TIÊU CHUẨN QUỐC
GIA
TCVN 2690
: 2007
ASTM
D 482 - 03
SẢN PHẨM DẦU MỎ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TRO
Petroleum
products - Test method for determination of ash
Lời nói đầu
TCVN 2690 : 2007 thay thế
TCVN 2690 : 1995.
TCVN 2690 : 2007 tương đương
với ASTM D 482 – 03 Standard Test Method for Ash from Petroleum
Products.
TCVN 2690 : 2007 do Tiểu ban
kỹ thuật Tièu chuẩn TCVN/TC28/SC2 Nhiên liệu lỏng - Phương pháp thử
biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và
Công nghệ công bố.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
SẢN PHẨM DẦU
MỎ - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TRO
Petroleum
products - Test method for determination of ash
1. Phạm vi áp dụng
1.1. Tiêu chuẩn này qui định
phương pháp xác định tro trong khoảng từ 0,001 % đến 0,180 % khối lượng có
trong các loại nhiên liệu phần cất nhẹ và các nhiên liệu cặn, nhiên liệu tuốc
bin khí, dầu thô, dầu bôi trơn, sáp và các sản phẩm dầu mỏ khác, trong đó bất
kỳ các chất tạo tro nào có mặt thường được coi là các tạp chất hoặc các chất
nhiễm bẩn không mong muốn (Chú thích 1). Phương pháp này chỉ áp dụng cho các
sản phẩm dầu mỏ không chứa phụ gia tạo tro, kể cả các hợp chất của phospho
(Chú thích 2).
CHÚ THÍCH 1 Với một số loại mẫu nhất
định, các kim loại tạo tro không nằm lại trong tro theo định lượng. Điều này
đăc biệt đúng trong trường hợp đối với các dầu chưng cất, các dầu này cần phải
áp dụng một qui trình tạo tro đặc biệt để giữ lại các hợp chất kim loại.
CHÚ THÍCH 2 Phương pháp này không áp
dụng cho các dầu bôi trơn chưa sử dụng có phụ gia; đối với các mẫu này áp dụng
TCVN 2689 (ASTM D 874). Phương pháp này cũng không áp dụng cho các dầu bôi trơn
chứa chì hoặc dầu động cơ đã sử dụng.
1.2. Các giá trị tính theo
hệ SI là giá trị tiêu chuẩn. Các giá trị ghi trong ngoặc đơn dùng để tham khảo.
1.3. Tiêu chuẩn này không
đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng
tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức
khoẻ cũng như khả năng áp dụng phù hợp với các giới hạn quy định trước khi đưa
vào sử dụng.
2. Tài liệu viện dẫn
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
TCVN 6777: 2000 (ASTM D 4057 - 95) Dầu
mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương pháp lấy mẫu thủ công.
ASTM D 874 Test Method for Sulfated
Ash from Lubricating Oils and Additives (Phương pháp xác định tro sulphat trong
các phụ gia và dầu bôi trơn).
ASTM D 4177 Practice for Automatic
Sampling of Petroleum and Petroleum Products (Dầu mỏ và sản phẩm dầu mỏ - Phương
pháp lấy mẫu tự động).
ASTM D 4928 Test Method for Water in
Crude Oils by Coulometric Kart Fischer Titration (Phương pháp xác định nước
trong dầu thô bằng chuẩn độ điện lượng - Kart Fischer).
ASTM D 6299 Practice for Applying
Statistical Quality- Assurance Techniques to Evaluate Analytical Measurement
System Performance (Phương pháp kỹ thuật thống kê về đảm bảo chất
lượng để đánh giá hệ thống thiết bị đo lường phân tích).
3. Tóm tắt phương
pháp
3.1. Mẫu đựng trong chén
thích hợp được đốt và để cháy cho đến khi chỉ còn tro và cặn cacbon. Khử cặn
cacbon thành tro bằng cách nung nóng trong lò ở 775 oC, để nguội rồi
cân.
4. Ý nghĩa và sử dụng
4.1. Khi biết lượng chất
tạo tro có trong sản phẩm thô có thể cung cấp các thông tin về sự phù hợp của
sản phẩm với mục đích áp dụng. Tro được tạo thành từ dầu hoặc hợp chất kim loại
tan trong nước hoặc từ các chất rắn ngoại lai như bụi, gỉ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
5.1. Đĩa hoặc chén bay hơi
bằng platin, thủy tinh hoặc silica, dung tích từ 90 ml đến 120 ml.
