Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6029:2008 Tinh dầu quế loài Trung Quốc

• Số hiệu: TCVN6029:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 6029:2008

TINH DẦU QUẾ LOÀI TRUNG QUỐC
(CINNAMOMUM AROMATICUM NEES, SYN.
CINNAMOMUM CASSIA NEES EX BLUME)

Oil of cassia, Chinese type (Cinnamomum aromaticum Nees,syn
Cinnamomum cassia Nees ex Blume)

Lời nói đầu

TCVN 6029:2008 thay thế TCVN 6029:1995;

TCVN 6029:2008 hoàn toàn tương đương với ISO 3216:1997;

TCVN 6029:2008 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

...

...

...

Oil of cassia, Chinese type (Cinnamomum aromaticum Nees,
syn Cinnamomum cassia Nees ex Blume)

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định các đặc tính cụ thể của tinh dầu quế, loài Trung Quốc (Cinnamomum aromaticum Nees, syn. Cinnamomum cassia Nees ex Blume), để dễ đánh giá chất lượng của tinh dầu.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

ISO/TR 210:1999, Essential oils - General rules for packaging, conditioning and storage (Tinh dầu - nguyên tắc chung về việc bao gói, bảo ôn và bảo quản).

ISO/TR 211:1999, Essential oils - General rules for labeling and marking of containers (Tinh dầu - nguyên tắc chung về ghi nhãn và dán nhãn vật chứa).

ISO 212:1973, Essential oils - Sampling (Tinh dầu - Lấy mẫu).

ISO 279:1981, Essential oils - Determination of relative density at 20 °C - Reference method (Tinh dầu - Xác định tỷ trọng tương đối ở 20 °C - Phương pháp chuẩn).

...

...

...

ISO 875:1881, Essential oils - Evaluation of miscibility in ethanol (Tinh dầu - Xác định tính tan trong etanol).

ISO 1242:1973, Essential oils - Determination of the acid value (Tinh dầu - Xác định trị số axit).

ISO 1279:1996, Essential oils - Determination of carbonyl value - Potentiometric methods using hydro-xylammonium chloride (Tinh dầu - Xác định trị số cacbonyl - Phương pháp đo điện thế sử dụng hydro-xylamoni clorua).

ISO 11024-1:1998, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles Part 1: Preparation of chromatographic profiles for presentation in standards (Tinh dầu - Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký - Phần 1: Chuẩn bị định dạng sắc ký đồ chuẩn).

ISO 11024-2:1998, Essential oils - General guidance on chromatographic profiles - Part 2: Utilization of chromatographic profiles of sample of essential oils (Tinh dầu - Hướng dẫn chung về định dạng sắc ký - Phần 2: sử dụng sắc ký đồ của mẫu tinh dầu).

ISO 11025:1998. Oil of cassia, Chinese type - Determination of trans-cinnamaldehyde content - Gas chromatographic method on capillary columns (Tinh dầu quế, loài Trung Quốc - Xác định hàm lượng trans-aldehyt xinnamic - Phương pháp phân tích sắc ký khí trên cột mao dẫn).

3. Định nghĩa

Trong tiêu chuẩn này sử dụng các định nghĩa sau đây:

3.1

...

...

...

Tinh dầu thu được bằng cách chưng cất lá, thân lá và những cành non của cây quế (Cinnamomum aromaticum Ness, syn. Cinnamomum cassia Nees ex Blume), loài Trung Quốc thuộc họ Lauraceae, được trồng chủ yếu ở miền Nam Trung Quốc.

4. Yêu cầu

4.1. Trạng thái

Dạng lỏng linh động.

4.2. Màu sắc

Vàng đến nâu đỏ.

4.3. Mùi

Mùi đặc trưng, giống mùi aldehyt xinamic.

4.4. Tỷ trọng tương đối ở 20 ^oC/20 °C

...

...

...

Tối đa 1,070.

4.5. Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Tối thiểu 1,6000

Tối đa 1,6140.

4.6. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 °C

Để thu được một dung dịch trong suốt thì không cần phải sử dụng quá 3 thể tích etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 °C với 1 thể tích tinh dầu.

4.7. Trị số axit

Tối đa: 15,0

4.8. Trị số cacbonyl

...

...

...

4.9. Hàm lượng trans-aldehyt xinamic xác định bằng phương pháp sắc ký khí

Tối thiểu: 70 % (theo khối lượng).

4.10. Sắc ký đồ

Phân tích tinh dầu tiến hành bằng sắc ký khí. Trong sắc đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện đưa ra trong Bảng 1 phải được nhận dạng. Tỷ lệ giữa các thành phần này được nhận dạng bằng máy tích phân đưa ra trong Bảng 1. Điều này tạo thành sắc ký đồ của tinh dầu.

