Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2692:2007 Sản phẩm dầu mỏ và bitum - Xác định hàm lượng nước

• Số hiệu: TCVN2692:2007
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2007

Loại dung môi-chất mang lỏng	Vật liệu thử
Chất thơm	Atphan, hắc ín, hắc ín than, hắc ín khí than ướt, hắc ín trải đường, bitum pha loãng, Atphan lỏng, axit hắc ín.
Phần cất dầu mỏ	Dầu trải đường, FO, dầu bôi trơn, sunfonat dầu mỏ
Spirit dễ bay hơi	Mỡ bôi trơn

7 Thiết bị, dụng cụ

7.1 Qui định chung – Thiết bị bao gồm bình cất kim loại hoặc thủy tinh, nguồn gia nhiệt, ống ngưng, và một bẫy ngưng có chia độ. Bình cất, bẫy ngưng và ống ngưng có thể được nối theo phương pháp phù hợp sao cho kín, khít. Đối với thủy tinh, nên dùng các mối nối nhám; đối với mối nối kim loại với thủy tinh nên dùng vòng đệm. Các bộ phận đặc trưng của thiết bị được nêu ở Hình 1, Hình 2, và Hình 3. Các bình cất và các bẫy ngưng được lựa chọn đáp ứng lượng vật liệu mẫu và lượng nước ngưng. Khi lắp, phải cẩn thận, không để xảy ra hiện tượng đông cứng hoặc dính kết. Luôn luôn phải dùng lớp mỡ mỏng tại các vị trí mối nối thủy tinh để tránh bị kẹt.

7.2 Bình cất – Bầu thủy tinh hoặc kim loại có cổ ngắn và cụm nối phù hợp để nối ống sinh hàn của bẫy ngưng. Các bình này có dung tích danh nghĩa 500 ml, 1000 ml và 2000 ml là phù hợp.

7.3 Nguồn gia nhiệt – Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện với bình cất thủy tinh. Đối với bình cất kim loại, có thể dùng đèn khí có lỗ ở vành trong. Đèn khí có kích thước sao cho có thể dễ dàng dịch chuyển lên và xuống khi mẫu thử tạo bọt hoặc đóng rắn trong bình cất.

7.4 Dụng cụ thủy tinh – Các dụng cụ thủy tinh dùng cho phép thử này có kích thước và mô tả theo qui định trong ASTM E 123, hoặc các loại tương đương.

CHÚ THÍCH 3 Thay vì xây dựng riêng tiêu chuẩn cho một thiết bị về kích thước và kiểu dáng, thiết bị đã nêu có thể thích hợp nếu các kết quả nhận được chính xác theo qui định trong điều 9.

8 Lấy mẫu

8.1 Việc lấy mẫu được xác lập thành các bước cần thiết để nhận được một lượng nhỏ đại diện của khối lượng vật liệu trong đường ống, bể chứa hoặc các hệ thống khác và để đưa mẫu vào các bình chứa của phòng thí nghiệm. Các mẫu dùng trong tiêu chuẩn này là các mẫu đại diện, được lấy theo TCVN 6777 : 2000 (ASTM D 4057 – 95) (API MPMS Chương 8.1).

8.2 Lượng mẫu được xác định trên cơ sở dự đoán lượng nước có trong mẫu, như vậy sẽ không vượt quá dung tích bẫy ngưng (trừ khi sử dụng ống ngưng có khóa thì cho phép lượng nước thừa vượt quá được xả ra ngoài vào ống đong).

...

...

...

9 Kiểm tra xác nhận

9.1 Độ chính xác của vạch chia trên bẫy ngưng phải được kiểm tra xác nhận hoặc chứng nhận theo các chuẩn quốc tế hoặc quốc gia (như thiết bị truyền chuẩn của Cơ quan tiêu chuẩn hóa Quốc gia). Kiểm tra xác nhận theo các micro buret hoặc micro pipet 5 ml, đọc chính xác đến 0,01 ml.

9.1.1 Đối với các loại A, B, C và D như qui định trong Bảng 2 (Bảng 1 của ASTM E 123), phải kiểm tra xác nhận từng vạch chia (từ 0,1 ml đến 1,0 ml) tại phần thon của ống. Sau đó các vạch chia khác (từ 2,0 ml đến 3,0 ml, 4,0 ml đến thể tích toàn phần của bẫy ngưng) cũng được kiểm tra xác nhận.

9.1.2 Đối với các loại E và F qui định trong Bảng 2, tiến hành kiểm tra xác nhận từng vạch chia (0,1 ml, 1,0 ml, 2,0 ml, 4,0 ml và 5,0 ml cho loại E và 0,05 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml và 2,0 ml cho loại F).

Bảng 2 – Yêu cầu kỹ thuật và kích cỡ của bẫy ngưng

Mô tả

Loại

Đỉnh của ống có vạch chia

Đáy của ống có vạch chia

...

