Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11921-3:2017 về Phụ gia thực phẩm - Các hợp chất cellulose - Phần 3: Methyl cellulose

• Số hiệu: TCVN11921-3:2017
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2017

Tên chỉ tiêu	Mức
1. Hàm lượng nhóm methoxyl (-OCH3), % khối lượng	từ 25 đến 33 ^a)
2. Hao hụt khối lượng sau khi sấy, % khối lượng, không lớn hơn	10,0
3. pH (dung dịch pha loãng 1 :100 phần khối lượng/thể tích)	từ 5,0 đến 8,0
4. Hàm lượng tro sulfat, % khối lượng, không lớn hơn	1,5
5. Hàm lượng chì, mg/kg, không lớn hơn	2,0
^a) Một số sản phẩm methyl cellulose thương mại có thể chứa các thành phần đã được thay thế bởi một lượng nhỏ (không lớn hơn 5 %) các nhóm hydroxyethyl và/hoặc hydroxypropyl.

5  Phương pháp thử

5.1  Xác định độ tan

 theo 3.7 của TCVN 6469:2010.

5.2  Phép thử tạo bọt

Lắc mạnh dung dịch mẫu thử 0,1 %, xuất hiện một lớp bọt.

CHÚ THÍCH: Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose với các ete cellulose khác.

5.3  Phép thử tạo kết tủa

Thêm 5 ml dung dịch đồng sulfat hoặc nhôm sulfat 5 % vào 5 ml dung dịch mẫu thử 0,5 %, không được xuất hiện kết tủa.

CHÚ THÍCH: Phép thử này cho phép phân biệt natri carboxylmethyl cellulose với các ete cellulose khác.

...

...

...

5.4.1  Thuốc thử và vật liệu thử

5.4.1.1  Phospho đỏ.

5.4.1.2  Dung dịch axit axetic brom

Hòa tan 5 ml brom trong 145 ml dung dịch kali axetat trong axit axetic 30 % (khối lượng/thể tích). Chuẩn bị dung dịch trong ngày sử dụng.

5.4.1.3  Dung dịch axit iodhydric

Chưng cất axit iodhydric cùng với phospho đỏ, cho dòng khí carbon dioxit đi qua thiết bị trong quá trình chưng cất. Hỗn hợp đang sôi được chưng cất ở nhiệt độ không đổi khoảng 126 °C đến 127 °C, đến khi không màu hoặc gần như không màu. Cho axit iodhydric đã chưng cất vào bình nhỏ màu nâu có nắp đậy bằng thủy tinh (trước đó bình đã được thổi carbon dioxit), làm kín bình bằng parafin và bảo quản nơi tối, mát.

5.4.1.4  Dung dịch natri axetat, 1 : 4 (khối lượng/thể tích).

5.4.1.5  Axit formic.

5.4.1.6  Dung dịch axit sulfuric, khoảng 2 N (10 % khối lượng/thể tích)

...

...

...

5.4.1.7  Kali iodua.

5.4.1.8  Dung dịch natri thiosulfat, 0,1 N.

5.4.1.9  Dung dịch hồ tinh bột

Cân 1 g tinh bột, cho vào 10 ml nước lạnh rồi rót chậm, vừa rót vừa khuấy đều vào 200 ml nước sôi. Đun sôi hỗn hợp đến khi thu được dịch trong suốt. Để cho lắng, sử dụng phần chất lỏng trong. Chuẩn bị dung dịch trước khi sử dụng.

5.4.1.10  Vỏ nang gelatin.

5.4.1.11  Bi thủy tinh hoặc mảnh đá bọt.

5.4.2  Thiết bị, dụng cụ

5.4.2.1  Thiết bị xác định nhóm methoxyl (Hình 2), gồm có bình đun sôi A được lắp kín với ống thu giữ CO₂ (B) và được nối với cột C, cột này cung cấp dung dịch axit iodhydric (hydro iodua) từ methyl iodua hoặc ethyl iodua dễ bay hơi. Hợp chất iodua dễ bay hơi đi qua huyền phù phospho đỏ trong ống chữ U (D) và cuối cùng được hấp thụ trong dung dịch axit axetic brom tại ống hấp thụ F. Carbon dioxit được đưa vào để giảm thiểu sự dao động áp suất và được nối với thiết bị bằng ống mao quản nhỏ chứa nút bông.

