Lấy 40,0 ml dung dịch nitrit (3.5) vào bình
định mức 500 ml. Thêm nước đến vạch và lắc đều; 1 ml dung dịch này chứa 20 μg
NO2- .
Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.
4 Thiết bị, dụng cụ
4.1 Đầu dò lấy mẫu, làm bằng vật liệu không
bị ăn mòn như bosilicat hoặc thuỷ tinh thạch anh, đường kính trong từ 6 mm đến
10 mm; sấy nóng đến nhiệt độ trên điểm sương nếu cần.
4.2 Cái lọc bụi, để lọc bụi khỏi khí, làm
bằng bosilicat hoặc thuỷ tinh thạch anh. Cái lọc này có thể kết hợp với đầu dò
lấy mẫu hoặc để riêng, và có thể để trong hoặc ngoài ống dẫn khí thải. Thí dụ
cái lọc lắp ngoài được chỉ ra trên hình 1. Dùng bông thuỷ tinh thạch anh làm
vật liệu lọc trung tính đốt nóng nếu cần.
Kích thước tính bằng
milimét
![](00902924_files/image001.jpg)
1 Bông thạch anh, khoảng 0,5 g đến 0,8 g,
nhồi đầy
2 Tấm đục lỗ hoặc cái lọc bằng gốm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.3 Thanh đốt nóng, thí dụ thanh đốt nóng
điều khiển bằng thyristor (để sấy nóng thiết bị lấy mẫu ở bên ngoài ống khói).
4.4 ống hình chữ T, thí dụ bằng bosilicat
hoặc thuỷ tinh thạch anh, sấy nóng nếu cần.
4.5 Bình lấy mẫu khí, dùng bình dung tích
1000 ml, có một hoặc hai vòi [xem hình 2a) và b)]. Dung tích bình được hiệu
chuẩn bằng phương pháp dùng nước để đo thể tích.
Chú thích - Ngoài bình lấy mẫu có thể tích đã
biết chính xác, có thể dùng bơm tiêm (thể tích 200 ml hoặc 500ml, xem 4.13). Trường
hợp này, hiệu quả đã định có thể không đạt được.
![](00902924_files/image002.jpg)
Hình 2 - Thí dụ về
bình lấy mẫu khí (dung tích khoảng 1000 ml)
4.6 Bình rửa, để loại hơi axit (thí dụ SO2,
HCl) để bảo vệ bơm hút. Bình này chỉ dùng khi có nhiều hơi axit trong mẫu khí
và bơm hút dễ bị rỉ.
4.7 ống làm khô, để bảo vệ bơm. Dùng hạt
silica gel hoặc canxi clorua làm chất hút ẩm.
4.8 Bơm chân không, để tạo áp suất dưới 20
hPa.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
4.10 Vòi lấy mẫu, là một ống thuỷ tinh nhỏ,
có đường kính ngoài 6 mm đường kính trong 1 mm, và chiều dài khoảng 60 mm, một
đầu được vuốt nhọn.
Đặc điểm của vòi lấy mẫu là phải đảm bảo sao
cho khi nối với bình lấy mẫu dung tích 1 l, sự tăng áp suất đều đặn từ 10 hPa
tới khoảng 500 hPa - 600 hPa sẽ xẩy ra trong vòng từ 5 phút đến 12 phút.
Để thử vòi lấy mẫu, một khoá của bình lấy mẫu
nối với dụng cụ đo áp suất, khoá kia nối với vòi lấy mẫu. Khi mở các khoá, áp
suất sẽ tăng từ từ.
4.11 Nhiệt kế, để đo nhiệt độ xung quanh khi
lấy mẫu khí.
4.12 Máy trắc quang điện tử hoặc máy trắc
quang phổ điện tử, có khả năng đo ở bước sóng 545 nm và có chiều dài cuvet từ
1,0 cm đến 5,0 cm.
Chú thích - Để bảo vệ da ngón tay khỏi bị tác
động của dung dịch kiềm nên dùng găng cao su mỏng. Găng polyvinylclorua không
nên dùng vì chúng dễ bám vào bề mặt thuỷ tinh.
4.13 Bơm tiêm 100 ml (tuỳ chọn) như chỉ ra
trên hình 3. Bơm tiêm thường dùng để đưa dung dịch hấp thụ vào bình lấy mẫu
![](00902924_files/image003.jpg)
1 ống cao su silicon
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hình 3 - Bơm tiêm để
đưa dung dịch hấp thụ vào bình lấy mẫu
5 Kỹ thuật lấy mẫu
5.1 Khái quát
Tuỳ thuộc vào nhiệm vụ đo và thiết bị có sẵn,
một hệ thống thiết bị lấy mẫu phù hợp với một trong các sơ đồ trình bầy ở hình
4 sẽ phải được lắp đặt.
