Thuộc tính
Nội dung
Tiếng Anh (English)
Văn bản gốc/PDF
Lược đồ
Liên quan hiệu lực
Liên quan nội dung
Thuộc tính
Tải về
Các bản dự thảo

Đang tải văn bản...

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10070:2013 về Đồ dùng trẻ em - Thìa, dĩa và dụng cụ ăn - Yêu cầu an toàn

Số hiệu:	TCVN10070:2013	Loại văn bản:	Tiêu chuẩn Việt Nam
Nơi ban hành:	***	Người ký:	***
Ngày ban hành:	Năm 2013	Ngày hiệu lực:
ICS:	97.190	Tình trạng:	Đã biết

Vật liệu	Phép thử
Vật liệu	Thôi nhiễm của một số nguyên tố (xem 6.3.1)	Hàm lượng phtalat (xem 6.3.2)	Hàm lượng chất bay hơi (xem 6.3.3)	Formalđehyt giải phóng (xem 6.3.4)	Niken giải phóng (xem 6.3.5)	Bisphenol A giải phóng (xem 6.3.6)
Cao su silicon	x		x
Vật liệu đàn hồi nhiệt dẻo	x
Thủy tinh, gốm, thủy tinh-gốm, men thủy tinh và men khác	x
Vật liệu nhiệt dẻo	x	x				x^a
Chất dẻo xử lý nhiệt	x			x
Kim loại/hợp kim	x				x
Gỗ	x			x
^a Chỉ vật liệu nhiệt dẻo có chứa polycacbonat hoặc polysulfon phải được thử giải phóng Bisphenol A.

5.4.2.2. Thôi nhiễm của một số nguyên tố

Khi được thử theo 6.3.1, sự thôi nhiễm của tất cả các nguyên tố từ các vật liệu được sử dụng để sản xuất thìa, dĩa và dụng cụ ăn không được vượt quá giới hạn được nêu trong Bảng 2.

Khi các chi tiết của thìa, dĩa và dụng cụ ăn được sản xuất từ các vật liệu khác nhau, hoặc màu sắc khác nhau, thì từng chi tiết này phải được thử riêng rẽ. Phần trang trí phải được xem là một phần của vật liệu nếu được in vào

Bảng 2 - Giới hạn thôi nhiễm của các nguyên tố

Nguyên tố

Giới hạn

Antimon, Sb

Arsen, As

Bari, Ba

...

Bạn phải đăng nhập hoặc đăng ký Thành Viên TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.

Mọi chi tiết xin liên hệ: ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66

Chì, Pb

Crom, Cr

Thủy ngân, Hg

Selen, Se

100

...

100

CHÚ THÍCH: Phương pháp phân tích được quy định trong TCVN 6238-3 (EN 71-3) được áp dụng trong tiêu chuẩn này cho thìa, dĩa và dụng cụ ăn. Giới hạn được dựa trên giới hạn phát hiện của từng nguyên tố bằng sử dụng kỹ thuật phân tích thông thường.

5.4.2.3. Hàm lượng phtalat

Khi các chi tiết nhiệt dẻo của thìa, dĩa và dụng cụ ăn được thử theo 6.3.2, tổng hàm lượng phtalat quy định không được vượt quá 0,1 % (m/m).

5.4.2.4. Hàm lượng chất bay hơi

Khi các chi tiết cao su silicon của thìa, dĩa và dụng cụ ăn được thử theo 6.3.3, hàm lượng chất bay hơi không được vượt quá 0,5 % (m/m).

5.4.2.5. Giải phóng Formalđehyt

Khi các chi tiết nhiệt dẻo hoặc gỗ của thìa, dĩa và dụng cụ ăn được thử theo 6.2.4, hàm lượng formalđehyt giải phóng ra không được vượt quá 15 mg formalđehyt/kg chất lỏng thôi nhiễm.

...

Khi chi tiết kim loại hoặc hợp kim được thử theo 6.3.5, hàm lượng niken giải phóng ra không được vượt quá 0,5 µg/cm²/tuần.