4.11. Điểm cháy

Xem Phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Xem ISO 212.

Thể tích tối thiểu của mẫu thử 50 ml.

...

...

...

Bảng 1 - Sắc ký đồ

Thành phần

Tối thiểu

%

Tối đa

%

trans-aldehyt xinamic

70

88

...

...

...

-

0,5

Cumarin

1,5

4

trans-O-metoxy aldehyt xinamic

3

15

Axetat O-metoxy xinamin

...

...

...

2

Benzaldehyt

0,5

2

Axetophenon

-

0,1

Aldehyt salixylic

0,2

...

...

...

Rượu phenyletyl

-

0,5

Axetat xinamyl

-

6

Rượu xinamic

-

1

...

...

...

-

0,15

Aldehyt phenyletyl

-

0,7

cis-andehyt xinamic

-

0,7

CHÚ THÍCH Sắc ký đồ chuẩn, trái ngược với sắc đồ điển hình đưa ra trong Phụ lục A.

...

...

...

6.1. Tỷ trọng tương đối ở 20 °C/20 °C

Xem ISO 279.

6.2. Chỉ số khúc xạ ở 20 °C

Xem ISO 280.

6.3. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 °C

Xem ISO 875.

6.4. Trị số axit

Xem ISO 1242.

Tiến hành xác định sự có mặt của màu đỏ phenol trong hợp chất phenol.

...

...

...

Xem ISO 1279, phương pháp 1.

Phần mẫu thử 1,2 g đến 1,5 g.

Thời gian để yên: 15 min.

Khối lượng phân tử tương đối của aldehyt xinamic: M_r = 132,2.

6.6. Xác định hàm lượng trans-aldehyt xinamic bằng phương pháp sắc ký khí trên cột mao dẫn

Xem ISO 11025.

6.7. Sắc ký đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và bảo quản

...

...

...

PHỤ LỤC A

(tham khảo)

SẮC KÝ ĐỒ ĐIỂN HÌNH CỦA TINH DẦU QUẾ, LOÀI TRUNG QUỐC

Nhận điện pic

Điều kiện tiến hành

1

Benzaldehyt

...

...

...

2

Andehyt salixilic

0,20 mm

3

Axetophenon

Pha tĩnh: siloxan polydimetyl (OV 101)

4

Rượu phenyletyl

Nhiệt độ lò: từ 100 °C đến 200 °C với tốc độ 3 °C/min

...

...

...

trans-aldehyt xinamic

Nhiệt độ bơm: 230 °C

6

Rượu xinamic

Nhiệt độ Detector: 230 °C

7

Eugenol

Detector: ion hóa ngọn lửa

8

...

...

...

Khí mang: nitơ

9

Axetat xynamyl

Tốc độ dòng khí mang: không rõ

10

cis-O-methoxyandehytxinamic

Thể tích bơm: khoảng 0,2 ml

11

trans-O-metoxy andehyt xinamic

...

...

...

12

Axetat O-metoxy xinamin

Hình A.1 - Sắc phổ điển hình thu được trên cột không phân cực

Nhận điện pic

Điều kiện tiến hành

1

Benzaldehyt

...

...

...

2

Andehyt salixilic

0,20 m

3

Axetophenon

Pha tĩnh: glycol polyetylen 20 000 (CWAX 20M)

4

Rượu phenyletyl

Nhiệt độ lò: từ 55 °C trong 30 min, sau đó tăng lên 190 °C

...

...

...

trans-aldehyt xinamic

với tốc độ 1,4 °C/min

6

Axetat xinamic

Nhiệt độ bơm: 240 °C

7

Eugenol

Nhiệt độ detector: 240 °C

8

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

9

trans-O-metoxy aldehyt xinamic

Khí mang: hydro

10

Cumarin

Thể tích bơm: không rõ

11

Axetat O-metoxy xinamin

...

...

...

Tốc độ vẽ đồ thị: 0,25 cm/min

Hình A.2 - Sắc ký đồ điển hình thu được trên cột phân cực

PHỤ LỤC B

(tham khảo)

ĐIỂM CHÁY

B.1 Thông tin chung

...

...

...

Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích liên quan (xem ISO/TR 11018) cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hoá, vì:

- có sự biến đổi lớn về các thành phần hóa học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thỏa mãn các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

Thông tin chi tiết xem ISO/TR 1101811).

B.2. Điểm cháy của tinh dầu quế, loài Trung Quốc

Giá trị trung bình là 88 °C hoặc 90 °C, phụ thuộc vào thiết bị sử dụng.

...

...

...