TIÊU
CHUẨN QUỐC GIA
TCVN
8457:2010
TINH
DẦU - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG PHENOL
Essential
oils - Determination of content of phenols
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm
lượng phenol tính bằng phần trăm thể tích, có trong tinh dầu.
CHÚ THÍCH: Xem 8.2.2 để thiết lập một số giới hạn áp dụng
của phương pháp này.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn
sau rất cần thiết
cho việc áp dụng tiêu chuẩn này.
Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được
nêu. Đối với các tài
liệu viện dẫn không
ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 8443 (ISO 356), Tinh dầu - Chuẩn bị mẫu thử.
ISO 1773, Laboratory glassware -
Narrow-necked boiling flasks (Dụng cụ thí nghiệm bằng
thủy tinh - Bình đun sôi cổ hẹp).
3. Nguyên tắc
Các hợp chất phenol có
trong một thể tích xác định
của tinh dầu được chuyển thành các
este phenol kiềm có thể tan trong pha nước. Đo thể tích của phần tinh dầu không hấp thụ.
4. Thuốc thử
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh
khiết phân tích
và sử dụng nước cất hoặc nước
có độ tinh khiết tương đương.
4.1. Axit tartaric, được nghiền thành bột
4.2. Kali hydroxit, không chứa
silic dioxit và nhôm oxit, dung dịch nước 1 mol/l.
4.3. Xylen, không chứa
các tạp chất có thể tan trong
dung dịch kali hydroxit (4.2).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ
của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
5.1. Pipet một vạch, dung tích 2
ml và 10 ml, phù hợp với loại A của TCVN 7151 (ISO 648).
5.2. Bình nón, dung tích
100 ml, phù hợp với ISO 1773.
5.3. Bình Cassia, dung tích
150 ml, phần cổ có dung tích
10 ml, dài ít nhất 150 mm và
được chia vạch 0,1 ml.
Vạch chia zero phải hơi cao hơn đáy phần
hình trụ của cổ bình. Góc tạo ra bởi
thành bình và phương thẳng đứng phải là 30° (xem Hình 1).
5.4. Đũa thủy tinh, có đường kính rất nhỏ.
Hình 1 - Bình Cassia có
cổ được chia vạch
6. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc
thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển
hoặc bảo quản trước khi đến phòng thử
nghiệm.
7. Chuẩn bị mẫu thử
Mẫu thử được chuẩn bị theo
TCVN 8443 (ISO 356).
Để tránh trộn lẫn các nhũ tương khi xác định, xử lí sơ bộ tinh dầu
bằng axit tartaric như sau:
- lấy một thể tích tinh dầu lớn hơn 10 ml, sau đó thêm
0,02 g axit tartaric (4.1) trên một mililit tinh dầu;
- lắc mạnh và không lọc, sau đó làm khô với
magie sulfat như trong 5.3 của TCVN 8443 (ISO 356).
8. Cách tiến hành
CHÚ THÍCH: Nếu cần kiểm tra độ lặp
lại thì thực hiện hai phép
xác định riêng rẽ.
8.1. Phần mẫu thử
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Lắc hỗn hợp sáu lần, mỗi lần cách nhau 5
min. Thực hiện thao tác này ở nhiệt độ ổn định ở 20 °C, trừ các trường hợp cụ thể (xem 8.2.2).
CHÚ THÍCH: Thời gian lắc sẽ được quy định
trong từng giai đoạn.
8.2. Phép xác định
8.2.1. Cho thêm vào hỗn hợp một lượng bổ
sung kali hydroxit (4.2) sao cho phần tinh dầu không chuyển thành
phenat kiềm tan được
trong pha nước dâng lên trong cổ có chia độ của bình Cassia.
Xoay bình bằng tay hoặc gõ nhẹ bình để tách được
các giọt tinh dầu còn bám trên thành bình.
Sau khi để yên bình
trong vài giờ, đọc thể
tích phần tinh dầu không hấp thụ nếu như chúng được tập trung tại
cổ bình.
Nếu quan sát thấy nhũ tương, thì dùng
pipet (5.1) thêm 2 ml xylen
(4.3). Khuấy mạnh lớp
nhũ tương bằng đũa thủy tinh (5.4) và để yên. Nếu nhũ tương
biến mất, đọc thể
tích tinh dầu không bị hấp thụ.
Nếu lớp nhũ tương vẫn tồn tại, lặp lại
phép thử bằng cách thêm 2 ml xylen
vào phần mẫu thử trước khi bắt đầu lắc.
8.2.2. Trong một số trường hợp
để xác định cần phải làm
nóng. Khi các loại tinh dầu có chứa các este phenol, thì đôi khi xảy ra sự xà
phòng hóa từng phần hoặc toàn phần các este đó (ví dụ trong các trường hợp của
tinh dầu đinh hương có
chứa các eugenol axetat, thì este được xà phòng hóa hoàn toàn trong quá trình
đo).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
9. Biểu thị kết quả
Hàm lượng phenol, w, của mẫu thử,
tính bằng phần trăm
thể tích, theo
công thức sau:
w = 10 (10 - V)
Trong đó: V là thể tích của phần
tinh dầu không hấp thụ đọc được
trong 8.2.1, tính bằng mililit
(ml).
Nếu có bổ sung 2 ml xylen, thì lấy thể tích V
trừ đi 2 ml.
Biểu thị kết quả đến số nguyên gần nhất.
10. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa
hai kết quả thử độc lập, riêng rẽ, thu
được khi sử dụng cùng một phương pháp, trên vật liệu thử giống hệt nhau, trong
cùng một phòng thử nghiệm, do cùng một người thực hiện, sử dụng cùng thiết bị, trong một
thời gian ngắn, không vượt quá 5 % các trường hợp lớn hơn 1 %.
11. Báo cáo thử nghiệm
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu
biết;
- phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện
dẫn tiêu chuẩn này;
- mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là
tùy ý cũng như
các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết
quả thử;
- kết quả thử nghiệm thu
được;
- nếu đáp ứng được yêu cầu về độ lặp lại,
thì nêu kết quả cuối
cùng thu được.
THƯ MỤC TÀI
LIỆU THAM KHẢO
[1] TCVN 8442 (ISO 212), Tinh dầu -
Lấy mẫu.