5.4.2.7. Giải phóng 2,2-bis(4-hyđroxyphenyl)propan [Bisphenol A] (BPA)

Khi chi tiết nhiệt dẻo của thìa, dĩa và dụng cụ ăn có chứa polycacbonat và polysulfon được thử theo 6.3.6, sự thôi nhiễm của hợp chất sau đây không được vượt quá 0,03 µg/ml trong thức ăn dạng lỏng mô phỏng:

2,2-bis(4-hyđroxyphenyl)propan [Bisphenol A] (BPA)

Số CAS: 80-05-7

UPAC 4,4’-(methylethylidene)-bisphenol hoặc 4,4'-isopropylidenediphenol.

6. Phương pháp thử

6.1. Chuẩn bị mẫu và điều kiện thử chung

Tất cả các mẫu phải được nhúng ngập trong nước ở (60 ± 2) ⁰C trong (10 ± 0,5) min. Trước khi thử, xả hết nước thừa trước khi để nguội mẫu trong bình hút ẩm ở nhiệt độ phòng trong (24 ± 1). Sử dụng các mẫu mới, tốt nhất là từ cùng một lô cho mỗi thử nghiệm trừ khi có quy định khác (nghĩa là mẫu đã sử dụng trong một phép thử không được sử dụng lại cho phép thử khác).

...

6.2.1. Thử đầu nhọn

Thử theo TCVN 6238-1 (EN 71-1)

6.2.2. Thử mép sắc

Thử theo TCVN 6238-1 (EN 71-1).

6.2.3. Thử độ bền kéo

Lực kéo phải được tác dụng lên một chi tiết của mẫu trong khi các chi tiết khác đang được giữ chặt. Tác dụng tải trọng sơ bộ (5 ± 2)N thẳng lên mẫu thử và sau đó gia tăng lực lên (90 ± 5)N với vận tốc (10 ± 5) mm/min và duy trì mức này trong (10 ± 1) s.

Sử dụng kẹp hoặc dụng cụ khác để giữ chặt mẫu trong khi thử mà không làm mẫu thử bị hư hỏng có thể ảnh hưởng đến kết quả. Các kết quả có mẫu hư hỏng phải không được chấp nhận.

Phép thử được tiến hành dọc theo trục chính và vuông góc với trục chính. Thử tất cả các tổ hợp chi tiết hoặc cặp chi tiết nếu có.

6.2.4. Thử độ bền xé

...

Đặt chi tiết cần thử lên bàn cắt có chiều dày ít nhất 10 mm và độ cứng Shore D là (70 ± 5). Đặt đầu của dụng cụ đâm xuyên (indentor), có hình dạng và kích thước như minh họa trong Hình 5, vào tâm của bề mặt rộng nhất của chi tiết cần thử.

Tác dụng lực (200 ± 10) N trong (1 ± 0,5) s với vật tốc (10 ± 1) mm/min.

Nếu dụng cụ đâm xuyên đâm thủng chi tiết thì tiến hành thử kéo theo 6.2.3. Đối với chi tiết này, phải sử dụng thiết bị giữ cố định phù hợp để giữ chặt các đầu đối diện nhau của chi tiết sao cho vết thủng được tạo ra bằng dụng cụ đâm xuyên vuông góc với trục của lực kéo.

Kích thước tính bằng milimét

CHÚ THÍCH 1: Tất cả các kích thước có dung sai được tính bằng máy theo EN ISO 1302 [9] đến

CHÚ THÍCH 2: Vật liệu: thép gia công crom cao H13 hoặc tương đương. Được làm cứng đến Rockwell C 45 đến 50.

Hình 5 - Dụng cụ đâm xuyên để thử độ bền xé

6.2.5. Độ bền/độ cứng

...

Máy thử kéo phải có bộ phận gá để thuận tiện cho việc thử uốn ba điểm lên cán cầm của sản phẩm một lực nén đến (100 ± 5) N với vận tốc nén (10 ± 5) mm/min và duy trì trong (10 ± 1) s như minh họa trong Hình 6.

Tải trọng phải được tác dụng vào vị trí trung tâm của chiều dài sản phẩm. Lặp lại phép thử với tải trọng tác dụng tại vị trí cách mỗi đầu của sản phẩm (30 ± 1) mm. Trong mỗi phép thử, điểm giữ sản phẩm phải được đặt cách điểm đặt tải trọng (25 ± 1) mm.

