TCVN-9920-2013-Dat-da-quang-vang-Xac-dinh-ham-luong-Vang

• Số hiệu: TCVN9920:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9920:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG VÀNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT METHYL ISOBUTYL KETONE (MIBK), QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Soils, rocks and gold ores - Determination of gold by methyl isobutyl ketone (MIBK) extraction - Atomic absorption spectroscopy method

Lời nói đầu

TCVN 9920: 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG VÀNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÀNG - PHƯƠNG PHÁP CHIẾT METHYL ISOBUTYL KETONE (MIBK), QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Soils, rocks and gold ores - Determination of gold by methyl isobutyl ketone (MIBK) extraction - Atomic absorption spectroscopy method

...

...

...

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chiết metyl isobutyl ketone (MIBK) - hấp thụ nguyên tử ngọn lửa và không ngọn lửa xác định hàm lượng vàng trong đất đá và quặng chứa vàng. Giới hạn hàm lượng vàng xác định được:

• Theo kỹ thuật hấp thụ nguyên tử ngọn lửa xác định từ 1,00 đến 100 ppm;

• Theo kỹ thuật hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa xác định từ 0,04 đến 1,00 ppm; phục vụ cho điều tra cơ bân địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7870: 2010, Đại lượng và đơn vị

TCVN 1-1: 2008, Bố cục TCVN.

TCVN 1-1: 2008, Hình thức thể hiện

TCVN 4851-89, Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm

...

...

...

TCVN 1058-78, Hóa chất. Phân nhóm và ký hiệu mức độ tinh khiết

TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

3.  Nguyên tắc

Mẫu được phân hủy thành dung dịch bằng hỗn hợp 3 axit clohidric, nitric và flohidric. Chiết vàng bằng MIBK và đo phổ hấp thụ nguyên tử của vàng trong dung môi theo kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa hoặc không ngọn lửa (tùy thuộc hàm lượng vàng trong mẫu).

Kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa: Dung môi chứa vàng được phun vào ngọn lửa axetylen - không khí.

Kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa: Dung môi chứa vàng được bơm vào cuvet graphit trong lò điện.

Đo cường độ vạch phổ hấp thụ của nguyên tử vàng tự do ở trạng thái hơi trong ngọn lửa axetylen - không khí hoặc trong lò graphit và xác định hàm lượng vàng trong mẫu theo phương pháp đồ thị chuẩn.

4.  Hoá chất

4.1  Axitfiohidric, d = 1,14.

...

...

...

4.3  Axit nitric, d = 1,40.

4.4  Metyl isobutyl ketone (MIBK)

4.5  Sắt kim loại, dạng bột.

4.6  Vàng kim loại.

4.7  Hỗn hợp 3 axit (để phân hủy mẫu): Lấy 1000 ml axit clohidric d=1,19 cho vào bình polietylen dung tích 5000 ml. Thêm 500 ml axit nitric d=1,40, lắc đều. Thêm dần cho đến hết 25 gam bột sắt kim loại. Sau khi sắt tan hoàn toàn, thêm 500 ml axit flohidric d= 1,14 và 500 ml nước. Lắc đều hỗn hợp.

4.8  Dung dịch tiêu chuẩn gốc của vàng sử dụng dung dịch chuẩn quang phổ có độ chuẩn theo vàng 1000 mg/l (1000 ppm) có bán sẵn trên thị trường hoặc điều chế bằng cách hoà tan 1,0000 g vàng kim loại trong hỗn hợp cường thủy (15 ml axit clohidric d=1,19 và 5 ml axit nitric d=1,40). Pha loãng dung dịch bằng nước đến thể tích 1 lít trong bình định mức, lắc kỹ. Bảo quản dung dịch trong bình polietylen.

4.9  Dung dịch tiêu chuẩn làm việc:

Từ dung dịch tiêu chuẩn gốc, chuẩn bị các dung dịch tiêu chuẩn làm việc như sau:

4.10 Dung dịch A có độ chuẩn 100 Au pg/ml (100 ppm): Lấy chính xác 10 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc cho vào binh định mức 100 ml, pha loãng đến vach bằng nước, lắc kỹ.