5.2. Lò nung điện, có khả
năng duy trì nhiệt độ ở 775 oC ± 25 oC, tốt nhất là có lỗ
thông hơi thích hợp ở phía trước và phía sau để không khí tự nhiên có thể
lùa chậm qua được.
5.3. Đèn khí ga Meeker,
hoặc loại tương đương.
5.4. Máy lắc cơ học.
6. Hóa chất
6.1. Propan-2-oI - (Cảnh báo
- Dễ cháy, có thể nổ khi cho bay hơi hoặc đến gần cạn khô.)
6.2. Toluen - (Cảnh
báo - Dễ cháy, độc.)
6.3. Mẫu kiểm soát chất
lượng (QC),
là các phần của một hoặc nhiều loại chất lỏng dầu mỏ có tính ổn định và đại diện
cho các mẫu đang xét. Có thể dùng các mẫu QC để kiểm tra tính hiệu lực của qui
trình thử nghiệm như đã nêu ở điều 11.
7. Lấy mẫu
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8. Cách tiến hành
8.1. Nung đĩa hoặc chén
bay hơi sẽ dùng trong phép thử ở 700 oC đến 800 oC ít nhất
trong 10 phút. Làm nguội đến nhiệt độ phòng trong bình làm nguội phù hợp và
cân với độ chính xác đến 0,1 mg.
CHÚ THÍCH 3 Bình làm nguội đĩa hoặc
chén bay hơi có thể là bình hút ẩm không có tác nhân hút ẩm. Hơn nữa, phải cân
đĩa hoặc chén bay hơi ngay sau khi được làm nguội. Nếu cần phải để chén trong
bình làm nguội với một thời gian lâu hơn thì tất cả các lần cân tiếp theo phải
được thực hiện sau khi để chén và lượng chứa trong chén ở bình làm nguội với
cùng một thời gian như nhau.
8.2. Khi mẫu thử đủ độ
linh động, trộn thật kỹ trước khi cân. Thao tác trộn là rất cần thiết để phân bố
chất dạng hạt và mịn trong toàn bộ mẫu. Để việc trộn đạt yêu cầu, thông thường
áp dụng cách lắc thủ công trong 10 phút hoặc lắc theo phương pháp cơ học 10
phút. Kiểm tra độ đồng nhất của mẫu trước khi tiến hành theo 8.3. Nếu mẫu chưa
đạt độ đồng nhất, cần tiếp tục lắc mẫu.
8.2.1. Sau khi trộn mẫu lại,
nếu thấy mẫu vẫn không đồng nhất, hoặc thấy có nghi ngờ, có thể dùng máy trộn
quay tốc độ cao loại không quạt gió. Dụng cụ này được mô tả ở Phụ lục A.1 của
ASTM D 4928.
8.2.2. Nếu mẫu vẫn
chưa đạt yêu cầu, bỏ mẫu này và lấy mẫu mới.
8.2.3. Nếu ở nhiệt độ phòng
mẫu ở dạng nhớt hoặc rắn, gia nhiệt bình chứa mẫu cẩn thận cho đến khi mẫu lỏng
hoàn toàn và lắc kỹ. Có thể dùng lò nung với nhiệt độ thích hợp.
8.2.4. Mẫu có thể chứa nước.
Sau khi nung trong lò, nước có thể sôi gây bắn ra ngoài hoặc tạo bọt. Người
thao tác phải thực hiện rất cẩn thận công đoạn nung mẫu, cần sử dụng thiết bị
bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ và găng tay. Việc trộn loại mẫu này cần
tiến hành cẩn thận. Nên chọn phương pháp khuấy hơn là lắc.
8.3. Lượng mẫu thử cần lấy
phụ thuộc vào tro dự kiến có trong mẫu. Xem Bảng 1. Qui trình cân mẫu cũng phụ
thuộc vào việc mẫu cần gia nhiệt hoặc không, và phải cân một hoặc nhiều lượng mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.5. Nếu cần thêm mẫu nhiều
lần thì chỉ việc tiến hành các bước từ 8.6 (chú ý 8.6.1 và 8.7), để đĩa hoặc chén
nguội đến nhiệt độ phòng trước khi cho thêm mẫu theo qui định ở 8.4. Tiến hành
các bước từ 8.6 đến 8.11.