CHÚ THÍCH: Phải phòng ngừa thìa, dĩa có thể bị trượt trong khi thử.

Kích thước được tính bằng milimét

CHÚ THÍCH 1: Vật liệu: thép gia công crom cao H13 hoặc tương đương. Được làm cứng đến Rockwell C 45 đến 50.

CHÚ THÍCH 2: Kích thước được đánh dấu "A" để lắp với đầu đo lực trên máy thử độc lập

CHÚ THÍCH 3: Kích thước được đánh dấu "B" để lắp với bàn máy thử độc lập.

Hình 6 - Thiết bị thử độ bền/độ cứng

...

6.3.1. Xác định sự thôi nhiễm của một số nguyên tố

6.3.1.1. Nguyên tắc

Các nguyên tố tan (antimon, arsen, bari, cadmi, crom, chì, thủy ngân và selen) được chiết từ các chi tiết độc lập của thìa, dĩa và dụng cụ ăn tiếp xúc được với trẻ. Các điều kiện tiếp xúc mô phỏng với axit dạ dày phải được sử dụng. Nồng độ của các nguyên tố tan được mô tả định lượng.

6.3.1.2. Thiết bị, dụng cụ, thuốc thử, cách tiến hành và xác định

Thực hiện các phép thử theo TCVN 6238-1 (EN 71-1)

6.3.2. Xác định hàm lượng phtalat

6.3.2.1. Nguyên tắc

Mục đich của phương pháp này là chiết, phát hiện và định lượng mono phtalat (áp dụng mở rộng cho các loại chất hóa dẻo khác) được chứa trong mẫu PVC. Phương pháp chiết sử dụng là thiết bị chiết Soxhlet với đietyl ete. Tổng hàm lượng chất hóa dẻo chiết được trong điety ete được tính bằng tổng khối lượng của các phtalat đơn lẻ đã được phát hiện và định lượng thông qua Sắc ký khí - Khối phổ (GC-MS).

CHÚ THÍCH: Nên sử dụng phương pháp trên để phát hiện clo có trong vật liệu

...

6.3.2.2.1. Cân phân tích (chính xác đến bốn chữ số sau dấu phẩy).

6.3.2.2.2. Bình đáy phẳng có nắp đậy 150 ml.

6.3.2.2.3. Thiết bị chiết Soxhlet có chén xi phông.

6.3.2.2.4. Ống lót xenluloSoxhlet.

6.3.2.2.5. Bình ngưng được làm mát bằng nước.

6.3.2.2.6. Lớp bảo vệ nhiệt chống cháy/bếp cách thủy.

6.3.2.2.7. Bể cách hơi.

6.3.2.2.8. Tủ sấy (105 ± 5)⁰C.

6.3.2.2.9. Bình hút ẩm.

...

6.3.2.3. Hóa chất, thuốc thử (loại tinh khiết phân tích)

6.3.2.3.1. Đietyl ete.

6.3.2.3.2. n-Hexan.

6.3.2.3.3. Đi-isononylphtalat(DINP), Số CAS28553-12-0.

6.3.2.3.4. Đi-(2-etylhexyl)phtalat(DEHP), Số CAS117-81-7.

6.3.2.3.5. Đi-n-octylphtalat(DNOP), Số CAS117-84-0.

6.3.2.3.6. Đi-iso-dexylphtalat(DIDP), Số CAS26761-40-0.

6.3.2.3.7. Butybenzylphtalat(BBP), Số CAS85-68-7.

6.3.2.3.8. Đi-butylphtalat(DBP), Số CAS84-74-2.

...

Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn gốc riêng của từng este phtalat trong n-Hexane như nêu trong Bảng 3.

Bảng 3 - Dung dịch chuẩn gốc

Este phtalat

DIDP

DINP

DBP

BBP

DNOP

DEHP

...

5 000

200

Khi thích hợp, từ các dung dịch chuẩn gốc chuẩn bị hai bộ các dung dịch hiệu chuẩn GC-MS từ năm este phtalat GC-MS trong n-Hexan với nồng độ tối đa như nêu trong Bảng 4 (bộ hiệu chuẩn 1), và Bảng 5 (bộ hiệu chuẩn 2).

