Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 6028-2:2008 Tinh dầu bạc hà - Tinh dầu chưng cất lại, loài Trung Quốc

• Số hiệu: TCVN6028-2:2008
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2008

Loài Trung Quốc 80 %		Loài Trung Quốc 60 %
Tối thiểu	Tối đa	Tối thiểu	Tối đa
0,942	0,955	0,918	0,938

4.5. Chỉ số khúc xạ ở 20 ^oC

Loài Trung Quốc 80 %

Loài Trung Quốc 60 %

Tối thiểu

Tối đa

Tối thiểu

Tối đa

1,488

1,496

...

...

...

1,491

4.6. Độ quay cực ở 20 ^oC

Loài Trung Quốc 80 %

Loài Trung Quốc 60 %

Trong khoảng từ - 55 ^0 đến – 50 ^0

Trong khoảng từ - 60 ^0 đến - 48 ^0

4.7. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ^oC

Để thu được một dung dịch trong suốt thì không cần phải sử dụng quá 3 thể tích etanol 70 % (theo thể tích) với 1 thể tích tinh dầu.

4.8. Trị số cacbonyl

...

...

...

Tối đa là 299, tương ứng với hợp chất cacbonyl 80 %, tính theo carvon.

4.9. Sắc ký đồ

Phân tích tinh dầu tiến hành bằng sắc ký khí. Trong sắc đồ thu được, các thành phần đặc trưng và đại diện đưa ra trong Bảng 1 phải được nhận dạng. Tỷ lệ giữa các thành phần này được nhận dạng bằng máy tích phân nêu trong Bảng 1. Điều này tạo thành sắc ký đồ của tinh dầu.

Bảng 1 - Sắc ký đồ

Thành phần

Loài Trung Quốc 80 %

Loài Trung Quốc 60 %

Tối thiểu

%

...

...

...

%

Tối thiểu

%

Tối đa

%

Limonen ^a

0,5

3,0

10,0

...

...

...

3-octanon

Vết

0,4

0,2

0,8

Menthon ^b

0,8

2,0

0,8

...

...

...

trans-Sabinen hydrat

-

0,1

-

0,1

cis-dihydrocarvon

2,0

4,0

2,0

...

...

...

Carvon ^c

78,0

84,0

57,0

66,0

trans-dihydrocarvyl axetat

1,5

4,0

1,5

...

...

...

cis-carvyl axetat

0,1

0,3

0,1

0,3

cis-jasmon

-

0,1

-

...

...

...

-bourbonen

0,5

1,2

0,5

1,2

Viridifloron

Không phát hiện

Không phát hiện

^a Dựa trên phép thử vật lý limonen tìm thấy chủ yếu là dạng L-limonen. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-limonen xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu.

...

...

...

^c Dựa trên phép thử vật lý carvon tìm thấy chủ yếu là dạng L-carvon. Điều này cũng được khẳng định là có thể có một lượng nhỏ D-carvon xuất hiện nhưng chưa biết được lượng chính xác là bao nhiêu.

CHÚ THÍCH: Sắc ký đồ chuẩn, trái ngược với sắc đồ điển hình đưa ra trong Phụ lục A

4.10. Điểm cháy

Thông tin về điểm cháy được nêu trong Phụ lục B.

5. Lấy mẫu

Xem ISO 212.

Thể tích tối thiểu của mẫu thử: 50 ml.

CHÚ THÍCH: Thể tích này để đảm bảo mỗi phép thử qui định trong tiêu chuẩn này được thực hiện ít nhất một lần.

6. Phương pháp thử

...

...

...

Xem ISO 279.

6.2. Chỉ số khúc xạ ở 20 ^oC

Xem ISO 280.

6.3. Độ quay cực ở 20 ^oC

Xem ISO 592

6.4. Tính tan trong etanol 70 % (theo thể tích) ở 20 ^oC

Xem ISO 875.

6.5. Trị số cacbonyl

Xem ISO 1271

...

...

...

Thời gian chưng cất hồi lưu: 3 h.

Khối lượng phân tử tương đối của carvon: 150,21

6.6. Sắc ký đồ

Xem ISO 11024-1 và ISO 11024-2.

7. Bao gói, ghi nhãn và vận chuyển

Xem ISO/TR 210 và ISO/TR 211.

Phụ lục A

(tham khảo)

...

...

...

A.1. Loài Trung Quốc 80 %

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

3-octanon

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong 0,25 mm

2

Limonen

...

...

...

3

trans-sabinen hydrat

Độ dày màng: 0,25  

4

Menthon

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó từ nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 200 ^oC trong 8,34 min

5

cis-dihydrocarvon

6

...

...

...