Bảng 1 - Khối
lượng mẫu thử tương ứng với lượng tro
Lượng tro dự
kiến,
% khối lượng
Khối lượng
mẫu thử,
g
Khối lượng
tro,
mg
0,18
11
20
0,10
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
20
0,05
40
20
0,04
50
20
0,02
100
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
0,01
100
10
0,001
100
1
8.6. Dùng đèn đốt Meeker
hoặc loại tương đương cẩn thận nung đĩa hoặc chén cho đến khi mẫu cháy thành ngọn
lửa. Duy trì nhiệt độ nung đĩa và chén sao cho mẫu tiếp tục cháy đều với tốc
độ vừa phải, chỉ để lại tro và cacbon khi dừng cháy. Tại bước này có thể dùng
bếp điện kín.
8.6.1. Mẫu thử có thể chứa
nước, có thể gây bắn ra. Thí nghiệm viên phải nung mẫu cẩn thận, sử dụng thiết
bị bảo vệ cá nhân thích hợp như kính bảo hộ và găng tay. Nếu mẫu bị bắn nhiều,
mạnh, mẫu có thể bị tràn khỏi đĩa hoặc chén, thì bỏ mẫu thử đó. Nếu đã bỏ mẫu
thử đầu tiên, thì cho (2 ± 1) ml propan-2-ol (Cảnh báo - Dễ cháy) vào mẫu thứ
hai trong khi vẫn khuấy bằng que khuấy thủy tinh, nếu mẫu rắn hoặc dẻo thì làm
nóng mẫu từ từ cho đến khi chảy lỏng. Tiến hành như mô tả ở 8.6. Nếu làm như vậy
vẫn không được thì làm lại mẫu thứ ba, sử dụng (10 ± 1) ml hỗn hợp của (50 ± 5)
% thể tích toluen (Cảnh báo - Dễ cháy. Có hơi độc) và (50 ± 5) % thể tích
propan-2-ol. Dùng giấy lọc không tro thu hết lượng mẫu bám dính ở que khuấy thủy
tinh cho vào đĩa. Tiếp tục cho mẫu cháy như qui định ở 8.6.
8.7. Thí nghiệm viên phải thận
trọng, không được bỏ đi nơi khác khi đang đốt mẫu.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
8.9. Nhiên liệu nặng hơn
có xu hướng tạo bọt, vì vậy thí nghiệm viên phải tiến hành thật cẩn thận. Không
nung quá nhiệt, không để cho mẫu hoặc đĩa bị nung đỏ lên, vì có thể làm thất
thoát tro. Muốn vậy, không để ngọn lửa cao hơn vành đĩa nhằm tránh nung quá nhiệt
phần đóng cứng, tránh tạo các tia cháy làm thất thoát tro.
8.10. Nung cặn trong lò
nung ở 775 oC ± 25 oC cho tới khi tất cả các hợp chất chứa
cacbon biến mất. Làm nguội đĩa tới nhiệt độ phòng trong bình làm nguội (Chú
thích 3) rồi cân chính xác đến 0,1 mg.
8.11. Nung lại đĩa ở 775 oC
± 25 oC trong 20 phút đến 30 phút, làm nguội trong bình làm nguội
(Chú thích 3) rồi cân lại. Lặp lại các thao tác nung và cân cho tới khi chênh lệch
kết quả giữa hai lần cân liên tiếp không lớn hơn 0,5 mg.
9. Tính kết quả
9.1. Tro được tính bằng
phần trăm khối lượng của các mẫu thử ban đầu theo công thức:
Tro, % khối
lượng = (w/W) x 100
trong đó:
w là khối lượng tro,
tính bằng gam;
W là khối lượng mẫu thử,
tính bằng gam.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
10.1. Báo cáo kết quả như
sau:
Khối lượng mẫu
thử
Báo cáo
Từ 9,00 đến 39,99
g
3 số sau dấu phẩy
≥ 40,00 g
3 đến 4 số sau dấu phẩy
11. Kiểm soát chất lượng
(QC)
11.1. Xác định tính năng của
thiết bị thử hoặc qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC (xem 6.3).