Bảng 4 - Bộ hiệu chuẩn 1

Este phtalat

...

DBP

BBP

DEHP

Nồng độ µg/ml

5000

Bảng 5 - Bộ hiệu chuẩn 2

...

DIDP

DNOP

Nồng độ µg/ml

5000

6.3.2.5. Lấy mẫu, chiết và phân tích trọng lượng chất hóa dẻo phtalat

Cho mẫu vào bình đáy phẳng 150 ml đã được cân trước và gia nhiệt trong tủ sấy ở (105 ± 5) ⁰C trong (30 ± 5) min. Để nguội trong bình hút ẩm. Cân bình và mẫu. Sử dụng dao hoặc dụng cụ cắt mẫu phù hợp để cắt phần đại diện mẫu thành các mảnh nhỏ (Ø<5mm). Cân các mảnh chính xác đến (2 ± 0,2) g và cho vào ống lót Soxhlet và đậy bông cotton lên đầu ống.

Thêm khoảng (50 ± 10) ml đietyl este vào bình. Đun hồi lưu từ từ trong 6h ± 30 min. Để điety ete nguội trong thời gian thích hợp. Làm bay hơi hoàn toàn đietyl ete trong bể cách hơi. Cho bình vào tủ sấy ở (105 ± 5) ⁰C trong (30 ± 5) min. Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Lặp lại quy trình sấy khô và để nguội cho đến khi sự chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không sai khác quá 0,0005 g. Dung dịch trắng phải được thử tiếp theo.

6.3.2.6. Chuẩn bị dịch chiết mẫu để phân tích sắc ký khí-khối phổ (GC-MS)

...

Cột GC-MS và phương pháp phù hợp và dữ liệu về độ lặp lại của phương pháp được mô tả trong Phụ lục A.

6.3.2.7. Tính toán kết quả

So sánh phổ GC-MS thu được với phổ đã biết của các chất chuẩn este phtalat để phát hiện định tính chất hóa dẻo este phtalat hoặc bất kỳ hợp chất nào khác. Xây dựng đường chuẩn biểu thị các đặc trưng tương ứng với các nồng độ chuẩn đã biết.

Từ đường chuẩn xác định được các đặc trưng của este phtalat trong dung dịch trắng/trong mẫu và nội suy ra nồng độ este phtalat tính bằng µg/ml, được hiệu chỉnh đối với sự pha loãng bất kỳ.

Phân tích trọng lượng:

% Cn chit (m/m) =

Khi lng cn chit (g)

x 100

Khi lng mu (g)

...

% Cht hóa do (m/m) =

Dch chit (µg/ml) x 200 (ml)

x h s pha loãng

Khi lng mu (g) x 10 000

6.3.3. Xác định hàm lượng chất bay hơi

6.3.3.1. Cách tiến hành

Tất cả các khối lượng phải được cân chính xác ít nhất đến ± 0,1 mg.

Gạn nước thừa ra khỏi mẫu trong công đoạn chuẩn bị (xem 6.1).

Gia nhiệt trước bình chứa nông lòng, miệng hở trong 1 hở (100 ± 5)⁰C. Để nguội trong bình hút ẩm 1h và cân (khối lượng a).

...

Đặt lại bình chứa và mẫu vào tủ sấy ở (200 ± 5)⁰C có thông khí. Sau 4h, để nguội bình chứa và mẫu trong bình hút ẩm trong ít nhất 2h và cân lại (khối lượng c).

Hàm lượng hợp chất bay hơi được tính bằng phần trăm khối lượng chênh lệch giữa khối lượng b và khối lượng c, sau khi trừ đi khối lượng bình chứa (khối lượng a).

6.3.4. Xác định formalđehyt giải phóng

Mức formalđehyt giải phóng từ thìa, dĩa và dụng cụ ăn phải được xác định thep phương pháp trong EN ISO 4614.

6.3.5. Xác định niken giải phóng

Tất cả các chi tiết bằng kim loại và hợp kim phải được thử theo EN 1811.