Hệ thống thiết bị lấy mẫu ở hình 4b) chỉ được
dùng nếu đã biết lượng NO2 là rất nhỏ. Nói chung, khí từ ống khói
của lò thiêu có lượng NO2 nhỏ so với lượng nitơ oxyt tổng (tổng NO +
NO2 =NOx). Nếu lượng NO2 thấp hơn 10 % NOx
sự mất NO2 do ngưng tụ là không đáng kể.
Phải đảm bảo không có rò rỉ trong hệ thống
thiết bị lấy mẫu.
5.2 Lấy mẫu khí bằng bình hai khoá
5.2.1 Lấy mẫu khí bằng bình đã đuổi khí
5.2.1.1 Nối bình và đo áp suất, nhiệt độ trước
khi lấy mẫu khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.2.1.2 Dẫn mẫu khí vào và đo nhiệt độ, áp
suất sau khi lấy mẫu khí
Mở khoá của bình lấy mẫu (a) đã được gắn với
vòi lấy mẫu. Bình lấy mẫu phải được nạp bằng khí chỉ tới áp suất từ 100 hPa đến
600 hPa (phụ thuộc nồng độ NOx).
Sau khi đóng khoá (a), để mẫu nguội đến nhiệt
độ xung quanh, thường trong vòng 3 phút và không quá 5 phút. Sau thời gian đó,
áp suất chỉ thị trên dụng cụ đo phải ổn định. Đo và ghi áp suất trong bình
(p1). Kiểm tra và xác định lại nhiệt độ ở gần bình (t1); thông thường
t1= t0.
Chú thích - Chọn áp suất lấy mẫu là một hàm
của nồng độ NO2 và của chiều dài cuvet cho trong bảng 1.
![](00902924_files/image004.jpg)
Chú thích
1 Đầu dò, làm nóng nếu cần
2 Cái lọc bụi, làm nóng nếu cần
3 Đường lấy mẫu (càng ngắn càng tốt), làm
nóng nếu cần
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5 Vòi lấy mẫu
6 Bình lấy mẫu khí [theo hình 2a)]
7 Bình trống (để tránh dòng ngược) nếu cần
8 Bình rửa, chứa dung dịch NaOH, nếu cần.
9 ống làm khô
10 Bơm hút
11 Thiết bị đo áp suất
12 Nhiệt kế
13 Bơm hút chân không
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00902924_files/image005.jpg)
1 Đầu dò, làm nóng nếu cần
2 Cái lọc bụi, làm nóng nếu cần
3 Đường lấy mẫu (càng ngắn càng tốt), làm
nóng nếu cần
4 Bộ phận ngưng tụ
5 Bơm hút
6 Bình lấy mẫu khí
7 Thiết bị đo lưu lượng khí
8 Nhiệt kế
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Hệ thống lấy mẫu
ngưng tụ, bình lấy mẫu hai khoá
![](00902924_files/image006.jpg)
1 Đầu dò, làm nóng nếu cần
2 Cái lọc bụi, làm nóng nếu cần
3 Đường lấy mẫu (càng ngắn càng tốt), làm
nóng nếu cần
4 Van ba chiều
5 Bình lấy mẫu khí [theo hình 2b)]
6 Thiết bị đo áp suất
7 ống làm khô
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9 Nhiệt kế
10 Bơm hút chân không
c) Hệ thống lấy mẫu
được làm nóng, bình lấy mẫu một khoá
Hình 4 - Ví dụ sơ đồ
lấy mẫu
Bảng 1
Nồng độ NOx
mg/m3
(tính theo NO2)
Chiều dài cuvet
cm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
kPa
100
200
500
500
1000
2000
5
5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5
1
1
40-60
20-40
40-60
10-20
20-40
10-20
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đóng khoá (b) của bình lấy mẫu khí. Tháo bình
(6) khỏi thiết bị lấy mẫu.
Chú thích - Dung dịch hấp thụ cần đưa vào
bình sau khi lấy mẫu vì khi đó áp suất của khí sẽ giảm do cacbon dioxyt ở trong
bình mẫu bị hấp thụ.
