TCVN-9926-2013-Dat-da-quang-Xac-dinh-ham-luong-Dong-Chi-Kem-Cadimi-Bismuth-Bac

• Số hiệu: TCVN9926:2013
• Loại văn bản: Tiêu chuẩn Việt Nam
• Nơi ban hành: ***
• Người ký: ***
• Ngày ban hành: Năm 2013

TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9926:2013

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CADIMI, BISMUTH, BẠC, COBAN, NIKEN, MANGAN. PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Soils, rocks and ores. Determination of copper, lead, zinc, cadmium, bismuth, silver, cobalt, manganese by atomic absorption spectroscopy method

Lời nói đầu

TCVN 9926 : 2013 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ĐỒNG, CHÌ, KẼM, CADIMI, BISMUTH, BẠC, COBAN, NIKEN, MANGAN - PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Soils, rocks and ores - Determination of copper, lead, zinc, cadmium, bismuth, silver, cobalt, nickel, manganese by Atomic Absorption Spectroscopy method

1.  Phạm vi áp dụng

...

...

...

• Đồng, kẽm, cadimi: từ 1.10^-4% đến 20%

• Chì, bismuth: từ 1.10^-^3% đến 20%.

• Niken, coban, bạc: từ 1.10^-4% đến 10%.

phục vụ cho điều tra cơ bản địa chất về khoáng sản, thăm dò khoáng sản.

2.  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức

...

...

...

3.  Nguyên tắc

Mẫu sau khi phân hủy thành dung dịch bằng hỗn hợp axit clohidric và axit nitric, hoặc hỗn hợp axit clohidric, axit nitric và axit pecloric (tùy theo đặc điểm thành phần của mẫu) được phun vào ngọn lửa axetylen - không khí. Lần lượt đo cường độ vạch hấp thụ của các nguyên tử tự do của từng nguyên tố ở trạng thái hơi, từ đó tính được hàm lượng nguyên tố theo phương pháp đồ thị chuẩn.

4.  Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 2 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric d = 1,19, dung dịch 5 M.

4.2  Axit nitric d = 1,4.

4.3  Axittlohidric d = 1,14.

4.4  Axit pecloric d = 1,68.

4.5  Dung dịch tiêu chuẩn gốc các nguyên tố đồng, chì, kẽm, cadimi, bismuth, bạc, coban, niken, mangan sử dụng các dung dịch chuẩn quang phổ có nồng độ 1000 mg/l (1000 ppm) của từng nguyên tố có bán sẵn trên thị trường hoặc điều chế từ kim loại, từ oxit hoặc từ muối thích hợp.

...

...

...

4.7  Dung dịch A có nồng độ 100 μg/ml (100 ppm): Lấy chính xác 10 ml dung dịch tiêu chuẩn gốc cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước cất đến vạch, lắc kỹ.

4.8  Dung dịch B có nồng độ 10 μg/ml (10 ppm): Lấy chính xác 10ml dung dịch tiêu chuẩn A cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước cất đến vạch, lắc kỹ.

4.9  Dung dịch c có nồng độ 1 μg/ml (1 ppm): Lấy chính xác 10 ml dung dịch tiêu chuẩn B cho vào bình định mức 100 ml, pha loãng bằng nước cất đến vạch, lắc kỹ.

5.  Thiết bị - Dụng cụ

Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường, bao gồm pipet một mức, bình định mức phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042), (trừ khi có quy định khác), và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

Bộ phận chính của thiết bị:

- Có phần mềm điều khiển thiết bị;

- Khe đo có thể điều chỉnh độ rộng đến 0,1 nm;

...

...

...

- Điều chỉnh nền đèn D2;

- Đèn cathode rỗng của nguyên tố phân tích;

- Hệ thống ngọn lửa; đầu đốt;

- Hệ thống cung cấp khí đốt;

Và các hệ thống phụ kiện cần thiết khác cho thiết bị hoạt động

5.2  Máy nén không khí.

5.3  Bình khí nén axetylen ≥ 98,5%.

5.4  Đèn catot rỗng đồng, chì, kẽm, cadimi, bismuth, bạc, coban, niken, mangan.

5.5  Cân phân tích độ chính xác 2.10^-4 g.

...

...

...

5.7  Chén teflon dung tích 50 ml.

5.8  Pipet chia vạch 1, 2, 5 ml.

5.9  Bình định mức dung tích 25, 50, 100 và 1000 ml.

6.  Chuẩn bị mẫu thử

Chuẩn bị và gia công mẫu thử theo TCVN 9924:2013, Đất, đá, quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt

7.  Cách tiến hành

7.1.  Phân hủy mẫu

7.1.1.  Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axit clohidric và axit nitric

Áp dụng để phân tích đồng, chì, kẽm, cadimi, bismuth, bạc trong các mẫu quặng đa kim, mẫu đất đá cacbonat, các mẫu cỏ hàm lượng sắt, asen và chì cao.

...

...

...

Chuyển toàn bộ dung dịch và cặn không tan vào bình định mức 50 ml. Rửa sạch cốc và pha loãng đến vạch bằng nước cất. Lắc đều dung dịch. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng hoặc để lắng rồi lấy phần dung dịch trong bên trên để phân tích.

Tiến hành làm đồng thời mẫu trắng (mẫu không quặng).

7.1.2.  Phân hủy mẫu bằng hỗn hợp axitflohidric, axit pecloric và axit nitric

Áp dụng để phân tích tất cả 9 nguyên tố trong các mẫu đất đá và quặng có hàm lượng silic cao và có mặt chất hữu cơ.

