Nồng độ khối lượng
dự kiến của lưu huỳnh dioxit mg/m3
|
Dung tích của các
bình hấp thụ ml
|
Thể tích dung dịch
hấp thụ cần cho vào mỗi bình hấp thụ ml
|
Thể tích khí thải đi
qua thiết bị lấy mẫu m3
|
Thể tích dung dịch
mẫu hỗn hợp đã được xử lí ml
|
Phần hút dung dịch
mẫu hỗn hợp đã xử lí dùng để chuẩn độ ml
|
Thể tích dung dịch
Ba (CLO4)2 dùng để chuẩn độ phần hút ml
|
30 đến 100
100 đến 500
500 đến 1000
1000 đến 2000
2000 đến 5000
2000 đến 5100
|
100
100
250
250
250
250
|
40
40
80
80
80
80
|
0,100
0,060
0,060
0,030
0,030
0,030
|
100
100
250
250
250
250
|
20
20
20
20
20
10
|
1,875 đến 6,25
3,75 đến 18,75
7,5 đến 15
7,5 đến 15
15 đến 37,5
7,5 đến 18,75
|
*) Phần hút của dung dịch mẫu hỗn hợp để
chuẩn độ được pha loãng thành 20ml bằng nước cất
|
7. Quy trình
7.1. Kiểm tra hiệu xuất hấp thụ
Cho một thể tích thích hợp dung dịch hấp thụ
(xem bảng 1) vào mỗi trong 2 bình hấp thụ. Hai bình hấp thụ này là đồng nhất.
Nối các bộ phận đã nêu ở mục 5.1 thành một thiết bị lấy mẫu. Dùng các khớp nối thủy
tinh nhám hình cầu vào phía trước bình hấp thụ thứ hai.
Tham khảo bảng l để chọn thời gian lấy mẫu
sao cho lượng hấp thụ vào khoảng 0,5 mg lưu huỳnh dioxit trong 1 ml dung dịch
hấp thụ ở bình hấp thụ thứ nhất. Tiến hành lấy mẫu như đã chỉ ra trong mục 6.
Tính toán hiệu xuất hấp thụ bằng cách chia thể
tích dung dịch ban peclorat tiêu chuẩn (4.3) dùng để chuẩn độ dung dịch mẫu
trong bình hấp thụ thứ nhất cho tong các thể tích dung dịch bari peclorat (4.3)
dùng để chuẩn độ các dung dịch mẫu trong các bình hấp thụ thứ nhất và thứ hai.
Hiệu xuất hấp thụ cần đạt tồi thiểu là 0,95.
Những bình hấp thụ không đáp ứng đòi hỏi này cần được loại bỏ không dùng.
7.2. Xác định
Chuyển phần hút của dung dịch mẫu hỗn hợp đã
xử lí nêu trong bảng l vào một bình nón có dung tích thích hợp, thêm 80 ml
propanol-2 (4.l) cùng với 4 giọt dung dịch thorin (4.6) vào khuấy đều. Ghi lại
tỉ số fv giữa thể tích của dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lí và thể tích của phần
hút đã lấy.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích: Trong vài loại ánh
sáng nào đó thì sự đổi mầu từ vàng da cam sang màu hồng nhạt bền là rất khó
thấy, chẳng hạn trong ánh sáng huỳnh quang và ánh sáng mặt trời trực tiếp, việc
chuẩn độ cần tiến hành dưới đèn ánh sáng ngày hoặc tốt hơn là dùng một quang kế
với một bộ dẫn ánh sáng sợi thủy tinh quang học có khả năng đo độ truyền quang
của các chất lỏng ở bước sóng 520 nm, và một bộ chuẩn độ tự động.
7.3. Chuẩn bị dung dịch trắng
Chuẩn bị một dung dịch trắng bằng cách thêm 80
ml propanol- 2 (4.1) và 4 giọt dung dịch thorin (4.6) vào một phần của dung
dịch hấp thụ; thể tích của nó bằng với thể tích của phần hút của dung dịch mẫu
hỗn hợp được xử lí, rồi tiến hành như đã nêu trên. Giá trị trắng, V2,
thường được đánh giá cho mỗi lần pha dung dịch hấp thụ.
Chú thích: Nếu nồng độ khối
lượng SO2 có trong khí thải đang xét là lớn hơn nhiều so với giới
hạn phát hiện của phương pháp (xem mục 8.2.1) thì việc đánh giá các giá trị
trắng có thể là không cần thiết nữa.