5.2.2 Lấy mẫu bằng bình tráng khí
Nối bình lấy mẫu khô (6) với thiết bị lấy mẫu
như ở hình 4b). Khởi động bơm hút (5), thổi sạch đường lấy mẫu và bình đến khi
thể tích khí đi qua bằng 10 lần thể tích bình lấy mẫu. Sau đó đóng hai khoá của
bình lấy mẫu sao cho tạo ra sự quá áp nhẹ trong bình. Khi nhiệt độ đã cân bằng
(thường trong 3 phút) bình được dội nước, đo nhiệt độ và áp suất không khí bên
ngoài và đưa dung dịch hấp thụ vào bằng bơm tiêm (xem 4.13).
5.3 Lấy mẫu khí bằng bình 1 khoá
5.3.1 Nối bình và đo áp suất, nhiệt độ trước
khi lấy mẫu khí
Nối bình lấy mẫu khô và đã đuổi khí (5) với
thiết bị lấy mẫu như ở hình (4c). Khởi động bơm hút (8) và thổi sạch đường lấy
mẫu trong vài phút (tối thiểu 3 phút) bằng khí ống khói [van ba chiều (4a) ở ví
trí I].
Để van ba chiều (4b) ở vị trí đo III và mở
khoá của bình lấy mẫu. Ghi áp suất trong bình (p0). Đồng thời đo và ghi nhiệt
độ (t0) bên cạnh bình, nhiệt độ này phải bằng nhiệt độ bên trong
bình.
5.3.2 Dẫn mẫu khí vào và đo áp suất, nhiệt độ
sau khi lấy mẫu khí
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Để van ba chiều (4a) trở lại ví trí I. Đợi
đến khi áp suất chỉ thị trên thiết bị đo áp suất ổn định (thường trong vòng 3
phút) rồi đo và ghi áp suất trong bình (p1). Đo nhiệt độ bên cạnh bình (t1)
một lần nữa, thông thường t1 = t0.
5.3.3 Tháo bình
Đóng khoá của bình lấy mẫu. Tháo bình (5) ra
khỏi thiết bị lấy mẫu.
5.4 Đưa dung dịch hấp thụ vào bình
5.4.1 Phương pháp a
Dùng ống cao su silicon để nối đầu khoá của
bình lấy mẫu với bơm tiêm (4.13 xem hình 3) chứa sẵn 50 ml dung dịch hấp thụ
(3.1) và 5 ml dung dịch đồng sunfat (3.2) đã được lắc trộn kỹ trước. Sau đó mở
khoá và đưa dung dịch hỗn hợp vào bình. Đóng khoá bình và tháo bơm tiêm khỏi
bình.
5.4.2 Phương pháp b
Nối ống cao su silicon (dài khoảng 5 cm) với
đầu khoá của bình lấy mẫu. Đặt đầu kia của ống cao su silicon vào đáy cốc thuỷ
tinh hoặc bình Erlenmeyer (theo hình 5) có chứa 50 ml dung dịch hấp thụ (3.1)
và 5 ml dung dịch đồng sunfat (3.2) đã được
lắc trộn trước. Mở khoá và đưa dung dịch hỗn hợp vào bình bằng bơm chân không.
Đóng ngay khoá bình và tháo ống cao su silicon ra.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00902924_files/image007.jpg)
1 Cốc thuỷ tinh hay bình Erlenmeyer (chứa
dung dịch hấp thụ)
2 Bình lấy mẫu khí
Hình 5 - Qui trình
đưa dung dịch hấp thụ vào bình chứa mẫu
5.5 Lắc bình
Lắc mạnh bình, thỉnh thoảng ngừng trong vòng
3 phút hoặc sau khi lắc mạnh bình 1 phút rồi đặt bình vào máy lắc và lắc thêm 2
phút.
5.6 Chuyển dung dịch sang bình định mức
Chuyển dung dịch mẫu từ bình lấy mẫu sang
bình định mức có dung tích 100 ml (thể tích V1). Tráng bình lấy mẫu
hai lần bằng 15 ml nước và nhập nước rửa này vào dung dịch mẫu trong bình định
mức.
Chú thích - Nếu bình định mức được đậy kín
khí thì dung dịch có thể bảo quản được tới 36 giờ trước khi tiến hành bước tiếp
theo của qui trình này (5.7).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Đặt bình định mức vào nồi cách thuỷ ở 80 oC
trong 30 phút. Lấy ra và lắc. Làm nguội bình đến nhiệt độ phòng bằng dòng nước
chảy.
5.8 Chuẩn bị dung dịch mẫu để phân tích
Thêm nước vào bình địng mức 100 ml đến vạch
và lắc. Dùng dung dịch này làm dung dịch mẫu để phân tích.