6.3.6. Xác định 2,2-bis(4-hyđroxyphenyl)propan[Bisphenol A] (BPA) giải phóng

6.3.6.1. Nguyên tắc

BPA được chiết từ sản phẩm thử trong dung dịch thức ăn lỏng mô phỏng, được nhận dạng và xác định mức bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) với bộ phát hiện mảng điot tử ngoại (UV-DAD) và bộ phát hiện huỳnh quang (FLD)[3].

...

CHÚ THÍCH 2: Phương pháp thay thế khác, như sắc ký khí (GC), đã được chứng minh và có thể sử dụng. Tuy nhiên, khi so sánh với phương pháp sắc ký khí, phương pháp HPLC ưu việt hơn khi xác định được trực tiếp Bisphenol A trong dung dịch thôi nhiễm mà không cần phải cô đặc hay tạo dẫn xuất trước.

6.3.6.2. Thiết bị, dụng cụ

6.3.6.2.1. Máy HPLC tốt nhất là được lắp với bơm tuần hoàn tự động với vòng tiêm mẫu 50 µl, bước sóng biến thiên UV-DAD, detector huỳnh quang và bộ xử lý dữ liệu.

6.3.6.2.2. Cột HPLC có thể tách hoàn toàn BPA từ dung dịch mô phỏng hoặc dung môi sử dụng.

6.3.6.2.3. Đầu lọc màng với kích cỡ lỗ là 0,45 µm.

6.3.6.2.4. Cân phân tích có độ nhạy 0,0001 g.

6.3.6.2.5. Bơm tiêm vi lượng: 10 µl, 20 µl và 50 µl.

6.3.6.3. Hóa chất, thuốc thử:hóa chất (loại tinh khiết phân tích trừ khi có quy định khác)

6.3.6.3.1. Nước (loại HPLC).

...

6.3.6.3.3. Nước cất

6.3.6.4. Hóa chất, thuốc thử:mẫu thật (độ tinh khiết lớn hơn 98%)

6.3.6.4.1. 2,2-bis(4-hyđroxyphenyl)propan[Bisphenol A](BPA)

6.3.6.5. Hóa chất, thuốc thử:dung dịch chuẩn

6.3.6.5.1. Dung dịch chuẩn gốc BPA trong metanol ở nồng độ xác định khoảng 1,0 mg/ml.

Cân khoảng 100mg BPA (6.3.6.4.1), chính xác đến 0,1 mg cho vào bình định mức 100 ml. Hòa tan BPA trong metanol (6.3.6.3.2) và cho thêm metanol đến vạch định mức.

Tính toán nồng độ theo µg BPA/ml dung dịch. Lặp lại quy trình để thu được dung dịch chuẩn gốc thứ hai.

CHÚ THÍCH: Có thể bảo quản dung dịch này trong điều kiện lạnh ở +4⁰C trong bình chứa được đậy kín, tránh ánh sáng trong ít nhất 3 tuần.

6.3.6.5.2. Dung dịch hiệu chuẩn

...

Tính toán nồng độ dịch chiết BPA trong các mẫu hiệu chuẩn tính bằng µg/ml.

Lặp lại quy trình sử dụng dung dịch gốc thứ hai (6.3.6.5.1).

6.3.6.6. Cách tiến hành

Đối với dụng cụ ăn, lấy 100 ml thức ăn lỏng mô phỏng (6.3.6.3.3) cho vào sản phẩm thử nghiệm. Nếu thể tích quá lớn, thì sử dụng thể tích tương đương với 50 % dung tích dụng cụ ăn. Đối với thìa, dĩa, cho sản phẩm thử vào ống đong 200 ml (hoặc dụng cụ tương đương) và thêm thể tích đã biết thức ăn lỏng mô phỏng (6.3.6.3.3) đủ để phủ ngập lên sản phẩm. Để yên trong 24h ở 40⁰C trong tủ sấy trước khi lấy khoảng 1 ml dung dịch vào lọ nhỏ thích hợp để bơm vào HPLC.

Nếu cần thiết, phải bảo quản dung dịch mẫu trong tủ lạnh ở +4⁰C trong bình chứa được đậy kín, tránh ánh sáng.

