TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN
10707:2015
ISO
17932:2011
DẦU
CỌ - XÁC ĐỊNH SỰ SUY GIẢM CHỈ SỐ TẨY TRẮNG (DOBI) VÀ HÀM LƯỢNG CAROTEN
Palm oil -
Determination of the deterioration of bleachability index (DOBI) and carotene
content
Lời nói đầu
TCVN 10707:2015 hoàn toàn tương đương với ISO
17932:2011;
TCVN 10707:2015 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc
gia TCVN/TC/F2 Dầu mỡ động vật và thực vật biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn
Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Palm oil -
Determination of the deterioration of bleachability index (DOBI) and carotene
content
1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy
định phương pháp xác định sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI) của dầu cọ
thô và hàm lượng caroten của dầu cọ thô hoặc dầu cọ đã tẩy trắng cũng như các phân
đoạn của chúng bằng kiểm tra đo quang phổ trong dải phổ cực tím và dải phổ nhìn
thấy được.
2. Tài liệu viện dẫn
Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho
việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì
áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố
thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
TCVN 6128 (ISO 661), Dầu mỡ động vật và
thực vật - Chuẩn bị mẫu thử
TCVN ISO/IEC 17025, Yêu cầu chung về năng lực
đối với phòng thử nghiệm và hiệu chuẩn
TCVN 7366 (ISO Guide 34), Yêu cầu chung về
năng lực của nhà sản xuất mẫu chuẩn
3. Thuật ngữ và định
nghĩa
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3.1. Sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (deterioration of
bleachability index)
DOBI (IDOB)
Tỷ số của các độ hấp thụ từ phần mẫu thử đo
được ở bước sóng 446 nm và ở bước sóng 269 nm xác định được bằng đo quang phổ
trong cuvet có chiều dài đường quang 10 mm (1 cm).
CHÚ THÍCH Biểu thị DOBI đến một chữ số thập phân.
3.2. Hàm lượng caroten của dầu thực vật (carotene content of
vegetable oil)
wc
Phần khối lượng của b-caroten trong dầu thực vật.
CHÚ THÍCH Hàm lượng caroten của dầu thực vật
được tính bằng miligam trên kilôgam.
4. Nguyên tắc
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5. Thuốc thử
CẢNH BÁO - Cần chú ý mọi qui định về xử lý
các chất gây nguy hại. Các tổ chức và cá nhân phải tuân thủ các biện pháp về an
toàn kỹ thuật.
Trong suốt quá trình phân tích, chỉ sử dụng
các thuốc thử đạt chất lượng tinh khiết phân tích, nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có độ tinh khiết tương đương,
trừ khi có các quy định khác.
5.1. Dung môi: isooctan
(2,2,4-trimethylpentan), có độ hấp thụ nhỏ hơn 0,12 ở bước sóng 230 nm và nhỏ hơn
0,05 ở bước sóng 250 nm so với nước, được đo trong cuvet có chiều dài đường
quang 10 mm (1 cm).
6. Thiết bị, dụng cụ
Trước khi sử dụng, dụng cụ thủy tinh dùng cho
phép xác định phải được rửa kỹ và được tráng bằng dung môi (5.1) để loại hết
tạp chất khi đo độ hấp thụ ở bước sóng trong dải từ 220 nm đến 500 nm.
Sử dụng các thiết bị dụng cụ của phòng thử
nghiệm thông thường và cụ thể như sau:
6.1. Máy đo phổ, có khả năng hoạt động
trong dải cực tím và dải nhìn thấy, sử dụng cuvet thạch anh có chiều dài đường
quang 10 mm (1 cm) và tốt nhất là có thiết bị ghi.
Trước khi sử dụng, cần kiểm tra thang đo độ
hấp thụ và chiều dài bước sóng của máy đo phổ như sau:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
b) Thang đo độ hấp thụ: Các bộ chuẩn hiệu chuẩn
thứ cấp có thể được sử dụng để kiểm tra độ chính xác ban đầu. Bộ chuẩn gồm có
bộ lọc thủy tinh màu xám2) có độ hấp thụ danh định, A, tương ứng với
các trị số 0,3 A, 0,54 A và 1,0 A. Các số đọc ban đầu của bộ lọc đo được ở từng
bước sóng đã chọn và các số đọc thu được được so sánh với các số đọc nêu trong giấy
chứng nhận của bộ chuẩn hiệu chuẩn thứ cấp.
Cách khác, chuẩn bị dung dịch kali cromat3)
200 mg/l trong dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l. Chuyển 25 ml dung dịch này
vào bình định mức loại A dung tích 500 ml nêu trong TCVN 7153 (ISO 1042) [1] và
thêm dung dịch kali hydroxit 0,05 mol/l đến vạch. Độ hấp thụ của dung dịch này được
đo trong cuvet dày 10 mm ở bước sóng 275 nm so với dung dịch kali hydroxit 0,05
mol/l phải là 0,200 ± 0,005.