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
11.1.2. Nếu cơ sở thử nghiệm
chưa có các hồ sơ QC/QA, áp dụng Phụ lục A.1 như hệ thống QC/QA.
12. Độ chụm và độ lệch
12.1. Độ chụm của phương
pháp này được xác định theo phương pháp thống kê các kết quả thử liên phòng như
sau:
12.1.1. Độ lặp lại - Sự chênh lệch
giữa hai kết quả thử thu được do cùng một
thí nghiệm viên tiến hành trên cùng một thiết bị, cùng một rnẫu thử trong một
thời gian dài có điều
kiện thử không đổi, với thao tác
bình thường và chính xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi kết quà
được vượt các giá trị sau:
Tro, % khối
lượng
Độ lặp lại
Từ 0,001 đến
0,079
0,003
Từ 0,080 đến
0,180
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
12.1.2. Độ tái lập – Sự chêch lệch
giữa hai kết quả đơn lẻ và độc lập thu được do các thí nghiệm viên
khác nhau tiến hành ở những phòng thí nghiệm khác nhau, trên cùng một
mẫu thử, trong một thời gian dài, với thao tác bình thường và chính
xác theo phương pháp thử, chỉ một trong hai mươi trường hợp được vượt
các giá trị sau:
Tro, % khối
lượng
Độ tái lập
Từ 0,001 đến
0,079
0,005
Từ 0,080 đến
0,180
0,024
12.2. Độ lệch - Phương
pháp này không xác định độ lệch vì không có sẵn chất chuẩn so sánh tương ứng đã
biết lượng tro có trong chất lỏng hyđrocacbon dầu mỏ.
...
...
...
Bạn phải
đăng nhập hoặc
đăng ký Thành Viên
TVPL Pro để sử dụng được đầy đủ các tiện ích gia tăng liên quan đến nội dung TCVN.
Mọi chi tiết xin liên hệ:
ĐT: (028) 3930 3279 DĐ: 0906 22 99 66
(tham khảo)
Kiểm soát chất lượng
A.1 Kiểm soát chất lượng
A.1.1 Xác định tính năng của
thiết bị thử và của qui trình thử bằng phương pháp phân tích mẫu QC.
A.1.2 Trước khi thực hiện
phép đo, thí nghiệm viên phải xác định giá trị trung bình và các giới hạn kiểm
soát của mẫu QC (xem ASTM D 6299 và MNL 7).
A.1.3 Ghi các kết quả QC và
phân tích theo biểu đồ kiểm soát hoặc kỹ thuật thống kê tương đương, để đánh
giá tình trạng kiểm soát mang tích thống kê của toàn bộ quá trình thử (xem
ASTM D 6299 và MNL 7). Các số liệu lạc ngoài vùng kiểm soát cần được nghiên cứu
để tìm nguyên nhân gốc.
A.1.4 Tần suất thử nghiệm
QC phụ thuộc vào chất lượng đang thu được, độ ổn định của quá trình thử nghiệm
và phụ thuộc vào các yêu cầu của khách hàng. Thông thường tiến hành phân tích mẫu
QC hàng ngày. Tần suất kiểm tra có thể tăng lên nếu số lượng mẫu phân tích
hàng ngày lớn. Tuy nhiên khi đã công bố là việc thử nghiệm đang được tiến hành
theo phương pháp kiểm soát thống kê thì tần suất thử nghiệm QC có thể giảm đi.
Phải kiểm tra định kỳ độ chụm của phép thử mẫu QC theo độ chụm của phương pháp
thử qui định để đảm bảo chất lượng các số liệu.
A.1.5 Khuyến cáo là mẫu QC
kiểm tra thường xuyên phải đại diện cho vật liệu phân tích hàng ngày. Cung cấp
sẵn một lượng mẫu QC dư để dùng cho các mục đích đã định, các mẫu này phải đồng
nhất và ổn định dưới các điều kiện bảo quản đã biết. Xem thêm các hướng dẫn
trong ASTM D 6299 và MNL 7 về QC và kỹ thuật lập biểu đồ kiểm soát.