Chú thích - Nếu bình định mức được đậy kín
khí thì dung dịch có thể bảo quản được tới 48 giờ trước khi tiến hành bước tiếp
theo của qui trình này (6.4).
6 Xác định
6.1 Chuẩn bị dẫy dung dịch hiệu chuẩn
Chuẩn bị một dẫy dung dịch hiệu chuẩn có nồng
độ khối lượng của ion nitrit là 0 mg/l (dung dịch trắng);
0,2 mg/l; 0,4 mg/l; 0,6 mg/l; 0,8 mg/l và 1,0
mg/l được chuẩn bị riêng bằng pipet, 0 ml (dung dịch trắng);
1 ml; 2 ml; 3 ml; 4 ml; 5 ml dung dịch NaNO2
loãng (3.6) cho vào một dẫy bình định mức 100 ml. Theo qui trình từ 5.4 đến 5.8
[thêm 50 ml dung dịch hấp thụ (3.1) và 5 ml dung dịch đồng sunfat (3.2) vào
bình lấy mẫu (5.4), lắc trong 2 phút (5.5), chuyển dung dịch vào bình định mức
(5.6), phá huỷ H2O2 (5.7) và chuẩn bị dung dịch hiệu
chuẩn để phân tích (5.8)].
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chuẩn bị dung dịch trắng như sau:
a) Lấy 50 ml dung dịch hấp thụ (3.1) và 5 ml
dung dịch đồng sunfat (3.2) vào bình định mức 100 ml.
b) Phân huỷ hydro peroxyt như mô tả ở 5.7 rồi
thêm nước đến vạch và lắc đều.
c) Theo qui trình từ 6.3 a) đến 6.3 c); sau
đó để yên dung dịch này ở 15 oC đến 30 oC trong 15 phút.
Dùng dung dịch này làm dung dịch trắng.
6.3 Cách tiến hành
a) Hút bằng pipet 20,0 ml (V) dung dịch mẫu
vào bình định mức 100 ml;
b) Thêm 10 ml dung dịch axit sufanyamit/axit
clohydric (3.3);
c) Thêm 5 ml dung dịch NEDA (3.4), thêm nước
đến vạch và lắc đều;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chú thích - Nếu nồng độ khối lượng NO trong
dung dịch mẫu lớn hơn 1,2 mg/l thì đường chuẩn sẽ không thẳng. Trường hợp này,
dung dịch mẫu phải được pha loãng bằng dung dịch trắng đến nồng độ thấp hơn giá
trị giới hạn trên (1,2 mg/l).
6.4 Chuẩn bị dẫy đường hiệu chuẩn
Để phân tích các dung dịch hiệu chuẩn, tiến
hành theo qui trình 6.3.
Vẽ đường chuẩn theo độ hấp thụ của các dung
dịch chuẩn với nồng độ khối lượng của nitơ dioxyt (xem hình 6).
Độ dốc của đường chuẩn được tính theo công
thức:
![](00902924_files/image008.jpg)
trong đó
A là độ hấp thụ;
c là nồng độ khối lượng của ion nitrit, tính
bằng miligam trên lít;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị điển hình của f là 0,9 mg/l (với
chiều dài cuvet 1 cm).
![](00902924_files/image009.jpg)
Hình 6 - Đường chuẩn
cho nitơ oxyt (thí dụ)
7 Tính toán
7.1 Tính lượng mẫu khí đã lấy
Tính lượng mẫu khí đã lấy, qui chiếu theo
điều kiện khí quyển tiêu chuẩn (0 oC và 101,3 kPa) bằng công thức
(2):
![](00902924_files/image010.jpg)
trong đó
Vs là lượng mẫu khí đã lấy, tính
bằng lit;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
p0 là áp suất trong bình trước khi
lấy mẫu, tính bằng kilopascan;
p1 là áp suất trong bình sau khi
lấy mẫu, tính bằng kilopascan;
t0 nhiệt độ trong bình trước khi
lấy mẫu, tính bằng độ Celsius;
t1 nhiệt độ trong bình sau khi lấy
mẫu, tính bằng độ Celsius;
pw1 là áp suất hơi nước ở t1 (bằng
0 nếu khí khô), tính bằng kilopascan.
Nói chung t1 = t0 và
công thức (2) được giản lược thành công thức (3)
![](00902924_files/image011.jpg)
Các ký hiệu như ở công thức (2).