CẢNH BÁO - Kali cromat rất độc, nguy hiểm đến
môi trường và là chất gây ung thư khi hít vào. Phải có các qui định về qui trình
xử lý và và thải bỏ cụ thể đối với các chất độc và chất gây nguy hiểm. Người sử
dụng cần phải nhận thức, tuân thủ kỹ thuật và các tổ chức và cá nhân cần chú ý
đến các biện pháp an toàn.
6.2. Cuvet thạch anh, chiều dài đường
quang 10 mm (1 cm), thích hợp để đo ở bước sóng cực tím và các bước sóng nhìn
thấy được.
6.3. Bình định mức, dung tích 25 ml,
loại A nêu trong TCVN 7153 (ISO 1042) [1].
6.4. Cân phân tích, có thể đọc chính
xác đến 0,001 g.
7. Lấy mẫu
Việc lấy mẫu không quy định trong tiêu chuẩn này. Nên lấy mẫu theo TCVN 2625 (ISO
5555)[2].
Mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại
diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc thay đổi trong suốt quá trình vận chuyển hoặc bảo
quản.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 6128 (ISO 661).
9. Cách tiến hành
9.1. Yêu cầu chung
Làm tan chảy mẫu ở 60 oC đến 70 oC
và đồng hóa kỹ trước khi lấy phần mẫu thử. Nếu mẫu có chứa tạp chất và không trong
thì lọc qua giấy lọc nhanh [Whatman No. 14)].
9.2. Phần mẫu thử và chuẩn bị dung dịch thử
Cân khoảng 0,1 g đến 0,5 g mẫu thử (Điều 8)
chính xác đến 0,1 mg, đủ để thu được các giá trị độ hấp thụ từ 0,2 đến 0,8 rồi
cho vào bình định mức 25 ml (6.3).
Hòa tan phần mẫu thử trong vài mililit
isooctan (5.1) ở nhiệt độ môi trường và thêm dung môi này đến vạch. Trộn kỹ.
9.3. Xác định
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10. Tính kết quả
10.1. Sự suy giảm chỉ số tẩy trắng (DOBI), IDoB,
được tính như sau:

Trong đó
A446 là độ hấp thụ ở bước sóng 446
nm;
A269 là độ hấp thụ ở bước sóng 269
nm.
Biểu thị kết quả đến một chữ số thập phân.
10.2. Tính hàm lượng caroten tổng số, wc
của dầu theo b-caroten, tính bằng miligam
trên kilôgam, theo công thức sau đây:

...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
383
= 106/2 610, trong đó 2 610 là
phần trăm hệ số tắt của b-caroten
trong isooctan ở bước sóng 446 nm;
ΔA
là chênh lệch độ hấp thụ quan sát được, A,
giữa dung dịch mẫu và dung môi (5.1);
l
là chiều dài đường quang của cuvet, tính
bằng xentimet (cm);
p
là nồng độ được dùng để đo độ hấp thụ, tính
bằng gam trên 100 ml (g/100 ml).
Biểu thị các kết quả đến số nguyên.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1. Phép thử liên phòng thử nghiệm
Các chi tiết của phép thử liên phòng thử nghiệm
về độ chụm của phương pháp đối với DOBI và hàm lượng caroten được nêu trong Phụ
lục A và Phụ lục B tương ứng. Các giá trị thu được từ phép thử liên phòng thử nghiệm
này có thể không áp dụng cho các dải nồng độ và các nền mẫu khác với các dải
nồng độ và các nền mẫu đã nêu.
11.2. Độ lặp lại
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm
độc lập, riêng rẽ, thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên
cùng một vật liệu thử, thực hiện trong cùng một phòng thử nghiệm, do một người
phân tích, sử dụng cùng thiết bị, trong một khoảng thời gian ngắn, không được
quá 5 % các trường hợp vượt quá giá trị r nêu trong Bảng A.1 và Bảng B.1.
11.3. Độ tái lập
Chênh lệch tuyệt đối giữa hai kết quả thử nghiệm
riêng rẽ thu được khi sử dụng cùng một phương pháp thử, tiến hành trên cùng một
vật liệu thử, thực hiện trong các phòng thử nghiệm khác nhau, do những người
khác nhau thực hiện, sử dụng các thiết bị khác nhau, không được quá 5 % các trường
hợp vượt quá giá trị R nêu trong Bảng A.1 và Bảng B.1.
12. Báo cáo thử
nghiệm
Báo cáo thử nghiệm phải ít nhất bao gồm các thông
tin sau đây:
a) mọi thông tin cần thiết về nhận biết đầy
đủ về mẫu thử;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
c) phương pháp thử đã sử dụng, viện dẫn tiêu
chuẩn này;
d) mọi chi tiết thao tác không quy định trong
tiêu chuẩn này, hoặc được coi là tùy
chọn, cùng với mọi tình huống bất thường có thể ảnh hưởng đến kết quả;
e) kết quả thử nghiệm thu được;
f) nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết
quả cuối cùng thu được.