6.3.6.7. Xác định định lượng BPA thôi nhiễm

Bơm dung dịch hiệu chuẩn (6.3.6.5.2) vào HPLC (6.3.6.2.1) với cột HPLC (6.3.6.2.2). Xây dựng đường chuẩn biểu thị µg BPA/ml thức ăn mô phỏng với sử dụng mười hai giá trị từ hai dung dịch chuẩn gốc.

CHÚ THÍCH: Đường chuẩn phải tuyến tính và hệ số tương quan là 0,997 hoặc cao hơn. Hai bộ dung dịch hiệu chuẩn độc lập được pha chế từ các dung dịch gốc phải được kiểm tra chéo bằng cách xây dựng hai đường chuẩn trong đó tỷ lệ sai lệch giữa các pic chỉ được ở mức ± 5%.

Bơm dung dịch mẫu thử (6.3.6.6) vào HPLC. Sử dụng đường chuẩn để xác định hàm lượng BPA của dung dịch thử, bằng cách tính thủ công hoặc sử dụng phần mềm xử lý số liệu. Phải thu được giới hạn phát hiện ≤ 20 µg BPA/l dung dịch lỏng mô phỏng (0,02 µg BPA/ml).

...

CHÚ THÍCH 2: Nên ít nhất phải tiến hành hai phép thử song song.

7. Thông tin sản phẩm

7.1. Quy định chung

Nội dung phải được in bằng ngôn ngữ chính thức của quốc gia bán lẻ sản phẩm. Nếu sử dụng cả ngôn ngữ khác thì phải dễ dàng phân biệt, ví dụ trình bày riêng.

Nội dung phải rõ ràng, dễ hiểu. Câu phải ngắn gọn và có cấu trúc câu đơn giản. Từ được sử dụng phải không rắc rối và được sử dụng hàng ngày.

CHÚ THÍCH: Sản phẩm hoặc bao gói nên được mã hóa theo lô.

7.2. Thông tin sản phẩm

Thông tin sau phải nhìn thấy được tại các điểm bán lẻ:

CHÚ THÍCH: Một số ví dụ là: trên bao gói; trên tờ thông tin rời bên trong sản phẩm nhưng nhìn thấy được ở cửa hàng; được in trên mặt sản phẩm.

...

2) số hiệu tiêu chuẩn;

3) độ tuổi khuyến nghị sử dụng sản phẩm;

4) hướng dẫn sử dụng theo 7.3, hoặc nếu được bao gồm trong tờ thông tin rời để trong bao gói, thì đưa ra lưu ý là đây là vỏ bọc.

7.3. Hướng dẫn sử dụng

Các thông tin sau phải được cung cấp trên sản phẩm, bao gói hoặc trong tờ thông tin rời:

1) thông tin về sử dụng an toàn sản phẩm;

2) ít nhất một phương pháp làm sạch;

3) trước khi sử dụng, làm sạch sản phẩm;

4) phương pháp thông thường không phù hợp cho việc bảo quản, làm sạch và sử dụng có thể gây hư hại cho sản phẩm (ví dụ: sóng vi sóng, ánh sáng mặt trời, nước tẩy rửa bát đĩa);

...

7.4. Cảnh báo

Các cảnh báo sau phải được cung cấp lên sản phẩm, bao bì hoặc tờ thông tin rời:

Đối với sức khỏe và an toàn cho trẻ em

Cảnh báo!

Phải luôn có người lớn giám sát khi sử dụng sản phẩm.

Trước mỗi lần sử dụng, kiểm tra kỹ sản phẩm. Vứt bỏ sản phẩm khi thấy dấu hiệu hỏng hoặc yếu.

Nếu sản phẩm không đáp ứng các yêu cầu trong 5.3.5, phải nêu các cảnh báo sau:

Sản phẩm có thể vỡ nếu bị rơi

Phải luôn kiểm tra nhiệt độ thức ăn trước khi ăn.

...

Phụ lục A

(tham khảo)

Thiết bị Sắc ký khí-khối phổ (GC-MS) phù hợp, phương pháp và dữ liệu độ chụm đối với xác định chất hóa dẻo phtalat

Thiết bị, cột và các điều kiện vận hành sau là phù hợp: Model: Sắc ký khí (GC) 5890 với thiết bị chọn lọc khối lượng (MSD) HewlettPackard 5971A, phạm vi quét từ 50-500 đơn vị khối lượng nguyên tử, và cột 30 mét, chiều dày film 0,25 mm I.D &0,15 µm, 50% đimetyl-50% điphenyl - polysiloxan, ví dụ DB-17HT.