Cân 0,1000 - 1,0000 gam mẫu (tùy theo hàm lượng các nguyên tố dự đoán có trong mẫu) cho vào chén teflon 50 ml. Thấm ướt mẫu bằng một ít nước. Thêm từ từ 15-20 ml axit flohidric d=1,14; 5-7 ml axit pecloric d=1,68 và 3-5 ml axit nitric d=1,40. Đun nóng đến bốc khói dày đặc. Để nguội, tia nước rửa quanh thành chén và tiếp tục đun nóng đến cạn khô. Hòa tan muối bằng 10 ml axit clohidric d=1,19 khi đun nhẹ.

Chuyển toàn bộ dung dịch và cặn không tan vào bình định mức 50 ml. Rửa sạch cốc và pha loãng đến vạch bằng nước cất. Lắc đều dung dịch. Lọc dung dịch qua giấy lọc băng vàng hoặc để lắng rồi lấy phần dung dịch trong bên trên để phân tích.

Tiến hành làm đồng thời mẫu trắng (mẫu không quặng).

7.2.  Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn

Nồng độ dãy dung dịch chuẩn của các nguyên tố được thành lập theo thứ tự sau: 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0 mg/ml.

...

...

...

Có thể mở rộng phạm vi nồng độ của dãy dung dịch chuẩn căn cứ theo hướng dẫn trong bảng 2 (mục "Khoảng nồng độ tuân theo định luật Lambe-Bia")

Bảng 1. Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn.

Số TT

Thể tích dung dịch A hoặc B (ml)

Thể tích dung dịch HCI 1+5 (ml)

Nồng độ nguyên tố (μg/ml)

1

Dung dịch B 1,0

Đến 50

...

...

...

2

2,5

-50

0,5

1

Dung dịch A

0,5

-50

1,0

...

...

...

1,0

-50

2,0

3

2,5

-50

5,0

4

0,0

...

...

...

0,0

Khảo sát lựa chọn các điều kiện tối ưu của thiết bị đối với từng nguyên tố trước khi tiến hành đo. Các thông số khảo sát:

- Vạch hấp thụ nguyên tử (nm):

- Khe sáng (mm):

- Chiều cao ngọn lửa (mm):

- Cường độ dòng đèn catot (mA):

- Lưu lượng axetylen (ml/min):

- Lưu lượng không khí (ml/min):

- Góc nghiêng của đèn nguyên tử hóa:

...

...

...

7.3.  Chuẩn bị dãy dung dịch chuẩn

Tiến hành đo phổ hấp thụ nguyên tử của các nguyên tố theo chỉ dẫn ở bảng 2.

8.  Biểu thị kết quả

8.1  Tính hàm lượng nguyên tố

Công thức tính hàm lượng nguyên tố theo phương pháp điểm chuẩn

trong đó:

C_t/c: Nồng độ nguyên tố phân tích trong dung dịch chuẩn, μg/ml;

D_t/c: Mật độ quang của dung dịch chuẩn;

...

...

...

V_đm:Thể tích định mức dung dịch mẫu, ml;

K: Hệ số pha loãng dung dịch mẫu;

G: Lượng cân mẫu phân tích, g.

8.2  Sai số phân tích

Sai lệch lớn nhất giữa hai kết quả xác định song song hoặc đối song không vượt quá giá trị  trong bảng 3.

Bảng 3. Sai số cho phép của phương pháp đối với các nguyên tố: Cu, Pb, Zn, Cd, Bi, Ni, Co, Mn.

Số TT

Dải hàm lượng (%)

Sai lệch tuyệt đối (%)

...

...

...

0,0002 ÷ <0,0005

0,0001

2

0,0005 ÷ <0,0010

0,0003

3

0,0010 ÷ 0,0020

0,0005

4

...

...

...

0,0007

5

0,0050 ÷ 0,0100

0,0010

6

0,010 ÷ <0,020

0,0015

7

0,020 ÷ <0,050

...

...

...

8

0,050 ÷ <0,100

0,003

9

0,10 ÷ 0,20

0,005

10

0,20 ÷ <0,50

0,008

...

...

...

0,50 ÷ <1,00

0,010

12

1,0 ÷ 2,0

0,015

Bảng 4. Sai số cho phép của phương pháp đối với nguyên tố: Ag.

Số TT

Cấp hàm lượng (g/t)

Sai lệch tuyệt đối (%)

...

...

...

1 ÷ <2

0,5

2

2 ÷ <5

1,0

3

5 ÷<10

1,5

4

...

...

...

3

5

20 ÷ <50

5

6

50 ÷ <100

8

7

100 ÷ <200

...

...

...

8

200 ÷ <500

20

9

>500

25

9.  Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm bao gồm các thông tin sau:

a) Viện dẫn tiêu chuẩn này;

...

...

...

c) Tên và địa chỉ phòng thử nghiệm;

d) Ngày tiến hành thử nghiệm;

e) Ngày báo cáo kết quả thử;

f) Bất kỳ các đặc điểm đã ghi nhận trong quá trình xác định, các thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này có thể ảnh hưởng đến kết quả của mẫu thử.

Thư mục tài liệu tham khảo

Tiêu chuẩn ngành - Phương pháp hấp thụ nguyên tử xác định hàm lượng đồng, chì, kẽm, cadimi, bismuth, bạc, coban, niken, manngan (T.C.N. 01-IHTNT/94)