Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6028-2:2008 Tinh dầu bạc hà - Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc

• Số hiệu: TCVN6028-2:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6028-2:2008

ISO 3033-2:2005

TINH DẦU BẠC HÀ - PHẦN 2: TINH DẦU CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80 % VÀ 60 %) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.)

Oil of spearmint – Part 2: Chinese type (80% and 60 %)(Mentha viridis L.var.crispa Benth.), redistilled oil

Lời nói đầu

TCVN 6028-2:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 3033-2:2005;

TCVN 6028-2:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 6028:2008 (ISO 3033:2005) Tinh dầu bạc hà, bao gồm các phần sau:

...

...

...

- Phần 2: Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. Var. Crispa Benth.);

- Phần 3: Tinh dầu chưng cất lại, loài Ấn Độ (Mentha spicata L.);

- Phần 4: Giống Xcốt-len (Mentha x gracilis Sole).

TINH DẦU BẠC HÀ - PHẦN 2: TINH DẦU CHƯNG CẤT LẠI, LOÀI TRUNG QUỐC (80 % VÀ 60 %) (MENTHA VIRIDIS L. VAR. CRISPA BENTH.)

Oil of spearmint – Part 2: Chinese type (80% and 60 %)(Mentha viridis L.var.crispa Benth.), redistilled oil

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các đặc tính cụ thể của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. var.crispa Benth.), để đánh giá chất lượng của tinh dầu.

2. Tài liệu viện dẫn

...

...

...

ISO/TR 210, Essential oils - General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản).

ISO/TR 211, Essential oils - General rules for labeling and marking of containers (Tinh dầu – Nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa).

ISO 212, Essential oils - Sampling (Tinh dầu - Lấy mẫu).

ISO 279, Essential oils - Determination of relative density at 20 ^oC - Reference method (Tinh dầu – Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC - Phương pháp chuẩn).

ISO 280, Essential oils - Determination of refractive index (Tinh dầu - Xác định chỉ số khúc xạ).

ISO 592, Essential oils - Determination of optical rotation (Tinh dầu - Xác định độ quay cực).

ISO 875, Essential oils - Evaluation of miscibility in ethanol (Tinh dầu - Xác định tính tan trong etanol).

ISO 1271, Essential oils - Determination of carbonyl value - Free hydroxylamine method (Tinh dầu - Xác định trị số cacbonyl - Phương pháp hydroxylamin tự do).

ISO 11024-1, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards (Tinh dầu - Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký - Phần 1: Chuẩn bị định dạng sắc ký đồ chuẩn).

...

...

...

3. Thuật ngữ và định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này áp dụng các thuật ngữ và định nghĩa sau đây:

3.1. Tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (oil of spearmint, Chinese type), redistilled

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất hơi nước từ các phần tươi phía trên mặt đất của loài cây ra hoa Mentha viridis L. var.crispa Benth., thuộc họ Lamiaceae.

CHÚ THÍCH 1: Mentha viridis L. var.crispa Benth. cũng được gọi là Mentha spicata L. var.crispa Benth.

CHÚ THÍCH 2: Chưng cất lại có thể nâng cao chất lượng của carvon.

CHÚ THÍCH 3: Đối với loài Trung Quốc 80 %, tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lại để tạo ra hàm lượng carvon tối thiểu là 80 %. Đối với loài Trung Quốc 60 % thì tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lại để có hàm lượng carvon tối thiểu là 60 %.

CHÚ THÍCH 4: Thông tin về chỉ số CAS xem ISO/TR 21092.

4. Yêu cầu

...

...

...

Chất lỏng linh động, trong suốt.

4.2. Màu sắc

Từ không màu đến màu vàng nhạt.

4.3. Mùi

Mùi đặc trưng của carvon, giống mùi bạc hà tươi.

4.4. Tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC,

Loài Trung Quốc 80 %

Loài Trung Quốc 60 %

Tối thiểu

...

...

...

Tối thiểu

Tối đa

0,942

0,955

0,918

0,938

4.5. Chỉ số khúc xạ ở 20 ^oC

Loài Trung Quốc 80 %

Loài Trung Quốc 60 %

...

...

...

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

1,488

1,496

1,484

1,491

4.6. Độ quay cực ở 20 ^oC

Loài Trung Quốc 80 %

...

...

...

Trong khoảng từ - 55 ^0 đến – 50 ^0

Trong khoảng từ - 60 ^0 đến - 48 ^0

4.7. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ^oC

Để thu được một dung dịch trong suốt thì không cần phải sử dụng quá 3 thể tích etanol 70 % (theo thể tích) với 1 thể tích tinh dầu.

4.8. Trị số cacbonyl

Tối thiểu là 224, tương ứng với hợp chất cacbonyl 60 %, tính theo carvon.

Tối đa là 299, tương ứng với hợp chất cacbonyl 80 %, tính theo carvon.

4.9. Sắc ký đồ

Phân tích tinh dầu tiến hành bằng sắc ký khí. Trong sắc đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện đưa ra trong Bảng 1 phải được nhận dạng. Tỷ lệ giữa các thành phần này được nhận dạng bằng máy tích phân nêu trong Bảng 1. Điều này tạo thành sắc ký đồ của tinh dầu.