...

...

Kích cỡ của bẫy ngưng ml

Dải đo ml

Vạch chia nhỏ nhất, ml

Sai số lớn nhất của vạch chia, ml

A

Đầu nối ST

Hình nón

Đầu nối ST

10

...

...

...

> 1,0 đến 10,0

0,1

0,2

0,05

0,1

B

Đầu nối ST

Hình nón

Đầu nối ST

...

...

...

0 đến 1,0

0,1

0,05

C

Đầu nối ST

Hình nón

Phẳng

25

> 1,0 đến 25

...

...

...

0,1

D

Đầu nối ST

Hình nón

Phẳng

25

1,0 đến 25

0,2

0,1

...

...

...

Đầu nối ST

Tròn

Đầu nối ST

5

5

10

0 đến 5,0

0 đến 5,0

0 đến 10,0

...

...

...

0,05

0,1

0,05

0,025

0,1

F

Đầu nối ST

Tròn

Đầu nối ST

...

...

...

0 đến 2,0

0,05

0,025

9.2 Đối với các dụng cụ thủy tinh, tiến hành kiểm tra xác nhận trước khi sử dụng lần đầu, sau đó được kiểm tra xác nhận định kỳ.

9.2.1 Cho 400 ml xylen khan (tối đa 0,02 % nước) hoặc dung môi được dùng trong phép phân tích các mẫu chưa biết vào thiết bị và thử theo điều 10. Khi kết thúc phép thử, bỏ hết lượng chứa trong bẫy ngưng và cho trực tiếp lượng nước như đã xác định ở lần thử đầu tiên trong Bảng 3, vào bình cất và tiến hành thử theo điều 10.

9.2.2 Lặp lại các thao tác 9.2.1 và cho trực tiếp thể tích đã xác định ở lần thử thứ hai trong Bảng 3 vào bình cất. Thiết bị lắp xong được coi là thích hợp nếu số đọc của bẫy ngưng nằm trong giới hạn cho phép qui định trong Bảng 3.

9.3 Nếu số đọc nằm ngoài giới hạn cho phép thì có thể trục trặc do thiết bị bị hở, hoặc sôi quá mạnh, hoặc do hiệu chuẩn bẫy ngưng không chính xác, hoặc do độ ẩm bên ngoài xâm nhập vào. Loại bỏ các yếu tố đó trước khi tiến hành kiểm định lại.

Bảng 3 – Các giới hạn cho phép tính theo mililít

Dung tích của ống hứng tại 20 ^0C

...

...

...

Giới hạn cho phép đối với lượng nước thu hồi tại 20 ^0C

Bẫy ngưng tròn

2

Lần thử 1

1

1 ± 0,05

...

...

...

Lần thử 2

1,9

1,9 ± 0,05

5

(vạch chia 0,05 ml)

Lần thử 1

1

1 ± 0,05

5

...

...

...

Lần thử 2

4,5

4,5 ± 0,05

5

(vạch chia 0,1 ml)

Lần thử 1

1

1 ± 0,01

5

...

...

...

Lần thử 2

4,5

4,5 ± 0,01

10

Lần thử 1

5

5 ± 0,1

10

Lần thử 2

...

...

...

9 ± 0,1

bẫy ngưng hình nón

10

Lần thử 1

1

1 ± 0,1

...

...

...

Lần thử 2

9

9 ± 0,2

25

Lần thử 1

12

12 ± 0,2

25

Lần thử 2

...

...

...

24 ± 0,2

10 Cách tiến hành

CHÚ THÍCH 4 Độ chụm của phương pháp này bị ảnh hưởng do các giọt nước ngưng bám trên bề mặt thiết bị và không rơi vào bẫy ngưng để đo. Để giảm thiểu ảnh hưởng, tất cả các thiết bị phải được làm sạch bằng hóa chất ít nhất một lần một ngày để loại bỏ hết các màng và mảnh vỡ dính trên bề mặt, các màng này ngăn việc nước nhỏ tự do vào thiết bị thử. Khuyến cáo tăng cường làm sạch thiết bị nếu thấy bản chất của mẫu là dễ gây bám bẩn.

10.1 Đo lượng mẫu chính xác đến ± 1 % và chuyển vào bình cất.

10.2 Đo lượng mẫu dạng lỏng trong ống đong có vạch chia và dung tích phù hợp. Tráng phần bám dính ở thành ống bằng 50 ml và hai lần tiếp theo, mỗi lần 25 ml chất lỏng dung môi – chất mang lỏng (xem điều 6 và Bảng 1). Dốc cạn ống đong sau mỗi lần rót mẫu và tráng ống đong.

10.3 Cân mẫu rắn hoặc nhớt trực tiếp vào trong bình cất và cho 100 ml dung môi – chất mang lỏng đã chọn. Trong trường hợp mẫu thử có hàm lượng nước thấp, cần lấy lượng mẫu lớn và khi đó lượng dung môi sẽ cần nhiều hơn 100 ml.