Khí mang: Heli

Tốc độ dòng: 0,8 ml/min

Nhiệt độ buồng bơm: 290⁰C.

Thể tích bơm: 2 µl.

...

Detector: MSD

Nhiệt độ dòng chuyển: 280⁰C.

Kiểm MSD: va chạm điện tử.

Chương trình nhiệt độ: 40⁰C trong 4 min.

Từ 40⁰C đến 300⁰C ở 10⁰C/min.

Đẳng nhiệt 4,00 min.

Tổng thời gian chạy: 34 min.

Các ion định lượng điển hình đối với các chất hóa dẻo phtalat được nêu trong Bảng A.1

Bảng A.1 - Các ion định lượng điển hình đối với chất hóa dẻo phtalat

...

Tgtion

Đibutyl phtalat (DBP)

149

223

278

...

149

206

238

Bis-(2-etylhexyl)phtalat (DEHP)

149

167

279

...

149

279

261

Đi-isononylphtalat (DINP)

149

293

127

167

...

149

307

167

141

Phụ thuộc vào loại thiết bị sử dụng, có thể cần thiết lập điều kiện thực hiện phù hợp.

Giới hạn phát hiện và dữ liệu độ chụm

Xác định tổng hàm lượng chất hóa dẻo bằng phân tích trọng lượng:

Giới hạn phát hiện đối với tổng hàm lượng chất hóa dẻo bằng phân tích trọng lượng là 0,05 % (m/m).

Dữ liệu độ lặp lại (r) trên 6 phép phân tích vật liệu đối chứng PVC là (44,00 ± 0,56) %, CV_r = 7 % bằng phân tích trọng lượng.

...

Giới hạn cảnh báo s = 43,44 % đến 44,56 % (m/m).

Giới hạn hoạt động 2s = 42,88 % đến 45,12 % (m/m).

Dữ liệu độ lặp lại (r) trên 6 phép phân tích trên một vật phẩm cho giá trị trung bình (23,17 ± 0,15) %, CV_r = 7% cho vật phẩm tương tự.

Tổng hàm lượng chất hóa dẻo được phân tích bằng GC-MS:

Mức phát hiện khi phân tích GC-MS cho este phtalat được nêu trong Bảng A.2:

Bảng A.2 - Mức phát hiện khi phân tích GC-MS cho este phtalat

Este phtalat

DIDP

DINP

...

BBP

DNOP

DEHP

Mức phát hiện µg/ml

≤ 3,0

≤ 2,5

≤ 0,05

...

Giới hạn phát hiện đối với tổng hàm lượng chất hóa dẻo bằng phân tích GC-MS nằm trong khoảng từ 0,015 % đến 0,00025 % (m/m) phụ thuộc vào loại phtalat được xác định.

Dữ liệu độ lặp lại (r) trên 6 phép phân tích vật liệu đối chứng PVC là (38,62 ± 0,83) %, hệ số tương đối CV_r = ±2%.

Số liệu độ lặp lại (r) trên 6 phép phân tích trên một vật phẩm cho giá trị trung bình (20,5 ± 0,71) %, hệ số tương đối CV_r = ±3% đối với các vật phẩm tương tự.

CHÚ THÍCH: Hệ số biến thiên CV là tỉ lệ của độ lệch chuẩn với giá trị trung bình [12].

Phụ lục B

(tham khảo)

Thiết bị HPLC phù hợp và phương pháp xác định 2,2-bis(4-hyđroxyphenol)propan[Bisphenol A] (BPA)

Cột và các điều kiện thực hiện sau phù hợp để xác định BPA:

...

Nhiệt độ cột: 25⁰C.

Pha động: Metanol:nước (65:35); đẳng hệ.

Tốc độ dòng: 0,6 ml/min.

Thể tích bơm: 40 µl.