...

...

...

Thành phần

Loài Trung Quốc 80 %

Loài Trung Quốc 60 %

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Tối thiểu

%

...

...

...

%

Limonen ^a

0,5

3,0

10,0

22,0

3-octanon

Vết

0,4

...

...

...

0,8

Menthon ^b

0,8

2,0

0,8

2,0

trans-Sabinen hydrat

-

0,1

...

...

...

0,1

cis-dihydrocarvon

2,0

4,0

2,0

4,0

Carvon ^c

78,0

84,0

...

...

...

66,0

trans-dihydrocarvyl axetat

1,5

4,0

1,5

3,5

cis-carvyl axetat

0,1

0,3

...

...

...

0,3

cis-jasmon

-

0,1

-

0,1

-bourbonen

0,5

1,2

...

...

...

1,2

Viridifloron

Không phát hiện

Không phát hiện

^a Dựa trên phép thử vật lý limonen tìm thấy chủ yếu là dạng L-limonen. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-limonen xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu.

^b Dựa trên phép thử vật lý methon tìm thấy chủ yếu là dạng L-methon. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-methon xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu.

^c Dựa trên phép thử vật lý carvon tìm thấy chủ yếu là dạng L-carvon. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-carvon xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu.

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn, trái ngược với sắc đồ điển hình đưa ra trong Phụ lục A

4.10. Điểm cháy

...

...

...

5. Lấy mẫu

Xem ISO 212.

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6. Phương pháp thử

6.1. Tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC

Xem ISO 279.

6.2. Chỉ số khúc xạ ở 20 ^oC

Xem ISO 280.

...

...

...

Xem ISO 592

6.4. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ^oC

Xem ISO 875.

6.5. Trị số cacbonyl

Xem ISO 1271

Phần mẫu thử: 1 g.

Thời gian chưng cất hồi lưu: 3 h.

Khối lượng phân tử tương đối của carvon: 150,21

6.6. Sắc ký đồ

...

...

...

7. Bao gói, ghi nhãn và vận chuyển

Xem ISO/TR 210 và ISO/TR 211.

Phụ lục A

(tham khảo)

Sắc ký đồ điển hình của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %) (Mentha viridis L. var.crispa Benth.) phân tích bằng sắc ký khí

A.1. Loài Trung Quốc 80 %

Nhận diện pic

...

...

...

1

3-octanon

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm

2

Limonen

Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1^®)

3

trans-sabinen hydrat

Độ dày màng: 0,25  

...

...

...

Menthon

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó từ nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 200 ^oC trong 8,34 min

5

cis-dihydrocarvon

6

Carvon

7

trans - dihydrocarvyl axetat

8

...

...

...

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

9

cis – jasmon

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

10

-bourbonen

Detector: ion hóa ngọn lửa

11

Viridifloron

...

...

...

Thể tích bơm: 0,1

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

Limonen

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm

2

3-octanon

Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX^®)

...

...

...

Menthon

Độ dày màng: 0,25  

4

trans-sabinen hydrat

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó từ nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 220 ^oC trong 8,34 min

5

-bourbonen

6

Cis-dihydrocarvon

...

...

...

7

Trans - dihydrocarvyl axetat

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

8

Carvon

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

cis-carvyl axetat

Khí mang: heli

...

...

...

cis-jasmon

Thể tích bơm: 0,1

11

Viridifloron (không phát hiện)

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột phân cực

...

...

...

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

3-octanon

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong

2

Limonen

0,25 mm

...

...

...

trans-Sabinen hydrat

Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1^®)

4

Menthon

Độ dày màng: 0,25  

5

cis-dihydrocarvon

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 200 ^oC trong 8,34 min

6

...

...

...

7

trans-dihydrocarvyl axetat

8

cis-carvyl axetat

220 ^0C trong 8,34 min

9

cis-jasmon

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

10

...

...

...

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

11

Viridifloron

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.3 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60 % thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

...

...

...

1

Limonen

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong

2

3-octanon

0,25 mm

3

Menthon

Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX^®)

...

...

...

trans-Sabinen hydrat

Độ dày màng: 0,25  

5

-bourbonen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó từ nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 200 ^oC trong 8,34 min

6

Cis-dihydrocarvon

7

Trans-dihydrocarvyl axetat

...

...

...

Carvon

9

cis-carvyl axetat

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

10

cis-jasmon

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

11

Viridifloron (không phát hiện)

...

...

...

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 0,1

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.4 - Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60% thu được trên cột phân cực.

Phụ lục B

(tham khảo)

Điểm cháy

B.1. Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn v.v... cần phải thông báo các thông tin về điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy nổ.

...

...

...

- có sự biến đổi lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thoả mãn các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết xem ISO/TR 11018.

B.2. Điểm cháy của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %)

Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 60 % là + 58 ^oC.

Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 80 % là + 74 ^oC.

...

...

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 11018, Essential oils - General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils - Characterization.