Phụ
lục A
(Tham
khảo)
Kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên DOBI
Phép thử cộng tác quốc tế do Cơ quan Tiêu chuẩn
Malaysia (DSM) tổ chức năm 2003 phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[3]
và TCVN 6910-2 (ISO 5725-2)[4] đã thực hiện trên sáu mẫu dầu cọ. Xem
Bảng A.1.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Thông số
Mẫu
CPO1
CPO2
CPO3
CPO4
CPO5
CPO6
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
14
14
14
14
14
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
loại trừ
13
14
13
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11
12
Số lượng phép thử của tất cả các phòng thử
nghiệm
37
40
38
39
31
34
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2,43
2,42
2,04
2,01
3,49
3,48
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
0,04
0,05
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,03
0,04
0,06
Hệ số biến thiên lặp lại, %
1,7
2,1
1,9
1,7
1,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn lặp lại, r
0,12
0,14
0,11
0,09
0,12
0,18
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
0,12
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,09
0,12
0,13
0,12
Hệ số biến thiên tái lập, %
4,8
6,7
4,4
5,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
3,3
Giới hạn tái lập, R
0,32
0,45
0,25
0,32
0,35
0,32
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(Tham
khảo)
Các kết quả của phép thử liên phòng thử nghiệm trên hàm
lượng caroten
Phép thử liên phòng thử nghiệm cấp quốc gia do
Ban Dầu cọ Malaysia tiến hành năm 2001. Chín phòng thử nghiệm của Malaysia đã
tham gia. Các kết quả được nêu trong Bảng 1.
Bảng B.1 - Tổng hợp
các kết quả thống kê (hàm lượng b-caroten, tính bằng mg/kg)
Thông số
Mẫu
CPO A
CPO B
CPO C
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Số lượng phòng thử nghiệm tham gia, N
9
9
9
9
Số lượng phòng thử nghiệm còn lại sau khi
loại trừ, n
9
9
8
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giá trị trung bình, mg/kg
608
579
614
522
Độ lệch chuẩn lặp lại, sr
2,2
3,2
2,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Hệ số biến thiên lặp lại, %
0,4
0,6
0,4
0,5
Giới hạn lặp lại, r
6,1
9,1
6,2
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Độ lệch chuẩn tái lập, sR
16,1
13,5
9,5
11,5
Hệ số biến thiên tái lập, %
2,6
2,3
1,5
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Giới hạn tái lập, R
45,2
37,9
26,5
32,2
CHÚ THÍCH Các phép phân tích thống kê của các
kết quả được tiến hành phù hợp với TCVN 6910-1 (ISO 5725-1)[3] và TCVN
6910-2 (ISO 5725-2)[4]
Độ lệch chuẩn lặp lại tổng thể, sr
= 2,6
Giới hạn lặp lại tổng thế, r = 7,2
Độ lệch chuẩn tái lập tổng thể, sR
= 12,7
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
THƯ MỤC TÀI LIỆU THAM
KHẢO
[1] TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí
nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức
[2] TCVN 2625 (ISO 5555), Dầu mỡ động vật
và thực vật.
[3] TCVN 6910-1 (ISO 5725-1), Độ chính xác
(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 1: Nguyên tắc và
định nghĩa chung.
[4] TCVN 6910-2 (ISO 5725-2), Độ chính xác
(độ đúng và độ chụm) của phương pháp đo và kết quả đo. Phần 2: Phương pháp cơ
bản xác định độ lặp lại và độ tái lập của phương pháp đo tiêu chuẩn
[5] BS 684: Section 2.20, Determination of
carotene in vegetable oils
[6] Malaysia Standard MS 817:9, Determination
of carotene content
[7] MPOB test method, MPOB p2.6, Method of
test for palm oil and palm oil products - Determination of carotene content.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
[9] SIEW, W.L. Deterioration of bleachability
index (DOBI), Inform 2001, 12, pp.1183-1187.
1) Starna Scientific
Ltd (www.starna.com) là ví dụ về nhà cung cấp bộ lọc holmi thích hợp và kali
dicromat đựng trong cuvet có bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho
người sử dụng tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
2) Nhà cung cấp phù hợp
là PerkinElmer Ltd. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu
chuẩn và không ấn đinh phải sử dụng sản phẩm của nhà cung cấp này.
3) NIST là ví dụ về sản
phẩm phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng
tiêu chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này.
4) Ví dụ về sản phẩm
phù hợp bán sẵn. Thông tin này đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu
chuẩn và không ấn định phải sử dụng sản phẩm này. Các sản phẩm tương đương có
thể được sử dụng nếu chúng cho kết quả tương tự.