7.2 Tính nồng độ khối lượng nitơ oxyt
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
![](00902924_files/image012.jpg)
trong đó
c là nồng độ khối lượng nitơ oxyt (tính theo
NO2) trong mẫu khí, tính bằng miligam trên mét khối;
f là hệ số hiệu chuẩn, tính bằng miligam trên
lít dung dịch (6.4);
Chú thích - Giá trị của f phải phù hợp với
chiều dài cuvet, nếu thay cuvet phải dựng lại đường chuẩn.
A là độ hấp thụ;
n là tỷ số pha loãng của dung dịch mẫu:
(0,1/0,02 = 5);
Vt là thể tích của dung dịch mẫu
tổng (0,1l); tính bằng lit;
Vs là thể tích của mẫu khí ở điều
kiện tiêu chuẩn như tính ở 7.1, tính bằng lit.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.1 Phản ứng giữa SO2 với NO và NO2
trong pha khí trước khi thêm dung dịch hấp thụ là đo được.
Nhưng dung dịch hấp thụ có chứa H2O2
sẽ oxy hoá nhanh SO2 thành SO42- , không phản
ứng với NO và NO2.
8.2 Hydro clorua không gây ảnh hưởng đến phân
tích nếu lượng HCl trong khí ống khói ít hơn 365 mg/m3 (nồng độ cao
hơn chưa được nghiên cứu nhưng hy vọng rằng nó không gây cản trở). HCl không
gây cản trở trừ khi lượng HCl trong mẫu khí làm giảm pH của dung dịch hấp thụ
(pH 13) xuống thấp hơn 12. Nếu pH của dung dịch hấp thụ giảm xuống thấp hơn 12
do bổ sung axit thì NO3- sẽ được sinh ra.
8.3 Ion đồng (Cu2+) làm giảm sự
tạo thành phẩm mầu azo khi nồng độ cao. Lượng Cu2+ được dùng phải
luôn không đổi kể cả trong dung dịch mẫu trắng.
8.4 CO và CO2 trong khí thải không
gây cản trở.
8.5 N2O (đến 100 mg/m3)
là bền và không cản trở, (nồng độ cao hơn chưa được nghiên cứu)
8.6 NH3 (đến 20 mg/m3)
không cản trở, (nồng độ cao hơn chưa được nghiên cứu).
8.7 SO3 (đến 100 mg/m3)
và HF (đến 10 mg/m3) không cản trở, (nồng độ cao hơn chưa được
nghiên cứu).
9 Đặc điểm của phương
pháp
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn phát hiện dưới của phương pháp có
thể đạt là 2 mg/m3 (NO2 ) khi dùng cuvet dài 5 cm.
9.2 Độ chính xác
Độ lặp lại của phương pháp là trong khoảng 3
% tại mức nồng độ khối lượng của nitơ oxyt trong khoảng từ 50 mg/m3
đến 1000 mg/m3.
10 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả gồm những nội dung sau:
a) nhận biết đầy đủ mẫu khí;
b) kết quả thử ;
c) những bất thường trong khi xác định;
d) tất cả số liệu cần thiết của nhà máy trong
thời gian tiến hành đo;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Phụ
lục A
(tham khảo)
Kết
quả thử nghiệm
A.1 Khái quát
Phương pháp trắc quang mô tả trong tiêu chuẩn
này có thể dùng làm phương pháp so sánh để hiệu chuẩn các hệ đo tự động (AMS)
dùng để xác định nitơ oxyt như mô tả trong ISO 10849. Để dùng phương pháp này,
điều quan trọng là cần biết độ lệch chuẩn của phương pháp trắc quang.
Độ lệch chuẩn được xác định bằng phép đo so
sánh hai đường lấy mẫu giống nhau được bố trí trên cùng ống dẫn và được cấp mẫu
khí như nhau. Độ lệch chuẩn sc được tính từ kết quả của phép đo so sánh (với
hai hệ thống giống hệt nhau) theo công thức sau:
![](00902924_files/image013.jpg)
trong đó
sc là độ lệch chuẩn của phương
pháp;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
n là số phép đo so sánh.
Độ lệch chuẩn sc của phương pháp thủ công (trường
hợp kiểm định một AMS được dùng như phương pháp so sánh) được biểu diễn bằng mg/m3.
Kết quả thí nghiệm của phương pháp thủ công
đã nhận được ở Nhật, Đức, và Hà Lan. Trên tất cả thí nghiệm, một vài cải tiến
nhỏ trên phương pháp NEDA nguyên thuỷ đã được làm. Phương pháp NEDA cũng đã được
so sánh với các hệ thống khác để xác định nitơ oxyt, như phương pháp phát quang
hoá học, phương pháp thử bằng sắc ký ion.
