịch mẫu hỗn hợp được xử lý, rồi tiến hành như đã nêu trên. Giá trị trắng, V₂, thường được đánh giá cho mỗi lần pha dung dịch hấp thụ.

CHÚ THÍCH: Nếu nồng khối lượng SO₂ có trong khí thải đang khảo sát là lớn hơn nhiều so với giới hạn phát hiện của phương pháp (xem 8.2.1) thì việc đánh giá các giá trị trắng có thể là không cần thiết nữa.

7.4. Chất gây nhiễu

7.4.1. Lưu huỳnh trioxit

Lưu huỳnh trioxit (SO₃) bị hấp thụ trong dung dịch tạo thành axit sunfuric. Tuy nhiên trong nhiều loại khí thải, lưu huỳnh trioxit chỉ có một lượng nhỏ và trong các trường hợp như vậy, ảnh hưởng của lưu huỳnh trioxit đến chỉ số chuẩn độ có thể bỏ qua. Ví dụ trong các khí thải từ các cơ sở đốt nhiên liệu, nồng độ khối lượng lưu huỳnh trioxit là nhỏ hơn 0,05 lần nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit được xác định một cách riêng rẽ khỏi nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit có trong các khí thải đang khảo sát, thì cần dùng phương pháp khác với phương pháp đã nêu trong tiêu chuẩn này.

7.4.2. Sunfat dễ bay hơi

Các sunfat dễ bay hơi mà trong các điều kiện lấy mẫu tạo thành các ion sunfat trong dung dịch hấp thụ có thể gây cản trở.

7.4.3. Anion

...

...

...

CHÚ THÍCH: Sự cản trở do các hỗn hợp clo vô cơ ở dạng khí và các oxit bền thường xảy ra trong khí ống khói

Trong những trường hợp đặt biệt (nhiệt độ khí ống khói rất cao) thì ảnh hưởng của các sunfat dễ bay hơi và các muối dễ bay hơi của các cation kim loại đa hóa trị có thể xảy ra

7.4.4. Muối dễ bay hơi của các cation kim loại đa hóa trị

Các muối này có các phản ứng với chất chỉ thị Thorin. Tuy nhiên, các cation kim loại có thể bị loại khỏi dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý bằng nhựa trao đổi cation (xem chú thích ở 7.4.3)

8. Biểu thị kết quả

8.1. Tính toán

Nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit p(SO₂) tính theo miligam trên mét khối, có trong mẫu khí thải ở điều kiện tiêu chuẩn (p = 101,3 kPa và T = 273,1 K), quy về khí thải khô được thính theo biểu thức sau

Trong đó:

...

...

...

f_t là tỷ số thể tích dung dịch mẫu đã xử lý với thể tích của phần dung dịch mẫu, được đem chuẩn độ.

p là áp suất khí quyển, tính bằng kilopascal, ở giai đoạn lấy mẫu.

pH₂O là áp suất riêng phần của hơi nước, tính bằng kilopascal, ở nhiệt độ bách phân 0: nếu dùng đồng hồ đo lưu lượng khí khô thì áp suất riêng ở phần của hơi nước là bằng 0;

V₁ là giá trị trung bình của các giá trị thể tích dung dịch bari perclorat chuẩn (4.3) được dùng để chuẩn độ phần dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lý (xem Bảng 1), tính bằng mililit;

V₂ là giá trị trung bình của các giá trị thể tích dung dịch bari perclorat chuẩn (4.3) được dùng để chuẩn độ các dung dịch trắng, tính bằng mililit;

V₃ là thể thích của mẫu khí thải, tính bằng mét khối;

0_t là nhiệt độ của thể tích khí thải đang tham khảo sát khi đi qua đồng hồ lưu lượng khí tính bằng độ Celcius

8.2. Đặc tính của phương pháp

8.2.1. Giới hạn phát hiện 1)

...

...

...

8.2.2. Độ lệch chuẩn trong những điều kiện lặp lại

Dựa trên các nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit xác định được trong các thể tích khí thải như nhau, ở cùng một thời điểm và trong một khoảng thời gian giống nhau từ một điểm đo giống nhau, các độ lệch chuẩn trong các điều kiện lặp lại được cho trong Bảng 2 sau đây.

Bảng 2 – Độ lệch chuẩn trong những điều kiện lặp lại

Giá trị trung bình của nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit

Số cặp giá trị

Độ lệch chuẩn của dãy phép đo dựa trên n cặp giá trị

mg/m^3

n

mg/m^3

...

...

...

10

4,4

221

35

7,1

470

10

17

2000

...

...

...

74

9. Báo cáo thử

Trong báo cáo thử, ít nhất cần phải có các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận biết đầy đủ mẫu;

c) Mô tả nhà máy và quá trình hoạt động (công nghệ);

d) Điều kiện vận hành của nhà máy;

e) Vị trí mặt phẳng đo;

f) Vị trí điểm đo trong mặt phẳng đo;

...

...

...

h) Bất kỳ thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc được coi là tùy ý;

i) Kết quả thử;

j) Ngày tháng và thời gian lấy mẫu;

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ DẪN

1. Bông thạch anh, khoảng 0,5 g đến 0,8 g, nhồi lần lượt

2. Tấm có lỗ hoặc màng xốp

Hình 1 – Ví dụ về bộ lọc bụi

...

...

...

Hình 2 – Bình hấp thụ

Hình 3 – Sơ đồ các dãy thiết bị lấy mẫu để xác định nồng độ lưu huỳnh dioxit trong các khí thải nguồn tĩnh