7.4. Các tác nhân gây nhiễu
7.4.1. Lưu huỳnh trioxit:
Lưu huỳnh trioxit SO3 bị hấp thụ trong
dung dịch tạo thành axit sunfuric. Tuy nhiên, trong nhiều loại khí thải, SO3
chỉ có một lượng nhỏ và trong các trường hợp như vậy, ảnh hưởng của SO3
đến số chỉ chuẩn độ có thể bỏ qua. Thí dụ trong các khí thải từ các cơ sở đốt
nhiên liệu, nồng độ khối lượng SO3 là nhỏ hơn 0,05 lần nồng độ khối
lượng SO2. Trong những trường hợp nồng độ SO2 được xác định
một cách riêng rẽ khỏi nồng độ khối lượng SO2 có trong các khí thải
đang xét, thì cần dùng một phương pháp khác với phương pháp đã nêu trong tiêu
chuẩn này.
7.4.2. Các sunfat dễ bay hơi
Các sunfat dễ bay hơi mà trong các điều kiện lấy
mẫu tạo thành các ion sunfat trong dung dịch hấp thụ có thể gây cản trở.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Các amon bị hấp thụ bởi dung dịch hấp thụ và
tạo thành các muối dễ tan với các ion bari ở pH 3,5 cũng có thể gây cản trở.
Chú thích: Sự cản trở do hỗn
hợp clo và clo vô cơ ở dạng khí và các oxit bền thường xảy ra trong khí ống
khói.
Trong những trường hợp đặc biệt (nhiệt độ khí
ống khói rất cao) thì ảnh hưởng của các sunfat dễ bay hơi và các muối dễ bay
hơi của các cation kim loại đa hóa trị có thể xảy ra.
7.4.4. Các muối dễ bay hơi của các cation kim
loại đa hóa trị
Các muối này có các phản ứng với chất chỉ thị
thorin. Tuy nhiên, các cation kim loại có thể bị loại khỏi dùng dịch mẫu hỗn
hợp đã xử lí bằng nhựa trao đổi cation (xem chú thích ở mục 7.4.3).
8. Trình bày kết quả
8.1. Tính toán
Nồng độ khối lượng lưu huỳnh dioxit p(SO)2
tính theo mg/m3 có trong mẫu khí thải ở điều kiện tiêu chuẩn (Pn = 101,3
kPa và Tr = 273,1 K), quy về khí thải khô được tính theo biểu thức sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
fA là lượng tương đương với lưu
huỳnh dioxit (mg/ml) của dung dịch bari peclorat đem dùng;
fv là tỉ số thể tích dung dịch mẫu
đã xử lí với thể tích của phần hút được đem chuẩn độ:
ρ là áp suất khí quyển (kPa) ở giai đoạn mẫu;
ρ H2O là áp suất riêng phần của
hơi nước (kPa) ở nhiệt độ bách phân qi; nếu dùng đồng hồ đo lưu lượng khí khô thì áp suất riêng
phần của hơi nước là bằng 0;
V1 là giá trị trung bình (ml) của các
giá trị thể tích dung dịch bari peclorat tiêu chuẩn (4.3) được dùng để chuẩn độ
phần hút ( xem bảng l) của dung dịch mẫu hỗn hợp đã xử lí;
V2 là giá trị trung bình (ml) của các
giá trị thể tích dung dịch bari peclorat tiêu chuẩn (4.3) được dùng để chuẩn độ
các dung dịch trắng;
V3 là thể tích của mẫu khí thải (m3);
qi là nhiệt độ (oC) của thể tích khí thải đang
xét khi đi qua đồng hồ đo lưu lượng khí.
8.2. Các đặc tính của phương pháp.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn phát hiện của phương pháp này là
0,72 mg/ m3 khi cho thể tích 0,09 m3 khí thải đang xét đi qua thiết
bị lấy mẫu và khi chọn các phần hút như đã nêu ở bảng 1.
8.2.2. Độ lệch chuẩn trong những điều kiện
lặp lại.
Dựa trên các nồng độ khối lượng SO2 tìm
được trong các thể tích khí thải như nhau, ở cùng một lúc và trong một khoảng
thời gian giống nhau từ một điểm đo giống nhau, các độ lệch chuẩn trong các
điều kiện lặp lại được cho trong bảng 2 sau đây:
Bảng 2 - Độ lệch chuẩn
trong những điều kiện lặp lại
Trị trung bình của
nồng độ khối lượng SO2 mg/m3
Số cặp giá trị n
Độ lệch chuẩn của
dãy phép đo dựa trên n cặp giá trị mg/m3
16
221
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2000
10
35
10
28
4,4
7,1
17
74
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Báo cáo kết quả
Trong báo cáo kết quả, ít nhất cần phải có
các thông tin sau:
a) Nhắc đến tiêu chuẩn này;
b) Nhận biết mẫu;
c) Mô tả nhà máy và quá trình hoạt động (công
nghệ);
d) Điều kiện vận hành của nhà máy;
đ) Vị trí mặt phẳng đo;
f) Vị trí điểm do mặt phẳng đo;
g) Những thay đổi trong các hoạt động của nhà
máy trong khi lấy mẫu, chẳng hạn những thay đổi bộ phận đốt nhiên liệu;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
i) Kết quả phân tích;
j) Ngày tháng và thời gian lấy mẫu;