10.4 Có thể thêm vài hạt thủy tinh hoặc các tâm sôi khác để giảm sự sôi bùng.

10.5 Lắp các chi tiết của thiết bị như nêu ở Hình 1, Hình 2 và Hình 3, chọn bẫy ngưng phù hợp với lượng nước dự đoán có trong mẫu, làm kín tất cả các khớp nối hơi và chất lỏng. Nếu bình cất là kim loại có nắp tháo được, thì dùng vòng đệm bằng giấy dày thấm dung môi làm đệm giữa thân bình cất và nắp. Ống ngưng và bẫy ngưng phải được làm sạch bằng hóa chất để đảm bảo rằng nước chảy tự do xuống đáy bẫy ngưng. Nhồi một miếng bông xốp vào đầu ống ngưng để ngăn hơi ẩm xâm nhập. Cho nước lạnh chảy tuần hoàn trong vỏ bọc của ống hồi lưu.

...

...

...

Hình 3 – Thiết bị đặc trưng có bình cất bằng kim loại

10.6  Gia nhiệt bình cất, điều chỉnh tốc độ sôi, sao cho phần cất ngưng tụ chảy từ ống ngưng xuống với tốc độ từ 2 giọt  đến 5 giọt trong một giây. Nếu dùng bình cất kim loại, thì bắt đầu gia nhiệt bằng đèn vòng, lúc đầu ở độ cao khoảng 76 mm (3 in.) so với đáy bình cất và từ từ hạ xuống theo qui trình cất. Tiếp tục cất cho đến khi không nhìn thấy nước bám ở bất kỳ phần nào của thiết bị, trừ bẫy ngưng và trong vòng 5 phút lượng nước trong bẫy ngưng không thay đổi. Nếu thấy có vành nước trong ống hồi lưu thì cẩn thận tăng tốc độ chưng cất hoặc ngưng cấp nước cho ống hồi lưu trong ít phút.

10.7  Khi quá trình ngưng nước kết thúc, để nguội bẫy ngưng và lượng chứa trong ống đến nhiệt độ phòng. Dùng đũa thủy tinh hoặc dụng cụ làm từ polytetrafloetylen (PTFE) hoặc áp dụng phương tiện thích hợp khác gạt tất cả những giọt nước dính ở thành bẫy ngưng cho chảy xuống phần nước. Đọc thể tích nước trong bẫy ngưng chính xác đến vạch chia của ống.

10.8 Chuẩn bị mẫu trắng dung môi như qui định ở 6.2

11 Tính toán kết quả

11.1 Hàm lượng nước trong mẫu thử tính bằng phần trăm khối lượng hoặc thể tích tính theo lượng mẫu thử như sau:

11.1.1  Hàm lượng nước, % thể tích =

 x 100           (1)

11.1.2 Hàm lượng nước, % thể tích/khối lượng = x 100    (2)

...

...

...

12.1 Báo cáo kết quả theo hàm lượng nước chính xác đến 0,05 % nếu dùng ống hứng 2 ml, và chính xác đến 0,1 % nếu dùng ống hứng 10 ml hoặc 25 ml, và chính xác đến vạch chia nếu dùng ống hứng 5 ml với mẫu có thể tích 100 ml hoặc khối lượng 100 g.

13 Độ chụm và độ lệch

13.1 Độ chụm – Sử dụng nguyên tắc nêu ở 13.1.1 và 13.1.2 để đánh giá khả năng chấp nhận kết quả khi sử dụng bẫy ngưng 10 ml hoặc 25 ml. Chưa xác định độ chụm đối với bẫy ngưng 2 ml hoặc 5 ml.

CHÚ THÍCH 5 Không sử dụng ASTM D 6300 để có các số liệu về độ chụm.

13.1.1 Độ lặp lại –  Sự chênh lệch giữa hai kết quả thử thu được do cùng một thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một mẫu thử trong một thời gian dài có điều kiện thử không đổi với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi kết quả được vượt các giá trị trong Bảng 4.

13.1.2 Độ tái lập – Sự chênh lệch giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt các giá trị nêu trong Bảng 4.

13.2 Độ lệch – Vì không có nhiên liệu chuẩn phù hợp để xác định độ lệch của phương pháp xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm dầu mỏ và bitum nên tiêu chuẩn này không qui định độ lệch.

Bảng 4 – Độ chụm

Loại

...

...

...

Chênh lệch, ml

Độ lặp lại

0,0 – 1,0

0,1

1,1 – 25

0,1 ml hoặc 2 % giá trị trung bình, lấy giá trị lớn hơn

Độ tái lập

0,0 – 1,0

0,2

...

...

...

0,2 hoặc 10 % giá trị trung bình, lấy giá trị lớn hơn