5.4.2.2  Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg.

...

...

...

5.4.2.4  Bình nón, dung tích 500 ml.

Hình 2 - Thiết bị xác định nhóm methoxyl

5.4.3  Cách tiến hành

Chuẩn bị thiết bị (5.4.2.1) bằng cách đặt vào ống chữ U (D) qua phễu hoặc ống F và nối với cổ nối, một thể tích thích hợp khoảng 60 mg phospho đỏ (5.4.1.1) trong 100 ml nước đến nửa ống chữ U. Tráng ống F và cổ nối bằng nước, cho vào ống D. Làm khô cẩn thận ống hấp thụ F và rót vào phễu 7 ml axit axetic brom (5.4.1.2).

Cân 0,05 g mẫu thử, chính xác đến 0,1 mg (mẫu thử đựng trong vỏ gelatin đã biết trước khối lượng), và đặt mẫu đã cân trong ống đun sôi cùng với vài viên bi thủy tinh hoặc vài mảnh đá bọt (5.4.1.10). Thêm 6 ml dung dịch axit iodhydric (5.4.1.3) và nối bình với ống ngưng, dùng vài giọt axit iodhydric để làm kín phần nối. Các bọt khí carbon dioxit đi qua thiết bị với tốc độ hai bọt khí mỗi giây. Đặt bình đun sôi vào bể cách dầu (5.4.2.3) đã làm nóng đến 150 °C và cho phản ứng tiếp tục trong 40 min. Rút lượng chứa trong ống hấp thụ F vào bình nón 500 ml (5.4.2.4) chứa 10 ml dung dịch natri axetat (5.4.1.4). Tráng ống F bằng nước, thêm dịch tráng rửa vào bình nón rồi thêm nước đến khoảng 125 ml. Thêm từng giọt axit formic (5.4.1.5), vừa thêm vừa xoay bình nón đến khi mất màu nâu đỏ của brom, sau đó thêm 3 giọt axit formic (tổng cộng cần dùng 12 đến 15 giọt axit formic). Để yên trong 3 min rồi thêm 15 ml axit sulfuric loãng (5.4.1.6) và 3 g kali iodua (5.4.1.7), chuẩn độ ngay lập tức bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (5.4.1.8), sử dụng hồ tinh bột (5.4.1.9) làm chất chỉ thị.

Thực hiện phép thử trắng đối với vỏ gelatin và các bước hiệu chỉnh cần thiết.

5.4.4  Tính kết quả

Hàm lượng nhóm methoxyl trong mẫu thử, X, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, được tính theo Công thức (1):

...

...

...

Trong đó:

V là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N đã sử dụng để chuẩn độ mẫu thử, sau khi hiệu chính đối với mẫu trắng, tính bằng mililit (ml);

0,517 là số miligam nhóm methoxyl tương ứng với 1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,1 N;

w là khối lượng mẫu thử, tính bằng miligam (mg).

5.5  Xác định hao hụt khối lượng sau khi sấy

 theo 5.1 của TCVN 8900-2:2012, thực hiện ở nhiệt độ 105 °C trong 3 h.

5.6  Xác định pH

 theo 3.8 của TCVN 6469:2010.

5.7  Xác định hàm lượng tro sulfat

...

...

...

5.8  Xác định hàm lượng chì

 theo TCVN 8900-6:2012 hoặc TCVN 8900-8:2012.

Thư mục tài liệu tham khảo

[1] JECFA 2006, “Combined compendium of food additive specifications, Volume 4: Analytical methods, test procedures and laboratory solutions used by and referenced in the food additive specifications”. Assay methods: Cellulose derivatives assay (ethoxyl and methoxyl group determination)