Bộ phát hiện: BPA:FLD; bước sóng kích thích EX = 275 nm, bước sóng phát xạ Em = 313 nm.

Thời gian lưu: BPA; khoảng 10,2 min.

Hoặc

Cột: Thép không gỉ 250 x 4,6 mm được nhồi silicagel tròn được phủ C18, kích cỡ hạt 5 µm (được tải 9 % cacbon và đầu được đậy kín) (Hypersil ODS 5 µm)

Nhiệt độ cột: 25 °C.

...

Thể tích bơm: 40 µl.

Bộ phát hiện: BPA: FLD; bước sóng kích thích EX = 275 nm, bước sóng phát xạ Em = 313 nm.

Thời gian lưu: BPA; khoảng 4,5 min.

Phụ thuộc vào loại thiết vị sử dụng, có thể cần phải thiết lập các điều kiện thực hiện phù hợp.

Sắc ký đồ điển hình đối với BPA được minh họa trong Hình B.1.

Hình B.1 - Sắc ký đồ của BPA (độ hấp thụ (volt v. thời gian lưu (min))

Dữ liệu độ chụm

Phương pháp này chưa được công nhận trong thử nghiệm liên phòng. Tuy nhiên được đưa ra để xem xét lại quy trình để phát triển việc nghiên cứu tiếp theo.

...

THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] Commission Directive 2002/72/EC: Commission Directive of 6 August 2002 relating to plastics materials and articles intended to come into contact with foodstuffs.

[2] Council Directive 89/109/EEC: Council Directive of 21 December 1989 on the approximation of the law soft the Member States relating to materials and articles intended to come into contact with foodstuffs.

[3] Commission Directive 82/711/EEC, and amendments 93/8/EEC and 97/48/EC: Commission Directive of 18 October 1982 laying down the basic crules necessary fortesting migration of the constituents of plastic materials and articles intended to come into contact with foodstuffs.

[4] Council Directive 85/572/EEC: Council Directive of 19 December 1985 laying down the list of simulants to be used fortesting migration of constituents ot plastic materials and articles intended to come into contact with foodstuffs.

[5] European Parliament and Council Directive 94/27/EC: European Parliament and Council Directive of 30 June 1994 amending for the 12th time Directive 76/769/EEC on the approximation of the law, regulations and administrative provision of the Member States relating to restriction on the marketing and use of certain dangerous substance and preparations.

[6] Council Directive 84/500/EEC: on the approximation of the laws of the Member States relating to ceramic articles intended to come into contact with foodstuffs.

[7] Commission Decision 99/815/EC and subsequent extensions: Commisssion Decision of 7 December 1999 adopting measures prohibiting the placing on the market of toys and child care articles intended to be placed in the mouth by children under three years of age made of soft PVC containing one or more of the substance di-iso-nonylphthalate (DINP), di-(2-ethylhexyl)phthalate (DEHP), dibutyl phthalate (DBP), di-iso-decyl phthalate (DIDP), di-n-octyl phthalate (DNOP) and butylbenzylphthalate (BBP).

...

[9] EN ISO 1302, Geometrical Product Specifications (GPS) - Indication of surface texture in technical product documentation (ISO 1302:2002).

[10] J. Haslam, H.A.Wills and D.C.MSquirrel, Identification and Analysis of Plastics: John Wiley & Son, 1981.

[11] prCEN/TS 13130-13:2003, Materials and articles in contact with foodstuffs - Plastics substances subject to limitation - Part 13: Determination of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl) propane (Bisphenol A) in food simulants.

[12] ISO 3534-1:1993, Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: Probability and general statistical terms.

EN 14350-1, Childuse and care articles - Drinking equipment - Part 1: General and mechanical requirements and tests.

EN 14350-2, Childuse and care articles - Drinking equipment - Part 2: Chemical requirements and tests.

[1] Tiêu chuẩn này hiện đã bị hủy và thay thế bằng tiêu chuẩn TCVN 6238-1:2011 (ISO 8124-1:2009)

[2] Tiêu chuẩn này hiện đã bị hủy và thay thế bằng tiêu chuẩn TCVN 6238-3:2011 (ISO 8124-3:2010)

[3] Phương pháp này cơ bản được dựa trên prEN 13130-13 [11].