...

...

...

4.12  Dung dịch C có độ chuẩn 1 μg/ml (1 ppm): Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn B cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng nước, lắc kỹ.

4.13  Dung dịch D có độ chuẩn 0,1 μg/ml (0,1 ppm): Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn C cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng đến vạch bằng nước, lắc kỹ,

5.  Thiết bị - Dụng cụ

5.1  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử, có tính năng kỹ thuật đạt yêu cầu.

5.2  Lò nguyên tử hoá, bao gồm: lò, thiết bị cung cấp điện (nguồn nuôi), cuvet graphit.

5.3  Thiết bị tự động bơm mẫu vào cuvet graphit.

5.4  Thiết bị điều khiển chương trình hoạt động của lò.

5.5  Máy nén không khí.

5.6  Bình khí nén axetylen ≥ 98,5%.

...

...

...

5.8  Đèn catot rỗng vàng.

5.9  Cân kỹ thuật, độ chính xác 2.10^-2 g.

5.10  Tủ sấy, có điều khiển nhiệt độ tự động 200°C.

5.11  Bình teflon, có nắp kín dung tích 500 ml.

5.12  Bình polietylen, có nắp kín dụng tích 100, 5000 ml.

5.13  Bình định mức, có dung tích 50, 100 và 1000 ml.

5.14  Ống đong, có dung tích 10, 100, 250, 1000 ml.

5.15  Pipet chia độ, có dung tích 1, 2, 5,10 ml.

5.16  Pipettự động chuyên dụng có dung tích 1,2,5,10, 20 ml.

...

...

...

6.1.  Phân hủy phần mẫu thử

Cân 25,00 g mẫu trên cân kỹ thuật cho vào bát sứ dung tích 50 ml. Dàn đều mẫu trong bát và đem đốt mẫu ở nhiệt độ 550-600°C trong 2 giờ. Sau đó, chuyển mẫu vào bình phản ứng teflon dung tích 500 ml Thêm từ từ 250 ml hỗn hợp ba axit (hoá chất 7). Thêm 50 ml nước, lắc đều. Để yên bình phản ứng 30- 60 phút. Đậy và vặn chặt nắp bình-phản ứng rồi cho vào tủ sấy có điều khiển nhiệt độ tự động sấy ở nhiệt độ 90°C trong 5-6 giờ.

Lấy bình phản ứng ra khỏi tủ sấy, để cho nguội bớt rồi lắc đều trong 2 phút. Để yên 4-5 giờ hoặc để qua đêm cho dung dịch lắng trong.

6.2.  Chiết vàng bằng MIBK

Dùng ống đong bằng polyetylen gạn lấy 60 ml phần dung dịch trong bên trên cho vào bình chiết bằng polyetylen dung tích 100 ml có nút xoáy kín. Dùng pipet chuyên dụng lấy 20 ml dung môi MIBK thêm vào bình. Đậy nắp bình và vặn chặt. Lắc mạnh bình trong 2 phút. Để yên cho phân tướng trong khoảng 1-2 giờ rồi tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của vàng từ tướng hữu cơ.

6.3.  Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn

Dãy dung dịch chuẩn của vàng được chuẩn bị sao cho nồng độ vàng từ 0,010 đến 10,0 μg/ml.

Lần lượt lấy chính xác một thể tích dung dịch tiêu chuẩn vàng theo chỉ dẫn ở bảng 1 cho vào bình chiết bằng polietylen có nút xoáy kín đã có sẵn 50 ml dung dịch hỗn hợp ba axit (hoá chất 7). Dùng buret thêm vào môi bình một thể tích nước sao cho tổng thể tích dung dịch là 60 ml. Dùng pipet chuyên dụng thêm vào mỗi bình 20 ml dung môi MIBK. Đậy nắp bình và xoáy chặt rồi lắc mạnh trong 2 phút. Sau đó để yên 3-4 giờ để phân tướng và đo phổ hấp thụ của vàng như mẫu phân tích.

Bảng 1. Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn

...

...

...

