TIÊU
CHUẨN VIỆT NAM
TCVN
2628 - 1993
DẦU
THỰC VẬT - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ REICHERT - MEISSL VÀ POLENSKE
Vegetable oil - Method for
the determination of
Reichert - Meissl and Polenske values
Lời nói đầu
TCVN 2628 - 1993 thay thế
cho TCVN 2628 - 78.
TCVN 2628 - 1993 do Trung tâm Tiêu chuẩn - Chất lượng biên soạn,
Tổng cục Tiêu chuẩn - Đo lường - Chất
lượng đề nghị và được Bộ Khoa học,
Công nghệ và Môi trường ban hành
theo Quyết định số 548 ngày 7
tháng 10 năm 1993.
DẦU THỰC VẬT - PHƯƠNG
PHÁP XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ REICHERT - MEISSL VÀ POLENSKE
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Chỉ số Reichert - Meissl là lượng dung dịch kali hydroxit nồng độ 0,1 N, tính bằng số mililit cần thiết để trung hòa axit béo bay
hơi hòa tan trong nước được giải phóng
ra từ 5g dầu trong những điều
kiện
xác định
ở tiêu chuẩn
này.
Chỉ số Polenske là lượng dung dịch kali
hydroxyt nồng độ 0,1N, tính bằng mililit cần thiết để
trung hòa hết lượng axit béo bay
hơi không tan trong nước được giải phóng ra từ
5g dầu trong những điều kiện xác định ở tiêu chuẩn này.
1. Xác định chỉ số
Reichert - Meissl
1.1. Dụng cụ thuốc thử
- Bình đáy tròn dung tích 250ml;
- Buret có khóa bên cạnh dung tích 50ml;
- Ống nối có bầu tròn;
- Môi trường điều nhiệt;
- Ống ngưng;
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
- Phễu lọc;
- Bếp điện có bộ phận điều chỉnh;
- Giấy lọc;
- Glyxerin;
- Dung dịch natri hydroxit nồng độ 5% không chứa cacbonic;
- Dung dịch axit sunfuric nồng độ 5%;
- Dung dịch kali hydroxit hoặc natri hydroxit nồng độ 0,1 N;
- Phenolphtatiein nồng độ 1% pha trong
etanola
- Đá bột nghiền nát kích thước 1,5 - 2 mm.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Cân 5g mẫu (chính xác đến ± 0,01g) vào bình
đáy tròn dung tích 250 ml cho vào đó 18ml glyxerin trung tính và 2 ml dung dịch
natri hydroxit nồng độ 50% không chứa cácbonic được lấy từ cuvet phía trên có gắn
ống vôi (bỏ đi những giọt đầu tiên). Vừa lắc vừa đun nóng bình trên bếp điện có
bộ phận điều chỉnh cho đến khi chất lỏng trong bình trở nên trong suốt (được xà
phòng hóa toàn toàn). Khi đun nóng bình cần tránh làm cháy chất lỏng trong
bình. Quá trình xà phòng hóa được kết thúc sau 15 phút.
Sau khi xà phòng hóa đem làm nguội bình đến
80 - 90 °C khoảng 5 phút cho thêm vào đó 135 ml nước cất đun sôi và đun cho xà
phòng tan hoàn toàn (dung dịch xà phòng phải không màu hoặc màu vàng nhạt).
Thêm vào dung dịch xà phòng 50 ml dung dịch axit sunfuric nồng độ 5% và 0,6 -
0,7 g đá bột (khoảng 15 hạt sic). Gắn bình với ống ngưng (theo sơ đồ trong hình
vẽ) và tiến hành chưng cất sao cho sau khoảng 30 phút thì cất được 110ml chất lỏng.
Thời gian được tính từ lúc bắt đầu xuất hiện giọt chất lỏng đầu tiên trong ống
ngưng. Nhiệt độ chất lỏng ở đầu thoát ra từ ống ngưng phải đạt khoảng 20oC.
Khi thu được vừa đủ 110ml chất lỏng thì ngừng
đun và lấy bình hứng ra thay vào một bình khác. Đặt bình hứng chất lỏng vào nồi
điều nhiệt có nhiệt độ 15oC trong 15 phút sao cho mực chất lỏng thấp
hơn nước 1cm (cần dùng bình ổn nhiệt)
Sau 10 phút, lắc nhẹ chất lỏng trong bình và
lọc qua giấy lọc khô có đường kính 7 - 8 cm. Lấy ra 100 ml dung dịch lọc thêm
vào đó 3 - 4 giọt phenolphtalein 1% và chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit nồng
độ 0,1 N (hoặc natri hydroxit 0,1N). Dung dịch phải giữ được màu hồng trong 2 -
3 phút.
Cũng điều kiện giống như trên, đồng thời tiến
hành xác định trên mẫu đối chứng (không có dầu) và thay quá trình xà phòng hóa
trên bếp điện bằng cách đặt mẫu đối chứng vào nồi nước sôi trong 15 phút.
Hình vẽ
1.3. Tính kết quả
1.3.1. Chỉ số Reichert - meissl (RM) được
tính theo công thức:
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch kiềm nồng độ 0,1N đã
dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml
V1 - Thể tích dung dịch kiềm nồng
độ 0,1N đã dùng để chuẩn độ mẫu đối chứng, ml
K - Hệ số hiệu chỉnh độ chuẩn của dung dịch
kiềm nồng độ 0,1 N.
1,1 - Hằng số
1.3.2. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả
thử không quá:
0,2 ml khi chỉ số RM dưới 2
0,3 ml khi chỉ số RM từ 2 đến 5
0,4 ml khi chỉ số RM từ 5 đến 9
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.1. Dụng cụ và thuốc thử giống như mục 1.1
2.1. Tiến hành thử
Sau khi xác định chỉ số Reichert - Meissl
(RM) phải làm sạch axit béo bay hơi tan trong nước bằng cách: dùng nước có nhiệt
độ 15oC để rửa ống ngưng và 2 bình hứng 3 lần, mỗi lần 15 ml. Những
đợt nước rửa này cho qua giấy lọc đã dùng ở phần trên. Sau đó thu axit béo không
hòa tan trong nước vào dung dịch etanola bằng cách rửa ba lần ống ngưng, 2 bình
hứng và giấy lọc bằng etanola trung tính 90%, mỗi lần 15 ml. Khi rửa giấy lọc
phải chú ý sao cho lần trước chảy hết mới cho lần sau vào.
Gộp chung các phần dung dịch etanola lọc được
với nhau và đem chuẩn độ bằng dung dịch kali hydroxit hay natri hydroxit nồng độ
0,1N với chỉ thị màu phenolphtalein.
2.3. Tính kết quả
2.3.1. Chỉ số polenske được tính theo công thức:
Chỉ số Polenske = V.K
Trong đó:
V - Thể tích dung dịch kiềm nồng độ 0,1N dùng
để chuẩn độ, m
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
2.3.2. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của
hai kết quả thử song song
2.3.3. Chênh lệch cho phép giữa hai kết quả
thử song song không vượt quá:
0,2 ml khi chỉ số polenske dưới 2
0,3 ml khi chỉ số polenske từ 2 đến 5
0,4 ml khi chỉ số polenske lớn hơn 5.