TIÊU CHUẨN VIỆT NAM
TCVN 2638 : 1993
DẦU THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG
Vegetable oil - Method for the
determination of soap content
Lời nói đầu
TCVN 2638 - 1993 thay thế cho TCVN 2638 - 78.
TCVN 2636 - 1993 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên
soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất lượng đề nghị và được Bộ Khoa học,
Công nghệ và Môi trường ban hành theo quyết định số 548/QĐ ngày 7 tháng 10 năm
1993.
DẦU THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH
HÀM LƯỢNG XÀ PHÒNG
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng xà
phòng, áp dụng cho dầu thực vật được tinh chế bằng kiềm.
Phương pháp xác định căn cứ vào yêu cầu kỹ thuật đối với
từng loại dầu.
1. Xác định sự có mặt của xà phòng (phương pháp định tính)
Cho khoảng 50ml nước cất và vài giọt phenolphtalein 1% pha
trong cồn vào bình nón dung tích 250ml. Sau đó thêm vào 10ml mẫu (không lọc) đã
trộn đều, đun sôi khoảng 5 - 10 phút (cho vào bình một số hạt thủy tinh). Sau
khi đun sôi, đặt bình lên tờ giấy trắng và cho thêm vào đó vài giọt
phenolphtalein.
Nếu trong dầu không có xà phòng thì phần dưới của dung dịch
không có màu.
2. Xác định hàm lượng xà phòng bằng phương pháp chuẩn độ
trong dung dịch etanola - xăng trắng
2.1. Dụng cụ và thuốc thử
- Bình nón dung tích 250ml
- Microburet;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Bếp cách thủy;
- Etanola 95%, TKPT
- Xăng trắng có độ chưng cất như sau:
Chưng cất được 10% khi nhiệt độ không quá 75oC
Chưng cất được 50% khi nhiệt độ không quá 105oC
Chưng cất được 95% khi nhiệt độ không quá 145oC
Chưng cất được 97,5% khi nhiệt độ không quá 180oC
- Axit sunfuric nồng độ 0,1N và 0,01N hay dung dịch axit
clohydric nồng độ 0,1N và 0,01N.
- Metyl đỏ dung dịch 0,2% pha trong nước;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.2. Tiến hành thử.
Cán vào bình nón khô khoảng 10g mẫu đã được khuấy đều và
không lọc - thêm vào đó 5ml etanola 95% và 30ml xăng trắng lắc cho dầu tan hoàn
toàn, thêm tiếp 50ml nước cất nóng 80 - 90oC, lắc thành dạng nhũ
tương: nhỏ 5 giọt metyl đỏ và chuẩn độ bằng dung dịch axit sunfuric hoặc axit
clohydric nồng độ 0,1N. Trong thời gian chuẩn độ phải nhỏ axit xuống từ từ bắt
đầu bằng 3 - 4 giọt, sau đó nhỏ liên tục từng giọt một và lắc thật mạnh. Dung
dịch phân thành hai lớp và tiến hành quan sát màu sắc lớp dung dịch phía dưới.
Khi màu của lớp dung dịch phía dưới chuyển thành màu hồng nhạt thì ngừng chuẩn
độ.
Tiến hành làm mẫu đối chứng với dụng cụ và thuốc thử như
trên, nhưng không có dầu.
Chú thích: Trường hợp hàm lượng xà phòng trong dầu tinh chế
rất bé, cho phép dùng dung dịch axit sunfuric hoặc axit clohydric nồng độ
0,01N.
2.3. Tính kết quả
Hàm lượng xà phòng (X) tính bằng % theo công thức sau:
Trong đó:
V1 - Thể tích dung dịch axit sunfuric hoặc axit
clohydric nồng độ 0,1N đã dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
F - Hệ số chuẩn của dung dịch axit sunfuric hoặc axit
clohydric nồng độ 0,1N;
0,0304 - Hàm lượng xà phòng tương ứng với 1ml dung dịch axit
nồng độ đúng 0,1N, g;
m - Khối lượng mẫu thử, g;
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử
song song,
Sai lệch giữa hai kết quả thử song song không vượt quá
0,01%.
3. Xác định hàm lượng xà phòng bằng phương pháp chuẩn độ
trong dung dịch axeton
3.1. Dụng cụ và thuốc thử:
- Microburet;
- Cân phân tích;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Buret dung tích 25ml;
- Bình định mức dung tích 1000m;
- Natri hydroxit nồng độ 0,01N:TKPT;
- Bromphenol xanh nồng độ 0,01%, pha trong axeton được chuẩn
bị như sau: dùng 20ml nước cất để hòa tan 0,1g bromphenol xanh trong bình định
mức dung tích 1000ml, thêm axeton đến vạch và lắc đều:
- Dung dịch axit clohydric nồng độ 0,01N được chuẩn bị bằng
cách: cho 10ml dung dịch axit clohydric nồng độ 1N vào bình định mức 1lít, thêm
axeton vào đến vạch, lắc đều.
3.2. Chuẩn bị thử
3.2.1. Xác định hệ số chuẩn (F) của dung dịch axit clohidric
nồng độ 0,01N bằng cách: dùng pipet lấy 10mml dung dịch natri hydroxit cho vào
bình nón. Thêm vào đó 50mml dung dịch chỉ thị bromphenol xanh. Tiến hành chuẩn
độ bằng dung dịch axit clohydric nồng độ 0,01N cho đến khi màu của dung dịch
chuyển từ màu xanh sang màu xanh vàng (màu ban đầu của chất chỉ thị). Tiến hành
ba phép thử và lấy kết quả trung bình.
Hệ số chuẩn (FHCl) tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
K - hệ số hiệu chỉnh của dung dịch natri hydroxit nồng độ
0,01N;
V - thể tích dung dịch axit clohydric đã dùng để chuẩn độ,
ml.
3.3. Tiến hành thử:
Cân vào bình nón khô 5 - 40 g mẫu tùy thuộc vào hàm lượng xà
phòng, thêm vào đó 50ml dung dịch chỉ thị bromphenol xanh, lắc mạnh và để yên
cho phân lớp. Nếu trong dầu có xà phòng thì lớp dung dịch phía trên hiện màu
xanh lá mạ.
Dùng dung dịch axit clohydric để chuẩn độ dung dịch thử cho
đến khi lớp dung dịch phía trên hiện màu vàng (tương ứng với màu ban đầu của
dung dịch chỉ thị). Trong quá trình chuẩn độ phải thường xuyên lắc và làm nóng
bình trong chậu nước nóng ở nhiệt độ 30 - 40oC.
3.4. Tính kết quả
Hàm lượng xà phòng (X) tính bằng % theo công thức:
Trong đó:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
V - Thể tích dung dịch axít clohydric nồng độ 0,01N; đã dùng
để chuẩn độ, ml;
0,00304 - Lượng xà phòng tương ứng với 1ml dung dịch axit
clohydric nồng độ đúng 0,01N. g;
m - Khối lượng mẫu thử, g;
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả thử
song song.
Chênh lệch giữa hai kết quả thử song song không được quá
0,01%.