Thể tích dung dịch 3 axit có sắt

(ml)

Thể tích dung dịch tiêu chuẩn vàng

(ml)

Thể tích nước

(ml)

Thể tích dung môi WIBK

(ml)

Nồng độ vàng

...

...

...

1

50

Dung dịch D

2

8

20

0,010

2

50

...

...

...

5

20

0,025

3

50

10

0

20

0,050

...

...

...

50

Dung dịch C

2

8

20

0,10

2

50

5

...

...

...

20

0,25

3

50

10

0

20

0,50

1

...

...

...

Dung dịch B

2

8

20

1,0

2

50

5

5

...

...

...

2,5

3

50

10

0

20

5,0

1

50

...

...

...

2

8

20

10,0

2

50

0

10

20

...

...

...

6.4. Tiến hành phân tích

6.4.1.  Phân tích theo kỹ thuật đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Trước hết, tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa của vàng theo các điều kiện nêu trong bảng 2 với tất cả các mẫu. Những mẫu cho mật độ quang nhỏ hơn mật độ quang của chuẩn 0,25 μg/ml thì chuyển sang đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa. Những mẫu cho mật độ quang lớn vượt ra ngoài khoảng tuyến tính của nồng độ thì phải pha loãng để đưa về khoảng tuyến tính bằng cách lấy một thể tích dung dịch đầu thích hợp thêm hỗn hợp ba axit đến 60 ml, sau đó chiết bằng 20 ml dung môi MIBK rồi đo phổ hấp thụ nguyên tử lửa, lựa chọn các thông số tối ưu.

• Bước sóng hấp thụ nguyên tử (nm):

• Khe sáng (mm):

• Chiều cao ngọn lửa (mm):

• Cường độ dòng đèn catot (mA):

• Lưu lượng axetylen (ml/min):

• Lưu lượng không khí (ml/min):

...

...

...

• Khoảng nồng độ tuân theo định luật Lambe-Bia (μg/ml): 0,1-10

Bảng 2: Chương trình hoạt động của lò như sau

Số TT

Pha

Nhiệt độ

°C

Thời gian (s)

Tốc độ tăng nhiệt độ, °C/s

1

...

...

...

120

15

13

2

Tro hoá

a. 850

10

25

...

...

...

b. 1000

90

63

3

Nguyên tử hoá

2500

3

2000

4

...

...

...

2800

2

2000

5

Làm nguội

40

7. Biểu thị kết quả

...

...

...

Công thức hàm lượng vàng theo phương pháp điểm chuẩn:

trong đó:

X_Au: - Hàm lượng vàng trong mẫu, ppm;

C_t/c: - Nồng độ vàng trong dung dịch chuẩn, μg/ml;

D_t/c: - Độ hấp thụ quang của dung dịch chuẩn;

D_x: - Độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu phân tích;

V_MIBK: Thể tích dung môi chiết, ml;

V_đm: - Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml;

...

...

...

K: - Hệ số pha loãng;

G: - Khối lượng phần mẫu thử phân tích, g.

7.2.  Sai số phân tích

Sai lệch giữa hai kết quả xác định song song hoặc giữa hai kết quả xác định của hai người phân tích với độ tin cậy p=0,95 không được vượt quá giới hạn cho phép nêu trong bảng 3.

Bảng 3. Sai lệch tuyệt đối cho phép (ppm)

Số TT

Cấp hàm lượng (ppm)

Sai lệch tuyệt đối (%)

1

...

...

...

0,02

2

0,02-0,05

0,02

3

0,05-0,10

0,05

4

0,10-0,20

...

...

...

5

0,20-0,50

0,20

6

0,50-1,00

0,25

7

1,00-2,00

0,30

...

...

...

2,00- 5,00

0,40

9

5,00-10,00

0,90

10

10,00-20,00

1,50

11

...

...

...

2,50

12

50,00- 100

5,00

9.  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

b) Nhận dạng mẫu thử;

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

...

...

...

e) Ngày báo cáo kết quả thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

TCN. 03-I HTNT/94: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng vàng (chiết vàng bằng MIBK).