A.2 Kết quả ở Nhật
A.2.1 Cải tiến
- Dung dịch hấp thụ chứa NaOH 1,5 mol/l, H2O2
0,6 %,Na2CO3 4 %, HCOONa 0,0002 %, (đối với lò nung
quặng).
- NaOH 2 mol/l, H2O2
0,6 %, Na2CO3 8 %, HCOONa 0,0002 %, (cho nồi hơi).
- Một vài thí nghiệm dùng bơm tiêm lấy mẫu
thay cho bình lấy mẫu.
A.2.2 Thí nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn của phương pháp (nồi hơi);
sc= ± 1,5 mg/m3; sthực(sreal)=
± 2,8 % (trung bình 54 mg/m3);
Độ lệch chuẩn của phương pháp (lò nung
quặng);
sc= ± 6,1 mg/m3; sthực=
± 1,4 % (trong khoảng 390 mg/m3 đến 420 mg/m3);
So sánh với phương pháp phát quang hoá học
(lò nung quặng);
shuỳnh quang = 8,6 mg/m3;
sthực= 2,2 % (trong khoảng 390 mg/m3 đến 420 mg/m3)
A.3 Kết quả ở Đức
Phương pháp NEDA đã được thử với khói thải có
nồng độ NOx đã biết. Phương pháp cũng được thử với khí thải nhà máy
chất thải đốt (với DeNox). Phương pháp cũng được so sánh với một AMS dùng máy
phân tích NDIR và phương pháp sắc ký ion.
Độ lệch chuẩn được tính như trình bày ở A.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sc= ± 2,2 mg/m3 ; sthực=
± 3,5 % (trong khoảng 40 mg/m3 đến 140 mg/m3 )
So sánh với phân tích NDIR:
sNDIR= 2,0 mg/m3; sthực=
± 3,1 % (trong khoảng 40 mg/m3 đến 140 mg/m3)
So sánh với phương pháp sắc ký ion:
ssắc ký = ± 2,4 mg/m3 ;
sthực= 5,6 % (trong khoảng 40 mg/m3đến 140 mg/m3
)
A.4 Kết quả ở Hà Lan
Phương pháp trắc quang NEDA đã được nghiên
cứu trong phòng thí nghiệm (dùng thành phần khí ống khói tổng hợp có nồng độ đã
biết) và thử nghiệm ở hiện trường (hai nhà máy điện khác nhau). Phương pháp đã
được so sánh với tiêu chuẩn Hà Lan NEN 2044 (phương pháp natri salicylat) dùng
cùng phương pháp sắc ký ion và phương pháp phát quang hoá học.
Độ lệch chuẩn của phương pháp:
sc = ± 2,7 % với thử trong phòng
thí nghiệm và ± 3,2% với thử nghiệm ngoài hiện trường.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
sNaSal = 6,2 % ; phù hợp với 3,5 %
theo phương pháp NEDA (giới hạn tin cậy 95 %).
So sánh với phương pháp phát quang hoá học.
Phù hợp với 3,8 % theo phương pháp NEDA (giới
hạn tin cậy 95 %).
TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] ISO 10849:1996, Stationary source
emissions - Determination of the mass concentration of nitrogen oxides -
Performance characteristics of automated measuring systems.
[2] M. Pourbaix, Atlas d'equilibres
electrochimiques: Azote 493, Eau 97, Eau Oxygenee 106; (1963) CEBELCOR, Paris.
[3] K. Suzuki, T. Niimi, N. Yamamoto, M.
Shibata, M. Saeki, A. Ono, T. Shirai, and S.
Yanagisawa, Rapid photometric Method for the
Determination of the Mass Concentration of Nitrogen Monoxide and Nitrogen
Dioxide, Anal. Chim. Acta, 295 (1-2), 135-141, Sept. 1, 1994
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7172:2002 (ISO 11564 : 1998) về sự phát thải nguồn tĩnh - xác định nồng độ khối lượng nitơ ôxit - phương pháp trắc quang dùng naphtyletylendiamin do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
Văn bản này chưa cập nhật nội dung Tiếng Anh
Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 7172:2002 (ISO 11564 : 1998) về sự phát thải nguồn tĩnh - xác định nồng độ khối lượng nitơ ôxit - phương pháp trắc quang dùng naphtyletylendiamin do Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành
8.340