7

trans - dihydrocarvyl axetat

8

cis – carvyl axetat

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

9

cis – jasmon

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

10

...

...

...

Detector: ion hóa ngọn lửa

11

Viridifloron

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 0,1

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.1 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

Limonen

...

...

...

2

3-octanon

Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX^®)

3

Menthon

Độ dày màng: 0,25  

4

trans-sabinen hydrat

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó từ nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 220 ^oC trong 8,34 min

...

...

...

-bourbonen

6

Cis-dihydrocarvon

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

7

Trans - dihydrocarvyl axetat

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

8

Carvon

...

...

...

9

cis-carvyl axetat

Khí mang: heli

10

cis-jasmon

Thể tích bơm: 0,1

11

Viridifloron (không phát hiện)

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

...

...

...

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.2 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 80 % thu được trên cột phân cực

A.2. Loài Trung Quốc 60 %

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

3-octanon

...

...

...

2

Limonen

0,25 mm

3

trans-Sabinen hydrat

Pha tĩnh: poly(dimetyl xiloxan) (DB-1^®)

4

Menthon

Độ dày màng: 0,25  

...

...

...

cis-dihydrocarvon

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 200 ^oC trong 8,34 min

6

Carvon

7

trans-dihydrocarvyl axetat

8

cis-carvyl axetat

220 ^0C trong 8,34 min

...

...

...

cis-jasmon

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

10

-bourbonen

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

11

Viridifloron

Detector: ion hóa ngọn lửa

...

...

...

Khí mang: heli

Thể tích bơm: 0,1

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

...

...

...

Hình A.3 – Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60 % thu được trên cột không phân cực

Nhận diện pic

Điều kiện tiến hành

1

Limonen

Cột: mao dẫn silica nấu chảy; chiều dài 30 m, đường kính trong

2

3-octanon

...

...

...

3

Menthon

Pha tĩnh: poly(etylen glycon) (DB-WAX^®)

4

trans-Sabinen hydrat

Độ dày màng: 0,25  

5

-bourbonen

Nhiệt độ lò: đẳng nhiệt ở 75 ^oC trong 5 min sau đó nâng đến nhiệt độ của quá trình từ 75 ^oC đến 100 ^oC với tốc độ 5 ^oC/min, sau đó từ nâng từ 100 ^oC đến 220 ^oC với tốc độ 6 ^oC/min và đẳng nhiệt ở 200 ^oC trong 8,34 min

...

...

...

Cis-dihydrocarvon

7

Trans-dihydrocarvyl axetat

8

Carvon

9

cis-carvyl axetat

Nhiệt độ bơm: 230 ^oC

10

...

...

...

Nhiệt độ detector: 260 ^oC

11

Viridifloron (không phát hiện)

Detector: ion hóa ngọn lửa

Khí mang: heli

...

...

...

Tốc độ dòng khí mang: 1 ml/min

Tỷ lệ chia dòng: 1/100

Hình A.4 - Sắc ký đồ điển hình của loài Trung Quốc 60% thu được trên cột phân cực.

Phụ lục B

...

...

...

Điểm cháy

B.1. Thông tin chung

Vì lý do an toàn, các công ty vận chuyển, công ty bảo hiểm, người có trách nhiệm đảm bảo an toàn v.v... cần phải thông báo các thông tin về điểm cháy của tinh dầu trong hầu hết các trường hợp sản phẩm dễ cháy nổ.

Nghiên cứu so sánh các phương pháp phân tích liên quan (xem ISO/TR 11018) cho thấy rằng khó có thể đưa ra một phương pháp để chuẩn hoá, vì:

- có sự biến đổi lớn về các thành phần hoá học của tinh dầu;

- thể tích mẫu cần cho phân tích không đáp ứng được vì giá tinh dầu cao.

- có nhiều loại thiết bị khác nhau dùng để xác định, người sử dụng không bắt buộc phải sử dụng một loại cụ thể.

Thông thường, giá trị trung bình về điểm cháy được đưa ra trong Phụ lục của mỗi tiêu chuẩn để thoả mãn các yêu cầu của các bên có liên quan.

Cần phải qui định các thiết bị sử dụng để thu được giá trị này.

...

...

...

B.2. Điểm cháy của tinh dầu bạc hà chưng cất lại, loài Trung Quốc (80 % và 60 %)

Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 60 % là + 58 ^oC.

Giá trị trung bình đối với loài Trung Quốc 80 % là + 74 ^oC.

CHÚ THÍCH: Các giá trị thu được bằng thiết bị "Setaflash".

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] ISO/TR 11018, Essential oils - General guidance on the determination of flashpoint.

[2] ISO/TR 21092, Essential oils - Characterization.